Kaf Nitritometri
Kaf Nitritometri
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Dalam bidang farmasi khususnya kimia farmasi sering
dilakukan analisis sediaan farmasi, baik secara kualitatif maupun
kuantitatif. Analisis kualitatif seperti identifikasi organoleptik,
sedangkan analisa kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar
suatu senyawa.
Metode titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar
secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku Natrium Nitrit.
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara
amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam
membentuk garam diazonium
Diazotasi merupakan analisis kuantitatif yang berdasar pada
reaksi antara amin aromatis primer dengan asam nitrit sebagai
penitrannya yang berlangsung dalam suasana asam dan
membentuk garam diazonium.
Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam
diazonium yang terbentu mudahtergedradasi membentuk senyawa
fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada
suhudibawah 15°C.
Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan
garam kalium bromida.Reaksi dilakukan dibawah 15°C, sebab pada
suhu yang lebih tinggi garam diazonium akanterurai menjadi fenol
dan nitrogen.
Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan
menambahkankalium bromida.Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi
ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodideatau kertas
iodida sebagai indicator luar.
Adapun hubungan reaksi diazotasi dengan dunia farmasi
yaitu untuk penetapan kadar sutau senyawa obat yang
Rumus struktur :
Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng
memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat
pahit.
Rumus struktur :
Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning dan tidak
berbau atau hampir tidak berbau, stabil di
udara tapi pemaparan terhadap cahaya
perlahan-lahan menjadi hitam.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, mudah larut
dalam asam mineral encer, dalam larutan
KOH, dalam larutan NaOH dan dalam
NH4OH, agak sukar larut dalam etanol dan
dalam aseton.
Khasiat : Antibakteri
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
3. Tropeolin oo (Ditjen POM 1979)
Nama resmi : 4-(4-phenylamino)phenylazo
Sinonim : Tropeolin oo
RM/BM : C10H14N3NaO2S/375,38
Rumus struktur :
Pemerian : Serbuk coklat kekuningan
Kelarutan : Mudah larut dalam air
Kegunaan : Sebagai indikator
4. Metilen biru (Ditjen POM)
Nama resmi : Methylthronini Chloridum
Sinonim : Biru metilen
RM/BM : C16H18ClN3S.2H2O/372,96
Rumus struktur :
Pemerian : Serbuk hablur mengkilat seperti logam
atau suram kehijauan tua atau serbuk
berwarna coklat, hampir tidak berbau.
Kelarutan : Larut dalam 40 bagian air, dalam 110
bagian etanol 95 % P dan dalam 450
bagian kloroform P
Kegunaan : Sebagai indikator
5. Natrium Nitrit (Ditjen POM 1979)
Nama resmi : Natrii nitrit
Sinonim : Natrium nitrit
RM/BM : NaNO2 / 69,00
Pemerian : Hablur atau granul dan tidak berwarna
atau putih kekuningan rapuh
4.2 Perhitungan
1. Kadar kloramfenikol
Dik : V titran = 7,3 mL
N HCl = 0,1 N
Bst = 25,03 mg
B sampel = 100 mg
FK = 0,1 N
Dit : % kadar . . . ?
Penyelesai :
V titran X N titran X Bst
% kadar = X 100 %
B sampel X FK
7,3 mL X 0,1 X 25,03
= X 100 %
100 X 0,1
18,2719
= X 100 %
10
= 182,719%
2. Kadar sulfadiazine
Dik : V titran = 7 mL
N HCl = 0,1 N
Bst = 25,027 mg
B sampel = 100,3 mg
FK = 0,1 N
Dit : % kadar . . . ?
Penyelesai :
V titran X N titran X Bst
% kadar = X 100 %
B sampel X FK
7 mL X 0,1 X 25,027
= X 100 %
100,3 X 0,1
17,5189
= X 100 %
10,03
= 174,665%
4.2. Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar kapsul
kloramfenikol dan kristal sulfadiazin dengan menggunakan metode
titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. Reaksi diazotasi merupakan
reaksi pembentukan diazonium dari reaksi antara senyawa yang
memiliki gugus amina primer aromatis bebas dengan HNO2. Larutan
baku yang digunakan adalah larutan NaNO2 0,1 N yang akan
direaksikan dengan asam klorida pekat untuk membentuk asam nitrit.
literatur (FI III) dimana kloromfenikol tidak kurang dari 97% dan tidak
lebih dari 103%. Sedangkan untuk kristal sulfadiazin memenuhi
persyaratan kemurnian sebagaimana yang tertulis dalam literature (FI
III) dimana sulfadiazine tidak kurang dari 99%.
Adapun faktor-faktor yang dapat menyebabkan kesalahan
pada percobaan ini adalah penambahan larutan baku yang terlalu
cepat, sehingga volume titrasi menjadi terlalu besar.
Pada percobaan ini digunakan indikator dalam yaitu tropeolin
oo 0,1 % dan metilen biru 0,1 %, merupakan campuran indikator yang
menunjukkan titik akhir titrasi yang lebih peka dibandingkan indikator
lain. Indikator tropeolin oo yang digunakan sebab indikator ini memiliki
struktur dengan cincin aromatis yang dapat bereaksi dengan asam
nitrit. Perubahan warna indikator bebas menjadi warna indikator
setelah bereaksi dengan asam nitrit inilah yang dijadikan indikasi
tercapainya titik akhir yaitu dari warna merah menjadi warna kuning.
Tetapi perubahan warna indikator ini kurang jelas sehingga perlu
dikombinasikan dengan indikator lain sehingga dapat mempertajam
perubahan warnanya. Indikator yang digunakan untuk tujuan tersebut
adalah indikator metilen biru. Indikator metilen biru tidak mengalami
perubahan warna pada reaksi diazotasi warna indikator tropeolin oo
bebas setelah dikombinasikan dengan metilen biru menghasilkan
warna ungu dan setelah bereaksi dengan asam nitrit yang
menghasilkan warna kuning, dengan kombinasi metilen biru (warna
biru) menghasilkan warna hijau kebiruan. Dari hasil pengamatan
bahwa dengan 3 tetes tropeolin oo dan 3 tetes metilen biru akan
menunjukkan titik akhir titrasi yang lebih jelas, yang pada percobaan
ini titik akhir titrasi ditunjukkan dengan perubahan warna.
DAFTAR PUSTAKA
Roth, H.J, dkk 2007, Analisis Farmasi, Universitas Gajah Mada Press,
Yoyakarta.
LAMPIRAN
1. Skema Kerja
Kloramfenikol
Timbang 100 mg kloramfenikol
Masukkan dalam gelas kimia dan larutkan dengan 4 mL HCL
Tambahkan serbuk zink
Tambahkan HCl pekat 2 mL
Tambah 0,6 kalium bromide
Titrasi dengan Na2NO
Sulfadiazin
Timbang 100 mg sulfadiazin
Larutkan dalam 3 mL aquades dan 2 mL HCl pekat
Dinginkan
Tambahkan indikator tropeolin oo dan metilen biru masing-masing 3 tetes
Titrasi dengan Na2NO
2. Gambar
1. Kloramfenikol
2. Sulfadiazin
a. penambahan tropeolin oo
c. hasil titrasi