Anda di halaman 1dari 12

ANALISA DATA XRD DARI ZAT PADAT

LAPORAN AWAL

FITRI NUR ALVIDA

140310160030

PROGRAM STUDI FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PADJADJARAN

2019
DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ............................................................................................................ i

BAB I .......................................................................................................................1

1.1 Latar Belakang ..........................................................................................1

1.2 Tujuan Penelitian.......................................................................................1

BAB II ......................................................................................................................2

2. 1 Zat Padat .......................................................................................................2

2. 2 Kristal ............................................................................................................2

2.2.1 Struktur Kristal...................................................................................3

2.2.2 Indeks Miller ......................................................................................3

2. 3 Difraksi Sinar – X .........................................................................................4

BAB III ....................................................................................................................7

3.1 Analisis XRD ............................................................................................7

BAB IV ....................................................................................................................9

4.1 Tugas Pendahuluan .......................................................................................9

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................10

i
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Zat padat adalah keadaan atom-atom, ion, atau molekul yang membentuk
agregat sedemikian rupa sehingga memiliki bentuk dan volume tertentu. Zat
padat dapat diklasifikasikan berdasarkan keteraturan susunan atom-atom atau
ion-ion penyusunnya. Zat yang tersusun oleh deretan atom-atom yang teratur
letaknya dan berulang (periodik) disebut kristal. Sedangkan, zat padat yang
tidak memiliki keteraturan demikian disebut bahan amorf (Non-Kristal).

Pengujian suatu zat padat apakah berupa amorf atau kristalin dapat dilakukan
melalui beberapa metode diantaranya adalah difraksi sinar-X.
Jika atom-atom bergabung membentuk padatan (solid), atom-atom itu
mengatur dirinya sendiri dalam pola tataan tertentu yang disebut kristal (Malvino,
1981: 16). Kristal didefinisikan sebagai komposisi atom-atom zat padat yang
memiliki susunan teratur dan periodik dalam pola tiga dimensi. Keteraturan susunan
tersebut terjadi karena kondisi geometris yang harus memenuhi adanya ikatan atom
yang berarah dan susunan yang rapat. Susunan khas atom-atom dalam kristal disebut
struktur kristal. Struktur kristal terbentuk dari gabungan sel satuan yang merupakan
sekumpulan atom yang tersusun secara khusus dan periodik berulang dalam tiga
dimensi dalam suatu kisi kristal. Kumpulan atom penyusun kristal disebut dengan
basis dan kedudukan atom-atom didalam ruang dinyatakan oleh kisi Sedangkan,
struktur amorf memiliki pola susunan atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul
yang tidak teratur dengan jangka yang pendek. Amorf terbentuk karena proses
pendinginan yang terlalu cepat sehingga atom-atom tidak dapat dengan tepat
menempati lokasi kisinya (Edi Istiyono, 2000: 1).

1.2 Tujuan Penelitian


Tujuan penelitian ini adalah

1. Untuk memahami prinsip analisis XRD menghitung Indeks Miller dari


data XRD dengan parameter kisi tertentu (ECCO).
2. Menghitung parameter kisi dari data XRD dengan Indeks Miller tertentu
(ECCZO) dengan menggunakan software Cell Calculation.

1
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2. 1 Zat Padat
Zat padat adalah keadaan atom-atom, ion, atau molekul yang membentuk
agregat sedemikian rupa sehingga memiliki bentuk dan volume tertentu. Zat
padat dapat diklasifikasikan berdasarkan keteraturan susunan atom-atom atau
ion-ion penyusunnya. Zat yang tersusun oleh deretan atom-atom yang teratur
letaknya dan berulang (periodik) disebut kristal. Sedangkan, zat padat yang
tidak memiliki keteraturan demikian disebut bahan amorf (Non-Kristal).

2. 2 Kristal
Kristal terbentuk dari komposisi atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul
zat padat yang memiliki susunan berulang dan jarak yang teratur dalam tiga
dimensi. Ditinjau dari struktur atom penyusunnya, bahan padat dibedakan menjadi
tiga yaitu kristal tunggal (monocrystal), polikristal (polycrystal), dan amorf. Pada
kristal tunggal, atom atau penyusunnya mempunyai struktur tetap karena atom-
atom atau molekul-molekul penyusunnya tersusun secara teratur dalam pola tiga
dimensi dan pola-pola ini berulang secara periodik dalam rentang yang panjang
tak berhingga. Polikristal dapat didefinisikan sebagai kumpulan dari kristal-kristal
tunggal yang memiliki ukuran sangat kecil dan saling menumpuk yang
membentuk benda padat. Struktur amorf memiliki pola susunan atom-atom, ion-
ion atau molekul-molekul yang tidak teratur dengan jangka yang pendek. Amorf
terbentuk karena proses pendinginan yang terlalu cepat sehingga atom-atom tidak
dapat dengan tepat menempati lokasi kisinya. Bahan seperti gelas, nonkristalin
ataupun vitrus 7 yaitu memiliki struktur yang identik dengan amorf . Susunan
dua-dimensional simetris dari dua jenis atom yang berbeda antara kristal dan
amorf ditunjukan pada Gambar 2.1

Gambar 2.1 Susunan atom Kristal, Polikristalin dan Amorf


(researchgate.net)

2
2.2.1 Struktur Kristal
Kristal yang ideal adalah kristal yang memiliki struktur kristal dengan
tingkat kesetangkupan unit atom yang tak berhingga dalam seluruh volume
kristalnya serta tidak memiliki cacat geometrik. Struktur kristal dibangun oleh sel
satuan (unit cell) yang merupakan sekumpulan atom yang tersusun secara khusus
dan secara periodik berulang dalam ruang tiga dimensi pada suatu kisi kristal
(crystal lattice) Unit atom yang dimaksud dapat berupa atom tunggal atau
kumpulan dari beberapa atom yang disebut basis. Basis tersebut melekat pada
posisi-posisi tertentu dengan titik-titik posisi yang disebut kisi. Sehingga dapat
disimpulkan bahwa struktur dari sebuah Kristal merupakan penjumlahan antara
kisi dengan basisnya (Struktur Kristal =Kisi + Basis). Contoh sederhana
penjumlahan kisi dengan basis yang menghasilkan struktur kristal digambarkan
pada Gambar 2.2.1.

Gambar 2.2.1 Contoh terbentuknya struktur kristal yang berasal dari


penjumlahan kisi dan basis. (slideplayer.com)

2.2.2 Indeks Miller


Arah orientasi bidang yang dibentuk dari titik-titik kisi Bravais sangat
menetukan sifat dari suatu kristal. Oleh sebab itu diperlukan sistem penomoran
yang dapat merepresentasikan setiap bidang yang ada pada suatu kristal. Seorang
ilmuwan Inggris yaitu W. H. Miller memperkenalkan sistem pengkodean bidang
kristal yang kemudian diberi nama indeks Miller. Indeks Miller merupakan suatu
pengkodean, pendefinisian atau penamaan untuk melihat orientasi dari suatu
permukaan. Indeks Miller mendefinisikan set permukaan yang paralel antara satu
dengan yang lainnya. Indeks Miller tidak mendefinisikan bidang berdasarkan
koordinat, tapi melihat keseluruhan orientasi bidang. Hal ini menyebabkan bidang
yang memiliki arah orientasi yang sama akan tergabung dalam satu kelompok
yang sama. Misalnya arah suatu titik dari titik asal (0, 0, 0) adalah (a, b, c). Jika
kita memiliki bidang lain yang jarak dari titik asalnya 2 kali dari (a, b, c) maka
dapat ditulis (2a, 2b, 2c). Arah bidang ini akan sama dengan arah bidang (a, b, c).

3
Sehingga arah bidang (1, 0, 0) akan memiliki implikasi yang sama dengan arah
bidang (2, 0, 0) atau (3, 0, 0).

Indeks miller ditulis dalam kurung tanpa menggunakan symbol koma.


Setiap arah orientasi bidang dikodekan dengan tiga jenis integer yaitu (h k l).
Proses penggkodean menggunakan aturan indeks Miller ini dilakukan dengan
proses pembalikkan domain posisi menjadi domain orientasi. Proses pembalikkan
domain ini menghasilkan suatu nilai kisi yang disebut kisi resiprok (kisi balik).
Kisi resiprok inilah yang kemudian menggambarkan arah orientasi dari setiap
bidang pada kristal.
Cara menentukan indeks Miller adalah sebagai berikut:

1. Menenentukan titik potong antara bidang yang bersangkutan dengan


sumbu-sumbu (x, y, z) atau sumbu-sumbu primitif dalam satuan
konstanta kisi (a, b, c)
2. Menentukan kebalikan (resiprok) dari titik potong antara bidang dengan
sumbu-sumbu tersebut.
3. Menentukan tiga bilangan bulat (terkecil) yang mempunyai
perbandingan yang sama
4. Indeks Miller diperoleh dari proses bagian 3 diatas dengan indeks (h k l)
5. Bila terdapat nilai h, k, atau l yang negatif, maka indeks tersebut
dituliskan dengan garis di atasnya (ℎ̅), artinya h bernilai negatif.

Gambar 2.2 Bidang yang memotong sumbu x, y, z masing-masing pada skala 2, 2


dan 3

2. 3 Difraksi Sinar – X
Difraksi sinar-X (X-ray difractions/XRD) merupakan metode karakterisasi
yang memanfaatkan sifat dari sinar-X yang memiliki panjang gelombang 0.01-10
nm untuk mengidentifikasi arah bidang kisi pada suatu kristal dengan cara
mengamati interferensi konstruktif yang dihasilkan pada sudut tertentu. Sinar-X
merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV

4
sampai 1 MeV. Difraksi sinar-X juga dapat digunakan untuk menentukan ukuran
partikel. Difraksi sinar-X terjadi ketika suatu basis dalam suatu kristal teradiasi
secara koheren, menghasilkan interferensi konstruktif pada sudut tertentu. Dasar
dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari arah bidang kisi kristal
adalah berdasarkan persamaan Bragg :

n λ = 2 d sin θ ; n = 1,2,…
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara
dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n
adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde interferensi.

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada suatu


bahan kristal, maka bidang kristal itu akan mendifraksikan sinar-X kristal
tersebut. Sinar yang didifraksikan akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi pada sudut θ tertentu. Makin
banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas
pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD
mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga
dimensi. Puncak-puncak yang telah didapatkan dari data pengukuran kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material.
Standar ini dikenal sebagai JCPDS (Joint Committee on Powder Difraction
Standards). Gambar 2.3 meperlihatkan proses hamburan pada Kristal berdasarkan
hukum Bragg.

Gambar 2.3 Proses hamburan pada kristal berdasarkan hukum Bragg.


(Chemistryviews.org)

Berkas difraksi diperoleh dari berkas sinar-x yang mengalami interferensi


konstruktif. Bragg menyatakan bahwa interferensi konstruktif hanya terjadi antar
sinar terhambur dengan beda jarak lintasan tepat λ, 2λ, 3λ dan sebagainya.
Rancangan skematik spektrometer sinar-x yang didasarkan pada analisis Bragg
ditunjukkan pada Gambar dibawah. Seberkas sinar-x terarah jatuh pada kristal
dengan sudut𝜃⃗dan sebuah detektor diletakkan untuk mencatat sinar yang sudut
hamburnya sebesar θ. Ketika θ diubah, detektor akan mencatat puncak intensitas
yang bersesuaian dengan orde-n yang divisualisasikan dan difraktogram.

5
Gambar 2.4 Skema Difraktometer. (linode.com)

XRD difraktometer memiliki 3 buah komponen utama, yaitu pembangkit


sinar-X, tempat bahan (sample holder) dan detektor. Prinsip kerja difraktometer
sinar-X dimulai ketika pembangkit sinar-X menghasilkan radiasi ektromagnetik,
yang kemudian ditembakkan ke bahan yang akan diuji. Sinar-X yang
dihamburkan bahan akan ditangkap oleh detektor yang kemudian diolah menjadi
beberapa informasi yang dapat diintrepertasikan dan dihitung untuk mendapatkan
informasi struktur kristal dari bahan tersebut. Dari proses pengukuran yang
dilakukan, dapat diperoleh beberapa informasi antara lain sebagai berikut:

1. Posisi puncak difraksi pada sudut θ tertentu, jarak antar bidang (dhkl), struktur
kristal dan orientasi dari sel satuan (dhkl) struktur kristal dan orientasi dari sel
satuan.
2. Intensitas relatif puncak difraksi, memberikan gambaran tentang posisi atom
dalam sel satuan.
3. Bentuk puncak difraksi
4. Jarak antar bidang (dhkl)

6
BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Analisis XRD


Pada bab ini akan dibahas mengenai tahapan perancangan penelitian. Alat
yang digunakan yaitu menggunakan Cell Calculation Software untuk menghitung
indeks kisi dari data XRD pada zat Eu2-xCexCuO4, Eu2-xCexCu1-yZnyO4 dan Eu2-
xCexCu1-yNiyO4

1. Tahap pertama adalah Menghitung Indeks Miller dari data XRD Eu2-
xCexCuO4 (ECCO) denganparameter kisi sebagai berikut : a-axis = 3.774
Å dan c-axis: 13.235 Åpada 2ɵ tertentu.
2. Selanjutnya menghitung parameter kisi dari data XRD dengan Indeks
Miller yangtelah diperoleh dari perhitungan no. 1 dan data 2ɵ dari data
percobaansebenarnya untuk Eu2-xCexCuO4 , Eu2-xCexCu1-yZnyO4 dan
Eu2-xCexCu1-yNiyO4 dengan menggunakan software Cell Calculation.
3. Tahap terakhir adalah penulisan hasil, analisa data yang didapat,
pembahasan serta kesimpulan dari penelitian.

Gambar 2.5 Sinar-x karakteristik

Gambar (a) menunjukkan spektrum sinar-x yang masih bersifat


polikromatik, dengan karakteristik dari radiasi Kα lebih kuat dibandingkan dengan

7
radiasi Kβ (Smallman, 2000: 145-146). Gambar (b) adalah sinar-x yang masih
bersifat polikromatik yang diberi filter yang tepatYaitu dengan memilih bahan
yang mempunyai nomor atom lebih kecil dari atom target yang merupakan
sumber sinar-x. Gambar (c) sinar-x monokromatik setelah melalui penyaringan.
Apabila suatu berkas sinar-x monokromatis dilewatkan pada suatu bahan
maka akan terjadi penyerapan dan penghamburan berkas sinar oleh atom-atom
dalam bahan tersebut. Berkas sinar-x yang jatuh akan dihamburkan ke segala
arah, tetapi karena keteraturan letak atom-atom, pada arah-arah tertentu
gelombang hambur itu akan berinterferensi konstruktif (mengalami penguatan),
sedang yang lainnya akan mengalami interferensi destruktif (saling
menghilangkan).

8
BAB IV
TUGAS PENDAHULUAN

4.1 Tugas Pendahuluan


1. Jelaskan pengertian kristal dan amorfous, struktur kristal, jarak antar
bidang, bidang dan arah Kristal!
Jawaban:
Kristal merupakan benda padat yang terbentuk dari komposisi atom-atom,
ion-ion atau molekul-molekul dengan susunan berulang dan jarak yang
teratur dalam tiga dimensi. Keteraturan susunan tersebut terjadi karena
kondisi geometris yang harus memenuhi adanya ikatan atom yang berarah
dan susunan yang rapat.
Amrfous strukturnya menyerupai pola hampir sama dengan kristal, akan
tetapi pola susunan atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang dimiliki
tidak teratur. Amorf terbentuk karena proses kristalisai yang terlalu cepat
sehingga atom-atom tidak dapat dengan tepat menempati lokasi kisinya.
Susunan khas atom-atom dalam kristal disebut struktur kristal.

2. Jelaskan prinsip kerja difraksi sinar-X pada suatu Kristal


Jawaban:
Difraksi sinar-X terjadi ketika suatu basis dalam suatu kristal teradiasi secara
koheren, menghasilkan interferensi konstruktif pada sudut tertentu. Dasar
dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari arah bidang kisi kristal
adalah berdasarkan persamaan Bragg : n λ = 2 d sin θ ; n = 1,2,… λ adalah
panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara dua bidang
kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n adalah
bilangan bulat yang disebut sebagai orde interferensi

3. Jelaskan pentingnya Indeks Miller pada suatu Kristal


Jawaban:
Indeks Miller dibutuhkan untuk menentukan sistem penomoran yang dapat
merepresentasikan setiap bidang yang ada pada suatu kristal.

4. Tentukan Indeks Miller (hkl) dari bahan La2-xSrxCuO4 (LSCO) dengan


parameter kisi sebagai berikut : a-axis = 3.774 Å, c-axis: 13.235 Å dan λ
CuK2 1.54056 Å pada berbagai ɵ
Jawaban:

9
DAFTAR PUSTAKA

Aprilia, Annisa. (2012). Struktur Kristal Zat Padat Pengantar Fisika Material.
Bandung: Jurusan Fisika, Universitas Padjajaran.

Birkholz, M. (2006). Thin Film Analysis by X-Ray Scattering. WILEY-VCH


Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim.

Kisi, E. H., 1994 : Rietveld Analysis of Powder Diffraction Patterns, Material


Forum.

Kittel, C. (1996). Introduction To Solid State Physics, Seventh Edition.

Smallman, R., & Bishop, R. (1999). Modern Physics Metallurgy and Materials
Engineering. Oxford: Butterworth-Heinemann.

Suharyana. (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X.


Surakarta: Universitas Sebelas Maret.

Wijayanti, S. (2007) ‘Analisa Pola – Pola Difraksi Sinar-X Pada Material Serbuk
Nd6fe13sn, Nd6fe13ge Dan Nd6fe13si Menggunakan Metode Rietveld Gsas’.

10