Anda di halaman 1dari 21

NITRITOMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Dalam bidang farmasi khususnya kimia farmasi sering
dilakukan analisis sediaan farmasi, baik secara kualitatif maupun
kuantitatif. Analisis kualitatif seperti identifikasi organoleptik,
sedangkan analisa kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar
suatu senyawa.
Metode titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar
secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku Natrium Nitrit.
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara
amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam
membentuk garam diazonium
Diazotasi merupakan analisis kuantitatif yang berdasar pada
reaksi antara amin aromatis primer dengan asam nitrit sebagai
penitrannya yang berlangsung dalam suasana asam dan
membentuk garam diazonium.
Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam
diazonium yang terbentu mudahtergedradasi membentuk senyawa
fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada
suhudibawah 15°C.
Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan
garam kalium bromida.Reaksi dilakukan dibawah 15°C, sebab pada
suhu yang lebih tinggi garam diazonium akanterurai menjadi fenol
dan nitrogen.
Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan
menambahkankalium bromida.Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi
ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodideatau kertas
iodida sebagai indicator luar.
Adapun hubungan reaksi diazotasi dengan dunia farmasi
yaitu untuk penetapan kadar sutau senyawa obat yang

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

mengandung gugus sulfa yang digunakan dalam pembuatan


sediaan seperti tablet, kapsul, injeksi, dan lain.lain.
1.2. Maksud Praktikum
Maksud dari praktikum nitritometri yaitu untuk mengetahui
dan mamahami cara penetapan kadar sulfadiazin dan kloromfenikol
secara nitrimetri.
1.3. Tujuan Praktikum
Tujuan dari praktikum nitritometri yaitu untuk menentukan
kadar sulfadiazin dan kloramfenikol secara nitrimetri.

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA


2.1. Teori Umum
Jenis titrasi diazotasi yang cukup sederhana untuk dilakukan
dan sangat berguna untuk analisis antibiotik sulfonamida dan
anastatik lokal turun asam benzoat. Titrasi dilakukan dengan
menggunakan natrium nitrit yang diasamkan, menyebabkan fungsi
amih aromatik primer diubah menjadi garam diazonium, seperti
pada reaksi sulfasetamina dengan asam nitrit (Watson 2010).
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna
untuk enetapkan kadar – kadar senyawa antibiotik sulfonamida dan
juga senyawa – senyawa anasetika lokal golongan asam amina
benzoat. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yaitu
metode penetapan kadar secara kualitatif dengan menggunakan
larutan baku NaNO₂. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi
yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit
dalam suasana asam membentuk garam. Titik akhir titrasi diazotasi
tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada
pasta kanji iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru
juga (Abdul dan Ibnu 2007)
Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia
karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan
dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil
dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (Underwood
2008) :
1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga
terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.
2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung
secara terukur (kesempurnaan 99%).
3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks


adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada
pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas
yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini
diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu
asam (Susanti 2003)
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi
(Khopkar 2010) :
1. Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih
kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi
natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan
garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak
stabil.
2. Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak
lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan
reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium
dan kalium bromida sebagai katalisator.
Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis
indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu
komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang
sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada
potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator yang cocok
ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan
perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial
peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan
agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (Harjadi, W
2006).

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator,


yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam
digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang
mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan.
Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida
(Roth 2007)
Metode titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar
secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku Natrium Nitrit.
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara
amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam
membentuk garam diazonium. Dalam Nitrimetri, berat ekivalen
suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol
senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1
mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri,
konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molaritas (M)
karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (Rohman, 2007).
Metode titrasi nitrimetri disebut juga dengan diazotasi yakni
metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan
larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi
diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam
nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Gandjar
2007).
Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan
berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol
asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alas
an ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering
dinyatakan dengan molaritas (M) karena molaritasnya sama
dengan normalitasnya (Gandjar 2007)
Kloromfenikol atau kloramisetin adalah antibiotic yang
mempunyai spektrum luas, berasal dari jamur Streptomyces

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

venezuelae, dan sekarang telah dapat dibuat secara sintetik di


laboratorium (Sumardjo 2008)

Dalam keadaan murni, kloramfenikol berupa kristal bentuk


jarum atau lempeng memanjang, warna putih keabu-abuan, tidak
berbau dan rasanya pahit. Kloramfenikol sukar larut dalam air,
mudah larut dalam metanol, etanol, etil asetat, dan aseton serta
tidak alarut dalam benzene. Dalam keadaan kering, antibiotic ini
stabil dalam temperatur kamar. Dalam larutan, stabilnya masih
lebih besar dari stabilitas larutan streplomisin atau larutan panisilin
pada suhu yang sama (Sumardjo 2008)
Kloramfenikol dapat digunakan untuk melawan infeksi yang
disebabkan oleh beberapa jenis bakteri gram-positif dan bakteri
gram-negatif. Antibiotik ini memiliki khasiat bakteriostatik terhadap
beberapa spesies, pada keadaan tertentu, kloramfenikol memiliki
khasiat bakterisid. Hingga saat ini kloramfenikol banyak digunakan
untuk pengobatan penyakit tifus, selain itu, antibiotik ini juga
bermanfaat untuk pengobatan kolera, batuk rejan dan beberapa
penyakit infeksi lainnya. Kloramfenikol dapat diberikan secara oral,
rektal, atau dalam bentuk salep. Efek samping penggunaan
antibiotik kloramfenikol yang terlalu lama dan dengan dosis
berlebihan adalah anemia aplastik (Sumardjo 2008)

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

Sulfadiazine merupakan obat golongan antibiotik


sulfonamide yang digunakan untuk menangani sejumlah infeksi
akibat bakteri. Selain mengobati, sulfadiazine juga bisa digunakan
untuk mencegah episode yang berulang atau kambuh pada
penderita demam rematik. Sulfadiazine bekerja dengan cara
membunuh bakteri atau menghentikan perkembangbiakannya.
Obat yang harus digunakan dengan resep dokter dan tidak efektif
pada infeksi virus ini tidak boleh diberikan pada bayi yang berusia
di bawah dua bulan (Micheal 2006)
Sulfadiazin diabsorbsi dengan baik setelah pemberian
secara oral. Sulfonamid dahulu digunakan untuk mengobati infeksi
saluran kemih “sederhana” tetapi banyak strain Escherichia colit
yang resisten dan saat ini banyak tersedia obat yang kurang toksik.
Infeksi Toxoplasma gondii. Efek samping yang paling sering dari
penggunaan sulfadiazin adalah reaksi alergi dan meliputi ruam kulit
(morbiliformis atau urtikaria), kadang-kadang disertai demam
(Micheal 2006)
2.2. Uraian Bahan
1. Kloramfenikol (Ditjen POM 1979)
Nama resmi : Chloramphenicolum
Sinonim : Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-
p-nitrofenil propana-1,3-diol.
RM/BM : C11H12C12N2O5 / 323,12

Rumus struktur :
Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng
memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat
pahit.

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air,


dalam 2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut
dalam kloroform P dan eter P.
Khasiat : Antibiotikum
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
2. Sulfadiazinum (Ditjen POM 1979)
Nama resmi : Sulfadiazinum
Sinonim : N-2-pirimidinisulfanilamida
RM/BM : C10H10N4O5S / 250,27

Rumus struktur :
Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning dan tidak
berbau atau hampir tidak berbau, stabil di
udara tapi pemaparan terhadap cahaya
perlahan-lahan menjadi hitam.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, mudah larut
dalam asam mineral encer, dalam larutan
KOH, dalam larutan NaOH dan dalam
NH4OH, agak sukar larut dalam etanol dan
dalam aseton.
Khasiat : Antibakteri
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
3. Tropeolin oo (Ditjen POM 1979)
Nama resmi : 4-(4-phenylamino)phenylazo
Sinonim : Tropeolin oo
RM/BM : C10H14N3NaO2S/375,38

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

Rumus struktur :
Pemerian : Serbuk coklat kekuningan
Kelarutan : Mudah larut dalam air
Kegunaan : Sebagai indikator
4. Metilen biru (Ditjen POM)
Nama resmi : Methylthronini Chloridum
Sinonim : Biru metilen
RM/BM : C16H18ClN3S.2H2O/372,96

Rumus struktur :
Pemerian : Serbuk hablur mengkilat seperti logam
atau suram kehijauan tua atau serbuk
berwarna coklat, hampir tidak berbau.
Kelarutan : Larut dalam 40 bagian air, dalam 110
bagian etanol 95 % P dan dalam 450
bagian kloroform P
Kegunaan : Sebagai indikator
5. Natrium Nitrit (Ditjen POM 1979)
Nama resmi : Natrii nitrit
Sinonim : Natrium nitrit
RM/BM : NaNO2 / 69,00
Pemerian : Hablur atau granul dan tidak berwarna
atau putih kekuningan rapuh

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar


larut dalam etanol 95 % P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai larutan baku
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
6. Asam klorida (Ditjen POM 1979)
Nama resmi : Acidum hydrochloridum
Sinonim : Asam klorida
RM/BM : HCl/36,46
Rumus struktur : H – Cl
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau
merangsang, jika diencerkan dengan 2
bagian air, uap dan bau hilang.
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pemberi asam
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
7. Kalium bromida (Ditjen POM 1979)
Nama resmi : Kalii bromidum
Sinonim : Kalium bromida
RM/BM : KBr / 49,01
Rumus struktur : K – Br
Pemerian : Hablur tidak berwarna dan buram atau
transparan, tidak berbau, rasa asin,
agak pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian
air, juga dalam lebih kurang 200
bagian etanol (95%) P.
Kegunaan : Sebagai katalisator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

2.3. Prosedur Kerja


1. Kloramfenikol
Timbang seksama 500 mg, tambahkan 20 ml HCl P,
kemudian 5 g debu seng P sedikit demi sedikit. Tambahkan 15
ml HCl P, biarkan selama 1 jam. Saring melalui kapas, cuci 3
kali, tiap kali dengan 5 ml air. Dinginkan hingga suhu 15° C,
tambahkan 30 g es. Titrasi perlahan-lahan dengan NaNO2 0,1
M hingga 1 tetes larutan menghasilkan warna biru pada kertas
kanji iodida P. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat
ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 5 menit. 1 ml
NaNO2 setara dengan 32,31 mg C11H12Cl2N2O5
2. Sulfadiazin
Timbang seksama 500 mg atau sejumlah yang setara,
masukkan ke dalam gelas kimia yang sesuai, tambahkan 20 ml
HCl P dan 50 ml air, aduk hingga larut, dinginkan hingga suhu
lebih kurang 15°C. Titrasi perlahan-lahan dengan NaNO2 0,1 M.
Titik akhir titrasi ditetapkan secara potensiometri menggunakan
elektroda Na. Jika mendekati titik akhir, tiap selang waktu
sekurang-kurangnya 1 menit tambahkan 0,1 ml NaNO2 0,1 M. 1
ml NaNO2 0,1 M setara dengan 25,027 mg C10H10N4O2S.

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

BAB 3 METODE KERJA


3.1. Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan pada saat praktikum ialah
buret 50 mL 1 buah, corong 1 buah, erlenmeyer 100 mL, labu ukur
dan pipet tetes.
3.2. Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan saat praktikum adalah air
suling,aluminium foil, es batu, kloramfenikol, sulfadiazine, larutan
asam klorida pekat, larutan baku NaNO2 0,1, larutan tropeolin oo
0,1 %, larutan metilen biru 0,1 %, serbuk KBr dan Serbuk zink.
3.3. Cara Kerja
a. Penentuan kadar kloramfenikol
Pertama-tama disiapkan alat dan bahan, ditimbang 100
mg kloromfenikol dan masukkan dalam gelas kimia, kemudian
tambahkan 4 mL HCl pekat kemudian di homogenkan, dan
setelah homogeny tambahkan serbuk zink lalu homogenkan lagi
dan tambahkan lagj HCl pekat sebayak 2 mL setelah itu
didinginkan di air es, kemudian tambahkan 0,6 bromide
homogenkan dan di titrasi dengan NaNO2 0,1 M sampai pada
kertas pasta kanji berubah sampai biru namun bila sudah 3
menit titrasi dianggap selesai.
b. Penentuan kadar sulfadiazine
Pertama-tama siapkan alat dan bahan, kemudian
ditimbang 100 mg sulfadiazine, setelah itu larutkan dalam 3 mL
aquades dan kemudian tambahkan 2 mL HCl pekat dan di
homogenkan. Didinginkan di air es kemudian ditambahkan
indikator tropeolin oo 0,1 % dan metilen biru 0,1% masing-
masing sebanyak 3 tetes, kemudian di homogenkan dan dititrasi
dengan NaNO2 0,1 M sampai warna berubah menjadi hijau tua.

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

BAB 4 HASIL dan PEMBAHASAN


4.1 Tabel pengamatan
Percobaan Kelompok V. Berat Kosentrasi % kadar
titran sampel titran (N) yang
(mL) (Mg) didapat
Kloromfenikol 1 10 103 mg 0,1 313,59
mL %
2 1,3 605,7 0,1 6,932 %
mL mg
3 17,5 107,1 0,1 52,78 %
mL mg
4 7,3 100 mg 0,1 182,719
mL %
Sulfadiazine 1 9,8 100 mg 0,1 246,294
mL %
2 6 mL 100 mg 0,1 150,18
%
3 6,3 100 mg 0,1 157,689
mL %
4 7 mL 100,3 0,1 101,729
mg %

4.2 Perhitungan
1. Kadar kloramfenikol
Dik : V titran = 7,3 mL
N HCl = 0,1 N
Bst = 25,03 mg
B sampel = 100 mg
FK = 0,1 N
Dit : % kadar . . . ?

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

Penyelesai :
V titran X N titran X Bst
% kadar = X 100 %
B sampel X FK
7,3 mL X 0,1 X 25,03
= X 100 %
100 X 0,1
18,2719
= X 100 %
10
= 182,719%
2. Kadar sulfadiazine
Dik : V titran = 7 mL
N HCl = 0,1 N
Bst = 25,027 mg
B sampel = 100,3 mg
FK = 0,1 N
Dit : % kadar . . . ?
Penyelesai :
V titran X N titran X Bst
% kadar = X 100 %
B sampel X FK
7 mL X 0,1 X 25,027
= X 100 %
100,3 X 0,1
17,5189
= X 100 %
10,03
= 174,665%
4.2. Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar kapsul
kloramfenikol dan kristal sulfadiazin dengan menggunakan metode
titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. Reaksi diazotasi merupakan
reaksi pembentukan diazonium dari reaksi antara senyawa yang
memiliki gugus amina primer aromatis bebas dengan HNO2. Larutan
baku yang digunakan adalah larutan NaNO2 0,1 N yang akan
direaksikan dengan asam klorida pekat untuk membentuk asam nitrit.

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

Indikator yang digunakan adalah indikator larutan tropeolin oo 0,1 %


dan larutan metilen biru 0,1 %. Titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna larutan dari hijau kecoklatan ke hijau tua.
Pada umumnya reaksi diazotasi dilakukan pada senyawa
yang memiliki gugus amina primer aromatis bebas. Tetapi tenyata
kloramfenikol memiliki gugus nitrit, maka senyawa tersebut harus
direduksi dulu menjadi senyawa amina aromatis bebas dengan gas
hidrogen dari hasil reaksi serbuk Zn dengan HCl pekat. Gugus nitrit
mengalami reduksi karena gas hidrogen mendesak oksigen, sehingga
gugus nitrit menjadi senyawa amina.
Asam nitrit yang dibutuhkan disini harus dibuat dengan
mereaksikan antara natrium nitrit dengan suatu asam. Hal ini
dilakukan karena asam nitrit sangat tidak stabil. Asam nitrit sangat
mudah teroksidasi menjadi asam nitrat oleh udara.
NO2- + On  NO3-
Percobaan ini dilakukan pada suhu kurang dari 15°C, hal ini
dilakukan karena asam nitrit yang dibentuk dari natrium nitrit dan
suatu asam klorida tidak stabil dan mudah terurai dalam suhu kamar.
Selain itu garam diazonium yang terbentuk pada hasil reaksi juga
tidak stabil.
HNO2 + H+  N2 + H2O
Titrasi pembentukan garam diazonium berjalan lambat,
karenanya digunakan katalisator serbuk KBr untuk mempercepat
reaksi. Titrasi ini dilakukan dalam keadaan tertutup, karena sifat dari
HNO2 yang mudah menguap.
Pada percobaan ini didapatkan hasil bahwa kadar
kloramfenikol adalah 182,719 %. Sedangkan kadar kristal sulfadiazin
adalah 101,729%. Berdasarkan hasil perhitungan ini maka dapat
disimpulkan bahwa serbuk kloramfenikol tidak memenuhi syarat
kemurnian sebagai bahan obat, sebagaimana yang tertulis dalam

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

literatur (FI III) dimana kloromfenikol tidak kurang dari 97% dan tidak
lebih dari 103%. Sedangkan untuk kristal sulfadiazin memenuhi
persyaratan kemurnian sebagaimana yang tertulis dalam literature (FI
III) dimana sulfadiazine tidak kurang dari 99%.
Adapun faktor-faktor yang dapat menyebabkan kesalahan
pada percobaan ini adalah penambahan larutan baku yang terlalu
cepat, sehingga volume titrasi menjadi terlalu besar.
Pada percobaan ini digunakan indikator dalam yaitu tropeolin
oo 0,1 % dan metilen biru 0,1 %, merupakan campuran indikator yang
menunjukkan titik akhir titrasi yang lebih peka dibandingkan indikator
lain. Indikator tropeolin oo yang digunakan sebab indikator ini memiliki
struktur dengan cincin aromatis yang dapat bereaksi dengan asam
nitrit. Perubahan warna indikator bebas menjadi warna indikator
setelah bereaksi dengan asam nitrit inilah yang dijadikan indikasi
tercapainya titik akhir yaitu dari warna merah menjadi warna kuning.
Tetapi perubahan warna indikator ini kurang jelas sehingga perlu
dikombinasikan dengan indikator lain sehingga dapat mempertajam
perubahan warnanya. Indikator yang digunakan untuk tujuan tersebut
adalah indikator metilen biru. Indikator metilen biru tidak mengalami
perubahan warna pada reaksi diazotasi warna indikator tropeolin oo
bebas setelah dikombinasikan dengan metilen biru menghasilkan
warna ungu dan setelah bereaksi dengan asam nitrit yang
menghasilkan warna kuning, dengan kombinasi metilen biru (warna
biru) menghasilkan warna hijau kebiruan. Dari hasil pengamatan
bahwa dengan 3 tetes tropeolin oo dan 3 tetes metilen biru akan
menunjukkan titik akhir titrasi yang lebih jelas, yang pada percobaan
ini titik akhir titrasi ditunjukkan dengan perubahan warna.

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

BAB 5 KESMPULAN dan SARAN


5.1. Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan nitritometri ini
adalah :
1. Kadar kemurnian kloramfenikol yang didapatkan dari praktikum
adalah 182,719 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang
terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III yaitu kadar
kloramfenikol tidak kurang dari 93% dan tidak kurang dari 103%
2. Kadar kemurnian sulfadiazin adalah 101,729 %, memenuhi
persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia
edisi III yaitu kadar sulfadiazin tidak kurang dari99%.
5.2. Saran
Diharapkan alat dan bahan yang ada di lab bisa dapat di
lengkapi lagi, dan untuk praktikan agar dapat lebih serius lagi dan
dapat memahami terlebih dahulu cara kerjanya agar tidak terjadi
kesalahan pada saat praktikum.

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 2017, Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi, Universitas


Muslim Indonesia, Makassar.

Ditjen POM 1979, Farmakope Indonesia Edisi ke III, Departemen


Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Darmin, S 2008, Pengantar Kimia, EGC, Jakarta.

Gholib G 2009, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Harjadi, W 2006, Ilmu kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.

Michael, J. N 2006, Farmakologi Medis, Edisi V, Erlangga, Jakarta.

Khopkar S.M 2010, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia,


Jakarta.

L. Underwood, A 2008, Analisis Kimia Kualitatif. Edisi IV, Erlangga,


Jakarta

Rohman, A 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta

Roth, H.J, dkk 2007, Analisis Farmasi, Universitas Gajah Mada Press,
Yoyakarta.

Susanti 2003. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif, Fakultas Farmasi


Universitas Muslim Indonesia, Makassar

Watzon 2010, Asas Pemeriksaan Kimia , Universitas Indonesia press,


Jakarta

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

LAMPIRAN
1. Skema Kerja
Kloramfenikol
Timbang 100 mg kloramfenikol

Masukkan dalam gelas kimia dan larutkan dengan 4 mL HCL

Tambahkan serbuk zink

Tambahkan HCl pekat 2 mL

Tambah 0,6 kalium bromide

Titrasi dengan Na2NO

Sulfadiazin
Timbang 100 mg sulfadiazin

Larutkan dalam 3 mL aquades dan 2 mL HCl pekat

Dinginkan

Tambahkan indikator tropeolin oo dan metilen biru masing-masing 3 tetes

Titrasi dengan Na2NO

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

2. Gambar
1. Kloramfenikol

2. Sulfadiazin
a. penambahan tropeolin oo

b. penambahan metilen biru

c. hasil titrasi

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)
NITRITOMETRI

KARTINI EKA FAKHRIYANTI .R DWI NUR ANGGRAENI S


(15020160086)

Anda mungkin juga menyukai