Det - de Azufre

CODIGO
MN 013
DEPARTAMENTO DE
MEJORAMIENTO
CONTINUO Y DESARROLLO
DE NUEVOS PRODUCTOS
FECHA ELABORACION
METODO DE ENSAYO PARA LA 2000-09-18
DETERMINACION DE
AZUFRE EN PAGINA 1 DE 5
FERTILIZANTES
1. OBJETO
Establecer los pasos a seguir para determinar la concentración de azufre total

(elemental e inorgánico) en fertilizantes.
2. DEFINICION Y TERMINOLOGIA
El método se basa en la determinación del azufre como sulfato de bario

precipitado en medio ácido para luego ser determinado por gravimetría ó por
espectrofotometría.
3. DOCUMENTO REFERENCIAL
3.1 AOAC 1984. Ed14. 2.182 – 2.183.
3.2 NTC 1154
4. EQUIPOS Y HERRAMIENTAS
4.1 Acido clorhídrico G.R.
4.2 Cloruro de Bario al 10 % p/p. Se prepara disolviendo 10 g de cloruro de bario

en agua destilada libre de sulfatos y completando volumen a 100 g y filtre
4.3 Acetona G.R.
4.4 Sulfuro de carbono G.R.
4.5 Hidróxido de sodio al 50%.
4.6 Peróxido de hidrogeno al 30 %
PREPARO : REVISO : APROBO : FECHA AUTORIZACION USO:

RAFAEL SANMARTIN ORLANDO DIAZ B. CARLOS ALVAREZ AA/MM/DD
ERIKA CARDENAS MARIO MERCADO
NUMERO REVISION:
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SOLO PARA MANEJO INTERNO DE ABONOS COLOMBIANOS S.A. - MANTENER BAJO CONTROL
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FECHA ELABORACION
DETERMINACION DE
FERTILIZANTES
4.7 Acido clorhídrico (1+ 1).
4.8 Balanza analítica con precisión al miligramo
4.9 Beaker de 400 cm3 y 100 ml
4.10 Agitador magnético
4.11Crisol Gooch y papel filtro de fibra de vidrio Whatman GF/B N°41 o

equivalente y vidrio de reloj
4.12 Mufla o Horno eléctrica de temperatura regulable.
4.13 Espectrofotómetro visible
4.14 Pipeta de 50 ml
4.15 Balones aforados de 50 ml y 1000 ml
4.16 Solución de sal ácida de glicerina. Se pesan 80 g de cloruro de sodio G.R. y

se pasan a un matraz volumétrico de 1000 ml que contenga 300 ml de agua
destilada, se agitan hasta disolución; se añade 7 ml de ácido clorhídrico( al 14%
p/p) y 333 ml de glicerina. Se agita y se completa a volumen con agua destilada.
4.17 Cloruro de bario G.R.
5. MUESTRA
Se toma y prepara según norma MN043-044-45-46-47.
6. PROCEDIMIENTO
6.1 PARA CONCENTRACIONES DE AZUFRE ENTRE 2 A 15%.

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FECHA ELABORACION
DETERMINACION DE
FERTILIZANTES
6.1.1 DETERMINACIÓN DE AZUFRE COMO SULFATO
6.1.1.1 Se pesa con exactitud al miligramo una muestra previamente molida que
contenga entre 50-150 mg de azufre y se transfiere a un Beaker de 400 cm3, se le
adiciona 200 cm3 de agua y 15 cm3 de ácido clorhídrico. Se calienta hasta
alcanzar el punto de ebullición durante 10 minutos y se filtra cuantitativamente
através de un crisol Gooch con papel filtro de fibra de vidrio y se lava con agua
caliente.
6.1.1.2 El filtrado recogido en Beaker de 400 cm3 se lleva cercano al punto de

ebullición y se adiciona lentamente 15 cm3 de Cloruro de bario al 10%. Se pasa
inmediatamente a un Baño María a 60°C por 1(una) hora y se retira. Se deja
reposar durante la noche.
6.1.1.3 Se filtra empleando un crisol gooch con su filtro de fibra de vidrio

previamente sometido a 250°C durante 20 minutos, enfriado y tarado.
Se lava el precipitado con agua destilada caliente hasta fin de cloruros (prueba
con Nitrato de plata) y se seca a 250°C por una hora, se enfría a temperatura
ambiente y se pesa.
% Sulfato S = g BaSO4 x 0.1374 x 100/ g muestra
6.1.1.4 Se lava el residuo insoluble con 5 porciones de 10 cm3 de acetona y se

seca a 100°C por 1 hora. Se enfría y se pesa. Luego Se lava el residuo con tres
porciones de 5 cm3 de Sulfuro de carbono y se seca a 100°C por una hora, se
enfría en un desecador y se pesa.
6.1.1.5 La diferencia en peso es igual al azufre elemental.

Es necesario correr un blanco utilizando 5 g de fertilizante que no contenga azufre.
% S elemental = g de residuo lavado en acetona – g de residuo

lavado en CS2 – g S elemental encontrada en el blanco.
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DETERMINACION DE
FERTILIZANTES
% Total S = % Sulfato S + % S elemental
6.2 PARA CONCENTRACIONES DE AZUFRE HASTA 26%.
6.2.1 TOTAL SULFURO (SULFATO, SULFITO, TIOSULFATO Y SULFURO) EN

FERTILIZANTES LÍQUIDOS.
6.2.1.1 Se pesa con exactitud al miligramo una muestra que contenga entre 100-
150 mg de azufre y se transfiere a un Beaker de 400 cm3, se le adiciona 50 cm3
de agua, 2 cm3 de Hidróxido de sodio al 50% y 2 cm3 de Peróxido al 30 %.
6.2.1.2 Se tapa con vidrio reloj por una hora y adicione con incremento de 1 cm3
de peróxido hasta que termine la reacción. Diluya hasta 175 cm3 con agua,
acidifique con 10 cm3 de ácido clorhídrico (1+1). Se adiciona lentamente 15 cm3
de Cloruro de bario al 10%. Se pasa inmediatamente a un Baño María a 60°C por
1(una) hora y se retira. Se deja reposar durante la noche.
6.2.1.3 Se filtra empleando un crisol Gooch con su filtro de fibra de vidrio

previamente sometido a 250°C durante 20 minutos, enfriado y tarado.
6.2.1.4 Se lava el precipitado con agua destilada caliente hasta fin de cloruros
(prueba con Nitrato de plata) y se seca a 250°C por una hora, se enfría a
temperatura ambiente y se pesa.

seca a 100°C por 1 hora. Se enfría y se pesa. Se lava el residuo con tres
porciones de 5 cm3 de Sulfuro de carbono y se seca a 100°C por una hora, se
enfría en un desecador y se pesa.
La diferencia en peso es igual al azufre elemental.

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DETERMINACION DE
FERTILIZANTES
% S elemental = g de residuo lavado en acetona – g de residuo

lavado en CS2 – g S elemental encontrada en el blanco.
6.3 PARA CONCENTRACIONES DE AZUFRE ENTRE 0 A 100%.
6.3.1 SULFURO TOTAL EN RECUBRIMIENTO DE SULFURO EN UREA Y

SULFURO EN FORMULACIONES
6.3.1.1 Se pesa con exactitud al miligramo una muestra previamente molida que
contenga entre 200-300 mg de azufre y se transfiere a un Matraz EM de 125 cm3,
6.3.1.2 se le adiciona 50 cm3 de agua destilada caliente y agite vigorosamente por

30 segundos. Filtre cuantitativamente empleando un crisol Gooch con su filtro de
fibra de vidrio y lave con agua destilada

seca a 100°C por 1 hora, enfríe y pese. Se lava el residuo con tres porciones de 5
cm3 de Sulfuro de carbono y se seca a 100°C por una hora, se enfría en un
desecador y se pesa.
La diferencia en peso es igual al azufre elemental.
% S elemental = g S x 100/g muestra
6.4 DETERMINACION DEL AZUFRE TOTAL ( COMO SO4) POR

ESPECTROFOTOMETRÍA
Este método se utiliza para determinación del azufre en fertilizantes N,P,K con
concentraciones de azufre menores al 5%.
6.4.1 PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN PARA SO4=

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DETERMINACION DE
FERTILIZANTES
6.4.1.1 Se disuelve exactamente 1.48 g de sulfato de sodio anhidro(Na2SO4)

G.R. en un matraz volumétrico de 1000 ml y se completa a volumen con agua
destilada (solución I de 1000 ppm).
6.4.1.2 Se toma una alicuota de 2.5 ml de la solución I, se transfieren a un matraz

de 250 ml y se completa a volumen con agua destilada( Solución A de 100ppm).
6.4.1.3 Se toma una alicuota de 50 ml de la solución I , se transvasan a un matraz

de 250 ml y se completa a volumen con agua destilada( Solución B de 200ppm).
6.4.1.4 En matraces aforados de 50 ml , se toman de la solución A alicuotas de 10

ml, 15 ml y 25 ml y de la solución B alicuotas de 10 ml, 15 ml y 20 ml. Se
completan a volumen con agua destilada.
Paralelamente se debe hacer un blanco con 50 ml de agua destilada.
6.4.1.5 El contenido de cada matraz de 50 ml se transvasa a erlenmeyeres de 125

ml limpios y secos, luego se adicionan 15 ml de la solución ácida de glicerina y
aproximadamente 0.2 g de cloruro de bario; se agitan hasta disolución completa
de los cristales, se dejan en reposo durante 15 min. y se procede a leer en el
Espectrofotómetro a una longitud de onda de 420 nm.
6.4.2 Se pesan 0.5 g de muestra en un beaker de 400 ml, se adicionan 20 ml de

ácido clorhídrico (HCL) 1:1 y 30 ml de agua destilada.
6.4.2.1 Se digiere por 15 minutos, se enfría y se transvasa a un matraz

volumétrico de 1000 ml con papel filtro Whatman No. 42.
6.4.2.2 De la muestra filtrada se toma una alicuota de 50 ml y se transvasa a un

erlenmeyer de 250 mL limpio y seco.
6.4.2.3 Se adicionan 15 ml de solución de sal ácida de glicerina. Se agregan

aproximadamente 0.2 g de cristales de cloruro de bario. Se agita hasta dilución

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DETERMINACION DE
FERTILIZANTES
completa de los cristales y se deja en reposo 10 min. Se realiza un blanco con

todos los reactivos y se lee en el espectrofotómetro a 420 nm
7. CONDICIONES REQUERIDAS
Usar las normas mínimas de seguridad en el laboratorio.
8. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
8.1 CALCULOS PARA METODO GRAVIMETRICO
El porcentaje de azufre se calcula aplicando la siguiente expresión:
% S elemental = g S x 100/g muestra
8.2 CALCULOS PARA METODO ESPECTROFOTOMETRICO
% S (sulfato espectrofotometrico) = ((Abs +/- b ) / M * 32 *65 )

Alicuota *96*10*W Donde:
( Abs + b ) / M = ppm en la curva de calibración
W = Peso de muestra.
9. INFORME
Libro diario NPK.

Reporte estadistico diario.
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10. INFORME ADICIONAL
No aplica.
11. ANEXOS
Formato Reporte estadistico diario.

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Establecer los pasos a seguir para determinar la concentración de azufre total

El método se basa en la determinación del azufre como sulfato de bario

3.1 AOAC 1984. Ed14. 2.182 – 2.183.

3.2 NTC 1154

4.1 Acido clorhídrico G.R.

4.2 Cloruro de Bario al 10 % p/p. Se prepara disolviendo 10 g de cloruro de bario

4.3 Acetona G.R.

4.4 Sulfuro de carbono G.R.

4.5 Hidróxido de sodio al 50%.

4.6 Peróxido de hidrogeno al 30 %

PREPARO : REVISO : APROBO : FECHA AUTORIZACION USO:

4.7 Acido clorhídrico (1+ 1).

4.8 Balanza analítica con precisión al miligramo

4.9 Beaker de 400 cm3 y 100 ml

4.10 Agitador magnético

4.11Crisol Gooch y papel filtro de fibra de vidrio Whatman GF/B N°41 o

4.12 Mufla o Horno eléctrica de temperatura regulable.

4.13 Espectrofotómetro visible

4.15 Balones aforados de 50 ml y 1000 ml

4.16 Solución de sal ácida de glicerina. Se pesan 80 g de cloruro de sodio G.R. y

4.17 Cloruro de bario G.R.

Se toma y prepara según norma MN043-044-45-46-47.

6.1 PARA CONCENTRACIONES DE AZUFRE ENTRE 2 A 15%.

6.1.1 DETERMINACIÓN DE AZUFRE COMO SULFATO

6.1.1.2 El filtrado recogido en Beaker de 400 cm3 se lleva cercano al punto de

6.1.1.3 Se filtra empleando un crisol gooch con su filtro de fibra de vidrio

% Sulfato S = g BaSO4 x 0.1374 x 100/ g muestra

6.1.1.4 Se lava el residuo insoluble con 5 porciones de 10 cm3 de acetona y se

6.1.1.5 La diferencia en peso es igual al azufre elemental.

% S elemental = g de residuo lavado en acetona – g de residuo

% Total S = % Sulfato S + % S elemental

6.2 PARA CONCENTRACIONES DE AZUFRE HASTA 26%.

6.2.1 TOTAL SULFURO (SULFATO, SULFITO, TIOSULFATO Y SULFURO) EN

6.2.1.3 Se filtra empleando un crisol Gooch con su filtro de fibra de vidrio

% Sulfato S = g BaSO4 x 0.1374 x 100/ g muestra

6.2.1.5 Se lava el residuo insoluble con 5 porciones de 10 cm3 de acetona y se

PREPARO : REVISO : APROBO : FECHA AUTORIZACION USO:

% S elemental = g de residuo lavado en acetona – g de residuo

6.3 PARA CONCENTRACIONES DE AZUFRE ENTRE 0 A 100%.

6.3.1 SULFURO TOTAL EN RECUBRIMIENTO DE SULFURO EN UREA Y

6.3.1.2 se le adiciona 50 cm3 de agua destilada caliente y agite vigorosamente por

6.3.1.3 Se lava el residuo insoluble con 5 porciones de 10 cm3 de acetona y se

% S elemental = g S x 100/g muestra

6.4 DETERMINACION DEL AZUFRE TOTAL ( COMO SO4) POR

6.4.1 PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN PARA SO4=

PREPARO : REVISO : APROBO : FECHA AUTORIZACION USO:

6.4.1.1 Se disuelve exactamente 1.48 g de sulfato de sodio anhidro(Na2SO4)

6.4.1.2 Se toma una alicuota de 2.5 ml de la solución I, se transfieren a un matraz

6.4.1.3 Se toma una alicuota de 50 ml de la solución I , se transvasan a un matraz

6.4.1.4 En matraces aforados de 50 ml , se toman de la solución A alicuotas de 10

6.4.1.5 El contenido de cada matraz de 50 ml se transvasa a erlenmeyeres de 125

6.4.2 Se pesan 0.5 g de muestra en un beaker de 400 ml, se adicionan 20 ml de

6.4.2.1 Se digiere por 15 minutos, se enfría y se transvasa a un matraz

6.4.2.2 De la muestra filtrada se toma una alicuota de 50 ml y se transvasa a un

6.4.2.3 Se adicionan 15 ml de solución de sal ácida de glicerina. Se agregan

PREPARO : REVISO : APROBO : FECHA AUTORIZACION USO:

completa de los cristales y se deja en reposo 10 min. Se realiza un blanco con

Usar las normas mínimas de seguridad en el laboratorio.

8.1 CALCULOS PARA METODO GRAVIMETRICO

El porcentaje de azufre se calcula aplicando la siguiente expresión:

% Sulfato S = g BaSO4 x 0.1374 x 100/ g muestra

% S elemental = g S x 100/g muestra