BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Formalin adalah gas yang mudah terbakar, tidak berwarna, gas beracun
dengan bau yang menusuk dan menyesakkan. Formalin biasa digunakan sebagai
desinfektan dan pengawet untuk spesimen hayati.
Urea adalah senyawa turunan dari asam karboksilat yang mengikat gugus
amida. Urea disintesis di industri dari amonia dan karbon dioksida untuk digunakan
sebagai bahan dasar dalam sintesa polimer, obat – obatan, sumber nitrogen non-
protein bagi ternak ruminansia, dan untuk pupuk nitrogen. Urea merupakan zat
padat, berwarna putih, berhablur, mudah larut dalam air, alcohol, tidak larut dalam
eter, bersifat basa dan titik lelehnya 132oC.
Resin urea formaldehid adalah hasil kondensasi antara urea dan
formaldehid. Resin urea formaldehid termasuk resin thermosetting yang
mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, tidak dapat melarut dan tidak dapat
meleleh.
Pada tahun 1920, resin urea formaldehid diperkenalkan di Eropa. Kemudian
pada tahun 1930, resin urea formaldehid diproduksi pertama kalinya secara industri.
Dengan sifat yang dimilikinya, resin urea formaldehid banyak digunakan dalam
aplikasi industri. Sebagai contoh industri yang menggunakannya: textile resin
finishing, adhesive untuk plywood, laminating, coating, molding, casting dan lain
– lain.
Dengan semakin berkembangnya industri kimia, resin thermosetting urea
formaldehid akan semakin banyak digunakan. Oleh karena itu perlu dilakukan
percobaan untuk mendapatkan resin urea formaldehid dengan komposisi seimbang
yang sesuai dengan aplikasinya dalam industri.
1.2 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari pengaruh perubahan
kondisi reaksi antara urea dan formalin pada kecepatan reaksi dan hasil reaksi pada
tahap intermediate .
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Polimer

Suatu golongan bahan kimia yang penting dalam kehidupan kita sehari-hari
adalah polimer. Polimer meliputi plastik, karet, kapas, wol, serat dan nilon.
Beberapa senyawa yang penting dalam tubuh makluk hidup juga merupakan
polimer yaitu polisakarida, protein, dan asam nukleat.
Nama polimer berasal dari bahasa Yunani, yaitu poly = banyak dan meros
= unit/bagian. Jadi, polimer adalah suatu senyawa yang besar dan dibangun dari
pengulangan unit-unit. Molekul sederhana yang membentuk unit-unit pengulangan
tersebut dinamakan monomer. Sedangkan reaksi pembentukkan polimer dikenal
dengan istilah polimerisasi.
Jenis-jenis polimer :
1. Berdasarkan Asal Polimer
a. Polimer alam
Jenis polimer ini terdapat pada makhluk hidup. Contoh dari polimer
alam adalah protein, amilum, selulosa, karet alam, wol, sutera dan
katun. Polimer alam mudah mengalami kerusakan yang disebabkan
oleh mikroorganisme atau ulap/rayap.
b. Polimer sintesis
Jenis polimer ini terbentuk sebagai hasil reaksi dari bahan-bahan
kimia. Contoh dari polimer sintesis ini adalah polivinilklorida
(PVC), teflon, dan karet sintesis.

2. Berdasarkan jenis monomernya

a. Homopolimer
Yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer yang
sejenis .
 b. Kopolimer
Yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer tak sejenis.

3. Berdasarkan Sifat Polimer

b Polimer thermosetting
Yaitu polimer yang pada mulanya kenyal tatkala dipanaskan, tetapi
sekali didinginkan tidak dapat dilunakkan lagi, sehingga tidak dapat
diubah menjadi bentuk lain.
b Polimer thermoplastic
Yaitu polimer yang bersifat kenyal (liat) apabila dipanaskan dan
dapat dibentuk menurut pola yang diinginkan. Setelah pendinginan,
polimer kehilangan sifat kekenyalan dan mempertahankan
bentuknya yang baru. Proses ini dapat diulang dan kita dapat
mengubahnya menjadi bentuk lain.

3. Berdasarkan Jenis Reaksi

a. Polimerisasi adisi
Yaitu reaksi yang terjadi jika monomer – monomer mengalami reaksi
adisi tanpa terbentuk zat lain. Jadi yang terbentuk hanya polimer
yang merupakan penggabungan monomer – monomernya .
b Polimerisasi kondensasi
yaitu suatu reaksi dari dua buah molekul atau gugus fungsi dari
molekul ( biasanya senyawa organik ) yang membentuk molekul
yang lebih besar dan melepaskan molekul yang lebih kecil yaitu air.

II.2. Urea
Urea adalah suatu senyawa turunan dari asam karboksilat yang mengikat
gugus amida. Urea merupakan amida yang bersifat basa karena karbonil tunggalnya
tidak cukup untuk mengkompensasi dua gugus amino. Urea adalah senyawa
kovalen yang memiliki tiga atom iner (dalam). Berat molekulnya 60,06 gram/mol.
Urea merupakan zat padat, berwarna putih, berhablur, mudah larut dalam air dan
alcohol, tidak larut dalam eter, bersifat basa dan titik lelehnya 132oC, dengan rumus
kimia (NH2)2CO.
Urea dengan formaldehid akan bereaksi membentuk kopolimer yang
disebut urea formaldehid.
Urea disintesis di industri dari amonia dan karbon dioksida untuk
digunakan sebagai bahan dasar dalam sintesa polimer,obat-obatan, sumber nitrogen
non-protein bagi ternak ruminansia, dan untuk pupuk nitrogen .

II.3. Formaldehid

Formaldehid adalah gas yang mudah terbakar, tak berwarna, gas beracun
dengan bau yang menusuk dan menyesakkan. Formaldehid mempunyai rumus
HCHO dengan nama IUPAC Metanal dan mempunyai titik didih sebesar -21oC dan
titik leleh sebesar -117oC. Formaldehida pertama kali disintesa oleh kimiawan yang
berasal dari Rusia pada tahun 1859 yang bernama Aleksander Butlerov, tetapi
didefinisikan oleh Hoffman pada tahun 1867.

Dalam industri, formaldehid dibuat dengan cara oksidasi dari metanol.

Larutan 37 % formaldehid dalam air (dengan metanol sebagai zat pengstabil)
disebut formalin dengan berat molekul 30,03 gram/mol dan densitas 1,10 gr/ml.
Dipasaran formaldehida dijual dalam bentuk larutan dengan kadar antara 10%-
40%. Formaldehida dapat menghasilkan resin termoset yang keras, biasanya
dipakai sebagai lem permanent, misalnya untuk kayu lapis/triplek dan karpet.
Formalin dipakai sebagai desinfektan, insektisida, larutan pengawet mayat,
sedangkan dalan industri digunakan sebagai bahan peledak, resin, plastik, tekstil,
dan zat warna.
II.4. Urea Formaldehid
Resin urea formaldehid adalah resin sintetik yang dibuat lewat
kopolimerisasi urea dengan formaldehid. Reaksi urea formaldehid merupakan suatu
reaksi polimerisasi kondensasi.
Pembuatan produk-produk urea formaldehid pada prinsipnya melalui tiga
tahap yaitu :
1. Tahap intermediate
Merupakan suatu tahap untuk mendapatkan resin yang masih berupa larutan
dan larut dalam air atau pelarut lainnya. Pada tahap ini reaksi metilolasi
tergantung pada jumlah perbandingan antara urea dan formalin yang
digunakan.

2. Tahap persiapan
Pada tahap ini resin merupakan produk dari tahap intermediate yang
dicampurkan dengan bahan lain. Penambahan bahan akan menentukan
produk akhir dari polimer.

3. Tahap curing
Tahap curing merupakan tahap akhir dari polimerisasi. Pada tahap ini
dilakukan pemanasan dan akhirnya resin diubah sifatnya menjadi
thermosetting yang mempunyai sifat tidak dapat larut, tidak dapat meleleh
dan tahan terhadap asam dan basa.

Faktor – faktor yang dapat mempengaruhi reaksi kondensasi urea

formaldehid adalah :
1. Perbandingan umpan
Umumnya, Perbandingan mol umpan (formalin/urea) yang digunakan pada
percobaan ini adalah 1,6 dimana perbandingan umpan berada pada batas standar
yang ditentukan, perbandingan umpan harus berada dalam range antara 1,25 –
2,0 hal tersebut dimaksudkan agar larutan resin yang terbentuk tidak kental dan
tidak encer. Sehingga mempermudah analisis baik analisis densitas, viskositas,
kadar resin dan formalin bebas. Besarnya perbandingan mol umpan formalin
 dengan urea sangat mempengaruhi pada produk (polimer) yang dihasilkan, bila
perbandingan umpan kurang dari 1,25 maka resin yang dihasilkan memiliki
kadar formalin yang rendah dan menghasilkan polimer yang kekerasan dan
kepadatannya rendah, sedangkan bila perbandingan umpan lebih dari 2 maka
resin yang dihasilkan memiliki kadar formalin yang tinggi dan menghasilkan
polimer yang kekerasan dan kepadatannya tinggi.

2. Pengaruh pH
Kondisi reaksi sangat berpengaruh terhadap reaksi atau hasil reaksi selama
proses kondensasi polimerisasi terjadi. Dalam suasana asam akan terbentuk
senyawa Goldsmith dan senyawa lain yang tidak terkontrol sehingga molekul
polimer yang dihasilkan rendah.
Senyawa Goldsmith :

H N CH2 N CH2OH

C O C O

H N CH2 N H

Gambar 1. Rumus Senyawa Goldsmith

Senyawa Goldsmith tidak diinginkan karena mempunyai rantai polimer

lebih pendek tetapi stabil terhadap panas.
Dalam suasana basa kuat, formaldehid akan bereaksi secara
disproporsionasi dimana sebagian akan teroksidasi menjadi asam karboksilat
dan sebagian tereduksi menjadi alkohol. Reaksi yang terjadi adalah :
2H CO H + OH- H CO O + CH3OH
formaldehid basa kuat asam karboksilat alkohol

3. Katalis
 Katalis adalah zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tetapi zat itu tidak
mengalami perubahan kimia yang permanent. Katalis menimbulkan lindasan
alternatif bagi jalannya reaksi, dengan energi aktivasi yang lebih rendah. Katalis
yang biasa digunakan dalam percobaan ini adalah NH3. Katalis ini menyerap
panas reaksi (pada proses curing) sehingga dapat menurunkan energi aktivasi
agar temperatur reaksi tidak melebihi titik leleh dari resin yang terbentuk.

4. Temperatur reaksi
Temperatur reaksi tidak boleh melebihi titik lelehnya karena dimetilol urea
yang terjadi akan kehilangan air dan formaldehid. Menurut Kadowaki dan
Hasimoto, temperatur optimum reaksi adalah 85oC. Sedangkan titik lelehnya
menurut De Chensne adalah 150 oC. Dan menurut Einhorn adalah 126 oC.
Kenaikan temperatur akan mempercepat laju reaksi, hal ini dapat ditunjukkan
dengan persamaan Arrhenius yaitu :
K = A e-Ea/RT
5. Buffer
Buffer ( larutan penyangga ) adalah larutan yang dapat menahan perubahan
pH larutan bila asam atau basa ditambahkan, atau bila larutan diencerkan.
Buffer ini berpengaruh untuk menjaga agar reaksi tetap berlangsung pada
rentang pH antara 8 sampai 10 sehingga reaksi dapat berjalan stabil. Buffer
yang dipakai dalam percobaan ini adalah Na2CO3.H2O .

6. Kemurnian zat umpan

Zat umpan yang digunakan harus murni karena adanya zat pengotor
dikhawatirkan akan mempengaruhi terbentuknya polimer atau terjadinya reaksi
samping .

Dalam pecobaan ini resin formaldehid termasuk jenis termosetting resin

yang mempunyai sifat :
 1. Tahan terhadap panas
2. Tahan terhadap asam dan basa
3. Tidak melarut
4. Tidak mudah meleleh

Jenis polimer di pasaran

Jenis polimer Pemakaian

Fenolik Konektor listrik, adesif, handle dan knob, komponen
transmisi dan rem.
Urea Coating yang tahan terhadap bahan kimia, laminating,
produk dekorasi, isolasi, busa pembungkus.
Unsaturated Polyester Coating permukaan, adesif, pembungkus, komponen
otomotif, perkakas listrik, tangki dan pipa anti karat,
barang-barang rumah tangga.
Epoksi Adesif, molding, coating, flooring, laminasi, casting barang
elektronik.
Melamin Adesif, kancing, asbak, coating pelindung.

Gambar 2. Jenis Polimer Termosetting di pasaran

Proses pembentukan resin Urea Formaldehid dapat di klasifasikan pada 2

tahap reaksi, yaitu :

1. Reaksi Metilolasi
Reaksi formaldehid yang berlangsung pada pH antara 7 sampai 10
merupakan reaksi metilolasi, yaitu reaksi formaldehid pada gugus amino dari urea
yang menghasilkan metilol urea. Reaksi ini berlangsung dalam suasana basa lemah,
karena itu harus dilakukan pengontrolan pH yang hati – hati karena turunan metilol
berkondensasi secara cepat dalam suasana asam. Pengaturan suasana basa ini dapat
dilakukan dengan penambahan amonia, larutan NaOH dalam air . Reaksi ini berada
dalam keadaan mono atau di yang dihasilkan dalam keadaan basa.
Mula-mula polimer yang dihasilkan mempunyai rantai lurus dan masing-
masing dapat larut dalam air. Proses polimerisasi mulai membentuk rantai tiga
dimensi dan kelarutannya dalam air semakin berkurang. Rantai tiga dimensi ini
merupakan salah satu perbedaan antara termosetting dan termoplastik.
Reaksinya :

Gambar 3. Reaksi Metilolasi Urea Formaldehid

Dalam suasana asam, metilol urea mengalami kondensasi menjadi UF resin.

2. Reaksi Polimerisasi Kondensasi

Reaksi polimerisasi kondensasi adalah reaksi penggabungan monomer-
monomer sejenis menjadi polimer, dimana setiap tahap selalu membentuk
senyawa-senyawa antara yang stabil (dimer, trimer dst) dan selalu disertai
pengeluaran molekul kecil. Dalam reaksi polimerisasi urea dalam formaldehid
dalam fasa larutan, monomethilol urea yang terbentuk pada reaksi awal
mengalami kondensasi membentuk senyawa rantai metilen. Penggabungan unit
as-amino dengan rantai etilen akan dikatalisasi hanya dengan asam untuk
memperbolehkan proses kondensasi menjadi butiran resin.
 Gambar 4. Reaksi Kondensasi Urea Formaldehid

Pengontrolan terhadap reaksi polimerisasi sangat penting dilakukan karena

banyaknya polimer yang dapat terbentuk. Selain kondisi reaksi, waktu reaksi, kapan
reaksi harus diberhentikan untuk mendapatkan produk polimer yang dikehendaki.
 BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN

B.1 Alat – alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

1. Labu bundar
2. Kondensor
3. Buret 50 ml
4. Pipet volume 25 ml
5. Erlenmeyer 100 ml
6. Gelas ukur (500 ml, 10 ml)
7. Piknometer
8. Stopwatch
9. Corong
10. Motor pengaduk dan pengaduknya
11. Beaker glass (500 ml, 250 ml)
12. Pemanas listrik
13. Filler
14. Erlenmeyer bertutup 250 ml
15. Labu ukur 500 ml
16. Termometer
17. Viskometer
18. Pipet tetes
19. Cawan porselen
20. Batang pengaduk
21. Indikator pH
22. Seal gliserin
 Peralatan untuk percobaan kondensasi urea formaldehida secara laboratorium
dapat digambarkan dibawah ini :

Air keluar

Kolom refluks

Motor listrik

Air masuk
Seal gliserin

termometer

Pengambilan sampel

Pemanas listrik

Gambar B.1. Alat untuk percobaan urea formaldehida

B.2 Bahan – bahan percobaan :

1. Formalin
2. Urea
3. Alkohol
 4. Indikator corellin
5. Asam Sulfat
6. Na2SO3
7. Aquadest
8. Na2CO3.H2O

III.3
1. Menyusun alat seperti gambar diatas.
2. Memasukkan formalin (40 %) ke dalam labu bundar sebanyak 600 mL.
3. Memasukkan katalis NH3 dengan volume 7,1 ml dan buffer (Na2CO3.H2O)
sebanyak 6,3 gram ke dalam labu bundar, diaduk dengan motor pengaduk sampai
Na2CO3.H2O melarut dalam formalin dan NH3, dan diambil sampel no 0 dan
dianalisis.
4. Memasukkan 330 gram urea (setelah dihitung dari perbandingan umpan) ke dalam
labu bundar, dan pemanas langsung dihidupkan sampai waktu, kemudian diambil
sampel 1 dicatat suhunya dan dianalisis.
5. Campuran dipanaskan perlahan-lahan sampai suhu yang telah ditentukan (85-100
o
C), kemudian sampel di ambil setiap 12 menit sekali (dianalisis) sampai sampel
menghasilkan volume titrasi konstan (pada percobaan ini diambil sampel sebayak
18 kali).
6. Pada waktu proses berlangsung, amati waktu terjadinya refluks dan catat waktu
serta suhunya.
7. Dilakukan analisa terhadap semua sampel yang diambil.

1) Analisa kandungan Formalin bebas

Reaksi :
H2O + CH2O + Na 2SO3  HO – CH2 – SO3 + NaOH
 NaOH yang terbentuk ekivalen dengan kadar formaldehida bebas dalam larutan.
a. 1 mL sampel dilarutkan dengan 5 mL alkohol dalam erlenmeyer ditambahkan
2 tetes indikator Correlin dan 25 mL Na2SO3 1 N, dikocok selama 10 menit.
b. Larutan dititrasi dengan standar H2SO4 0,5 N
c. Sebelumnya dilakukan titrasi blanko
d. Titrasi dilakukan pada setiap sample resin secara duplo.

2) Analisa pH larutan
Kertas pH dicelupkan ke dalam larutan sampel, warna yang terbentuk disesuaikan
dengan warna standar. Dicatat pH sesuai dengan warna pada standar.
3) Analisa viskositas larutan dengan Viscometer Ostwald
a. Dilakukan kalibrasi dengan memasukkan sejumlah tertentu aquadest yang telah
diketahui temperaturnya ke dalam viskometer.
b. Dicatat waktu alir yang diperlukan aquadest untuk menempuh jarak tertentu
pada viskometer tersebut.
c. Dimasukkan sejumlah resin yang akan ditentukan viskositasnya ke dalam
viskometer sejumlah sama dengan aquadest.
d. Mencatat waktu alir yang diperlukan untuk menempuh jarak tertentu dalam
viskometer tersebut.
e. Analisa viskositas dilakukan pada setiap sample.

4) Analisa kadar resin dalam larutan

a. 2 Cawan porselain kosong dipanaskan selama setengah jam, didinginkan dalam
eksikator dan ditimbang.
b. Memasukkan sampel ke dalam 2 cawan itu kemudian ditimbang (berat basah).
c. kemudian dipanaskan di ruang asam selama 1/2 jam, kemudian didinginkan
dalam eksikator dan kemudian ditimbang.
 d. Diulangi langkah c sampai dengan mendapat massa yang konstan.
e. Analisa dilakukan pada setiap sample secara duplo.

5) Analisa densitas resin dengan piknometer

a. Menimbang piknometer kosong.
b. Dilakukan kalibrasi dengan memasukkan aquadest yang telah diketahui
temperaturnya ke dalam piknometer kemudian ditimbang..
c. Menimbang piknometer yang berisi penuh sampel resin.