MAKALAH SISTEM PERALATAN ELEKTRONIK

“XRD (X-ray Diffraction)”

KELOMPOK 8

NAMA : 1. NAZEIN (17034118)

2. PUTRI (17034120)

PRODI : FISIKA

DOSEN : MAIRIZWAN,M.Si

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI PADANG

2019
 KATA PENGANTAR

Puji dan syukur Kami ucapkan kepada Allah swt, karena berkat anugerah
dan limpahan rahmat-Nya berupa kesempatan dan pengetahuan sehingga makalah
ini dapat diselesaikan. Konten makalah terkait dengan penjelasan tentang “X-Ray
Diffraction (XRD)” yang bertujuan untuk memenuhi tugas Sistem Peralatan
Elektronik.

Pada kesempatan ini Kami mengucapkan terima kasih dan apresiasi

sebesarbesarnya kepada berbagai pihak yang telah membantu dalam penyusunan
makalah ini terutama kepada Bapak Mairizwam,M.si selaku dosen pembimbing
dalam mata kuliah Sistem Peralatan ELektronik. Kami menyadari akan sangat
sulit menyelesaikan makalah ini tanpa bantuan dan bimbingan dari berbagai
pihak.

Penulis juga menyadari bahwa makalah ini masih belum sempurna, namun
Kami berharap semoga makalah ini Sapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu
pengetahuan pada umumnya terutama pada Jurusan Fisika.

Padang, April 2019

i
ii
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ............................................................................................. i

DAFTAR ISI .......................................................................................................... iii

BAB I ...................................................................................................................... 1

PENDAHULUAN .................................................................................................. 1

A. Latar belakang .............................................................................................. 1

B. Batasan Masalah........................................................................................... 1

C. Manfaat ........................................................................................................ 2

D. TUJUAN ...................................................................................................... 2

BAB II ..................................................................................................................... 3

TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................................... 3

A. Pengertian ..................................................................................................... 3

B. Jenis-jenis Alat ............................................................................................. 4

C. Blok diagram Proses Kerja Alat ................................................................. 11

D. Sistem Instrumentasi Elektronik ................................................................ 12

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................... 13

A. Hasil Observasi .......................................................................................... 13

B. Pembahasan Analisis Data X rayDiffraction ............................................. 14

BAB IV PENUTUP .............................................................................................. 19

A. Kesimpulan ................................................................................................ 19

B. Saran ........................................................................................................... 19

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 21

LAMPIRAN .......................................................................................................... 24

iii
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Sinar-X .................................................................................................. 4

Gambar 2 X-Ray DiffractidanRangkaian X-Ray Diffraction .................................. 4
Gambar 3 Bagian-bagian Utama XRD ................................................................... 6
Gambar 4.Spektrum panjang gelombang sinar....................................................... 8
Gambar 5Tabung Roentgen..................................................................................... 9
Gambar 6.Tabung sinar-X..................................................................................... 11
Gambar 7.Blok Diagram Kerja XRD .................................................................... 11
Gambar 8 Grafik Hasil Analisis XRD ................................................................... 13

iv
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar belakang

Sinar-X ditemukan pertamakali oleh seorang ilmuan yang bernama

Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895. Pada mulanya sinar-x tidak
diketahui sehingga disebutlah dengan nama sinar-x. Sinar-X digunakan
untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun
manusia. Selain itu sinar-X dapat juga digunakan untuk menghasilkan
pola difraksi tertentu sehingga dapat digunakan dalam analisis kualitatif
dan kuantitatif suatu material. Berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut
ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga
yang saling menguatkan karena fasanya sama.

Dari prinsip dasar sinar-X ini, maka dibuatlah berbagai jenis alat yang
dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang salah satu nya pada bidang Fisika
Material. XRD merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip
tersebut dengan menggunakan metoda karakterisasi material yang paling
tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. XRD dapat digunakan
untuk menentukan fase apa yang terdapat didalam suatu bahan dan konsentrasi
bahan-bahan penyusunnya. Maka dari itu Kami akan membahas mengenai
“XRD(X-ray diffraction)” untuk mengetahui bagaimana cara kerja dari XRD
itu sendiri. Sehingga dapat menambah wawasan mahasiswa Fisika tentang
XRD.

B. Batasan Masalah

Batasan masalahnya yaitu:

1. Apa itu XRD(X-ray diffraction) ?

2. Bagaimana prinsip kerja dari XRD(X-ray diffraction) ?

1
 3. Apa saja Sistem komponen Elektronik XRD(X-ray diffraction)?

4. Bagaimana hasil pengukuran dari XRD(X-ray diffraction)?

C. Manfaat

Untuk mendefinisikan dan menjelaskan semua hal yang berkaitan

dengan X-Ray Diffractin (XRD) sehingga dapat menambah pengetahuan
pembacamengenai XRD.

D. TUJUAN

1. Mengetahui apa itu XRD(X-ray diffraction)

2. Mengetahui Bagaimana prinsip kerja dari XRD(X-ray diffraction)

3. Mengetahui Apa sajaSistem komponen Elektronik XRD(X-ray

diffraction)

4. Mengetahui Bagaimana hasil pengukuran dari XRD(X-ray diffraction)

2
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Pengertian

XRD yaitu teknik analisis non-destruktif yang digunakan untuk

mengidentifikasi dan menentukan secara kuantitatif tentang bentuk-bentuk
berbagai Kristal, yang disebut dengan fase. Identifikasi diperoleh dengan
membandingkan pola difraksi dengan sinar-X. XRD juga dapat digunakan
untuk menentukan fase apa yang terdapat didalam bahan dan konsentrasi
bahan-bahan penyusunnya. Selain itu XRD juga dapat mengukur macam-
macam keacakan dan penyimpangan Kristal serta karakterisasi material
Kristal dan juga dapat mengidentifikasi mineral-mineral yang berbutir halus
seperti tanah liatdan sebagainnya.

Difraksi Sinar X yaitu teknik yang digunakan dalam karakteristik

material untuk memperoleh informasi tentang ukuran atom dari material
kristal maupun nonkristal. Difraksi tergantung pada struktur kristal dan
panjang gelombangnya. Jika panjang gelombang lebih jauh dari pada ukuran
atom atau konstanta kisi kristal maka tidak akan terjadi peristiwa difraksi
karena sinar akan dipantulkan, sedangkan jika panjang gelombangnya lebih
kecil atau mendekati ukuran atom atau kristal maka akan terjadi peristiwa
difraksi. Ukuran atom dalam orde angstrom (Å) maka supaya terjadi
peristiwa difraksi maka panjang gelombang dari sinar yang melalui kristal
harus dalam orde angstrom (Å).

3
 Gambar 1. Sinar-X

Pada X-RD menggunakan sinar X karena merupakan radiasi

elektromagnetik yang memiliki energy tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV.
Sinar-X dihasilkan oleh interaksi anatar a berkas elektron eksternal dengan
elektron pada kulit atom. Spectrum Sinar X memiliki panjang gelombang
10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 – 1020 Hz dan memiliki energy 103 – 106
eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar
atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi Kristal.

Gambar 2 X-Ray DiffractidanRangkaian X-Ray Diffraction

B. Jenis-jenis Alat

XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber
monokromatis), tempat obyek yang diteliti (chamber), dan detektor sinar-X.
Sinar-X dihasilkan oleh tabung sinar-X yang berisi katoda. Dengan
memanaskan filamen di dalamnya akan dihasilkan elektron yang gerakannya
dipercepat dengan memberikan beda potensial antara katoda dan anoda.
SinarX yang dihasilkan akan bergerak dan menembaki obyek yang berada
dalam chamber. Ketika menabrak elektron dalam obyek, dihasilkan
pancaran sinar-X. Obyek dan detektor berputar untuk menangkap dan
merekam intensitas dari pantulan sinar-X. Selanjutnya, detektor merekam
dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya dalam bentuk grafik.

4
 Skema dasar dari difraktometer sinar-X terdiri dari sebuah sumber
radiasi monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling
lingkaran. Detektor sinar-X dapat bergerak sepanjang keliling lingkaran
yang memiliki tanda sebagai ukuran besar sudut. Pusat lingkarannya berupa
tempat spesimen (chamber). Sebuah celah pemencar (divergentslits)
ditempatkan di antara sumber sinar-X dengan spesimen, dan sebuah celah
pengumpul (receivingslits) ditempatkan spesimen dan detektor. Celah
pengumpul ini dapat membatasi radiasi yang terhambur (bukan yang
terdifraksi), mengurangi derau latar (backgroundnoise) dan membuat arah
radiasi menjadi sejajar. Detektor dan tempat spesimen secara mekanis dibuat
berpasangan dengan goniometer. Goniometer merupakan alat untuk
mengukur sudut atau membuat suatu obyek (dalam hal ini adalah detektor)
berotasi dalam posisi sudut yang tepat. Dalam set XRD, rotasi detektor
melalui sudut sebesar 2θ terjadi bersamaan dengan rotasi spesimen sebesar
θ, dengan perbandingan tetap 2:1.

1. Sinar-X
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan
pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron,
kemudian elektronelektron tersebut dipercepat terhadap suatu target
dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan
elektron. Ketika elektronelektron mempunyai energi yang cukup
untuk mengeluarkan elektronelektron dalam target, karakteristik
spektrum sinar-X dihasilkan. Alat untuk menghasilkan sinar-X harus
terdiri dari beberapa komponen utama, yaitu :

a. Sumber elektron (katoda)

b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron

c. Logam target (anoda)

5
 Gambar 3 Bagian-bagian Utama XRD

Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik

yang mempunyai energi antar 200 eV sampai dengan 1 MeV dengan
panjang gelombang antara 0,5 sampai dengan 2,5 Ȧ. Panjang
gelombang sinar-X hampir sama dengan jarak antara atom dalam
kristal, yang menyebabkan sinar-X menjadi salah satu teknik dalam
analisis mineral (Suryanarayana dan Norton, 1998).

Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron luar

dengan elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memilki panjang
gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki
energi 103 -106 eV. (Zulianingsih, 2012).

Karakterisasi XRD dapat digunakan untuk menentukan struktur

kristal menggunakan sinar-X. Metode ini dapat digunakan untuk
menentukan jenis struktur, ukuran butir, konstanta kisi, dan FWHM.
Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang
gelombang diantara 400-800 nm (Smallman&Bishop, 1999).

Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik bertenaga

tinggi berkisar antara sekitar 200eV sampai dengan 1 MeV, terletak
antara ultraungu dan sinar-γ. Sinar ini dihasilkan ketika partikel
bermuatan listrik, misalnya elektron, yang bergerak dengan kecepatan

6
tinggi ditumbukkan pada logam berat. Pada peristiwa ini tenaga
kinetik partikel elektron berubah menjadi radiasi elektromagnetik.
Panjang gelombang radiasi yang dipancarkan bergantung pada tenaga
kinetik elektron. Sebuah elektron yang menumbuk atom sasaran
menghasilkan sebuah photon sinar-X dengan tenaga sebesar dengan
Ee adalah tenaga elektron, yang dinamakan sinar-X Bremsstrahlung.
Setelah menumbuk, elektron memiliki tenaga sebesar E<Ee. Selain
radiasi Bremsstrahlung, elektron yang ditumbukkan ke logam berat
akan menghasilkan radiasi sinar-X dengan gelombang cemiri. Proses
terjadinya sinar-X cemiri yaitu ketika terjadi tumbukan antara elektron
bebas yang dipercepat dengan atom sasaran menghasilkan transfer
tenaga. Elektron bebas yang ditumbukkan memberikan tenaganya
kepada elektron orbit atom sasaran. Apabila tenaga yang ditransfer
cukup besar, terjadi peristiwa ionisasi. Tenaga ionisasi elektron terluar
hanyalah sekitar 100 eV dan tenaga ionisasi elektron dari kulit K
sekitar 120 keV. Akan tetapi sinar-X memiliki kemampuan yang lebih
besar berinteraksi dengan elektron di kulit K dari pada dengan
elektron di kulit atom yang lebih luar (Suharyana, 2012).

Misalkan sebuah elektron di kulit K terionisasi sehingga

terdapat sebuah kekosongan elektron di kulit K. Tempat yang kosong
ini segera diisi oleh elektron yang berada pada keadaan tenaga yang
lebih tinggi, misalnya elektron di kulit L atau M yang disertai dengan
pancaran sebuah photon. Jika elektron pengisi kekosongan berasal
dari kulit L maka sinar-X yang dihasilkan dinamakan sinar-X Ka.
Sedangkan jika berasal dari kulit L dinamakan sinar-X Kb, dan bila
berasal dari kulit M dinamakan sinar-X Kg(Suharyana, 2012).

Ketika kulit L terdapat sebuah lubang elektron karena

ditinggalkan oleh elektron yang berpindah ke kulit K, maka sebuah
elektron dari kulit M, N atau O akan bertransisi mengisi lubang
tersebut. Kelebihan tenaga elektron yang berpindah dipancarkan
dalam bentuk sebuah photon yaitu radiasi sinar-X cemiri. Bila

7
elekron yang mengisi berasal dari kulit M maka sinar-X yang terjadi
dinamakan sinar-X La, sedangkan jika berasal dari kulit N dinamakan
sinar-X Lb.

Sinar-X yang diperoleh memberikan intensitas puncak tertentu yang

bergantung pada kemampuan transisi elektron yang terjadi. Transisi
Kα lebih mungkin terjadi dan memiliki intensitas yang lebih tinggi
daripada transisi Kβ, sehingga radiasi Kα yang digunakan untuk
keperluan difraksi sinar-X. Sinar-X juga dapat dihasilkan oleh proses
perlambatan elektron pada saat menembus logam sasaran. Proses
perlambatan ini menghasilkan sinar-X yang biasa disebut sebagai
radiasi putih. Hasil dari semua proses tadi untuk logam tertentu adalah
spektrum khas sinar-X, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.
Terdapat bentuk dasar yang terbentuk oleh radiasi putih dan puncak
khas tajam yang bergantung pada kuantisasi transisi elektron.

Gambar 4.Spektrum panjang gelombang sinar

Sinar-X yang monokromatis sangat diperlukan dalam suatu

eksperimen difraksi sinar-X. salah satunya dapat digunakan sebagai
filter, yang secara selektif meneruskan panjang gelombang yang ingin
digunakan. Untuk sinar-X dari tabung tembaga, biasanya digunakan
lembaran nikel sebagai filter. Nikel sangat efektif dalam meneruskan
radiasi Cu Kα, karena radiasi Cu Kβ memiliki cukup energi untuk
mengionisasi elektron 1s Nikel, sedangkan radiasi Cu Kα tidak cukup

8
untuk mengionisasi. Dengan demikian, lembaran nikel tersebut akan
mengabsorpsi semua panjang gelombang termasuk radiasi putih,
kecuali radiasi Cu Kα.

a. Sifat-sifat sinar X

 Mempunyai daya tembus yang tinggi Sinar X dapat menembus

bahan dengan daya tembus yang sangat besar, dan digunakan
dalam proses radiografi.
 Mempunyai panjang gelombang yang pendek Yaitu : 1/10.000
panjang gelombang yang kelihatan
 Mempunyai efek fotografi. Sinar X dapat menghitamkan emulsi
film setelah diproses di kamar gelap.
 Mempunyai sifat berionisasi.Efek primer sinar X apabila
mengenai suatu bahan atau zat akan menimbulkan ionisasi
partikel-partikel bahan zat tersebut.
 Mempunyai efek biologi. Sinar X akan menimbulkan
perubahanperubahan biologi pada jaringan. Efek biologi ini
digunakan dalam pengobatan radioterapi.

Gambar 5. Tabung Roentgen

b.Proses Terjadinya sinar X

1) Di dalam tabung roentgenada katoda dan anoda dan bila

katoda (filament) dipanaskan lebih dari 20.000 derajat C

9
 sampai menyala dengan mengantarkan listrik dari
transformator,
2) Karena panas maka electron-electron dari katoda (filament)
terlepas,
3) Dengan memberikan tegangan tinggi maka electron-elektron
dipercepat gerakannya menuju anoda (target),

4) Elektron-elektron mendadak dihentikan pada anoda (target)

sehingga terbentuk panas (99%) dan sinar X (1%),

5) Sinar X akan keluar dan diarahkan dari tabung melelui jendela

yang disebut diafragma,

6) Panas yang ditimbulkan ditiadakan oleh radiator pendingin.

c.Tabung sinar-X
Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik,
atau setara dengan transisi kuantum partikel dari satu energi ke
energi lainnya. Contoh : radio (electron berosilasi di antenna) ,
lampu merkuri (transisi antara atom). Ketika sebuah elektron
menabrak anoda

1) Menabrak atom dengan kecepatan perlahan, dan

menciptakan radiasi bremstrahlung atau panjang
gelombang kontinyu
2) Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan
terjadinya transisi menghasilkan panjang gelombang garis

Skema Tabung Sinar-X

Sinar x dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan

tinggi dengan logam karet. maka alat untuk menghasilkan sinar
x harus terdiri dari beberapa komponen utama, yaitu :

a. Sumber elektroda (katoda)

b. Tegangan tinggi untuk mempercepat electron

c. Logam target (anoda)

10
 Ketiga komponen tersebut merupakan komponen utama suatu
tabung sinar X. Skema tabung sinar X dapat dilihat pada gambar
dibawah ini :

Gambar 6.Tabung sinar-X

C. Blok diagram Proses Kerja Alat

Gambar 7.Blok Diagram Kerja XRD

Tahap pertama yang dilakukan dalam analisa sinar-X ialah

melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel x yang belum diketahui
strukturnya. Sampel ditempatkan pada titik focus hamburan sinar-X yaitu
tepat ditengah-tengah plat yang digunakan sebagai tempat yaitu sebuah plat

11
 tipis yang berlubang ditengah berukuran sesuai dengan sampel (pellet)
dengan perekat pada sisi baliknya.
Secara umum prinsip kerja XRD : Berkas sinar-X didifraksikan oleh
sampel dan difokuskan melewati celah , kemudian masuk ke alat pencacah.
Apabila sampel berputar sebesar 2 maka alat pencacah berputar sebesar . 4.
Intensitas difraksi sinar-X direkam dalam bentuk kurva terhadap jarak antara
bidang d. Untuk mengetahui fasa dan struktur material yang diamati dapat
dilakukan dengan cara sederhana, yaitu dengan cara membandingkan nilai d
yang terukur dengan nilai d pada data standar. Data standar dapat diperoleh
melalui JointCommitteeofPowderDifractionStandart (JCPDS) atau dengan
hanawalt.

XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas

difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD
berupa intensitas difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap
pol ayang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang
memiliki orientasi tertentu.

Suatu material jika dikenai sinar-X maka intensitas sinar yang

ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang, hal ini
disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh
atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada
yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling
menguatkan karena fasenya yang sama. Berkas sinar-X yang menguatkan
(interferensi konstruktif) dari gelombang yang terhambur merupakan
peristiwa difraksi. Sinar-X yang mengenai bidang kristal akan terhambur ke
segala arah, agar terjadi interferensi konstruktif antara sinar yang terhambur
dan beda jarak lintasnya maka harus memenuhi pola nλ(Taqiyah, 2012).

D. Sistem Instrumentasi Elektronik

12
 BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Observasi

Hasil yang diperoleh dapi pengukuran dengan menggunakan

instrument X-Ray Diffraction (XRD) adalah grafik dikfraktogram.
Difraktogram adalah output yang merupakan grafik antara 2θ
(diffractionangle) pada sumbu X versus intensitas pada sumbu Y.

Intensitas sinar-X yang didifraksikan secara terus-menerus direkam

sebagai contoh dan detektor berputar melalui sudut mereka masing-
masing. Sebuah puncak dalam intensitas terjadi ketika mineral berisi kisi-
kisi dengan d-spacings sesuai dengan difraksi sinar-X pada nilai θ Meski
masing-masing puncak terdiri dari dua pemantulan yang terpisah (Kα1 dan
Kα2), pada nilainilai kecil dari 2θ lokasi-lokasi puncak tumpang-tindih
dengan Kα2 muncul sebagai suatu gundukan pada sisi Kα1. Pemisahan
lebih besar terjadi pada nilai-nilai θ yang lebih tinggi.

Gambar 8 Grafik Hasil Analisis XRD

2θ merupakan sudut antara sinar dating dengan sinar pantul.

Sedangkan intensitas merupakan jumlah banyaknya X-Ray yang
didifraksikan oleh kisikisi kristal yang mungkin. Kisi kristal ini juga
tergantung dari kristal itu sendiri.

13
 Kisi-kisi ini dibentuk oleh atom-atom penyusun kristal. Jika tidak
ada atom-atom yang menyusun suatu bidang kisi pada kristal, maka sinar
X yang dating tidak dapat didifraksikan atau dengan kata lain tidak ada
kisi tersebut.

Informasi yang dapat diperoleh dari analisa dengan menggunakan

XRD tersebut yaitu sebagai berikut:

1. Pembangkit sinar-x menghasilkan radiasi elektromagnetik setelah

dikendalikan oleh celah penyimpang (S)
2. Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi
(a), jarak antar bidang (dhkl), struktur kristal dan orientasi dari sel
satuan (dhkl) struktur kristal dan orientasi dari sel satuan.
3. Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran tentang posisi
atom dalam sel satuan.
4. Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristal
dan ketidaksempurnaan kisi. (dhkl) dikelompokkan dalam beberapa
grup, dengan intensitas relatif paling tinggi pertama disebut d1, kedua
d2, ketiga d3 dan seterusnya.
Dari pola difraksi padatan kristal yang teranalisa oleh XRD tersebut,
kita juga akan mendapatkan beberapa informasi lain diantaranya :
1. Panjang gelombang sinar X yang digunakan (λ)

2. Orde pembiasan / kekuatan intensitas (n)

3. Sudut antara sinar datang dengan bidang normal (θ)

B. Pembahasan Analisis Data X rayDiffraction

Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak

difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai 2θ tertentu.

Besarnya intensitas relatif dari deretan puncak-puncak tersebut bergantung
pada jumlah atom atau ion yang ada,dan distribusinya di dalam sel satuan
material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas, yang
bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-X

14
yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan
pola difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda
(Warren, 1969).

Ada beberapa metode analisis dalam menganalisis data hasil XRD

diantaranya:

1. Metode Analisis Kualitatif

Pada metode analisis ini data output dari XRD yang disebut
sebagai Difraktogram dianalisis dengan membandingkannya dengan
pola difraksi dari Referensi. Grafik dibawah ini merupakan contoh
grafik perbandingan grafik pengukuran XRD Cu dengan grafik
referensi.

1). Grafik referensi diwakilkan dengan tanda garis merah

15
 2). posisi dan intensitas dari grafik pengukuran dan referensi harus
cocok.

- Sedikit ketidakcocokan grafik kita anggap sebagai error dari data yang
kita ukur

Error yang didapatkan bisa berasal dari ketidaksejajaran penempatan

sampel pada saat melakukan proses difraksi

data grafik diatas merupakan data yang kurang baik karena antara data
pengukuran dan referensi tidak sesuai

Difraktogram XRD merupakan penjumlahan dari pola difraksi yang

dihasilkan dari setiap fase dalam campuran, tetapi tidak dapat
menentukan komposisi dari setiap fasanya

2. Metode Analisis Kuantitatif

16
 Pada metode analisis ini data output dari XRD digunakan untuk
mencari nilai dimensi sel unit melalui perhitungan data puncak dari
grafiknya.

Dimensi dari selunit dapat direlasikan dengan jarak antar atom.

Segala perubahan jarak antar atom, perubahan jarak antar atom, suhu,
penambahan atom lain, pemberian tekanan, akan mengakibatkan
pergeseran pada posisi puncaknya.

Untuk menndapatkan nilai kisi unit sel dari posisi puncak difraksi
Konversi posisi puncak data observasi, 20theta ke dhkl menggunakan
hukum Bragg : Dhkl = λ/(2 sin θ )

Tentukan indeks miller (hkl) dari puncak difraksi dari pola

referensi. Gunakan persamaan d2 untuk menghitung parameter kisi.
Lebar dari puncak dari difraksi ini dapat mengandungindormasi tentang
mikrostruktur

17
 ukuran= Kλ/(lebar*cos θ )

Analisis kuantitaif ini dapat membantu kita untuk menentukan

komposisi dari setiap fasa penyusun material

18
 BAB IV PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan tinjauan pustaka yang telah diuraikan dapat disimpulkan bahwa :

1. XRD dapat digunakan untuk menentukan sistem kristal. Bentuk kristal

berhubungan stabilitas sediaan, kelarutan obat dan bioavaibilitas. Juga
dapat memperoleh informasi fasa kristal, komposisi fasa Kristal,
menerangkan parameter kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda
pada kristal, adanya ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi, butir-butir
dan ukuran butir.
2. XRD terdiri dari 3 komponen utama yaitu sinar X, material uji (specimen),
dan detector dan bekerja berdasarkan prinsip hokumbragg.
3. Powder X rayDiffraction (PXRD) adalah suatu metode analisis obat yang
dapat digunakan untuk karakterisasi dan identifikasi fase padat yang dapat
muncul akibat terjadinya bentuk kompleks atau fase padat yang terdapat
dalam dispersi molekular padat.
4. Kristalografi sinar x adalah proses hamburan; material kristalin scatter
sinar-X di sudut didefinisikan dengan baik. Intensitas dari sinar-X yang
tersebar memberikan informasi tentang posisi atom dan memungkinkan
pengaturan atom-atom dalam struktur kristal untuk dihitung
5. Dua metode analisis yang dapat kita lakukan untuk menganalisis kristal.
Metode Kualitatif, metode ini dilakukan dengan membandingkan data
hasil pengukuranyang telah dilakukan dengan referensi (melihat fasa
penyusun Kristal). Metode Kuantitatif, metode ini dilakukan dengan
menghitung nilai dari puncak dan lebar puncak grafik (menghitung
komposisi fasa penyusun material)

B. Saran

Penulisan makalah selanjutnya diharapkan dapat lebih detail dan

memberikan spesifikasi pembahasan mengenai XRD(X-ray diffraction).

19
20
 DAFTAR PUSTAKA

Grant, N. M., & Suryanayana, C. (1998).X-Ray Diffraction : A Partical Approach.

New York: Plennum Press.

Ismunandar., 2006, Padatan Oksida Logam: Struktur, Sintesis dan Sifat-Sifatnya,

Institut Teknologi Bandung, Bandung.

Jamaludin K. 2010 :Makalah Fisika Material X-RD (X-Ray Diffractions).

Pendidikan Fisika Universitas Haluoleo.Kendari

Lachman, L., Lieberman, H. A., Kanig, J. L., 1986, Teori dan Praktek Farmasi
Industri, Edisi ketiga, diterjemahkan oleh: Suyatmi, S., Penerbit
Universitas Indonesia, Jakarta, 760-779, 1514 – 1587.

Moechtar. 1989. Farmasi fisik Bagian Larutan dan Sistem Dispersi. Jogjakarta
Universitas Gadjah Mada:Press.

Omar, M. A., 1975 : Elementary Solid State Physics, John Willey and Sons Inc,
New York

Sartono, A.A., 2006. Difraksi sinar-X (X-RD).Tugas Akhir Matalailiah proyek

Laboratorium.Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Indonesia.
http://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/xray-diffraction/single crvstal.php.

Soewandi, S.N. (2006) Kristalografi Farmasi 1, Bandung. ITB 104-105

Suharyana.(2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X.

Surakarta: Universitas Sebelas Maret.

Suryanaraya, C., dan Nortan, M. G., 1998 : X-Ray Diffraction, Plenum Press,
New York

Taqiyah, R. (2012). Perbandingan Struktur Kristal dan Morfologi Lapisan Tipis

Barium Titanat (BT) dan Barium Zirkonium Titanat (BZT) yang
ditumbuhkan

21
 dengan Metode Sol-Gel. Surakarta: Skripsi, Fisika FMIPA Universitas
Sebelas Maret.

Voight, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Gadjah Mada University
Press, Jogjakarta.

Widyawati, N. (2012). Analisa Pengaruh Heating Rate terhadap tingkat Kristal

dan Ukuran Butir Lapisan BZT yang Ditumbuhkan dengan Metode Sol
Gel. Surakarta: Universitas Sebelas Maret.

Young, A.L. 2012. Powder X-Ray Diffraction and its Application to

Biotherapeutic

Formulation Development. Tersedia di:

http://www.americanpharmaceuticalreview.com/Featured-
Articles/38371Powder-X-ray-Diffraction-and-its-Application-to-
BiotherapeuticFormulation-Development/(Diakses pada 8 Otober 2015).
Zulianingsih, N. (2012). Analisa Pengaruh Jumlah Lapisan Tipis BZT yang
ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel terhadap Ketebalan dan Sifat Listrik
(Kurva Histerisis). Surakarta: Universitas Sebelas Maret.

22
23
LAMPIRAN

24