BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Kimia Farmasi merupakan salah satu ilmu yang tujuannya untuk
mengetahui sifat-sifat fisika dan kimia dari bahan obat-obatan. Khusus untuk bahan
obatobatan yang berasal dari alam dipelajari dalam ilmu farmakognosi dan
fitokimia. Sedangkan proses untuk mengenal sifat fisika dan kimia bahan obat ini
disebut dengan identifikasi atau analisa(kimia analisis).
Kimia Farmasi atau Kimia dalam dunia farmasi memiliki banyak pengaruh
dan cabang ilmu diantaranya Kimia Dasar, Kimia Analisis, Kimia Organik, Kimia
Fisik dan lain - lain. Untuk Kimia Analisis atau sering disebut Dasar Analisis
Farmasi merupakan salah satu ilmu yang dipelajari oleh mahasiswa jurusan
farmasi. Kimia Farmasi (Dasar Analisis Farmasi) dipelajari berdasarkan pada
analisa dan juga praktikum di laboratorium
Sejalan dengan perkembangan teknologi di berbagai bidang terutama di
bidang farmasi, maka sangatlah penting bagi seorang calon farmasis muda untuk
mengetahui bagaimana suatu senyawa dengan senyawa lain dapat bereaksi serta
bagaimana hasil dari reaksi tersebut.
Adapun yang melatar belakangi dilakukannya percobaan ini karena didalam
bidang farmasi jika kita ingin menentukan suatu senyawa obat maka kita harus
mengetahui senyawa-senyawa yang ada salah satunya senyawa kompleks yang
dimana kita harus mengetahui kelarutannya, faktor-faktor yang mempengaruhinya
dan lain-lain sebagainya.
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan
dari garamyang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar yang diperlukan
dari titrasi jens ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap
kali titran di tambahkan pada analit, tidak adanya interfensi yang ,mengganggu titrasi,
dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
 Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenaladalah melibatkan
reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini
biasanya disebut argentometri, yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida
dengan menggunakan larutan standar perak nitrat AgNO3.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut
antara titrat dan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan
NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk
garam yang tidak mudah larut.
Dalam bidang farmasi, semakin berkembangnya fasilitas teknologi dalam
penggabungan senyawa yaatu dengan yang lain untuk menghasilkan senyawa-senyawa
yang baru. Untuk itu dibutuhkan senyawa-senyawa yamg larut dalam air maupun tidak
larut dalam air (mengendap) khususnya dalam penentuan kadarnya.
Pada percobaan ini, akan ditentukan kadar suatu sampel dengan menggunakan
AgNO3 sebagai titrannya, sehingga akan diketahui alasan-alasan dan penyebab
hubungan AgNO3 dengan titrasi pengendapan ini.
Setiap senyawa berbeda dalam penetapan kadarnya, senyawa yang sukar larut
harus bedasarkan metode tertentu, karena sifat dari senyawa yang mudah larut sangat
berbeda dengan yang sukar larut. Dimana salah satu metode tersebut adalah metode
argentometri. Argentometri adalah suatu titrasi dengan menggunakan perak nitrat
sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut.

II.2 Tujuan Praktikum

Tujuan dilakukannya praktikum ini yaitu untuk mengetahui dan memahami cara
penentuan kadar suatu zat dengan menggunakan metode titrasi argentometri.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori umum

Pada titrasi argentometri, endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari
larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik
akhir dalam titrasi volumetri. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua
klorida diendapkan menjadi perak klorida. Reaksi tersebut merupakan reaksi
penetapan kadar secara volumetri, penetapan kadar dari suatu obat yang
mengandung natrium bromida atau kalium iodida dapat dilakukan dengan
argentometri dan juga dapat dilakukan untuk penetapan kadar ion-ion halida
(Rahman, 2007 h. 45).
Sebelum titrasi balik dapat dilakukan, AgCl yang mengendap harus disaring
atau dilapisi dengan dietiftalat untuk mencegah SCN- menyebabkan penguraian
AgCl. Klorin yang dikombinasikan secara organik harus dibebaskan melalui
hidrolisis dengan natrium hidroksida sebelum titrasi. Suatu halogen yang
menempel pada cincin aromatic tidak dapat dibebaskan dengan cara hidrolisis dan
halide aromatic harus dibakar dalam tabung oksigen agar dapat melepaskan
halogen untuk titrasi (Watson, 2009 h. 120).
Titrasi argentometri didasarkan pada rekasi : AgNO3 + Cl- → AgCl(s) +
NO3-Kalium kromat dapat digunakan sebagai suatu indikator, menghasilkan warna
merah dengan kelebihan ion Ag+. Titrasi yang lebih banyak dapat digunakan
adalah metode titrasi balik. Kelebihan AgNO3 ditambahkan kedalalm sampel yang
mengandung ion klorida atau bromide. Kelebihan AgNO3 kemudian dititrasi
dengan ammonium tiosianat, dan ammonium fero sulf at digunakan sebagai
iondikator pada kelebihan SCN-. Sebelum titrasi balik dapat dilakukan, AgCl yang
mengendap harus disaring atau dilapisi dengan dietiftalat untuk mencegah SCN-
menyebabkan penguraian AgCl. Klorin yang dikombinasikan secara organik harus
dibebaskan melalui hidrolisis dengan natrium hidroksida sebelum titrasi. Suatu
halogen yang menempel pada cincin aromatic tidak dapat dibebaskan dengan cara
hidrolisis dan halide aromatic harus dibakar dalam tabung oksigen agar dapat
melepaskan halogen untuk titrasi. Titrasi argentometri digunakan pada penetapan
kadar dalam farmakope untuk: tablet natrium klorida dan kalium klorida, tiamin
hidroklorida, mustin klorida, dan karbromal (Watson, 2009 h. 122)
Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan
adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan
kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya.
Kelarutan endapan, banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik
kuantitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang
memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin
berupa kristal atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan
atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh
dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah
sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya (Khopkar, 2008 h.237)
Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasi
merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Titrasi ini biasanya disebut
sebagai Argentometri karena melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-,
I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi Argentometri tidak hanya digunakan untuk
menentukan ion halida akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan
(thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43-
dan ion arsenat AsO43- (Khopkar, 2008 h. 238).
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat
(AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode
pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang
relative tidak larut atau endapan (Gandjar 2007, h. 38).
 Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung sutu larutan-larutan jenuh
dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu
garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan
n anion. Titrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai
titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut (Susanti 2003, h. 102).
Untuk menentukan berakhirnya suatu reaksi pengendapan dipergunakan
indikator yang baru menghasilkan suatu endapan bila reaksi dipergunakan dengan
berhasil baik untuk titrasi pengendapan ini. Dalam titrasi yang melibatkan garam-
garam perak ada tiga indikator yang telah sukses dikembangkan selama ini yaitu
metode Mohr menggunakan ion kromat, CrO42-, untuk mengendapkan Ag2CrO4
coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk sebuah
kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat, SCN. Dan metode Fajans
menggunakan indikator adsorpsi (Underwood 2004, h. 339).
Penentuan kadar klorida menggunakan metode titrasi argentometri
memiliki banyak kelebihan seperti pekerjaannya cepat, peralatan yang digunakan
lebih sederhana dan memiliki nilai keakuratan yang tinggi sehingga kadar klorida
dapat diketahui konsentrasinya ( Utami 2009, h. 78).
Terdapat dua cara dalam menentukan konsentrasi suatu larutan. Cara
pertama membuat larutan dengan konsentrasi tertentu,yaitu dengan menimbang zat
secara tepat menggunakan peralatan yang akurat. Cara kedua menggunakan
perkiraan jumlah zat yang terlarut dan perkiraan jumlah zat pelarut,kemudian
konsentrasinya ditentukan dengan metode titrasi. Titrasi adalah metode analisis
kuantitatif untuk menentukan kadar suatu larutan. Larutan yang telah diketahui
konsentrasinya dengan tepat disebut larutan baku atau larutan standar,sedangkan
indicator adalah zat yang memberikan tanda perubahan pada saat titrasi berakhir
yang dikenal dengan istilah titik akhir titrasi.( Sutresna, 2008 h. 45).
II..2 Uraian Bahan
1 Aquades (FI Edisi III, Hal : 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air Suling
RM/BM : H2O / 18,02
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, tidak
mempunyai rasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat tambahan / pelarut
Rumus struktur :

2 Kalium Kromat (FI Edisi III, Hal : 690)

Nama resmi : KALII CROMAT
Nama lain : Kalium Kromat
RM/BM : K2CrO4 / 194
Pemerian : Massa hablur ; kuning
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai indikator
Rumus struktur :
3 Natrium Klorida (FI Edisi III, Hal : 403)
Nama resmi : NATRII CHLORIDU
Nama lain : Natrium Klorida
RM/BM : NaCl /
Pemerian : Hablur heksahedral, tidak berwarna atau serbuk hablur
putih, tidak berbau dan rasa asin
Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air
mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian gliserol P,
sukar larut dalam etanol (95%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sumber ion klorida dan ion natrium
Rumus struktur :

4 Perak Nitrat (FI Edisi III, Hal : 97)

Nama resmi : ARGENTI NITRAS
Nama lain : Perak Nitrat
RM/BM : AgNO3 / 169,87
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih,
tidak berbau, menjadi gelap jika terkena cahaya
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol (95%)
P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
Kegunaan : Antiseptikum eksteren, kaostikum
Rumus stuktur :
II.3 Reaksi
Reaksi yang terjadi :
1 NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3
2 2AgNo3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO
 BAB II
METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :
a. Batang pengaduk
b. Bureat
c. Corong kimia
d. Erlenmeyer
e. Gelas kimia
f. Gelas ukur
g. Neraca analitik
h. Pipet tetes
i. Sendok tanduk
j. Statif dan klem

b. Bahan yang digunakan:

a. AgNO3 0,1 N
b. Aquadest
c. Nacl
d. K2Cr4 0.1 N
III..2 Prosedur Kerja
1. Ditimbang seksama Efedrin –Hcl sebanyak 600 mg.
2. Dipipet 10 ml Nacl dan masukan ke dalam erlemeyer.
3. Ditambahakan indicator K2CrO4 0,1 m sebanyak 3 tetes dan homogenkan.
4. Ditetesi dengan larutan baku AgNo3 0,1 N hingga terbentuk endapan
kemerah-merahan.
5. Dicatat volume akhir titrasi lakukan pengulangan 2 kali.
 BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Tabel pengamatan

a. Perlakuan pertama
Sampel Indikator Volume Volume Keterangan
Titran Akhir
Titrasi
NaCl 3 tetes 30 mL 20 mL Endapan
k2CrO4 berwarna
kuning

b. Perlakuan kedua
Sampel Indikator Volume Volume Keterangan
Titran Akhir
Titrasi
NaCl 3 tetes 30 mL 20 mL Endapan
k2CrO4 berwarna
kuning

IV.2 Perhitungan
Konsentrasi NaCl pada titrasi argentometri
Volome NaCl × N NaCl = volume AgNO3 × N AgNO3
10 Ml × N NaCl = 10 ml × 0.1 N
10 Ml × N NaCl =2
2
N NaCl =
10 𝑚𝑙
= 0.2 ml
 BAB V

PEMBAHASAN

Pada praktikum ini kami melakukan praktikum titrasi Argentometri, di mana

kami menggunakan bahan-bahan yaitu: efedrin,HCL,NaCl,K2CrO4,dan AgNO3.
Pemerian Efedrin HCl,yaitu hablur putih atau serbuk putih halus,tidak
berbau,rasa pahit. Pemerian perak nitrat (AgNO3) yaitu hablur transparan atau serbuk
hablur berwarna putih,tidak berbau,menjadi gelap jika terkena cahaya, pemerian NaCL
yaitu hablur heksahedral ,tidak berwarna atau tidak berbau, serbuk hablur berwarna
putih rasa asin. Pemerian K2 CrO4 yaitu masa hablur berwarna kuning.
Pada titrasi argentometri alasan ditambahkan indicator K2CrO4 0,1m sebanyak
3 tetes adalah untuk mengetahui titik akhir titrasi asam dilakukan titrasi. Lalu sampel
di titrasi dengan larutan baku AgNO3 dimana dengan ion perak yang berlebih, maka
akan terbentuk endapan kemerah-merahan. Alasan digunakan NaCL sebagai pelarut
agar tidak beraksi dengan efedrin HCL.
Pada saat larutan berubah menjadi warna kemerah-merahan dan membentuk
endapan pada folume akhir titrasi 20ML, hal ini dikarenakan adanya kelebihan Ag+
pada K2CrO4 dan reaksi yang terjadi pada penentuan NaCL dimana ion Ag+ dari titrasi
akan bereaksi dengan ion CL- dan membentuk garam yang tidak mudah larut. Larutan
yang dihasilkan ini ditambahkan dengan tiga tetes K2CrO4 dan membentuk reaksi:
2 Ag+ +K2CrO4 Ag2CrO4 +2KNO3
Ion Ag+ bereaksi dengan ion CrO42- (Sebagai indicator) yang ditandai dengan
perubahan warna dari kuning menjadi merah bata (endapan). Perak nitrat (AgNO3)
habis bereaksi dengan NaCl dengan reaksi :
2Ag+ + CrO4 Ag2CrO4
Dari pembahasan diatas, itu merupakan percobaan yang seharusnya terjadi pada
praktikum percobaan pada argentometri. tetapi, percobaan yang kami lakukan di
laboratorium untuk percobann argentometri mengalami kesalahan atau kegagalan
dalam percobaan ini. Hasil pengamatan yang kami dapatkan adalah pada saat kami
melakukan titrasi endapan yang kami dapatkan adalah berwarna kuning dan memiliki
endapan berwarna kuning, bukan berwarna kemerah-merahan. Kami melakukan
pengulangan sebanyak 2 x, tetapi : hasil yang didapatkan tetaplah sama yaitu endapan
berwarna kuning .hal ini disebabkan karena bahwa yang kami gunakan sudah tidak
jernih lagi atau tidak murni, seperti larutan NaCl yang ada di laboratorium tidak
diketahui apakah layak untuk dipakai atau tidak. Atau dalam asumsi lain bisa juga
dalam proses percampuran larutan-larutan tersebut, atau kurang higienisnya alat-alat
laboratorium yang kami gunakan.
Sifat-sifat dan kimia efedrin hcl :
1. Hablur putih, serbuk putih tidak berwarna, dan rasa pahit.
2. Larut dalam air dengan perbandingan 1:4 atau dengan etanol 95 % dengan
melibatkan 1:14 dan tidak larut dalam eter pekat
Sifat fisika dan AgNO3 :
1. Padatan Kristal, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak aromatis
2. Larutan dalam air, merupakan garam oksidator kuat dapat di sulasi beracun
Sifat fisika kimia Nacl :
1. Mudah hancur, asin, larut dalam air tidak bisa melewati selaput
semipermeabel
2. Bisa didapat dari reaksi NaOH dan NaCl dan PH nya netral
3. Ikatan ionic kuat, selisi elektro negatifnya lebih dari dua
4. Larutannya elektronya kuat karena terionisasi sempurna pada air
Sifat fisika dan kimia K2CrO4 :
1. Berubah serbuk kuning tidak berbau
2. Memiliki masa molar 194,814 gr/mol
3. Titik lebur 197oC. titik didih 250oC
4. Tidak larut dalam alcohol
 BAB VI
PENUTUP

VI.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari praktikum ini yaitu :
1. Jumlah volume akhir titrasi setelah terjadinya endapan yaitu 22 ml
2. Konsentrasi NaCl pada titrasi ini yaitu 0.22 N
3. Reaksi yang terjadi pada penentuan NaCl dan AgNO3 yaitu :
AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO
4. Reaksi yang terjadi pada saat endapan berwarna kuning yaitu :
2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2KNO3

VI.2 Saran
Adapun saran dalam praktikum ini adalah agar saat melakukan percobaan
agar lebih berhati-hati dan saat melakukan penimbangan dan pengukuran agar
lebih diteliti lagi. Selain itu saat menggunakan alat-alat laboratorium agar lebih
berhati-hati dan harus digunakan sesuai dengan kegunaan dari alat tersebut.
 DAFTAR PUSTAKA
Ditjen POM. 2014. Farmakope Edisi V. Departemen Kesehatan RI: Jakarta.
Ditjen POM. 1979. Farmakope Edisi III. Departemen Kesehatan RI: Jakarta.
Gandjar, 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar : Yogyakarta.
Khopkar, 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah: A.
Rahman, 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta
Susanti, 2003. “Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif”. Fakultas Farmasi Universitas
Muslim Indonesia: Makassar
Sutresna, 2008. Cerdas Belajar Kimia. Grafindo Media Pratama: Jakarta
Underwood, 2004. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Erlangga : Jakarta.
Utami, 2009. Kimia dasar. Jakarta: Erlangga.