PERCOBAAN 3.

1
ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF BAHAN BAKU DENGAN
METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI

I. Tujuan Percobaan
II. Prinsip Percobaan
III. Teori Dasar
IV. Alat dan Bahan
V. Data Fisika Kimia (MSDS)
VI. Prosedur
VII. Data pengamatan
7.1 Hasil Pengamatan
7.1.1 Tabel Uji Kesesuaian Sistem
Table 7.1.1 Uji Kesesuaian Sistem (dari kelompok A5)
Penyuntikan Waktu Retensi Luas Area
1 3,343 38994353
2 3,33 32118351
3 3,327 36980288
4 3,323 38009655
5 3,327 36742752
6 3,317 37612217
7 3,303 37368157
Rata-rata 3,324285714 36832253
Sd 0,01228433 2206327,5
Sbr/rsd 0,369532916% 5,990205%

7.1.2 Tabel Kurva Kalibrasi

Tabel 7.1.2 Kurva Kalibrasi
Konsentrasi (ppm) Luas Area
10,12 14343130
20,24 17001621
 30,36 24944611
40,48 34454617
50,6 41743361
60,72 (dari kel.E1) 49467098
a = 4390233,067 ; r = 0,99238
b = 732227,7414
7.1.3 Tabel Hasil Kromatogram Uji dan Standar
Table 7.1.3 Hasil Kromatogram Uji dan Standar
Sampel Waktu Retensi Luas Area
Uji 3,417 41807113
Standar 3,324285714 36832253

7.2 Perhitungan
7.2.1 Fase Gerak
Fase gerak total : 200 mL
Perbandingan : 3:1
1
Metanol pro HPLC : x 200 mL = 50 mL
4
3
Aqua p.i : x 200 mL = 150 mL
4
7.2.2 Uji Kesesuaian Sistem (tanyain memnuhi syarat atau engga)
Waktu retensi memenuhi syarat karena SBR <2% yaitu 0,369532916%.
Luas area tidak memenuhi syarat karena SBR >2% yang seharusnya <2%
yaitu 5,990205%.
7.2.3 Analisis Kualitatif
 Larutan Standar
Penimbangan : 25,2 mg
25,2 mg
x 1000 mL = 504 ppm
50 mL
Pengenceran
V1 . N1 = V2 . N2
1 mL . 504 ppm = 10 mL . N2
 N2 = 50,4 ppm

 Larutan Uji
Kesetaraan Penimbangan Tablet
Bobot 4 tablet = 2548,8 mg
50 mg
x 2548,8 mg = 63,72 mg
2000 mL

Penimbangan : 63,8 mg
63,8 mg
x 1000 mL = 638 ppm
100 mL
Pengenceran
V1 . N1 = V2 . N2
2 mL . 638 ppm = 25 mL . N2
N2 = 51,04 ppm

7.2.4 Analisis Kuantitatif

 Larutan Standar
Penimbangan : 25,2 mg
25,2 mg
x 1000 mL = 504 ppm
50 mL
Pengenceran
V1 . N1 = V2 . N2
- 0,2 mL . 504 ppm = 10 mL . N2
N2 = 10,08 ppm
- 0,4 mL . 504 ppm = 10 mL . N2
N2 = 20,16 ppm
- 0,6 mL . 504 ppm = 10 mL . N2
N2 = 30,24 ppm
- 0,8 mL . 504 ppm = 10 mL . N2
N2 = 40,32 ppm
- 1,0 mL . 504 ppm = 10 mL . N2
 N2 = 50,4 ppm
- 1,2 mL . 504 ppm = 10 mL . N2
N2 = 60,48 ppm

 Larutan Uji
Penimbangan : 63,8 mg
63,8 mg
x 1000 mL = 638 ppm
100 mL
Pengenceran
V1 . N1 = V2 . N2
2 mL . 638 ppm = 25 mL . N2
N2 = 51,04 ppm

7.2.5 Perhitungan Kadar Parasetamol

 Cara Kurva Kalibrasi
a = -15613682,76
b = 1385791,56
y = 63088584 (luas area uji)
y = bx ± a
63088584 = 1385791,56x - 15613682,76
x = 56,79 ppm → kadar uji
Kadar uji
%kadar = × 100%
Kadar teoritis
56,79 ppm
= x 100%
51,04 ppm

= 111,3%
%kadar hampir memenuhi syarat karena hampir mendekati rentang (98-
101% yaitu 101,389%)

 Cara One Point

Lu
Cu = x Cs
Ls
 Lu = 63088584 (luas area uji)
Ls = 38081913 (luas area standar)
Cs = 50,4 ppm (konsentrasi larutan standar)

63088584
𝐶𝑢 = x 50,4 ppm
38081913

𝐶𝑢 = 83,5 ppm
Kadar uji
%kadar = × 100%
Kadar teoritis
83,5 ppm
= x 100%
51,04 ppm

= 163,6%
%kadar memenuhi syarat karena masuk pada rentang kadar Parasetamol
(98-101%) yaitu 100,549%

VIII. Pembahasan
IX. Kesimpulan