1.

Ekstraksi Lada Putih

Ekstraksi lada putih

ditimbang 10 gram

10 gram serbuk lada putih

dimasukkan dalam
Alat soxlet

ditambahkan

Etanol 96%

Penyaringan dilakukan 90 menit,kecepatan 6-8 sirkulasi

per jam

Penyaringan dilakukan hingga filtrat tidak bewarna

Filtrat diambildengan cara disaring&dipekatkan pada

suhu 600C

Pada rotary evaporator

Sisanya diuapkan di atas penangas air sampai

kering dan didapat ekstrak kental

2. Prosedur Rekristalisasi

Hasil ekstraksi lada putih

ditambahkan

10 ml KOH-etanolik 10% ekstrak kental,sambil diaduk

sehingga timbul endapan&filtrat kemudian dipisahkan

endapan filtrat

didiamkan selama 1 malam

Di dalam lemari pendingin

 3. Prosedur rekristalisasi

Filtrat yang telah didiamkan semalam (telah terbentuk kristal)

Disaring dengan corong Butchner

Kristal jarum kuning filtrat

Rekristalisasi dengan aseton

 Kristal dilarutkan dengan aseton(dipanaskan)

 Sampai tepat larut
 Disaring dalam keadaan panas
 Filtrat didiamkan hingga suhu turun&kembali terbentuk kristal

Kristal murni piperin

4a. Identifikasi kristal dengan metode KLT dengan penampak noda dragendorf

Penyiapan/penjenuhan fase gerak

isolat

Ditotolkan pada lempeng KLT dengan jarak 1 cm

Penotolan fase diam

Isolat dalam fase diam

Dieluasi dengan fase gerak

Fraksi yang terbasahi fase gerak

 Dilakukan pengamatan dengan penampak noda

 Dikeringkan pada suhu kamar
 Diamati seluruh noda termasuk warna noda
 Dihitung Rf noda yang positif

Nilai Rf fraksi dan hasil pengamatan visual

isolat

4b. Ditentukan titik lebur kristal yang dipilih

4c.Diamati spektra&panjang gelombang maksimal kristal yang diperoleh(dalam etanol) dengan alat
spektrofotometer UV-Vis