LABORATORIUM SATUAN OPERASI

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

MODUL : Ekstraksi Cair-Cair

PEMBIMBING : Rintis Manfaati, S.T.

Praktikum : 18 April 2013 Penyerahan

: 25 April 2013
(Laporan)

Oleh :

Kelompok : V (lima) Nama : 1. Hana Afifah Rahman NIM.111411045

2. Yudha Fitriansyah NIM.111411059 Kelas : 2B

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN

TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2013

EKSTRAKSI CAIR-CAIR
I. LATAR BELAKANG
Ekstrasi adalah salah satu proses pemisahan atau pemurnian suaru senyawa dari
campuran dengan bantuan pelarut. Pelarut tersebut berfungsi untuk melarutkan
salah satu komponen yang terdapat dalam senyawa tersebut. Pelarut yang digunakan
harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material suatu
bahan lainnya. Ekstraksi merupakan salah metode pemishan yang menggunakan
sifat fisis, yaitu perbedaan kelarutan setiap komponen – komponen yang terkandung
dalam larutan dengan menggunakan larutan lain sebagai media pemisah.
Keuntungan metode ekstraksi ini adalah dapat memisahkan komponen – komponen
yang perbedaan titik didihnya relatif kecil yang tidak dapat dipisahkan dengan
metode distilasi.

Pada proses ekstraksi ini menggunakan proses kesetimbangan dengan

perpindahan massa zat terlarut (fase tedispersi) dan larutan yang diekstraksi
kelarutan yang digunakan sebagai pelarut (fase kontinue).

II. TUJUAN
Setelah melakukan praktikum ini, praktikan diharapkan dapat melakukan :
a. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom
berpacking.
b. Menghitung koefisien distribusi
c. Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada beberapa laju alir
d. Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair-cair tertentu

III. DASAR TEORI

Ekstraksi cair – cair adalah suatu cara memisahkan dua komponen dalam
sutu senyawa yang berdasarkan nilai kelarutannya. Ekstraksi ini dapat dilakukan
dengan penambahan komponen ketiga yaitu pelarut yang bertujuan untuk dapat
melarutkan solut tetapi tidak larut dalam pelarut (diluen). Dengan penambahan
solvent ini sebagian solut akan berpindah dari fasa diluen ke fasa solvent (ekstrak)
dan sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluen (rafinat).
Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair – cair digunakan jika pemisahan dengan
operasi lainnya tidak dapat dicapai seperti : distilasi, evaporasi, kristalisasi dan lain
– lain. ekstraksi cair – cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari fasa cair
ke fasa cair lainnya.
 Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada
keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari
larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses
ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistrem dari kondisi setimbang.
Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahn antara lain :
1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi
meskipun pada kondisi vakum.
2. Titik didih komponen-komponen zat cair dalam campuran berdekatan.
3. Kemudahan menguap (volatilitas) komponen-komponen hampir sama.
Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah :
1. Selektifitas (faktor pemisahan β)
β = fraksi massa solute dalam ekstrak / fraksi massa diluent dalam ekstrak fraksi
masssa solute dalam rafinat / fraksi massa diluent dlm rafinat pada keadaaan
setimbang. Agar proses ekstraksi bisa berlangsung, harga β harus lebih dari 1.
Jika β = 1 mka kedu komponen tidak bis dipisahkan.
2. Koefisien distribusi
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent
yang dibutuhkan lebih sedikit.
3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari slvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga
diharapkan harga “volatilitas relatif” dari campuran tersebut cukup tinggi.
4. Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar. Perbedaan
densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju
perpindahan massa.
5. Tegangan antar muka (interfacial tention)
Tegangan antar muka yang besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih
mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih
dipentingkan sehingga dipilih pelrut yang memiliki tegangan antar muka yang
besar.
6. Chemical reactivity
Pelrut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen
dalam sistem material / bahan konstruksi.
 7. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar
Penentuan ini bertujuan menentukankoefisien istribusi untuk sisten TCE-asam
propionate-air dan menunjukan ketergantungannya terhadap konsentrasi.

Koefisien distribusi
Pelarut (air) dan larutan (TCE dan asam asetat) dicampur bersama dan kemudian
dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak
merupakan air dan asam asetat, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan
asam asetat.
Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan

Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada
konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx.

Neraca Massa
Prinsip-prinsip proses ekstraksi

1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga terjadi
pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.

2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik) Kesetimbangan massa dan
transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu.

Teori ini diberikan untuk sistem trikloroetilen-asam propionate-air

Misal:

Vo = laju alir air (l/detik)

Vw = laju alir TCE (l/detik)

X = konsentrasi asam propionate dalam fasa organik (Kg/l)

Y = konsentrasi asam propionate dalam fasa air (Kg/l)

1. Kesetimbangan massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)
= Vo (X1-X2)
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)
= Vw (Y1-0)
Maka,
Vo (X1-X2) =Vw (Y1-0)

2. Efisiensi ekstraksi

Dengan :

ΔX1 = driving force pada kolom atas = (X2 - 0)

Δ X2 = driving force pada dasar kolom = (X1 - X1*)

X1* adalah konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada
fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi
yang didapat dari percobaan pertama.
IV. PERCOBAAN
4.1 Alat dan Bahan
a. Erlenmeyer 250 ml (20 buah)
b. Alat Ekstraksi (Ekstraktor Packed Column)
c. Buret
d. Corong Pisah 250 ml (2 buah)
e. Pipet Tetes
f. Gelas Ukur 250 ml (2 buah)
g. Batang Pengaduk
h. Gelas Kimia

4.2 Bahan
a. Larutan NaOH 0,1 N
b. Tri Cloro Etylene (TCE)
c. Phenolpthalien
d. Asam Propionat , p.a (pure analysis)
e. Air
f. Tisu
4.3 Cara kerja
 Menentukan Koefisien Distribusi
Mulai

Larutan 50 ml TCE + 50 ml air di dalam corong pemisahan (larutan A)

Larutan A + 5 ml asam
propionat

Tutup corong pemisah

dan kocok 5 menit

Biarkan hingga terjadi

pemisahan dua larutan

Ambil 10 ml fasa air (lapisan atas) dan

lapisan bawah kemudian titrasi dengan
NaOH 0,1 N

Ulangi pada 5 titik

Selesai
 Neraca Massa dan Koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai media
kontinu

Mulai

Isi tangki fasa organik (10 L TCE + 100 ml asam

propionate). Aduk hingga homogen

Isi tangki air 15 L, jalankan pompa dan isi kolom

pada laju alir tinggi (valve rotameter dibuka
penuh)

Kurangi 0,2 L/min laju alir saat tinggi air

mencapai puncak unggun packing

Jalankan pompa fasa organik (0,2

L/min)

Tunggu hingga steady state (10-15

menit)

Ambil sampel 15 ml pada dasar

kolom dan puncak kolom (rafinat dan
ekstrak)

Titrasi dengan
NaOH 0,1 N

Ulangi dengan laju alir TCE lebih tinggi

Selesai

4.4 Keselamatan Kerja

a. Ventilasi udara memadai

b. Penggunaan masker penutup hidung mencegah uap TCE terhirup
c. Tinggi air pada bak selalu berada di atas pipa air masuk ke rotameter
d. Tangki organik tidak boleh kosong (jika kosong akan menyebabkan
pompa zat organic cepat aus dan akhirnya rusak)
e. Bersihkan packing dalam kolom setelah percobaan
V. DATA PENGAMATAN
 Tabel 1. Data Percobaan 1
No. Asam Propionat yang Titer NaOH
ditambhakan (ml) (ml)
Ekstrak Rafinat
1 5 257,8 142,2
2 4 250 105
3 3 192,1 64,5
4 2 146,5 37,7
5 1 90,9 21,4

 Tabel 2. Data Percobaan 2

No. Laju Alir Air dan Laju Titer NaOH
Alir Organik (L/min) (ml)
Ekstrak Rafinat
1 0,2 26,5 1,5
2 0,2 24,7 1,4
3 0,2 20,5 1,2
4 0,2 5,8 0,8
5 0,2 1,8 0,7

VI. PENGOLAHAN DATA

 Tabel 3. Hasil Pengolahan Data Percobaan 1
No. Asam Propionat Titer NaOH As. Prop As. Prop
yang (ml) dalam fasa dalam fasa
ditambhakan (ml) Ekstrak Rafinat air (Y) organik (X)
1 5 257,8 142,2

2 4 250 105
3 3 192,1 64,5
4 2 146,5 37,7
5 1 90,9 21,4
 Menghitung asam propionate dalam fasa air (Y)
NaOH 3,63 % NaOH 0,1 M
𝑀 = % . 𝜌. 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟𝑀𝑟

 Menghitung asam propionate dalam fasa organic (X)

Kurva Kalibrasi Pompa Stroke untuk TCE

y = 2.4x + 144
Kurva Kalibrasi R² = 0.9366
350
300
250
200
150
100
50
0
0 10 20 30 40 50 60 70
% bukaan valve

 Penentuan laju alir TCE 200 mL/menit y = 2.4x + 144 200 = 2.4x
+ 144 x = 23.33 %
Dari kurva kalibrasi di atas, didapatkan laju alir yang dibutuhkan TCE pada 200
mL/menit sebesar 23.33 % % sehingga pompa stroke diatur di nilai 20.

 Penentuan laju alir TCE 300 mL/menit y = 2.4x + 144 300 = 2.4x + 144
x = 65 %
Dari kurva kalibrasi di atas, didapatkan laju alir yang dibutuhkan TCE pada 300
mL/menit sebesar 65 % sehingga pompa stroke diatur di nilai 60.

 Penentuan Koefisien Distribusi (KR)

 Koefisien distribusi pada praktikum ekstraksi cair-cair kali ini telah ditentukan oleh
pembimbing praktikum yaitu sebesar 1,5.

 Penentuan konsentrasi asam propionat dalam feed

Volume feed (sampel)  V1 = 15 mL
Konsentrasi NaOH  N2 = 0,1 N
Volume NaOH terpakai  V2 = 2 mL
V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 2 mL x 0,1 N
N1 = 0,013 N

 Penentuan konsentrasi asam propionat saat Q = 200 mL/menit

a. Dalam rafinat

t = 0 menit

Volume sampel  V1 = 15 mL

Volume NaOH  V2 = 1 mL

Konsentrasi NaOH  N2 = 0,1 N

V1.x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 1 mL x 0,1 N
N1 = 0,0067 N
b. Dalam ekstrak

t = 0 menit

Volume sampel  V1 = 15 mL

Volume NaOH  V2 = 0,1 mL

Konsentrasi NaOH  N2 = 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,1 mL x 0,1 N

N1 = 0,00067 N
 t = 2 menit

Volume sampel  V1 = 15 mL

Volume NaOH  V2 = 0,4 mL

Konsentrasi NaOH  N2 = 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,4 mL x 0,1 N

N1 = 0,00267 N

t = 4 menit

Volume sampel  V1 = 15 mL

Volume NaOH  V2 = 0,8 mL

Konsentrasi NaOH  N2 = 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,8 mL x 0,1 N

N1 = 0,0053 N

 Penentuan konsentrasi asam propionat saat Q = 300 mL/menit

a. Dalam rafinat

t = 0 menit

Volume sampel  V1 = 15 mL

Volume NaOH  V2 = 0,5 mL

Konsentrasi NaOH  N2 = 0,1 N

 V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 0,5 mL x 0,1 N

N1 = 0,0033 N
t = 2 menit

Volume sampel  V1 = 15 mL

Volume NaOH  V2 = 0,3 mL

Konsentrasi NaOH  N2 = 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,3 mL x 0,1 N

N1 = 0,002 N t = 4 menit

Volume sampel  V1 = 15 mL

Volume NaOH  V2 = 0,1 mL

Konsentrasi NaOH  N2 = 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,1 mL x 0,1 N

N1 = 0,00067 N

b. Dalam ekstrak
 t = 4 menit

Volume sampel  V1 = 15 mL

Volume NaOH  V2 = 1,5 mL

Konsentrasi NaOH  N2 = 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 1,5 mL x 0,1 N
N1 = 0,01 N

 Kesetimbangan Massa
a. Laju alir TCE (Vo) = 200 mL/menit
Laju alir air (Vw) = 200 mL/menit
Neraca Massa Asam Propionat
 Vo ( X1 - X2 ) = Vw ( Y1 - Y2 ) Dimana : Vo = Vw
Vo ( X1 - X2 ) = Vw Y1 Y2 = 0
X1 - X2 = Y1

X1 = Y1 + X2

Dari perhitungan-perhitungan, didapatkan hasil sbb

Waktu Konsentrasi Asam Propionat Solut dan Dilute
(menit) Ekstrak (Y1) Rafinat (X2) (X1)

0 0,00067 0,0067 0,00737

2 0,00267 0,006 0,00867
4 0,0053 0,0053 0,0106

Kurva Konsentrasi Asam Propionat

Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak

0.006

0.004

0.002

0
0 1 2 3 4 5
t (menit)

Kurva Konsentrasi Asam propionat dalam Rafinat

0.008
0.006
0.004
0.002
0
0 1 2 3 4 5
t (menit)

b. Laju alir TCE (Vo) = 300 mL/menit

Laju alir air (Vw) = 300 mL/menit
Neraca Massa Asam Propionat
 Vo ( X1 - X2 ) = Vw ( Y1 - Y2 ) Dimana : Vo = Vw
Vo ( X1 - X2 ) = Vw Y1 Y2 = 0
X1 - X2 = Y1

X1 = Y1 + X2

Dari perhitungan-perhitungan, didapatkan hasil sbb :

Waktu Konsentrasi Asam Propionat Solut dan Dilute
(menit) Ekstrak (Y1) Rafinat (X2) (X1)

0 0,006 0,0033 0,0093

2 0,0073 0,002 0,0093
4 0,01 0,00067 0,01067

Kurva Konsentrasi Asam Propionat

Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak

0.015

0.01

0.005

0
0 1 2 3 4 5
t (menit)

Kurva Konsentrasi Asam propionat dalam Rafinat

0.0035
0.003
0.0025
0.002
0.0015
0.001
0.0005
0
0 1 2 3 4 5
t (menit)

 Penentuan Koefisien Perpindahan Massa

a. Saat Q = 200 mL/menit
 X1 - X2 )
Log Mean Driving Force ( ln ( X1 X2
)
Dimana : Mean Driving Force = DF
ΔX1 = X1 – X*
ΔX2 = X2 – 0
X* = Y1/KR ; dengan nilai KR = 1,5

Waktu X* ΔX1 ΔX2 Log DF DF

(menit)

0 0,00044667 0,00692333 0,0067 0,00681106 1,0158

2 0,00178 0,00689 0,006 0,00643475 1,0149
4 0,00353333 0,00706667 0,0053 0,00614104 1,0142

X1 rata-rata = = 0,00696

X2 rata-rata = = 0,006

Mean Driving Force (DF) =

Volume packing = ¼ . π . D2 . h
= ¼ . (3,14) . (15,3)2 . 115
= 21132,47 mL
= 21,13 L
Maka :
X1 - X2
Koefisien Perpindahan Massa (K)
VPACKING x DF

= 4,476 x 10-5

b. Saat Q = 300 mL/menit

 X1 - X2 )
Log Mean Driving Force (
ln ( X1 X2 )
Dimana : Mean Driving Force = DF
ΔX1 = X1 – X*
ΔX2 = X2 – 0
X* = Y1/KR ; dengan nilai KR = 1,5

Waktu X* ΔX1 ΔX2 Log DF DF

(menit)

0 0,004 0,0053 0,0033 0,00422133 1,0098

2 0,00486667 0,00443333 0,002 0,00305693 1,0071
4 0,00666667 0,00400333 0,00067 0,00186469 1,0043

X1 rata-rata

X2 rata-rata =

Mean Driving Force (DF) =

Volume packing = ¼ . π . D2 . h
= ¼ . (3,14) . (15,3)2 . 115
= 21132,47 mL
= 21,13 L
Maka :
X1 - X2
Koefisien Perpindahan Massa (K)
VPACKING x D F
VII. PEMBAHASAN
Dalam praktikum kali ini, praktikan melakukan percobaan ekstraksi cair-cair yang
bertujuan untuk memisahkan TCE sebagai diluent dengan Asam Propionat sebagai solut
menggunakan air sebagai pelarut (solvent). Hal pertama yang praktikan lakukan adalah
kalibrasi pompa menggunakan air yang bertujuan untuk menentukan berapa nilai yang
harus di-setting pada pompa stroke agar umpan yang mengalir sesuai dengan laju alir
yang diharapkan. Adapun laju alir yang ditetapkan yaitu 200 dan 300 mL/menit. Hasil
kalibrasi menunjukkan persamaan yang diperoleh yaitu y = -14,4x + 917,2 dan kemudian
setting untuk pompa stroke yaitu 50 dan 40.
Komposisi umpan pada ektraksi yaitu TCE (tidak diketahui volumenya) dan 30
mL asam propionate. Selanjutnya isi kolom hingga terendam puncak kolomnya dan
setelah itu mengkontakkan umpan dengan air menggunakan laju alir yang telah
ditentukan yaitu 200 mL/menit (laju alir TCE harus sama dengan laju alir air) dengan
setting pompa yaitu 50. Lalu ambil sampel pertama saat keluaran ekstraksi pertama
bersamaan dengan rafinatnya dan mengulanginya hingga didapatkan 3 sampel setiap 5
menit sekali. Setelah itu, praktikan me-recovery rafinat dan umpan yang tersisa di kolom
dengan proses pemisahan menggunakan corong pisah.
Selanjutnya praktikan melakukan hal yang sama yaitu memasukkan umpan
dengan komposisi yang sama dan mengambil sampel pertama keluaran ekstraksi dan
rafinat tetapi menggunakan laju alir yang berbeda yaitu 300 mL/menit dengan setting
pompa yaitu 40 dan sampel diambil setiap 3 menit sekali. Setelah itu, praktikan
merecovery kembali rafinat dan umpan yang tersisa di kolom.
Setelah didapatkan rafinat dan ekstrak, selanjutnya dilakukan titrasi menggunakan
NaOH 0,1 N. Konsentrasi asam propionate dalam umpan pada laju alir 200 dan 300
mL/menit yang praktikan dapatkan masing-masing sebesar 0,123 N dan 0,154 N. Adapun
nilai koefisien distribusi (KR) telah ditentukan oleh dosen pembimbing yaitu sebesar 1,5.
Selain itu, praktikan juga memperoleh nilai koefisien perpindahan massa saat laju
alir 200 dan 300 mL/menit masing-masing sebesar 2,2892 x 10-3 dan 2,2899 x 10-3.
Dengan begitu, dapat disimpulkan bahwa laju alir berbanding lurus dengan koefisien
perpindahan massa (walaupun nilai koefisien perpindahan massanya tidak berbeda jauh).
Hal ini disebabkan karena kenaikan laju alir dapat meningkatkan turbulensi yang
memberikan efek pengadukan sehingga perpindahan massa akan berjalan lebih maksimal.
Namun ada batas laju alir maksimum dimana salah satu fasa akan terbendung oleh fasa
lain yang disebut dengan flooding point.
 Berdasarkan data pengamatan, volume titer NaOH yang dibutuhkan oleh ekstrak
selalu lebih banyak dibandingkan dengan rafinat. Hal ini disebabkan oleh banyaknya
asam propionate yang berpindah ke air sehingga konsentrasi asam propionate di ekstrak
akan semakin besar dibandingkan dengan konsentrasi asam propionate di rafinat.

VIII. KESIMPULAN
 Volume packing, driving force rata-rata, dan nilai koefisien perpindahan massa yang
diperoleh adalah sebagai berikut :

Laju Alir Volume Packing Driving Force Koefisien

(mL/menit) (L) Rata-rata Perpindahan Massa

200 21,13 1,0337 2,2892 x 10-3

300 1,0251 2,2899 x 10-3

 Semakin besar laju alir maka perpindahan massa akan berjalan lebih maksimal
 Konsentrasi asam propionate di ekstrak selalu lebih banyak dibandingkan di rafinat
karena banyaknya asam propionate yang larut dalam ekstrak

IX. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Praktikum Lab. Teknik Kimia, Ekstraksi, PEDC, Bandung.

Robert E. Treybal, Mass Transfer Operations, Mc. Graw Hill Book Company, 1981.
Robert H Perry, Chemical Engineering Handbook, Mc. Graw Hill USA, 4th Edition,
1998.
Warren L. Mc. Cabe, Unit Operation of Chemical Engineering, Mc. Graw Hill Book
Company, 1985.