LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

DISTILASI KONTINYU

Oleh : Kelas 2B - D4 TKI / Kelompok 2

Auliyah Choirunnisa 1741420003

Aulia Sari Az Zahra 1741420064

Chrysan Hawa Nirwana 1741420009

Moch. Abdul Hakim 1741420086

Muhamad Andreyan Renaldo 1741420090

Rias Becik Sinawang 1741420054

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI MALANG
2019
I. Tujuan Percobaan :
1. Menentukan efisiensi pemisahan
2. Menentukan jumlah plate ideal
3. Menentukan yield distilat

II. Dasar Teori

Destilasi ada proses pemisahan secara fisik (physical separation) yang

berdasarkan perbedaan titik didih, dan sedikitnya dibutuhkan dua komponen. Proses
pemisahan tidak dapat dilakukan apabila kedua komponen memiliki titik didih yang
sama dan kondisi ini lazimnya disebut dengan azeotrop. Pemisahan destilasi dua
komponen memang jarang ditemukan pada proses – proses di industri, tetapi dengan
mempelajari pemisahan destilasi dua komponen ini akan memberikan pemahaman yang
cukup baik mengenai pengaruh – pengaruh dari berbagai variable yang ada (seperti,
reflux rasio, kondisi umpan, kemurnian produk dan lain – lain).
Salah satu metode yang sering digunakan dalam menghitung jumlah stage
ideal untuk destilasi dua komponen (binary distillation) adalah dengan menggunakan
metode McCabe - Thiele, disamping itu terdapat metode lain yaitu metode ponchon
Savarit. Bila dibandingkan dengan metode ponchon savarit, maka metode McCabe –
Thiele lebih mudah digunakan karena dengan metode McCabe-Thiele ini tidak
memerlukan perhitungan Heat Balance ( necara panas ) untuk menentukan jumlah stage
yang dibutuhkan. Metode McCabe - Thiele ini mengasumsikan bahwa laju alir molar
baik liquid maupun vapour atau L/V konstant, atau dikenal juga dengan istilah Constant
Molar Overflow ( CMO ), namun pada keadaan sebenarnya keadaan CMO tidaklah
constant.

Gambar 1.1 Kolom destilasi

Secara umum sebuah kolom distilasi terdiri dari :
•Vessel atau kolom itu sendiri, dimana pada kolom inilah terjadi pemisahan,
aliran yang terjadi didalamnya secara countercurrent, uap yang berasal dari
reboiler naik kebagian atas kolom, sedangkan liquid yang disupplai dari reflux
turun kebawah. Didalam kolom terdapat plate atau piring (disebut juga dengan
stage) pada plate inilah terjadi proses pemisahan yang efektif.
•Condenser, berfungsi untuk mengkondensasikan uap ( V’ ) yang berasal dari
kolom, condenser dapat mengkondensasikan seluruh uap yang berasal dari kolom
(disebut juga dengan total kondenser, tidak dihitung sebagai 1 stage), atau dapat
pula mengkondensasikan sebagaian uap (partial kondenser, dihitung sebagai 1
stage).
•Accumulator, berfungsi sebagai penyedia reflux ( R ).
•Reboiler , menguapkan kembali liquid yang berasal dari kolom distilasi ( L‖ )
dan (umumnya dihitung sebagai 1 stage).

L’ adalah laju alir molar yang kembali ke kolom (ke stage pertama ),
sedangkan V’ adalah uap yang keluar dari kolom menuju ke kondenser untuk di
kondensasikan. L‖ adalah liquid yang berasal dari kolom destilasi menuju ke reboiler
untuk diuapkan kembali, sedangkan V‖ adalah uap yang terbentuk dari L‖ dan masuk
lagi ke kolom. Untuk lebih memudahkan, bagian rectifying akan di tandai dengan
subscript n, dan bagian stripping ditandai dengan subscript m.

Gambar 1.2 Grafik McCabe-Thiele

Garis umpan (q-line)
Kondisi umpan yang masuk ke kolom destilas pada umumnya dapat dibagi menjadi
lima jenis yaitu :
Pada kondisi dingin , q > 1
Pada kondisi titik gelembung, saturated liquid, q = 1
Pada kondisi campuran uap – cair 0 < q < 1
Pada kondisi titik embun, saturated vapour q = 0
Pada kondisi uap panas lanjut saturated vapour q < 0
Apabila nilai relatif volatilitas atau kurva kesetimbangan tetap, maka garis umpan akan
mempengaruhi :
•Garis operasi stripping dan rectifying
•Nilai rasio refluks dan nilai minimum rasio refluks
• Jumlah stage
• Kebutuhan media pemanas pada reboiler serta pendingin pada reboiler

Gambar 1.3 Garis umpan (q-line)

Garis umpan menunjukkan kualitas dari umpan tersebut, jika telah terbiasa
denganpenggunaan istilah kualitas uap maka sebaiknya lebih di perhatikan lagi,
mengingat pada pembahasan di termodinamika , jika suatu komponen tunggal atau
campuran pada keadaan titik didih (saturated liquid) maka nilai kualitasnya adalah 0,
sedangkan pada destilasi, q line sama dengan 1.
III. Alat dan Bahan

•Alat
- Labu didih (dilengkapi termometer dan alat pengambil sampel)
- Pemanas listrik (untuk labu didih)
- Reflux dan widraw
- Kolom fraksionasi kontinyu (kolom yang dipakai adalah tipe kolom paking yang
dilengkapi pemanas listrik yang dapat diatur dengan menggunakan pengatur suhu)
- Kondensor,
- Penampung distilat
- Reflux
- Piknometer
- Termometer
- Selenoid valve
- Stopwatch
- Gelas ukur
- Pipet ukur
- Timbangan/ neraca

• Bahan
- Etanol
- Air
IV. Skema kerja

Siapkan alat dan bahan yang dibutuhkan

Masukan air 1000 ml dan etanol 2000 ml ke dalam

tangki

Isi etanol murni di atas kolom

Setting alat pada controller dan nyalakan pemanas

kemudian nyalakan air kondensor

Hitung flow rate pada aliran etanol murni dan

flow rate distilat

Tampung Destilat setiap 100 ml dan Residu serta

catat suhu pada tangki dan kolom destilasi
V. Data pengamatan

 Volume piknometer : 24,580 g/cm3

 Massa piknometer kosong : 32,514 g

Suhu
Jenis Massa Massa ρ etanol air Volume Massa
campuran %
No sampel (˚C) etanol air + pikno etanol air (g/cm^3) (ml) (g) etanol
(g) (g)
Umpan
1 29 53,849 21,335 0,867982099 3000 2603,95 70
(feed)
2 Destilat 1 70,5 52,752 20,238 0,823352319 100 82,3352 88
3 Destilat 2 71 52,678 20,164 0,820341741 100 82,0342 89,2
4 Destilat 3 72 52,722 20,208 0,822131814 100 82,2132 88,4
5 Destilat 4 72 52,786 20,272 0,824735557 100 82,4736 88
6 Destilat 5 72 52,807 20,293 0,82558991 100 82,559 86,8
7 Destilat 6 73 53,085 20,571 0,836899919 100 83,69 89,6
8 Destilat 7 73 53,085 20,571 0,836899919 100 83,69 89,6
9 Destilat 8 73,5 53,584 21,07 0,857200976 100 85,7201 74,4
10 Destilat 9 74 53,671 21,157 0,860740439 100 86,074 72,8
11 Destilat 10 74 53,847 21,333 0,867900732 100 86,7901 70
12 Destilat 11 75 53,795 21,281 0,865785191 100 86,5785 72,8
Residu
13 68 56,12 23,606 0,960374288 1650 1584,62 26
(bottom)

Sampel Waktu Volume Flowrate

No destilat (s) destilat (ml/s)
(ml)
1 Destilat 1 450 100 0,2222222
2 Destilat 2 453 100 0,2207506
3 Destilat 3 455 100 0,2197802
4 Destilat 4 460 100 0,2173913
5 Destilat 5 465 100 0,2150538
6 Destilat 6 572 100 0,1748252
7 Destilat 7 607 100 0,1647446
8 Destilat 8 650 100 0,1538462
9 Destilat 9 787 100 0,1270648
10 Destilat 10 805 100 0,1242236
11 Destilat 11 1560 100 0,0641026
VI. Perhitungan
•Densitas umpan (feed) •Densitas destilat putaran ke-1
Massa pikno + isi = 53,849 gram Massa pikno + isi = 52,752 gram
Massa etanol-air = 22,738 gram Massa etanol-air = 20,238 gram
𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟
Ρ Campuran = Ρ Campuran =
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜

21,335 20,238
= 24,580 = 24,580

= 0,8680 g/𝑐𝑚3 = 0,8234 g/𝑐𝑚3

% Etanol = 70 % % Etanol =

90−86 𝑥−86
= 0,823−0,828
0,818−0,828

4 𝑥−86
−0,001
= −0,005

-0,002 = -0,001X + 0,086

X = 88 %

•Densitas destilat putaran ke-2 •Densitas destilat putaran ke-3

Massa pikno + isi = 52,678 gram Massa pikno + isi = 52,722 gram
Massa etanol-air = 20,164 gram Massa etanol-air = 20,208 gram
𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟
Ρ Campuran = Ρ Campuran =
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜

20,164 20,208
= 24,580 = 24,580

= 0,8203 g/𝑐𝑚3 = 0,8221 g/𝑐𝑚3

% Etanol = % Etanol = 91,2 %

90−88 𝑥−88 90−88 𝑥−88

= 0,820−0,823 = 0,822−0,823
0,818−0,823 0,818−0,823

2 𝑥−88 2 𝑥−88
= −0,003 = −0,001
−0,005 −0,005

-0,006 = -0,005X + 0,44 -0,002 = -0,005X + 0,44

X = 89,2 % X = 88,4 %
•Densitas destilat putaran ke-4 •Densitas destilat putaran ke-5
Massa pikno + isi = 52,786 gram Massa pikno + isi = 52,807 gram
Massa etanol-air = 20,272 gram Massa etanol-air = 20,293 gram
𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟
Ρ Campuran = Ρ Campuran =
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜

20,272 20,293
= 24,580 = 24,580

= 0,8247 g/𝑐𝑚3 = 0,8256 g/𝑐𝑚3

% Etanol = % Etanol =

88−86 𝑥−86 88−86 𝑥−86

= 0,823−0,828 = 0,826−0,828
0,823−0,828 0,823−0,828

2 𝑥−86 2 𝑥−86
= −0,005 = −0,002
−0,005 −0,005

-0,01 = -0,005X + 0,43 -0,004 = -0,005X + 0,43

X = 88 % X = 86,8 %

•Densitas destilat putaran ke-6 •Densitas destilat putaran ke-7

Massa pikno + isi = 53,085 gram Massa pikno + isi = 53,085 gram
Massa etanol-air = 20,571 gram Massa etanol-air = 20,571 gram
𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟
Ρ Campuran = Ρ Campuran =
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜

20,571 20,571
= 24,580 = 24,580

= 0,8367 g/𝑐𝑚3 = 0,8367 g/𝑐𝑚3

% Etanol = % Etanol = 89,6 % (mirip kiri)

84−82 𝑥−86
=
0,834−0,839 0,837−0,828

2 𝑥−86
= −0,009
−0,005

-0,018 = -0,005X + 0,43

X = 89,6 %
•Densitas destilat putaran ke-8 •Densitas destilat putaran ke-9
Massa pikno + isi = 53,584 gram Massa pikno + isi = 53,671 gram
Massa etanol-air = 21,070 gram Massa etanol-air = 21,157 gram
𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟
Ρ Campuran = Ρ Campuran =
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜

21,070 21,157
= 24,580 = 24,580

= 0,8572 g/𝑐𝑚3 = 0,8607 g/𝑐𝑚3

% Etanol = % Etanol =

76−74 𝑥−74 74−72 𝑥−72

= 0,857−0,858 = 0,861−0,863
0,853−0,858 0,858−0,863

2 𝑥−74 2 𝑥−72
= −0,001 = −0,002
−0,005 −0,005

-0,002 = -0,005X + 0,37 -0,004 = -0,005X + 0,36

X = 74,4 % X = 72,8 %

•Densitas destilat putaran ke-10 •Densitas destilat putaran ke-11

Massa pikno + isi = 53,847 gram Massa pikno + isi = 53,795 gram
Massa etanol-air = 21,333 gram Massa etanol-air = 21,157 gram
𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟
Ρ Campuran = Ρ Campuran =
𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜

21,333 21,157
= 24,580 = 24,580

= 0,8679 g/𝑐𝑚3 = 0,8607 g/𝑐𝑚3

% Etanol = 70 % % Etanol =

74−72 𝑥−72
= 0,861−0,863
0,858−0,863

2 𝑥−72
= −0,002
−0,005

-0,004 = -0,005X + 0,36

X = 72,8 %
 •Densitas residu
Massa pikno + isi = 56,120 gram
Massa etanol-air = 23,606 gram
𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙−𝑎𝑖𝑟
Ρ Campuran = 𝑉𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜

23,606
= 24,580

= 0,9604 g/𝑐𝑚3
% Etanol = 26 %

VII. Analisis data

𝑔
• Kadar umpan (Feed) = 0,8680 𝑐𝑚3 = 70% etanol dan 30% air

( 88+89,2+88,4+88+86,8+89,6+89,6+74,4+72,8+70+72,8 )%
• Rata rata kadar destilat = 11

Kadar destilat = 82,6909% etanol dan 17,3091% air

𝑔
• Kadar residu (Bottom) = 0,9604 = 26% etanol dan 74% air
𝑐𝑚3

% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐹 70% 0,70

o Mol etanol F = = = = 0,0152
𝐵𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 46 46
1−%𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐹 1−70% 0,3
Mol air di F = = = = 0,0167
𝐵𝑚 𝑎𝑖𝑟 18 18
𝑀𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐹 0,0152
XF etanol = 𝑀𝑜𝑙 (𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐹+𝑎𝑖𝑟 𝐹) = 0,0152+0,0167 = 0,4765

% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐷 82,6909% 0,8269

o Mol etanol D = = = = 0,0180
𝐵𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 46 46
1−%𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐷 1−82,6909% 0,1731
Mol air di D = = = = 0,0096
𝐵𝑚 𝑎𝑖𝑟 18 18
𝑀𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐷 0,0180
XD etanol = 𝑀𝑜𝑙 (𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐷+𝑎𝑖𝑟 𝐷) = 0,0180+0,0096 = 0,6521

% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐵 26% 0,26

o Mol etanol B = = = = 0,0057
𝐵𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 46 46
1−%𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐵 1−26% 0,74
Mol air di B = = = = 0,0411
𝐵𝑚 𝑎𝑖𝑟 18 18
𝑀𝑜𝑙 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐵 0,0057
XB etanol = 𝑀𝑜𝑙 (𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐵+𝑎𝑖𝑟 𝐵) = 0,0057+0,0411 = 0,1218
o Cp Rata rata = ( Cp air x XF air ) + ( Cp etanol x XF etanol )

= ( 1 x 0,5235 ) + ( 0,44 x 0,4765 )

= 0,5235 + 0,2097

= 0,7332 cal/mol.k

o λ campuran = ( λ air x XF air ) + ( λ etanol x XF etanol )

= ( 7,96 x 0,5235 ) + ( 7,36 x 0,4765 )
= 4,1671 + 3,5070
= 7,6741 cal/gmol

Garis umpan (q line)

o Dari grafik T vs X diperoleh nilai TB = 85,4oC = 358,4 K
TF = 25oC = 298 K
𝐶𝑝 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 (𝑇𝐵−𝑇𝐹)
o q =1+ λ campuran
0,7332 ( 358,4−298 )
=1+ 7,6741

= 1 + 5,7707
= 6,7707
𝑞 6,7707
o Slope q line = 𝑞−1 = 6,7707−1 = 1,1733

Garis operasi Enriching (Enriching line)

6
o Dari praktikum R= 2 = 3

o Enriching line
𝑅 XD
yn+1 = 𝑅+1 Xn + 𝑅+1
3 0.0712
= Xn +
3+1 3+1

= 0,75 Xn + 0,0178
𝐿 𝑅 3
o Slope Enriching line = 𝑉 = 𝑅+1 = 3+1 = 0,75
𝐷 XD 0.0712
o Intercept Enrichin g line = 𝑉 𝑋𝐷 = 𝑅+1 = = 0,0178
3+1
 Garis operasi stripping (stripping line)
o Stripping line
𝑅 XB
ym+1 = 𝑅+1 Xm + 𝑅+1
3 0.1218
= 3+1 Xm + 3+1

= 0,75 Xn + 0,0305
𝐿 𝑅 3
o Slope stripping line = 𝑉 = 𝑅+1 = 3+1 = 0,75
𝐵 XB 0.1218
o Intercept stripping line = 𝑉 𝑋𝐵 = 𝑅+1 = = 0,0305
3+1
Dari perhitungan diatas didapatkan grafik:

T vs X , Y
100

95

90
T (˚C)

T vs X
85
TB = 82°C T vs Y

80

75
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X,Y

Grafik 1.2 Kurva T vs X, Y

Kurva Kesetimbangan Uap-Cair dari Etanol-Air

1
0.9
0.8
0.7
Y (Fraksi Uap)

0.6
0.5 X vs Y
0.4 Straight line

0.3
Linear (X vs Y)

0.2
0.1 XB XF XD
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X (Fraksi Cair)

Grafik 1.1 Kurva Kesetimbangan Uap-Cair dari Etanol-Air

VIII. Pembahasan

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam
distilasi campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian kemudian
didinginkan kembali dalam bentuk cairan.

Pada praktikum ini, pemisahan zat dilakukan dengan metode destilasi

kontinyu. Destilasi kontinyu merupakan metode pemisahan zat berdasarkan perbedaan
titik didih yang berdekatan. Adapun prinsip kerja dari pemisahan destilasi kontinyu
adalah pemisahan suatu campuran dimana komponen-komponennya diuapkan dan
diembunkan secara bertingkat. Pada destilasi kontinyu digunakan refluks yang dapat
memungkinkan didapatkannya hasil yang lebih murni.

Pada destilasi kontinyu, feed diumpankan kedalam kolom dengan flowrate

0,0416 mL/s dan rasio refluxs diatur 6:2 dengan mode reverse. Feed yang digunakan
sebanyak 3000 ml yaitu 2000 ml etanol dan 1000 ml air. Campuran etanol dan air
dimasukkan dalam kettle reboiler dan dipanaskan menggunakan oil batch. Pada
praktikum ini dilakukan 11 kali sampling pada masing-masing destilat dan 1 kali
sampling residu. Pengambilan sampling dilakukan dilakukan setelah volume destilat
mencapai 100 mL pada kolom. Volume destilat pertama kali mencapai 100 mL pada
suhu atas 70,5oC.

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, dapat diketahui bahwa

densitas destilat semakin lama akan semakin mendekati densitas etanol murni yaitu
0,78 g/mL. Hal ini dapat terjadi karena awalnya densitas yang terukur adalah densitas
campuran ethanol dan air, sedangkan pada proses destilasi semakin lama akan
menghasilkan ethanol yang hampir murni sehingga densitasnya pun juga hampir
mendekati densitas ethanol murni. Pada proses ini semakin lama proses destilasi maka
kadar etanol pada destilat akan semakin besar. Hal ini dapat terjadi karena sistem
refluks memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar agar
dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom.
Akibatnya, waktu kontak antar fase semakin lama dan perpindahan panas juga
perpindahan massa terjadi kembali menyebabkan komposisi etanol dalam distilat yang
diperoleh semakin tinggi.
 Dari grafik yang memuat garis operasi, kurva kesetimbangan, garis x=y, garis
stripping (XB), garis rectifying (XA), garis feed (XF), dan intersept didapatkan jumlah
plate ideal sebanyak 3,8 buah. Jumlah plate ini merupakan 2,8 theoritical stage
ditambah 1 reboiler yang dapat memurnikan ethanol dari campuran etanol-air hingga
89,6% dengan yield etanol sebesar 20,571 gram.

IX. Kesimpulan

1. Semakin lama proses distilat , konsentrasi distilat akan semakin meningkat

2. Kadar etanol paling murni yang dapat dicapai adalah 89,6%
3. Jumlah plate ideal pada percobaan sebesar 3,8 buah dengan yield destilat sebesar
20,571 gram.

X. Daftar Pustaka

1. Jobsheet Praktikum Operasi Teknik Kimia 2016

2. Geankoplis, C.J., 1983, Transport Processes and Unit Operations. Prenticed hall,
United State of America.
3. Chemeng2301.blogspot.co.id/p/prakaktikum-otk-ii.html