Anda di halaman 1dari 7

LAPORAN PRAKTIKUM IV

INTERPRETASI DATA IR

I. Tujuan Praktikum
 Untuk mempelajari bagaimana cara mengidentifikasi bahan baku obat / senyawa hasil
sintesis dengan menggunakan spektrofotometer FTIR
 Untuk melakukan interpretasi data spektrum IR dari zat yang dianalisa.

II. Dasar Teori


Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk
mengidentifikasi senyawa, baik alami maupun buatan. Dalam bidang fisika bahan, seperti
bahan-bahan polimer, inframerah juga dipakai untuk mengkarakterisasi sampel. Suatu
kendala yang menyulitkan dalam mengidentifikasi senyawa dengan inframerah adalah tidak
adanya aturan yang baku untuk melakukan interpretasi spektrum. Karena kompleksnya
interaksi dalam vibrasi molekul dalam suatu senyawa dan efek-efek eksternal yang sulit
dikontrol seringkali prediksi teoretik tidak lagi sesuai. Pengetahuan dalam hal ini sebagian
besar diperoleh secara empiris dan pengalaman (Basset, 1994).

Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah sama dengan
Spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim
optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari
Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean
Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Fourier
mengemukakan deret persamaan gelombang elektronik sebagai :

 a dan b merupakan suatu tetapan


 t adalah waktu
 ω adalah frekuensi sudut (radian per detik)

( ω = 2 Π f dan f adalah frekuensi dalam Hertz)

(Giwangkara,2006)
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu
senyawa yang belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa
tersebut. Metode ini banyak digunakan karena:

 Cepat dan relatif murah


 Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul
 Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh
karena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.

Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah
waktu atau daerah frekuensi. Perubahan gambaran intensitas gelombang radiasi
elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekuensi atau sebaliknya disebut Transformasi
Fourier (Fourier Transform). Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen FTIR
dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian
gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer
yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Harjadi, 1993).

Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua


kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :

1. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga
analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau
scanning.
2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab
radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah
(slitless).

Sistem optik Spektrofotometer FTIR dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak
lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan
perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (M) dan jarak cermin yang
diam (F). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai
retardasi (δ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi
disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang
didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai sistem optik Fourier Transform
Infra Red.

Sistem optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated


Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan
radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh
dan lebih baik.

Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine
Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan
karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon
yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi
oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra
merah (Rustina, 2006).

Karakteristik Coffeinum / Kofein


(FI IV, hal. 254)

 Pemerian: Serbuk putih atau bentuk jarum mengkilat putih; biasanya meng- gumpal;
tidak berbau; rasa pahit. Larutan bersifat netral terhadap kertas lakmus. Bentuk
hidratnya mekar di udara.
 Kelarutan: Agak sukar larut dalam air, dalam etanol; mudah larut dalam kloroform;
sukar larut dalam eter.
 Identifikasi: Spektrum serapan inframerah zat yang telah dikeringkan dan didispersikan
dalam minyak mineral menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang
sama seperti pada kofein BPFI.
III. ALAT DAN BAHAN
a) ALAT
- Spektrofotometri UV
- Gelas beaker
- Labu Ukur
- Pipet tetes
- Tabung reaksi
b) BAHAN
- Kaffein
- Aquadest
-

IV. CARA KERJA


 Menghidupkan Instrumen
Nyalakan Komputer  Tekan tombol ON pada istrumen  Inisialisasi  klik 2x pada
Software Spectrum.
 Mulai Scan
1. Klik ikon Background  Isi nama “Kofein Standar”  Letakkan Kofein murni
diatas plat UATR  Klik ikon Scan  Muncul spectrum “Kofein Standar”.
2. Klik ikon Background  Isi nama “Kofein Sampel”  Letakkan sampel Kofein
hasil isolasi plat UATR  Klik ikon Scan  Muncul spectrum “Kofein Sampel”.
 Print spectrum Kofein Standard dan Kofein Sampel.

V. HASIL
VI. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini, praktikan melakukan analisis terhadap kofein hasil
isolasi dari daun teh dengan menggunakan metode spektrofotometri Infra Merah.
Pada praktikum ini digunakan alat spektrofotometer FTIR. Prinsip kerja spektroskopi
FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi atau secara umum dapat
digambarkan sebagai berikut: sampel di scan, yang berarti sinar infra merah akan
dilewatkan ke sampel. Gelombang yang diteruskan oleh sampel akan ditangkap oleh
detektor yang terhubung ke computer yang akan memberikan gambaran spectrum
sampel yang diuji. Misalkan dalam suatu percobaan berupa molekul senyawa
kompleks yang ditembak dengan energi dari sumber sinar yang akan menyebabkan
molekul tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar yang digunakan adalah keramik,
yang apabila dialiri arus listrik maka keramik ini dapat memancarkan infra merah.
Vibrasi dapat terjadi karena energi yang berasal dari sinar infra merah tidak
cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun eksitasi electron pada
molekul senyawa yang ditembak dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau
molekul berbeda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang
menghubungkannya sehingga dihasilkan frekuensi yang berbeda pula.
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk membuktikan apakah kofein hasil
isolasi dari daun teh tersebut adalah benar kofein murni. Hasil spektrum IR dari
kofein isolasi dibandingkan dengan hasil spektrum kofein standart. Dari perbandingan
keduanya didapatkan hasil kecocokan sebesar 96% dengan profil spektrum pada
daerah fingger print yang sama. Kecocokan profil spektrum antara kofein isolasi dan
kofein standart membuktikan bahwa senyawa yang dianalisa adalah benar senyawa
kofein. Akan tetapi, terdapat sedikit perbedaan pada daerah 2920,08 cm-1 – 2850,75
cm-1 dimana pada spektrum kofein standart tidak ada gugus yang muncul pada daerah
tersebut.
Dari hasil analisa, praktikan menduga bahwa gugus tersebut adalah gugus
alkana. Gugus asing tersebut kemungkinan berasal dari penguapan CHCl3 yang
kurang sempurna. Sehingga kofein yang dihasilkan dari isolasi daun teh tersebut
kurang murni.
VII. KESIMPULAN
a. Analisis senyawa Kofein hasil isolasi dari daun teh dengan Metode
Spektrofotometri FTIR menunjukkan hasil fingerprint yang sesuai dengan
spekrum IR dari kofein standart.
b. Terdapat gugus asing yang mucul pada daerah 2920,08 cm-1 yang diduga adalah
gugus alkana.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku
Kedokteran EGC. Jakarta.

Farmakope Indonesia edisi IV.

Giwangkara S, EG., 2006, “Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis Sidik Jari Minyak
Bumi Menggunakan Spetrofotometer Infra Merah – Transformasi Fourier (FT-IR)”, Sekolah
Tinggi Energi dan Mineral, Cepu – Jawa Tengah.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Dasar Analitik. Erlangga. Jakarta.


Ristina, M. 2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia. STTN – Batan. Yogyakarta.