Agua y Sedimentos en El Petroleo Crudo Por El Metodo de Centrifugacion Procedimiento de Laboratorio

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Agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de centrifugación (Procedimien

to de Laboratorio)
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Designación: D4007 11
Denominación: Manual de Normas de Medición de Petróleo (SMP), Capítulo 10.3

Método de prueba estándar para
Agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de centrifugación
(Procedimiento de Laboratorio) 1
Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D4007; el número inmediatamen
te después de la designación indica el año de
adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un númer
o entre paréntesis indica el año de la última aprobación. UN
épsilon superíndice () indica un cambio editorial desde la última revisión o re-
aprobación.
1 Alcance*
D665 Método de prueba para las características de prevención de óxido
Aceite mineral inhibido en presencia de agua
1.1 Este método de ensayo describe la determinación en el laboratorio
de agua y sedimentos en aceites crudos por medio de la centrífugaD1796 Método de pr
ueba para agua y sedimentos en los aceites combustibles por
el método de centrifugación (Procedimiento de Laboratorio)
procedimiento. Este método de centrifugación para la determinación de agua y
D4006 Método de prueba para Agua en el aceite crudo por destilación
sedimentos en aceites crudos no es del todo satisfactoria. La cantidad
D4057 Metodología para el muestreo manual de Petróleo y
de agua detectada es casi siempre más bajo que el agua real
Productos derivados del petróleo
contenido. Cuando se requiere un valor de alta precisión, la versión revisada
D4177 Práctica para Muestreo automático de Petróleo y
procedimientos para el agua por destilación, el método de prueba D4006 (API
Capítulo MPMS 10.2) ( Nota 1 ), Y los sedimentos por extracción,
Productos derivados del petróleo
Método de prueba D473 (API MPMS Capítulo 10.1), se utilizará.
D4928 Método de prueba para el Agua en petróleo crudo mediante coulométrica
Valoración de Karl Fischer
norte
1método de prueba D4006 (API MPMS Capítulo 10.2) ha sido
beneficios según objetivos
D5854 Práctica de mezcla y manipulación de muestras líquidas
decidido a ser el método preferido y más preciso para la
de crudo y productos derivados del petróleo
determinación del agua.
E969 Especificaciones para vidrio volumétrico (Transferencia) Pipetas
1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como
2.2 Normas API: 3
estándar. Los valores entre paréntesis son para la información
SMP Capítulo 8.1 Manual de Muestreo de Petróleo y
solamente.
Productos de Petróleo (Práctica ASTM D4057 )
1.3 Esta norma no pretende considerar todos de la
SMP Capítulo 8.2 Muestreo automático de Petróleo y
problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es el
Productos de Petróleo (Práctica ASTM D4177 )
responsabilidad del usuario de esta norma establecer de CréditosSMP Capítulo 8.3 de
mezcla y manipulación de muestras líquidas
adecuadas prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad
de Petróleo y Productos de Petróleo (Práctica ASTM
bilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. advertencia específica
D5854 )
declaraciones aparecen en 6.1 , 8.3 Y A1.5.4 .
SMP Capítulo 10.1 Determinación de sedimentos en crudo
Aceites y aceites combustibles por el método de extracción (Prueba ASTM
2. Documentos de referencia
método D473 )
2
2.1 Normas ASTM:
SMP Capítulo 10.2 Determinación de Agua en el aceite crudo
D95 Método de prueba para el Agua en petróleo y productos derivados
por destilación (Método de Ensayo ASTM D4006 )
Los materiales bituminosos por destilación
SMP Capítulo 10.4 Determinación de sedimento y el agua
D473 Método de prueba para sedimentos en Crudos y Combustible
en el petróleo crudo por el método de centrifugación (procedimiento de campo)
por el método de extracción
SMP Capítulo 10.5 Determinación de agua en petróleo
Productos y materiales bituminosos por destilación
(Método de ensayo ASTM D95 )
1Este método de ensayo está bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02 en
SMP Capítulo 10.6 Determinación de Agua y Sedimentos
Productos del petróleo y lubricantes y de la Comisión sobre el petróleo API Measure
ment
en los aceites combustibles por el método de centrifugación (Laboratorio Pro
ción y es responsabilidad directa del Subcomité D02.02.10 en sedimentos y
procedimientos) (Método de Ensayo ASTM D1796 )
Agua (API MPMS Capítulo 10.0).
Este método de ensayo se publicó como una norma conjunta ASTMAPIIP en 1981.
SMP Capítulo 10.9 Método de prueba para el Agua en Crudos
Edición actual aprobada el 1 de junio de 2011. Publicado en agosto de 2011. Origina
lmente
por coulométrica Karl Fischer (Prueba ASTM
aprobada en 1981. Última edición anterior, aprobado en 2008 como D400708. DOI:
método D4928 )
10.1520 / D400711.
2Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o
póngase en contacto con Servicio al Cliente de ASTM en service@astm.org. Para Annua
l Book of ASTM
3Disponible de American Petroleum Institute (API), 1220 L. St., NW, Washing
Información de volumen normas, se refieren a la página Resumen de documentos de la
serie en
el sitio web de ASTM.
hington, DC 200054070, www.api.org.
* Una sección Resumen de Cambios aparece al final de esta norma.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohock
en, PA 194282959, Estados Unidos.
Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); Ju
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1
Descargado / impreso por
Miguel AgipHoyos (PETROLEOS DEL + + + PERÚ PETROPERÚ +) de conformidad con el Acue
rdo de licencia.
No hay más reproducciones autorizadas.
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2.3 IP estándar: 4
Métodos libro, Apéndice B Especificaciones para Methylben
Zenes (toluenos)
2.4 Norma ISO: 5
ISO 5272: 1979 Tolueno Para Uso IndustrialEspecificaciones
https://translate.googleusercontent.com/translate_f
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3. Resumen del Método de prueba

3.1 Volúmenes iguales de petróleo crudo y tolueno saturado de agua
se colocan en un tubo de centrífuga en forma de cono. después de la centrifugación
gación, el volumen del agua de mayor densidad y el sedimento
capa en la parte inferior del tubo se lee.
4. Importancia y Uso
4.1 El contenido de agua y sedimentos de petróleo crudo es significativa
no puede ya que puede causar la corrosión de los equipos y problemas
en proceso. La determinación del contenido de agua y sedimentos es
se requiere para medir con precisión los volúmenes netos de petróleo real de
ventas, impuestos, intercambios y transferencias de custodia. No lo es
anticipado que este método de ensayo, que se escribe con una
instalaciones de laboratorio dedicado en mente, es probable que se utilicen en
salas de ensayo o salas de la muestra debido a preocupaciones de seguridad para
ventilación y manejo adecuado.
4.2 Este método de ensayo puede no ser adecuado para los crudos que se
contener alcoholes que son solubles en agua. En los casos en que la
impacto en los resultados puede ser significativo, el usuario se aconseja
considerar el uso de otro método de ensayo, tales como el Método de Ensayo
D4928 (API MPMS Capítulo 10.9).
5. Aparato
HIGO. 1 de ocho pulgadas (203 mm) Tubo de centrífuga
5.1 Centrífuga:
5.1.1 Una centrífuga capaz de hacer girar dos o más lleno
dónde:
en forma de cono, 203 mm (8 pulg.) de tubos de centrífuga a una velocidad que
RCF = fuerza centrífuga relativa y
puede ser controlada para dar una fuerza centrífuga relativa (FCR) de una
re = Diámetro de giro medido entre las puntas de frente
mínimo de 600 en el extremo de los tubos serán utilizados (ver 5.1.6 ).
tubos cuando se encuentra en posición de rotación, mm, o
5.1.2 La cabeza giratoria, anillos de muñón, y tazas de muñón,
incluyendo los cojines, deberán ser de construcción sólida para resistir
r / min 5 265
= RCF / d
(2)
soportar la fuerza centrífuga máxima capaz de ser deliv
dónde:
Ered por la fuente de alimentación. Las copas de muñón y almohadones
RCF = fuerza centrífuga relativa y
apoyar firmemente los tubos de la centrífuga cuando está en movimiento. los
re = Diámetro de giro medido entre las puntas de frente
centrifugadora será encerrado por un escudo de metal o caja fuerte
tubos cuando está en posición de rotación, en.
suficiente para eliminar el peligro si se produce cualquier rotura.
5.1.6 Calcular la fuerza centrífuga relativa de un MEASURE
5.1.3 La centrífuga se calentará y termocontrolado
velocidad Sured (r / min) como sigue:
estáticamente para evitar condiciones inseguras. Será capaz de
Sr / min
re2
manteniendo la temperatura de la muestra durante toda la carrera a 60
RCF 5 d1335
(3)
6 3 ° C (140 ° F 6 5). El control termostático deberá ser capaz
de mantener la temperatura dentro de estos límites y operar
dónde:
con seguridad si hay una atmósfera inflamable.
d = diámetro de giro medido entre las puntas de frente
5.1.4 centrífugas con motor y eléctricos con calefacción deben cumplir con todos
tubos cuando se encuentra en posición de rotación, mm, o
requisitos de seguridad para su uso en áreas peligrosas.
Sr / min
re2
5.1.5 Calcular la velocidad mínima necesaria del giratoria
RCF 5 d265
(4)
ing cabeza en revoluciones por minuto (r / min) como sigue:
dónde:
= RCF / d
r / min 5 1335
(1)
d = diámetro de giro medido entre las puntas de frente
tubos cuando está en posición de rotación, en.
5.2 tubo de centrífuga Tubos de centrífuga Cada será una
4Disponible a partir del Instituto de Energía, 61 New Cavendish Street, Londres, pe
luca 7AR,
203 mm (8 pulg.) De tubo en forma de cono, conforme a las dimensiones
Reino Unido, http://www.energyinst.org.uk.
dada en la Fig. 1 y está hecho de vidrio completamente recocido. los
5Disponible a partir del American National Standards Institute (ANSI), 25 W. 43o St
.,
graduaciones, numerados como se muestra en la Fig. 1 , Deberán ser claras y
4th Floor, New York, NY 10036, http://www.ansi.org.
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TABLA 1 tolerancias de calibración de centrífuga Tubo
6.1.2 El disolvente deberá haber, al 60 6 3 ° C saturado de agua (140
de 203 mm (8 pulg.) Tubo
6 5 ° F) (ver 5.3 ), Pero deberá estar libre de agua en suspensión. Ver
Gama, ml
Subdivisión, ml La tolerancia de volumen, ml
Anexo A1 para el procedimiento de saturación en el agua de disolución.
6.2 Demulsificante A desemulsionante se debe utilizar para promover
00,1
0.05
60.02
Por encima de 0,1 a 0,3
0.05
60.03
la separación de agua de la muestra y para evitar su
0.05
60.05
aferrándose a las paredes del tubo de centrífuga. el recomendada
0.10
60.05
solución de reserva es del 25% al 75% demulsifier tolueno. Para algunos
0.10
60.10
0.20
60.10
aceites crudos una proporción diferente de desemulsionante de tolueno pueden ser
0,5
60.20
necesario. Desemulsionantes utilizado en la concentración y cantidad
Por encima de 5,0 hasta 10 1.0
60.50
recomendada no se sumará a la cantidad de agua y sedimentos
Por encima de 10 a 25
5.0
61.00
Por encima de 25 a 100
25.0
61.00
determinado. La solución se debe almacenar en una botella oscura que es
bien cerrado.
distinta, y la boca se contrajo en forma para el cierre
7. muestreo
con un corcho. Tolerancias de error de escala y las graduaciones más pequeños
7.1 El muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener una
entre varias marcas de calibración se dan en la Tabla 1 y
alícuota de los contenidos de cualquier tubería, tanque u otro sistema y a
aplicará a las calibraciones realizadas con agua libre de aire a 20 ° C (68 ° F),
colocar la muestra en el recipiente de prueba de laboratorio.
cuando la lectura de la parte inferior del menisco sombreada. La exactitud
7.2 Sólo muestras representativas obtenidas como se especifica en
de las graduaciones en el tubo de centrífuga será volumétricamente
Prácticas D4057 (API MPMS Capítulo 8.1) y Práctica D4177
camente verifica, antes del uso del tubo. La verificación se
(API MPMS Capítulo 8.2) se utiliza para este método de ensayo.
incluir la calibración en cada marca hasta la marca de 0,25 ml (como se
se muestra en la Fig. 2 ), Y en el 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 50,0, y 100 ml
Mezcla 7.3 Muestra está normalmente se requiere para obtener una prueba
porción representativa de la muestra a granel a ensayar, pero
marcas. El tubo no debe usarse si el error de escala en cualquier marca
Se tomarán precauciones para mantener la integridad de la
excede la tolerancia aplicable a partir de la Tabla 1 .
muestra durante esta operación. La mezcla de crudo volátil petroquímica
5.3 baño Baño La será, o bien un baño de metal sólido bloque
Leum que contiene agua o sedimentos, o ambos, puede resultar en la
o un baño líquido de profundidad suficiente para sumergir la centrífuga
pérdida de componentes ligeros. Información adicional sobre la mezcla
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to de Laboratorio)
tubo en la posición vertical hasta la marca de 100 ml. Habrá medios

y la manipulación de muestras líquidas se puede encontrar en la práctica D5854
ser proporcionado para el mantenimiento de la temperatura a 60 6 3 ° C (140
(API MPMS Capítulo 8.3).
6 5 ° F). Para algunos petróleos crudos, temperaturas de 71 6 3 ° C (160 6
5 ° F) puede ser requerida para fundir los cristales de cera en petróleos crudos. p
or
8. Procedimiento
estos aceites crudos, la temperatura de ensayo debe ser de alta
8.1 Llenar cada uno de dos tubos de centrífuga (5.2) a la de 50 mL
suficiente para asegurar la ausencia de cristales de cera.
marcar con la muestra directamente del recipiente de la muestra. Usando un
5,4 ml Pipetear 50, Clase A, o dispensación volumen equivalente
pipeta u otro dispositivo de transferencia de volumen adecuado (ver 5.4 ), Se añade
n 50
dispositivo, capaz de suministrar un volumen de 50 ml 6 0,05 (véase
6 0,05 ml de tolueno, que se ha saturado de agua a 60 ° C
especificación E969 ) Para su uso en la prueba.
(140 ° F) o 71 ° C (160 ° F) (ver 5.3 ). Leer la parte superior de la
6. solvente
menisco en ambos los 50 y marcas de 100 ml. Añadir 0,2 ml de
solución demulsifier ( 6.2 ) A cada tubo, usando una pipeta de 0,2 ml o
6.1 El tolueno de grado Reagent conforme a la especificación
otro dispositivo de transferencia de volumen adecuado, tal como un automático
ciones del Comité de Reactivos Analíticos de la American
Chemical Society (ACS)6
o al grado 2 de la norma ISO 5272 opipeta. Tapar el tubo bien e invertir los tubos
de diez veces
conforme a la especificación de la IE para metilbencenos (Tolupara asegurar que el
aceite y el disolvente se mezclan uniformemente.
8.2 En el caso de que el petróleo crudo es muy viscoso y
enes). (Advertencia Flammable. Mantener alejado del calor, chispas,
la mezcla del disolvente con el aceite sería difícil, el disolvente
y llama abierta. El vapor es dañino. El tolueno es tóxico. Especial
se puede añadir al tubo de centrífuga primero para facilitar la mezcla.
se debe tener cuidado para evitar respirar el vapor y para proteger
Tenga cuidado de no llenar el tubo de centrífuga más allá de la marca de 100 ml
los ojos. Mantener el contenedor cerrado. Use con ventilación adecuada.
con la muestra.
Evitar el contacto prolongado o repetido con la piel.)
8.3 Aflojar los tapones ligeramente y sumerja los tubos de
6.1.1 Las características típicas de este reactivo son:
la marca de 100 ml durante al menos 15 minutos en el baño se mantuvo a
Ensayo
99.5+%
Color (APHA)
10 60 6 3 ° C (140 ° F 6 5) (ver 5.3 ). Asegurar los tapones y otra vez
Ebullición (punto inicial al secar)
2,0 ° C
invertir los tubos de diez veces para asegurar una mezcla uniforme de aceite y
(Grabado punto de ebullición 110,6 ° C)
solvente. (Advertencia La presión de vapor a 60 ° C (140 ° F) es
Residuo después de la evaporación
0,001% max peso / peso
aproximadamente el doble que a 40 ° C (104 ° F)).
Sustancias oscurecido por H
ASI QUE
pasa la prueba
2 4
Los compuestos de azufre (como S)
8.4 Colocar los tubos en las copas de muñón en lados opuestos de
El agua (H
la centrífuga para establecer una condición de equilibrio. (Si los tubos
2O) (por Karl Fischer)
no puede ser compensada por el ojo, colocarlos, en su
tazas de muñón, a cada lado de un equilibrio y se igualan su
6Reactivos químicos, American Chemical Society, American Especificaciones
Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos no
masas por la adición de agua a las copas de muñones.) Re
enumerado por la Sociedad Americana de Química, véanse las normas anuales de Labora
torio
apriete los corchos y centrifugado durante 10 minutos a una relativa mínima
BDH Chemicals, Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido, y de la Farmacopea de los Estados
Unidos
fuerza centrífuga de 600 calculado a partir de la ecuación dada en
y el Formulario Nacional, Convención de la Farmacopea de los Estados Unidos, Inc. (
USPC), Rockville,
5.1.6 .
MARYLAND.
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HIGO. 2 Procedimiento de agua y sedimentos de lectura cuando se utiliza una norma A

STM100 mm en forma de cono del tubo de
centrífuga
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TABLA 2 Expresión de los resultados, ml
Porcentaje total de Agua y
tubo 1
El tubo 2
El sedimento,% (V / V)
No hay agua visible y
No hay agua visible y 0.00
sedimento
sedimento
No hay agua visible y 0,025
0,025
sedimento
0,025
0,025
0.05
0,025
0.05
0,075
0.05
0.05
0.10
0.05
0,075
0,125
0,075
0,075
0.15
0,075
0.10
0,175
0.10
0.10
0.20
0.10
0.15
0.25
8.5 Inmediatamente después de la centrífuga viene a descansar siguiente
el giro, leer y registrar el volumen combinado de agua y
sedimento en el fondo de cada tubo, al 0,05 ml más próximo
de 0,1 a 1 mL graduaciones, y con una precisión de 0,1 ml por encima
De 1 mL graduaciones. Por debajo de 0,1 ml, estimar con una precisión de
0,025 ml (se refieren a la Fig. 2 ). Devolver los tubos sin agitación a
HIGO. 3 El sedimento básico y agua de precisión
la centrífuga y centrifugado durante otros 10 minutos a la misma velocidad.
8.6 Repetir esta operación hasta que el volumen combinado de
agua y el sedimento se mantiene constante durante dos años consecutivos
La Diferencia 10.1.1 Repetibilidad entre dos re prueba
lecturas. En general, no se requieren más de dos hilados.
resultados, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
8.7 La temperatura de la muestra durante todo el centríolo
en condiciones de funcionamiento constantes con la misma muestra,
Fuging procedimiento se mantendrá a 60 6 3 ° C (140 ° F 6 5)
haría, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de
(ver 5.3 ).
el método de ensayo, excede el valor siguiente en un solo caso en
8.8 Para evitar el peligro de tubos que rompen en las copas, la atención
veinte:
Hay que procurar que los tubos están acostados en la parte inferiorDe 0,0% a 0,3% d
e agua, ver Fig. 3 .
cojín de modo que ninguna parte del tubo está en contacto con el borde de
De 0,3% a 1,0% de agua, la repetibilidad es constante a 0,12.
la Copa.
La Diferencia 10.1.2 Reproducibilidad entre dos de un solo
y los resultados de pruebas independientes obtenidos por diferentes operadores
9. Cálculo
9.1 Registrar el volumen final de agua y sedimentos en cada
trabajando en diferentes laboratorios con la misma muestra,
haría, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de
tubo. Si la diferencia entre las dos lecturas es mayor que
el método de ensayo, excede el valor siguiente en un solo caso en
una subdivisión en el tubo de centrífuga (ver Tabla 1 ) o
veinte:
0.025 ml para las lecturas de 0,10 ml y por debajo, las lecturas son
De 0,0% a 0,3% de agua, ver Fig. 3 .
inadmisible y la determinación deberá repetirse.
De 0,3% a 1,0% de agua, la reproducibilidad es constante a
9.2 Expresar la suma de las dos lecturas admisible como la
0.28.
porcentaje en volumen de agua y sedimentos; informar de los resultados
10.2 procedimiento Bias El en este método de ensayo no tiene tendencia
como se muestra en la Tabla 2 .
debido a que el valor del agua y los sedimentos se puede definir sólo en
10. Precisión y Bias
términos de un método de ensayo.
10.1 Precisión La precisión La de este método de ensayo, según la haya
11. Palabras clave
minada por el examen estadístico de los resultados de las pruebas entre laboratorio
s
en el intervalo de 0,01 a 1,0%, se describe en 10.1.1 y
11.1 centrífuga; tubo centrífugo; petróleo crudo; ción de laboratorio
10.1.2 .
procedimiento; muestreo; sedimentos y agua; solvente
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HIGO. A1.1 solubilidad del agua en tolueno

ANEXO
(Información obligatoria)
A1. PROCEDIMIENTO PARA EL AGUAsaturar TOLUENE
A1.1 Alcance
Aparato A1.4
A1.1.1 Este método es satisfactorio para la saturación de agua
A1.4.1 líquido de calefacción del baño, de una profundidad suficiente para im
Mersing una botella de 1 cuarto o 1L en su hombro. Medios será
de tolueno para ser utilizado para la determinación de agua y sedimentos
proporcionado para mantener la temperatura a 60 6 3 ° C (140 6
en petróleos crudos mediante el método de centrífuga.
5 ° F) (ver 5.3 ).
A1.4.2 botella de vidrio, de 1 cuarto o 1L, con tapa de rosca.
Importancia A1.2
A1.2.1 Fig. A1.1 muestra que el agua es soluble en tolueno a una
Procedimiento A1.5
grado significativo. El porcentaje de agua que se disolverá
A1.5.1 Ajuste el baño de calentamiento a la temperatura a la cual
aumenta a medida que se aumenta la temperatura desde aproximadamente 0,03% a
la prueba de centrifugación se va a ejecutar. Mantener la temperatura del baño
21 ° C (70 ° F) a alrededor de 0,17% a 70 ° C (158 ° F). Tolueno, como
a 63 ° C (65 ° F).
Normalmente se suministra, es relativamente seco y si se utiliza en un AS
A1.5.2 llenar la botella de vidrio con 700 a 800 ml de tolueno.
condición recibida, se disolverá una parte de o incluso la totalidad de cualquier
Añadir agua suficiente (al menos 2 ml pero no más de 25 ml)
agua presente en una muestra de petróleo crudo. Esto reduciría la
para mantener una indicación visual del exceso de agua. Tornillo de la tapa
aparente de sedimentos y el nivel de agua en la muestra en bruto. A
en el frasco y agitar vigorosamente durante 30 s.
A1.5.3 Afloje la tapa y coloque el frasco en el baño durante 30
determinar con precisión agua y sedimento por centrifugación en una
min. Retire la botella, apriete el tapón y agitar con precaución
muestra de aceite crudo, el tolueno primero debe ser saturados en la
durante 30 s.
temperatura de ensayo de centrífuga.
A1.5.4 Repetir el procedimiento anterior ( A1.5.3 ) 3 veces.
(Advertencia La presión de vapor de tolueno a 60 ° C (140 ° F) es
Reactivos A1.3
aproximadamente el doble que en 38 ° C (100 ° F)).
A1.3.1 El tolueno de grado Reagent se ajustan a la especificación
A1.5.5 Dejar que la botella con la mezcla de toluenoagua para
cationes del Comité de Reactivos Analíticos de la
sentarse en las 48 h antes de usar el baño. Esto asegurará completa
American Chemical Society (ACS)6 o al grado 2 de la norma ISO
el equilibrio entre el tolueno y el agua libre, así como
5272, o conforme a la especificación de la IE para Methylben
saturación completa a la temperatura deseada. Si es sario
Zenes (toluenos).
sario utilizar el tolueno saturado con agua antes del 48h equili
A1.3.2 Agua, destilada o agua del grifo.
se ha completado el tiempo bración, el disolvente debe ser vertido
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en tubos de centrífuga y se centrifuga en el mismo equipo en
A1.5.6 saturación es tiempo y dependiente de la temperatura. Es
la misma fuerza centrífuga relativa y la temperatura que se utiliza
recomienda que las botellas de la mezcla de toluenoagua se mantendrán
para el ensayo de centrífuga. El tolueno debe ser cuidadosamente con pipeta
a la temperatura de ensayo en el baño en todo momento de manera que saturado
desde el tubo de centrífuga de modo que cualquier agua libre que puede estar en
disolvente estará disponible cada vez que las pruebas se van a ejecutar.
la parte inferior del tubo no se perturba.
APÉNDICE
(Información no obligatoria)
X1. Precisión y exactitud de los métodos para determinar AGUA EN aceites crudos
Resumen X1.1
TABLA X1.1 Caso BaseAgua contenido de crudos
Petróleo crudo
% H2O
X.1.1.1 Este programa de pruebas de roundrobin ha demostrado que la
método de destilación tal como se practica es algo más preciso San Ardo
0.90
Arabian Light
0.15
que el método de centrifugación. La corrección media de la
Alaska
0.25
método de destilación es de 0,06, mientras que la centrífuga Arábiga pesada
0.10
corrección es de aproximadamente 0,10. Sin embargo, esta corrección no es
Minas
0.50
5/11
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to de Laboratorio)
constante ni se correlaciona bien con la concentración medida nigeriano

Fosterton
0.30
<0,05
tración.
X1.1.2 Hay una ligera mejora en la precisión de la
método de destilación sobre el presente método de prueba D95 (API
Capítulo MPMS 10.5): 0,08 repetibilidad frente a 0,1, y 0,11
Preparación X1.3.2 de la muestra:
frente a 0,2 para la reproducibilidad. Estas cifras son aplicables
X1.3.2.1 Se recibieron los aceites crudos de los proveedores de
de 0,1 a 1% contenido de agua, el nivel máximo estudió en
barriles. Después de mezclar por rodadura y torneado, dos muestras de 5 gal
este programa.
y una muestra de 250 ml fueron tomadas de cada barril. los
X1.1.3 La precisión del método de centrifugación es peor queMinas crudo tuvo que se
r calentada a 150 ° F con un calentador de barril
el método de destilación: repetibilidad es de 0,12 y la reproducción
antes de que se pueden extraer muestras. Las muestras de 250 ml de cada
bilidad es de 0,28.
crudo, tal como se recibe, se utiliza para establecer el caso base en agua
contenido. Cada muestra se analizó por el método de ensayo D95 (API
X1.2 Introducción
MPMS Capítulo 10.5) para determinar el contenido de agua. Estas
X1.2.1 En vista de la importancia económica de medir
puntos de partida se muestran en la X1.1 tabla .
el contenido de agua de aceites crudos con precisión y exactitud, una
Grupo de Trabajo de API / ASTM Subcomisión Mixta estático
X1.3.2.2 Para obtener muestras "sin agua" de petróleo crudo, uno
Muestra 5gal de cada uno de dos crudos se destiló sobre la
Petróleo Medición llevó a cabo la evaluación de dos
rango de temperatura de inicial a 300 ° F de temperatura de ebullición. Esta
métodos para la determinación de agua en los crudos. Un método de destilación,
destilación se realizó utilizando una columna de 15 platos teóricos a 1: 1
Método de ensayo D95 (API MPMS Capítulo 10.5), y una centrífuga
relación de reflujo.
método, el método de prueba D1796 (API MPMS Capítulo 10.6), fueron
X1.3.2.3 "clavar" muestras a una concentración de agua conocidos
evaluadas en este programa. Ambos métodos se modificaron
ligeramente en un intento de mejorar la precisión y exactitud.
se hizo uso de agua de mar sintética (como se describe en el Ensayo
método D665 ). La mezcla y homogeneización se realizó
Procedimiento experimental X1.3
con un mezclador estático. La lista completa de las muestras con su
Las muestras X1.3.1 Los siguientes siete crudos se observaron
contenidos de agua esperado se muestran en la Tabla X1.2 .
contenidas en este programa:
X1.3.2.4 Las muestras para cada cooperador fueron embotellados por lo
Crudo
Fuente
que toda la muestra tuvo que ser utilizado para una prueba determinada. En esto
Así, cualquier efecto debido a la sedimentación o la estratificación del agua era
San Ardo
Texaco
eliminado.
Arabian Light
Mobil
Alaska
Williams Tubos
Las muestras X1.3.2.5 se codificaron para enmascarar la presencia de
Arábiga pesada
Exxon
duplicados y una tabla de números aleatorios dictaron la ejecución
Minas
Texaco
orden de las pruebas.
Fosterton
Koch Industries
nigeriano
Golfo
X1.3.2.6 Los laboratorios participantes fueron:
Al eliminar toda el agua o la adición de cantidades conocidas de agua para
Chevron Research Co.
los crudos anteriores, se prepararon 21 muestras para la prueba. Cada
Exxon Research & Engineering Co.
petróleo crudo estuvo representada en tres niveles de agua de concentración
Mobil Corp. Investigación y Desarrollo
Texaco, Inc.
ción. Toda la gama de concentración estudiada fue de cero a
Cáscara
1,1% de agua. Estos valores esperados se utilizaron para determinar la
Charles Martin, Inc.
Golfo de Investigación y Desarrollo Co
la precisión de los procedimientos de prueba.
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D4007 11
TABLA X1.2 contenido de agua de las muestras de Petróleo Crudo
TABLA X1.3 determinación de agua en aceites crudos,% H
2O
Fuente crudo
%MARIDO
O
Esperado
Destilación
Centrífugo
2
Encontró
Adicional Esperar
0.90
0.90
0,79
0.0
0.04
0.05
San Ardo
0.90
0
0.90
0.40
0.42
0,021
seco
0.0
0.15
0.10
0.12
secado + 0,4 0.40
0.25
0.21
0.13
Arabian Light
0.15
0
0.15
1.05
0.86
0,78
0.10
0.25
0.25
0.21
0.14
0.90
1.05
0.45
0.39
0.32
Alaska
0.25
0
0.25
1.05
0.92
0.98
0.20
0.45
0.10
0.11
0.04
0.80
1.05
0.0
0.06
0.02
Arábiga pesada
0.10
0
0.10
0.10
0.18
0.10
seco
0.0
0.50
0.45
0.34
secado + 0,1 0.10
0.60
0.53
0.47
Minas
0.50
0
0.50
1.00
0.96
0.97
0.10
0.60
0.30
0.18
0.07
0.50
1.00
0.50
0.33
0.20
Fosterton
0.30
0
0.30
1.10
0.86
0,77
0.20
0.50
0.05
0.02
0.01
0.80
1.10
0.45
0.35
0.32
nigeriano
0.05
0
<0,05
0.85
0.65
0.65
0.40
0.45
0.80
0.85
promedio de la muestra usando este criterio. Ambos métodos son sesgados
Métodos de prueba de base X1.3.3 Las modificaciones Los estudiadas fueron
en el lado bajo. Sin embargo, el método de ensayo de destilación, Test
modificado ligeramente en un esfuerzo para mejorar el rendimiento. los
Método D95 (API MPMS Capítulo 10.5) aparece menos sesgada
modificaciones fueron las siguientes:
X1.3.3.1 Método de ensayo D95 (API MPMS Capítulo 10.5) que el método de centrifugac
ión. Dado que el sesgo no es la misma en
todos los laboratorios ( Tabla X1.4 ), No es posible recomendar
Tamaño de la muestra fue estandarizada a 200 gy el volumen de disolvente
la inclusión de un factor de corrección en los métodos. Estos datos
se aumentó a mantener la relación de disolvente / muestra original.
Método de prueba X1.3.3.2 D1796 (Capítulo MPMS API
tratamiento sugiere que el método de centrifugación, en promedio,
Resultados de aproximadamente 0,06% más bajo que el método de destilación rendimien
tos.
10.6) A centrífuga calentada (que tuvo lugar cerca de 140 ° F) y el uso de una
Los respectivos sesgos son 0.13 para el método de centrifugación y
demulsifier eran obligatorios. Tubos de centrífuga de ocho pulgadas eran
0,07 Para el método de destilación.
También se especifica. El tolueno saturado con agua a 60 ° C (140 ° F)
era el único disolvente permisible. El desemulsionante utilizado fue una
X1.4.1.3 Una estimación más fiable de sesgo puede obtenerse si
7
Material de tretOLite, F65.
consideración se da únicamente a las muestras a las que el agua
fue añadido. En este caso, las diferencias medidas entre la
Resultados y Discusión X1.4
la muestra no enriquecida y la muestra enriquecida en comparación con el actual
Precisión X1.4.1:
agua añadida sería indicativo del sesgo. Tabla X1.5 shows
Precisión X1.4.1.1 o sesgo se define como la cercanía de la
estas diferencias para cada método. Sobre esta base, la centrífuga
el valor medido con el "verdadero valor". Puesto que no hay independencia
sesgo ha mejorado ligeramente, mientras que el sesgo del método de destilación es
método absoluto mella disponibles para determinar el verdadero valor de
sobre lo mismo. La diferencia entre los dos métodos es
estas muestras, se deben utilizar otros medios. Dos opciones
ahora 0,04 en lugar de 0,06. Cabe señalar que el sesgo es
6/11
4/5/2016

to de Laboratorio)
fueron considerados:
mayor con ambos métodos a mayor contenido de agua.
(1) Seleccionar un laboratorio y un método como la "referencia
X1.4.2 Precisión:
sistema "y definir estos resultados que el verdadero valor cia; o
(2) muestras de espiga con cantidades conocidas de agua. los
X1.4.2.1 Para estimar la precisión de las pruebas, los datos eran
se analizaron siguiendo las directrices publicadas como ASTM
diferencia medida entre el original y no enriquecido
muestras se pueden comparar con el conocido agua añadida a RR: D021007.
determinar el sesgo (precisión). Ambos enfoques fueron tigación
X1.4.2.2 Siete laboratorios participaron en el round robin.
Sedimento básico y agua se midió el 21 de crudo
cerrada en este estudio.
muestras por duplicado mediante el método de ensayo de destilación, prueba
X1.4.1.2 Desde API MPMS Capítulo 10.4 define la base
Método D95 (API MPMS Capítulo 10.5) y la prueba de centrifugación
método como una combinación de método de ensayo D95 (MPMS API
método, el método de prueba D1796 (API MPMS Capítulo 10.6). los
Capítulo 10.5) y el método de prueba D473 (Capítulo MPMS API
datos en bruto se presentan en la Tabla X1.6 .
10.1), se decidió que los datos obtenidos por el método de ensayo D95
(API MPMS Capítulo 10.5) en un laboratorio sería la "verdadera
Prueba X1.4.3 los valores atípicos Procedimientos para rechazar los valores extremo
s
valor ". X1.3 tabla muestra el valor esperado en comparación con cada uno
recomendado en la norma ASTM RR: D021007, "Manual sobre Determinística
La minería de datos de precisión para el Método ASTM sobre el petróleo
Productos y Lubricantes ", fueron seguidos.
7TretOLite es una marca comercial registrada de Tretolite Div., Petrolite Corp., 36
9
X1.4.3.1 método de destilación Los siguiente tabla se enumeran las
Marshall Ave., St. Louis, MO. A pesar de que se utilizó TretOLite F65 durante el
valores atípicos excluidos y los valores sustituidos:
round robin, hay muchos desemulsionantes en el mercado que pueden ser utilizados.
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Correcciones TABLA X1.4 que se aplicará a los valores medidos con
(2) Con los resultados del Laboratorio 2 omitidos, sólo el 6 de Laboratorio
Obtener "True '' Contenido de agua
resultados enumerados arriba fueron rechazados.
Método
Laboratorio
Corrección
X1.4.4 cálculo de la repetibilidad y reproducibilidad:
D1796 (API Capítulo MPMS 10.6)
do
+ 0.15260.095
X1.4.4.1 La repetibilidad y la reproducibilidad se obtuvieron
Centrífugo
mi
+ 0.02960.125
curvas de ajuste de la precisión adecuada de los resultados en cada uno
METRO
+ 0.19660.135
T
+ 0.19660.100 muestra versus el valor medio de cada muestra. Una ecuación de
S
+ 0.16060.122 la forma:
yo
+ 0.11660.126
GRAMO
+ 0.12160.115
S 5 A x 1 2 e2 BX
(X1.1)
!
Promedio
+ 0,132
D95 (API Capítulo MPMS 10.5)
do
+ 0.77760.082
dónde:
Destilación
mi
+ 0.04860.078
S
= Precisión,
METRO
+ 0.08260.077
x
= Media de la muestra, y
T
+ 0.06460.079
S
+ 0.07760.107
= A y B son constantes.
yo
+ 0.06160.112
fue encontrado para adaptarse mejor a los datos. Los valores de las constantes A
GRAMO
+ 0.07260.096
Promedio
+ 0,069
y b se calcularon por análisis de regresión lineal de la
ecuación logarítmica:
2 BX
log S 5 log A / 2 e log1
!
(X1.2)
TABLA X1.5 El sesgo de Métodos estimado de muestras enriquecidas
D95 (Capítulo SMP API
D1796 (Capítulo SMP API X1.4.4.2 La desviación estándar de repetibilidad para cada
10.5)
10.6)
muestra se calcula a partir de parsabias (pares de repetición) varianzas
Encontró re
Encontró re
agrupado en todos los laboratorios. La desviación estándar para
La reproducibilidad se calcula a partir de la varianza de la media
0.10
0.10
0
0.05
0.05
0.10
0.08
0.02
0.00
0.10
Los valores de cada par. Esta variación es igual a la suma de dos
0.10
0.10
0
0.10
0
varianzas, la varianza esL2 debido a las diferencias entre laboratorio
0.20
0.16
0.04
0.16
0.04
2
0.20
0.15
0.05
0.12
0.00
torios y la varianza debido a la repetición de errores s
L Dividido por
0.40
0.39
0.01
0.16
0.24
el número de repeticiones:
0.40
0.33
0.07
0.30
0.10
0.50
0.49
0.01
0.52
+ 0,02
s r25 s r2/ N 1 sL 2n 5 2!
(X1.3)
0.80
0.70
0.10
0,73
0.07
0.80
0.70
0.10
0.70
0.10
El uso de los datos calculados anteriormente para cada muestra, los valores
0.80
0.64
0.16
0.63
0.17
enumerados en X1.7 Tabla de las constantes en la ecuación X1.1 se obtuvieron.
0.90
0.76
0.14
0.69
0.21
Los valores de precisión calculados por la ecuación X1.1 se multiplicaron
Promedio
0.06
0.10
por 2,8282 3 = 2! para convertirlos a la ASTMdefinido
UN
Las adiciones de agua que se muestran son iguales a los diferentes aceites crudos.
repetibilidad y reproducibilidad.
X1.4.4.3 Las curvas de repetibilidad y reproducibilidad para
Laboratorio Muestra
Valor rechazadaValor sustituido
el método de destilación en el agua entre 0 y 0,09% son
se muestra en la Fig. X1.1 . Estos datos también se tabulan en la Tabla
1
14
0.75
0.53
3
3
0,35, 0,54
0,445
X1.8 . Las curvas para el método de centrifugación en el rango de 0 a
2
11
0.34
0.06
0,2% de agua se muestran en la Fig. X1.2 (caso de cinco de laboratorio) y
6
13
0.66
0.45
6
15
1.37
0.85
Higo. X1.3 (caso de seis de laboratorio).
X1.4.4.4 Para los niveles más altos de agua la repeatabili limitar
X1.4.3.2 Centrifugar Método Los datos de laboratorio 5
lazos y reproducibilidades se enumeran en la Tabla X1.9 .
fueron rechazadas de plano debido a tubos de centrífuga de tamaño incorrecto
X1.4.4.5 Debe señalarse que en el agua más bajo
se utilizaron (carta, Shell Oil con la norma EN Davis, cc: Tom Hewitt,
niveles de precisión, las "declaraciones" para algunos de los análisis no
09 de febrero 1979). Las pruebas estadísticas mostraron que el Laboratorio de 5
no permite que cualquier par de resultados para ser considerado sospechoso. Esto es
los datos no pertenecía a la misma población que los otros datos.
debido a que el intervalo de precisión superior a dos veces el valor medio.
(1) Los datos de laboratorio 2 eran también sospechan y no lo hicieron
parecen pertenecer a la misma población que los otros datos.
Por ejemplo, en la Fig. X1.1 , La repetibilidad a 0,03% de agua es
Sin embargo, se supo que los resultados de laboratorio fueron 20,061%. No es posibl
e observar una diferencia de más de
0,06 y todavía promedio 0,03. Por lo tanto, un par de observaciones de 0,00
más cerca de los niveles reales de agua añadida a las muestras. Ahi esta,
Por lo tanto, un dilema sobre si o no rechazar Laboratory 2 de
y 0,06 son aceptables.
datos. Como solución de compromiso, la precisión se calculó con y
Los análisis de varianza X1.4.4.6 se realizaron sobre los datos
sin tener en cuenta ninguna funcionalidad entre el nivel del agua y
sin resultados de laboratorio de 2. En la siguiente tabla se muestra el
precisión. Los siguientes índices de constancia y reproducibilidades
valores atípicos excluidos y los valores sustituidos cuando Laboratorio
Los resultados de 2 se conservan:
fueron encontrados:
Método
repetibilidad reproducibilidad
Laboratorio Muestra
Valor rechazadaValor sustituido
La destilación (siete laboratorios) 0.08
0.11
2
2
0.19
0.06
2
7
0.42
0.20
Se centrifuga (seis laboratorios)
0.12
0.28
2
21
0.85
0.61
Estos valores son casi exactamente el mismo que el que limita
6
6
0.65
0.85
6
15
1,59, 1,44
0,922
Los valores obtenidos por el ajuste de curvas.
UN
Agua añadida,
%
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to de Laboratorio)

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TABLA X1.6 RoundRobin Resultados de agua en petróleo crudo mediante la norma ASTM D
95 (API MPMS Capítulo 10.5) y ASTM D1796 (API
10.6)
MPMS Capítulo
Método de prueba de destilación ASTM D95 (API MPMS Capítulo 10.5)
Las muestras
laboratorio
torios
1
9 15 6
18 2
11 19 3
8 13 14 17 20 21 4
5
7
10 12 dieciséis
1
0.86 0.90 0.91 0.91 0.88 0.00 0.02 0.00 0.40 0.39 0.46 0.75 0.25 0.35 0.67 0.10
0.15 0.20 0.16 0.13 0.18
0.86 0.92 0.92 0.86 0.85 0.01 0.02 0.02 0.39 0.40 0.46 0.53 0.38 0.33 0.66 0.09
0.21 0.21 0.20 0.13 0.15
2
0.90 0.94 0.99 0.90 0.90 0.05 0.34 0.04 0.43 0.40 0.48 0.53 0.39 0.35 0.70 0.09
0.25 0.25 0.18 0.11 0.20
0.91 0.94 1.00 0.92 0.90 0.06 0.06 0.04 0.48 0.40 0.47 0.58 0.36 0.30 0.69 0.11
0.24 0.25 0.19 0.14 0.20
0.80 0.94 0.98 0.85 0.90 0.05 0.00 0.00 0.35 0.38 0.45 0.43 0.35 0.33 0.65 0.07
0.20 0.23 0.18 0.05 0.15
0.85 0.94 0.88 0.83 0.90 0.02 0.03 0.00 0.54 0.40 0.43 0.55 0.33 0.33 0.65 0.10
0.15 0.23 0.15 0.07 0.16
0.93 0.92 0.89 0.90 0.88 0.07 0.02 0.00 0.42 0.40 0.42 0.52 0.35 0.35 0.66 0.10
0.19 0.23 0.18 0.10 0.20
0.93 0.90 0.91 0.89 0.90 0.07 0.02 0.04 0.42 0.39 0.43 0.52 0.33 0.35 0.67 0.10
0.20 0.19 0.16 0.11 0.19
0.87 0.88 0.87 0.86 0.86 0.07 0.07 0.05 0.39 0.41 0.42 0.51 0.23 0.39 0.65 0.11
0.21 0.21 0.21 0.16 0.20
0.86 0.92 0.83 0.80 0.80 0.07 0.09 0.04 0.39 0.40 0.37 0.47 0.35 0.35 0.60 0.12
0.20 0.24 0.24 0.18 0.16
6
0.98 0.94 0.85 0,79 0.74 0.04 0.02 0.00 0.58 0.39 0.45 0.44 0.36 0.38 0.61 0.11
0.24 0.23 0.20 0.07 0.24
1.01 0.94 1.37 0.84 0.89 0.01 0.00 0.01 0.48 0.80 0.66 0.56 0.30 0.39 0.66 0.13
0.25 0.24 0.21 0.05 0.18
0.15 0.18 0.18

0.15 0.11 0.15
0.91 0.88 0.97 0.85 0.80 0.05 0.01 0.01 0.42 0.40 0.41 0.53 0.34 0.36 0.64 0.05
0.18 0.18
0.97 0.92 1.03 0.84 0.80 0.02 0.13 0.01 0.39 0.35 0.45 0.47 0.35 0.38 0.65 0.15
0.20 0.23
Método de prueba Centrifugar D1796 (API Capítulo MPMS 10.6)
Las muestras
laboratorio
torios
1
9 15 6
18 2
11 19 3
8 13 14 17 20 21 4
5
7
1
0.82 0.90 0.87 0.80 0.70 0.05 0.02 0.00 0.23 0.25 0.38 0.48 0.19 0.27 0.65 0.02
0.07 0.05
0,79 0.89 0.88 0,81 0.74 0.05 0.02 0.02 0.23 0.31 0.35 0.41 0.17 0.29 0.61 0.02
0.06 0.06
10 12 dieciséis
0.03 0.02 0.02
0.03 0.02 0.04
1.03 1.09 1.06 0.74 0.95 0.19 0.07 0.00 0.19 0.40 0.50 0.58 0.38 0.45 0.61 0.15
0.20 0.20 0.20 0.06 0.20
0.88 1.11 1.12 0.74 1.00 0.06 0.05 0.00 0.31 0.43 0.58 0.60 0.34 0.50 0.85 0.21
0.37 0.42 0.17 0.06 0.04
0.65 0.80 0.90 0.70 0.70 0.07 0.00 0.00 0.10 0.30 0.30 0.42 0.06 0.20 0.60 0.02
0.02 0.07 0.02 0.00 0.02
0.60 0.85 0.90 0.60 0.70 0.07 0.00 0.02 0.10 0.34 0.40 0.50 0.10 0.20 0.45 0.02
0.02 0.12 0.02 0.00 0.02
0,73 0.95 0.88 0.85 0.80 0.00 0.00 0.00 0.18 0.27 0.33 0.46 0.15 0.30 0.63 0.00
0.10 0.10 0.05 0.00 0.05
0,79 1.00 0.90 0.75 0.70 0.00 0.00 0.00 0.16 0.27 0.40 0.45 0.15 0.27 0.55 0.00
0.05 0.13 0.05 0.00 0.05
5
0.69 1.55 0.51 0.87 0.83 0.01 0.03 0.03 0.18 0.21 0.16 0.30 0.21 0.39 0,72 0.75
0.13 0.01 0.21 0.03 0.05
0.76 1.10 0.87 0.93 0.41 0.01 0.05 0.02 0.30 0.54 0.20 0.07 0.19 0.01 0.69 0.06
0.11 0.02 0.09 0.03 0.12
0,72 0.75 1.59 0.85 0.65 0.07 0.05 0.05 0.35 0.33 0.25 0.52 0.20 0.45 0.75 0.05
0.15 0.05 0.05 0.05 0.05
0.86 0.90 1.44 0.65 0.65 0.09 0.05 0.05 0.32 0.25 0.38 0.52 0.25 0.38 0.80 0.10
0.10 0.13 0.10 0.05 0.10
0.88 1.00 0.85 0.85 0.70 0.00 0.00 0.05 0.15 0.20 0.30 0.40 0.25 0.23 0.63 0.10
0.18 0.25 0.20 0.00 0.18
0.90 0.85 0.80 0.80 0.80 0.00 0.00 0.05 0.10 0.35 0.30 0.35 0.13 0.25 0.60 0.18
0.20 0.30 0.15 0.00 0.10
Constante
segundo
UN
Constantes TABLA X1.7 (véase la ecuación X1.1)

Método de destilación
Método centrífuga
7 Laboratorios
6 Laboratorios
5 Laboratorios
repetibilidad
reproducibilidad repetibilidad
reproducibilidad repetibilidad
reproducibilidad
47.41
47.41
11.23
11.23
17.87
17.87
0.2883
0.0380
0.0441
0.1043
0,0437
0,0658
Conclusiones y Recomendaciones X1.5

(2) En el rango de 0,01 a 0,10, repetibilidad varía de
0,0200,078 y reproducibilidad 0,0410,105.
X1.5.1 Los datos obtenidos en el laboratorio de siete round robin en
(3) Por encima de 0,1% de agua, la repetibilidad es 0,08 y la
medición de sedimento básico y agua por la destilación
reproducibilidad es 0,11.
método de ensayo, el método de ensayo D95 (API MPMS Capítulo 10.5) y
X1.5.1.2 método de centrifugación:
el método de ensayo de centrifugación, método de prueba D1796 (SMP de la API
(1) La repetibilidad se relaciona con el contenido de agua hasta aproximadamente
Capítulo 10.6) en 21 muestras de aceite crudo fueron examinados. los
0,2% de agua y la reproducibilidad de hasta aproximadamente 0,3%.
conclusiones son:
X1.5.1.1 método de destilación:
(2) En el rango de 0,01 a 0,2, repetibilidad varía de 0,01
(1) de precisión está relacionada con el contenido de agua de hasta aproximadamente
0,10%
a 0,11 y reproducibilidad en el rango de 0,02 a 0,3 desde 0,03
agua.
a 0.28.
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HIGO. X1.1 sedimentos básica y fina, agua para el método de ensayo ASTM D95 (API MP
MS Capítulo 10.5) Destilación (basa en siete
Laboratories)
TABLA X1.8 ASTM Intervalos de precisión: ASTM D95 (SMP de la API
Capítulo 10.5) (7 Laboratories)
% Agua
repetibilidad reproducibilidad % Agua
0.000
0.000
0.000
0.000
0,005
0,017
0,023
0,005
0,010
0,030
0,041
0,010
0,015
0,041
0,055
0,015
0,020
0,049
0,066
0,020
0,025
0,056
0,075
0,025
0,030
0,061
0,082
0,030
0,035
0,065
0,087
0,035
0,040
0,068
0,091
0,040
0,045
0,071
0,095
0,045
0,050
0,073
0,097
0,050
0,055
0,074
0,100
0,055
0,060
0,075
0,101
0,060
0,065
0,076
0,103
0,065
0,070
0,077
0,104
0,070
0,075
0,078
0,104
0,075
0,080
0,078
0,105
0,080
0,085
0,079
0,106
0,085
0,090
0,079
0,106
0,090
0,095
0,079
0,106
0,095
0,100
0,079
0,107
0,100
0,105
0,079
0,107
0,105
0,110
0,080
0,107
0,110
0,115
0,080
0,107
0,115
0,120
0,080
0,107
0,120
0,125
0,080
0,107
0,125
0,130
0,080
0,107
0,130
X1.5.2 Se recomienda que:
X1.5.3 En vista de lo que parece ser menor sesgo y mejor
X1.5.2.1 precisión debe ser presentado como un gráfico en elprecisión, Método de pr
ueba D95 (API MPMS Capítulo 10.5) deberían
rango donde la precisión varía con el contenido de agua.
ser el método especificado para su uso en situaciones críticas.
X1.5.2.2 precisión debe ser presentado como una declaración donde
la precisión es constante.
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HIGO. X1.2 sedimentos básica y fina, agua para el método de ensayo ASTM D1796 (API
MPMS Capítulo 10.6) Centrífuga (en base a cinco
Laboratories)
HIGO. X1.3 sedimentos básica y fina, agua para el método de ensayo ASTM D1796 (API
MPMS Capítulo 10.6) Centrífuga (en base a seis
Laboratories)
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TABLA X1.9 La limitación de repetibilidad y reproducibilidades

repetibilidad
reproducibilidad
Gama de Valor, Gama de Valor,
Método
Concentración,% Concentración,%
%
%
Destilación
$ 0.085
0.08
Centrífugo
$ 0.155
0.12
(caso de cinco de laboratorio)
Centrífugo
$ 0.235
0.12
(caso de seis de laboratorio)
$ 0.085
$ 0.325
0,105
0.19
$ 0.315
0.29
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D4007 11
RESUMEN DE CAMBIOS
D02.02.07 subcomité ha identificado la ubicación de cambios seleccionados para esta
especificación desde la última publicación
(D400708) que pueden impactar la utilización de esta norma.
(1) Método de prueba Agregado D4928 de Documentos de referencia y
(2) Añadido Subsección 4.2 .
texto estándar.
ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patent
e declarados en relación con cualquier artículo
en esta norma. Los usuarios de esta norma se les advierte expresamente que la deter
minación de la validez de cualesquiera derechos de
mencionado
de la lesión de sus derechos, son enteramente su propia responsabilidad.
patente, y el riesgo
Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico respon
sable y debe ser revisado cada cinco años y
si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo o retirado. Sus comentarios son invitad
os para la revisión de esta norma o para normas
y deberán dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios recibirán
una cuidadosa consideración en una reunión de la
adicionales
comité técnico responsable, que usted puede asistir. Si usted siente que sus coment
arios no han recibido una audiencia justa
hacer que sus puntos de vista al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que s
e muestra a continuación.
Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C
700, West Conshohocken, PA 194282959,
Estados Unidos. Reimpresiones (copias únicas o múltiples) de esta norma se pueden o
btener poniéndose en contacto con ASTM en la
dirección o al 6108329585 (teléfono), 6108329555 (fax), o service@astm.org (email);
oa través de la página web de la ASTM
anterior
(www.astm.org). Los derechos permiso para fotocopiar la norma también se pueden fij
ar desde el sitio web de ASTM (www.astm.org/
DERECHOS DE AUTOR/).
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Agua y Sedimentos en El Petroleo Crudo Por El Metodo de Centrifugacion Procedimiento de Laboratorio

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Agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de centrifugación (Procedimien

Denominación: Manual de Normas de Medición de Petróleo (SMP), Capítulo 10.3

Agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de centrifugación (Procedimien

3. Resumen del Método de prueba

Agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de centrifugación (Procedimien

tubo en la posición vertical hasta la marca de 100 ml. Habrá medios

Agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de centrifugación (Procedimien

HIGO. 2 Procedimiento de agua y sedimentos de lectura cuando se utiliza una norma A

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HIGO. A1.1 solubilidad del agua en tolueno

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constante ni se correlaciona bien con la concentración medida nigeriano

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Miguel AgipHoyos (PETROLEOS DEL + + + PERÚ PETROPERÚ +) de conformidad con el Acue

0.15 0.18 0.18

Constantes TABLA X1.7 (véase la ecuación X1.1)

Conclusiones y Recomendaciones X1.5

Agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de centrifugación (Procedimien

Agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de centrifugación (Procedimien

TABLA X1.9 La limitación de repetibilidad y reproducibilidades

Agua y sedimentos en el petróleo crudo por el método de centrifugación (Procedimien

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