A. Judul
Analisis Kadar Besi (III) dalam Sampel Air Sungai Talumolo dengan Metode
Spektroskopi UV-Vis
B. Tujuan
Untuk mengidentifikasi kadar besi (III) dalam sampel air sungai Talumolo dengan
metode spektroskopi UV-Vis.
C. Dasar Teori
Menurut Yanlinastuti (2011), spektrofotometer UV-Vis adalah alat untuk analisa unsur-
unsur berkadar rendah secara kuantitatif maupun secara kualitatif. Penentuan secara kualitatif
berdasarkan puncak-puncak yang dihasilkan pada spektrum suatu unsur tertentu pada panjang
gelombang tertentu, sedangkan penentuan secara kuantitatif berdasarkan nilai absorbansi yang
dihasilkan dari spektrum senyawa kompleks unsur yang dianalisa dengan pengompleks yang
sesuai. Aplikasi tersebut sesuai dengan hukum Lambert-Beer yang melandasi penggunaan
spektrofotometer, yaitu bila suatu cahaya monokromatis dilewatkan melalui suatu media yang
transparan, maka bertambah-turunnya intensitas cahaya yang ditransmisikan sebanding dengan
tebal dan kepekaan media yang digunakan. Pengukuran konsentrasi cuplikan didasarkan pada
hukum Lambert-Beer, yang menyatakan hubungan antara banyaknya sinar yang diserap
sebanding dengan konsentrasi unsur dalam cuplikan, dengan rumus sebagai berikut :
A = log I/Io atau A = a.b.c ..................... (1)
A = absorbansi
A = koefisien serapan molar
b = tebal media cuplikan yang dilewati sinar
c = konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahaya monokromatik (Io)
melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan
(Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It). Aplikasi rumus tersebut dalam pengukuran kuantitatif
dilaksanakan dengan cara komparatif menggunakan kurva kalibrasi dari hubungan konsentrasi
deret larutan. Hukum Beer :Ini menyatakan bahwa intensitas sinar paralel radiasi monokromatik
berkurang secara eksponensial dengan jumlah menyerap molekul . Dengan kata lain, absorbansi
sebanding dengan konsentrasi.
Andi Haidir (2013) menyatakan bahwa Pada alat spektrofotometer UV Vis, Sumber
cahaya yang dilewatkan pada sampel besi akan memberikan informasi nilai serapan (absorbansi)
dengan variasi konsentrasinya. Penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media
tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media
tersebut. Pembentukan warna pada metode ini sangat menentukan ketelitian hasil yang diperoleh.
Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap
unsur yang ditentukan. Panjang gelombang untuk sinar ultraviolet antara 200-400 nm sedangkan
panjang gelombang untuk sinar tampak/visible antara 400-750 nm (Roman, 2011). Spektrometri
visible umumnya disebut kalori, olel1 karena itu pembentukan warna pad a metoda ini sangat
menentukan ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara
penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Syamsul Fatimah
,2005).
Chevi Ardiana Rusmawan (2011). Pengembangan teknik analisis kolorimetri dengan
menggunakan alat yang sederhana dan relatif mudah penggunaannya telah dilakukan oleh
beberapa peneliti diantaranya telah melakukan penelitian dengan menggunakan alat scanner dan
teknik pencitraan digital dari sampel larutan pewarna makanan. Kelompok tersebut berhasil
membuat kurva standar dari larutan pewarna makanan berwarna kuning. Kurva standar yang
dihasilkan merupakan hasil pengolahan data dengan teknik pencitraan digital. Di mana hasil
pencitraan digital diperoleh 1 (satu) buah kurva standar untuk salah satu komponen warna RGB
yaitu komponen warna BLUE (B) dari larutan sampel pewarna makanan berwarna kuning.
Peneliti lainnya melakukan pembuatan kurva standar masing – masing dari larutan ion NH4⁺,
PO43⁻, Br⁻, NO3⁻, dengan menggunakan alat scanner dan pengolahan data menggunakan teknik
pencitraan digital.
Ayu Rofia Nurfadillah (2009). Air merupakan komponen yang sangat penting dalam
menunjang kelangsungan hidup manusia. Selain untuk dikonsumsi air juga digunakan hampir
disemua aktivitas manusia dalam sehari-hari. Adanya kandungan logam berat yang melapisi pipa
air dapat memungkinkan terjadinya kontak antara air rumah tangga dengan logam berat.
Menurut Kodoatie (1996), dalam perjalanan air ke dalam tanah, air membawa unsur-
unsur kimia dan karena sifatnya yang mudah teroksidasi maka menyebabkan terjadinya
perubahan kimia dalam tanah ataupun bahan geologi. Keberadaan besi pada kerak bumi
menempati posisi keempat terbesar. Besi ditemukan dalam bentuk kation ferro (Fe2+) dan ferri
(Fe3+). Pada perairan alami dengan pH sekitar 7 dan kadar oksigen terlarut yang cukup, ion ferro
yang bersifat mudah larut dioksidasi menjadi ion ferri (Effendi, 2003). Menurut Todd (dalam
Effendi, 2003), besi terdapat dalam air sebagai ion sekunder (secondary constituents) dengan
kadar antara 0,01 – 10,0 (mg/L). Menurut Darmono (dalam Susanti, 2013), besi dalam jumlah
berlebih mengakibatkan tidak seimbangnya logam essensial dalam tubuh manusia yang dapat
menyebabkan toksisitas akut, hemokromatis, dan batusiderosi. Air yang memiliki kandungan Fe
dan Mn tinggi bukan berarti tidak dapat dimanfaatkan karena air tersebut dapat diolah terlebih
dahulu dengan memanfaatkan teknologi baik teknologi canggih maupun teknologi yang
sederhana.
D. Alat dan Bahan
1. Alat
Neraca
5. untuk mengukur zat yang
analitik diperlukan, untuk menimbang
bahan dalam bentuk padatan.
2. Bahan
1. Pengambilan Sampel
Sampel Air
2. Preparasi Sampel
Mengukur 30 mL sampel
Larutan 50 mL
3. Pembuatan Larutan Baku 100 ppm
NH4Fe(SO4)2.12H2O
4. Pembuatan Larutan Standar Besi (III) dengan konsentrasi (0,1, 0,3 0,5 0,7 0,9) ppm
Mengambil 1 mL
Memasukkan ke dalam labu takar 100 mL
Menambahkan larutan pengompleks 5 mL
KSCN dan 3 mL HNO3
Mengencerkan dengan aquadest sampai tanda
batas
Mengambil 1,5 mL
Memasukkan ke dalam labu takar 100 mL
Menambahkan larutan pengompleks 5 mL
KSCN dan 3 mL HNO3
Mengencerkan dengan aquadest sampai tanda
batas
Mengambil 2 mL
Memasukkan ke dalam labu takar 100 mL
Menambahkan larutan pengompleks 5 mL
KSCN dan 3 mL HNO3
Mengencerkan dengan aquadest sampai tanda
batas
Larutan standar
Absorbansi 0,072
- Untuk larutan 1,5 ppm
Larutan standar
Absorbansi 0,085
Absorbansi 0,098
Absorbansi 0,109
Larutan standar
Absorbansi 0,125
6. Pengukuran Kadar Besi
Sampel Fe3+
Absorbansi sampel
F. Hasil pengamatan
Larutan Fe 3+ 2 ppm
- Mengambil 2 ml pada Fe
3+
100 ppm
- Memasukkan dalam labu
takar 100 ml
- Menambahkan larutan
pengompleks 5 ml KSCN
dan 3 ml HNO3
- Mengencerkan dengan - Larutan standar 2 ppm
aquadest sampai tanda
batas
Larutan Fe 3+ 3 ppm
- Mengambil 3 ml pada Fe
3+
100 ppm
- Memasukkan dalam labu
takar 100 ml
- Menambahkan larutan
pengompleks 5 ml KSCN
dan 3 ml HNO3
- Mengencerkan dengan - Larutan standar 3 ppm
aquadest sampai tanda
batas
1. Perhitungan
- tabel
Konsentrasi Absorbansi
-
(x) (y) x2 y2 xy
Kurva
Kurva Kalibrasi
0.14
0.12
0.1
y = 0.026x + 0.0458
absorban
0.08
R² = 0.9972
0.06
0.04
0.02
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
konsentrasi
- penyelesaian :
Menghitung nilai R2
n xy x y
r 𝑟=
n x 2 x 2 n y 2 y 2
5(1,043)−(10)(0,489)
√[(5 𝑥 22,5)−(100)][(5𝑥0,049519)−(0,489)2
5,215−4,89
𝑟=
√(112,5−100)(0,247595−0,239121)
0,325
𝑟=
√(12,5)(0,008474
0,325
𝑟=
√0,105925
0,325
𝑟=
0,3254612112
r = 0,99858
Menghitung nilai b
n xy x y
b
n x 2 x
2
5(1,043)−(10)(0,489)
b=
5(22,5)−(10)2
5,215 − 4,89
𝑏=
112,5 − 100
0,325
𝑏= 12,5
𝑏 = 0,026
Menghitung nilai a
a
y x x xy
2
n x x
2 2
(0,489)(22,5)−(10)(1,043)
𝑎=
5(22,5)−(10)2
11,0025 − 10,43
𝑎=
112,5 − 100
𝑎 = 0,5725
12,5
𝑎 = 0,0458
Menghitung kadar besi dalam sampel air sungai talumolo
y bx a ↔ y = bx – a
y = 0,026 𝑥 + 0, 0458
Untuk titik 1 : y1 = 0,067
y = 0,026 𝑥 + 0, 0458
𝑦−𝑎
x= 𝑏
0,067−0,0458
x= 0,026
= 0 ,8153 ppm
0,073− 0,0458
x= 0,026
= 1,0461 ppm
= 1,7769 ppm
2. Pembahasan
Air merupakan komponen yang sangat penting dalam menunjang kelangsungan hidup
manusia. Selain untuk dikonsumsi air juga digunakan hampir disemua aktivitas manusia dalam
sehari-hari. Adanya kandungan logam berat yang melapisi pipa air dapat memungkinkan
terjadinya kontak antara air rumah tangga dengan logam berat (Ayu Rofia Nurfadillah, 2009).
Menurut Kodoatie (1996), dalam perjalanan air ke dalam tanah, air membawa unsur-
unsur kimia dan karena sifatnya yang mudah teroksidasi maka menyebabkan terjadinya
perubahan kimia dalam tanah ataupun bahan geologi.
Dalam percobaan ini dilakukan analisis kadar logam Besi (III) pada sampel air sungai
Talumolo kecamatan Kota Timur. Pengambilan sampel dilakukan pada sore hari dengan keadaan
sedikit mendung. Sampel yang diambil pada kedalaman ± 20 cm, dengan tiga titik yang berbeda.
Pengambilan dimulai dari muara/hilir (titik 1), tengah (titik 2), dan hulu (titik 3) cara
pengambilan sampel dilakukan berlawanan arus dengan aliran sungai penggunan botol juga
sesuai prosedur yaitu menggunakan botol PET (Petrolium Eter), dan saat pengambilan air botol
ditutup didalam air agar supaya tidak ada udara yang akan masuk dalam botol. Pengambilan
sampel untuk titik 1 yaitu pada pukul 16.49 wita dengan titik koordinat garis lintang 0,518414 0˚
31 menit 6,29 detik lintang selatan dan 123,062809 123˚ 3 menit 46,1 detik bujur selatan. Untuk
titik 2 diambil pada pukul 16.58 wita dengan titik koordinat garis lintang 0,516348 0˚ 30 menit
58,85 detik lintang selatan dan 123,063172 123˚ 3 menit 47,42 detik bujur selatan. Sedangkan
untuk titik 3 diambil pada pukul 17.06 wita dengan titik koordinat garis lintang 0,514496 0˚ 30
menit 52,19 detik lintang selatan dan 123,063121 123˚ 3 menit 47,24 detik bujur selatan.
Berikut gambar titik koordinat:
Pengukuran kandungan besi yang terdapat pada air dilakukan dengan metode
kolorimetri, yang berdasarkan dengan adanya Fe2+ yang dioksidasi oleh HNO3 dalam suasana
asam membentuk Fe3+ dengan menambahkan KSCN akan membentuk senyawa Fe(SCN)3 yang
berwarna merah hal ini karena analisis pada UV-VIS syarat utamanya adalah sampel harus
berwarna. Pada persiapan larutan, sebelum pembentukan warna perlu ditambahkan didalamnya
pereduksi HNO3 yang akan meoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. pH larutan harus dijaga pada 6-7.
Berikut reaksi yang terjadi:
Ion-ion Fe3+ ini membentuk senyawa kompleks dengan KSCN, sehingga konsentrasi Fe
total dapat terukur. Penentuan konsentrasi besi dari sampel dapat ditentukan dengan
menginterpolasikan kedalam kurva kalibrasi besi. pembentukan senyawa kompleks berwarna
antara besi (II) dengan SCN– dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang
gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat
dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan SCN–. Dasar
penentu kadar besi (II) dengan SCN-. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan
relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.
Ion pengompleks ini tidak akan mempengaruhi kadar pada sampel.
Sebelum dilakukan pengukuran konsentrasi terlebih dahulu membuat larutan seri standar
besi. Dari larutan induk 100 ppm ini dibuat larutan yaitu standar 1, 1,5, 2, 2,5, 3 ppm. Pembuatan
larutan standar juga ditambahkan HNO3 dan pengompleks KSCN. Pembuatan larutan standar
ini dengan tujuan untuk membuat kurva standar yang menjadi acuan konsentrasi dari sampel
artinya kadar/konsentrasi logam yang diteliti harus berada pada range kurva kalibrasi tersebut.
Selanjutnya setelah diukur larutan standar 1; 1,5 ;2 ;2,5 dan 3 ppm dengan regeresi yang
dihasilkan adalah sebesar 0,997 untuk perhitungan melalui excel dan 0,998 untuk perhitungan
manual. Perbedaan angka ini disebabkan oleh nilai statistic decimal yang tidak diambil
keseluruhan saat menjumlahkan. Nilai ini menunjukan koefisien korelasi antara absorbansi
dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah baik. Dimana semakin tinggi
konsentrasi maka semkain besar pula nilai absorbansinya. Persamaan linear untuk kurva ini
yaitu
Kurva Kalibrasi
0.14
0.12
0.1
y = 0.026x + 0.0458
absorban
0.08
R² = 0.9972
0.06
0.04
0.02
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
konsentrasi
Selain itu didapatkan absorbansi dari sampel 1 “pada titik 1” adalah 0,067 , untuk sampel
pada titik 2 yaitu 0,073 dan untuk sampel pada titik 3 yaitu 0,092 .. Sehingga bila
diinterpolasikan/dihitung kedalam kurva dengan mensubstitusi persamaan garis, maka
konsentrasi Fe dari sampel 1 adalah sebesar 0,8153 ppm, sampel 2 yaitu 1, 0461 dan untuk
sampel 3 1,7769 ppm.
y bx a
y = 0,026 𝑥 + 0, 0458
Untuk titik 1 : y1 = 0,067
y = 0,026 𝑥 + 0, 0458
𝑦−𝑎
x= 𝑏
0,067−0,0458
x= 0,026
= 0 ,8153 ppm
0,073− 0,0458
x= 0,026
= 1,0461 ppm
0,092− 0,0458
x= 0,026
= 1,7769 ppm
Menurut SNI 06- 6854-2002 kandungan Fe yang memenuhi standar kesehatan sebagai
ambang batas adalah 0,3 mg/L. Berdasarkan analisis ini maka dapat diketahui bahwa kandungan
logam Fe dalam air sungai talumolo sudah melebihi ambang batas, ini berarti bahwa sungai
talumolo sudh tercemar logam berat Fe. Air sungai ini sebenarnya sudah tidak layak digunakan
oleh masyarakat. Hal ini dasarkan juga pada Kebutuhan besi secara keseluruhan yand diperoleh
dari makanan maupun minuman dsb. untuk laki-laki adalah 10 - 12 mg/hari sedangkan untuk
wanita dewasa adalah 10 - 15 mg/hari bila besi yang terdapat dalam tubuh melebihi yang
diperlukan maka akan terjadi akumulasi sehingga mempengaruhi fungsi hati, pankreas dan
jantung.
H. Kesimpulan