Anda di halaman 1dari 108

LAPORAN PRAKTIK

TEKNIK PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN 1

TEKNIK PEMISAHAN SECARA SENTRIFUGASI, DEKANTASI,


FILTRASI, REKRISTALISASI, DAN DESTILASI DALAM SAMPEL
PADAT – CAIR DAN CAIR – CAIR

Disusun oleh :
CATUR STYO RAMADHAN
(1717816)

POLITEKNIK AKA BOGOR

2018/2019
I. TUJUAN
Dapatmelakukanteknikpemisahandasar (Sentrifugasi, Filtrasi,
danRekristalisasi) dalamsampel padat-cair, cair-cair yang bersifat preparatif.

II. PRINSIP
Teknik pemisahandasar (Sentrifugasi, Filtrasi, dan Rekristalisasi) dalam
sampel padat-cair, dan cair-cair berdasarkan pada perbedaan ukuran partikel,
titik didih, gayasentrifugasinya, danberatjenis.

III. DASAR TEORI


Metodepemsahanadalahsuatucara yang
digunakanuntukmemisahkanataumemurnikansuatusenyawaataukelompoksen
yawa yang memounyaisusunankimia yang berikatandarisuatubahan,
baikdariskalalaboratoriummaupunskalaindustri.
Metodepemisahanbertujuanuntukmendapatkanzatmurniataubeberapazatmur
nidarisuatucampuran,
seringdisebutsebagaipemurniandanjugauntukmengetahuikeberadaansuatuzat
dalamsuatusampel.
Berdasarkantahap proses pemisahan,
metodepemisahandapatdibedakanmenjadiduagolongan,
yaitumetodepemisahansederhanadanmetodepemisahankompleks.
Metodepemisahansederhanaadalahmetode yang menggunakancarasatutahap.
Proses initerbatasuntukmemisahkancampuranataularutan yang
relatifsederhana,
sedangkanmetodepemisahankompleksmemerlukanbeberapatahapankerja,
diantaranyapenambahanbahantertentu, pengaturan proses mekanikalat,
danreaksireaksikimia yang diperlukan.
Metodeinibiasanyamenggunakanduaataulebihmetodesederhana.

IV. REAKSI

 NaCl +H2O Na⁺ + Cl⁻ + H2O


 CaCO3 + H2O Ca(OH)2 + CO2
V. CARA KERJA
 SENTRIFUGASI

Timbang 0,5 g Larutkan dengan Pindahkan ke 3 tabung


CaCO3dengan aquadest sebanyak 50 reaksi pemusing dengan
menggunakan neraca ml di gelas piala. volume sama rata.
analitik.

Sentrifugasi dengan
Amati hasil yang
masing masing waktu
didapat, analisa
berbeda, yaitu 1’ ,2’ ,3’
perbedaan tiap
(menit) kecepatan 100
waktunya.
rpm.

 FILTRASI

Timbang 5 g NaCl Homogenkan larutan


dengan menggunakan Sampel dilarutkan ke sampai semua garam
neraca analitik. dalam gelas piala larut.
dengan aquadest
sebanyak 5-10 ml.

Tampung hasil Saring larutan dengan


filtrasi/saringan ke kertas saring whatman
dalam gelas piala. no 41.
 REKRISTALISASI

Hasil filtrasi dari gelas Panaskan pinggan Panaskan hingga


piala dipindahkan ke penguap diatas kandungan air dalam
pinggan penguap. penangas air. garam habis
teruapkan.

VI. DATA PENGAMATAN

1. Nama Praktikan : Catur Styo Ramadhan


2. Kelas : 2D
3. Tanggal Praktek : 31 Januari 2019
4. Nama ContohUji : Kapur (CaCO3) &Garam dapur (NaCl)
5. Deskripsi Contoh Uji : -Kapur (CaCO3) = Padatan hablur putih,
tidak berbau.
-Garam dapur (NaCl) = Kristal
kuning kecoklatan, tidak berbau

No. NamaContohUji Deskripsi


1. Kapur (CaCO3) Padatan serbuk putih, tidak berbau,
kelarutan dalam air 0,0013 g/100ml (25oC).
Berat Molekul 100 g/mol.
2. Garamdapur (NaCl) Kristal kuning kecoklatan, tidak berbau,
kelarutandalam air 35,9 g/100ml (25oC).
Beratmolekul 58,44 g/mol.

HasilPraktikum

N JenisP Perlakuan Pengamatan


o emisah
. an
-Ditimbang CaCO3 -Larutancenderungkeruh,
1 Sentrif (0,0500g) endapanbelumbenar-
. ugasi - benarmengendapmasihadakoloid
Larutkandenganaquad yang melayang. (1 menit)
estsebanyak 50 ml -Larutanbening/tidakberwarna,
-Larutandibagike 3 endapaputihsudahterendapkansebagia
tabungpemusing n, sedikitsekaliendapan yang
- melayang-layang. (2 menit)
Sentrifugasitabungpem -Larutantidakberwarna/jernih,
using yang endapanputihlebihbanyakkarenamen
diisilarutandenganpem gendapsempurna. (3 menit)
bagianwaktumasingma
sing 1’, 2’, 3’ (menit)
kecepatansentrifuse
100 rpm.
2 Filtrasi -Ditimbang 5g (NaCl) -Terlarut sebagian, larutan berwarna
. garam dapur kuning kecoklatan.
-Dilarutkan dengan -Filtrat hasilnya tidak berwarna
aquadest 5-10 ml
sampai larutan
homogen.
-Saring/filtrasi dengan
kertas saring

3 Rekrist - -
. alisasi Filtrathasilfiltrasidipin Terbentukkristalgaramberwarnaputih
dahkankepingganpeng beningdenganpemanasanselamakuran
uap glebih 30 menit.
-
Panaskandiataspenang
as air
VII. PEMBAHASAN
Padapraktikum kali ini,
percobaansentrifugasimenggunakansampelkapurtulisatau CaCO3.
Padapercobaaninisampeldibagikedalamtigatabungpemusing yang bertujuan
agar dapatmengetahuiapakahfaktor lama
pemusingandapatmempengaruhipengendapan. Waktu
yangdigunakanpadapercobaaniniadalah 1 menit, 2 menit, dan 3
menit.Padatabungpemusingdenganwaktupemusingan 1
menitdidapatkanendapan yang sedikitdanlarutan yang
agakkeruhkarenaendapan yang
seharusnyamengendapsecarasempurnakebawah. Akan
tetapiendapanmenempelpadadinding.
Sedangkanpadatabungpemusingdengandurasi 2 menitdidapatkanendapan
yang agakbanyakdanlarutanjernih. Dan padatabungpemusingdenganwaktu 3
menitdidapatkanendapan yang
sangatbanyakdenganendapansempurnadanlarutansangatjernih. Hal
inimenunjukanbahwasemakin lama waktu yang
digunakanuntukmengendapkanendapanmakaakansemakinbanyakendapan
yang dihasilkandanakanlebihjernihjugahasillarutanya.
Padapercobaanfiltrasisampel yang digunakanadalahNaClataugaramdapur.
GaramNaCl yang dilarutkanmenghasilkanlarutanyang
berwarnakuningkecoklatan.
Ketikadisaring/difiltrasimenggnakankertassaringlarutanmenjadijernihataular
utantidakberwarna yang artinyazatpegotor yang
beradadalamgaramNaCltersaringsecarasempurna.
Padarekristalisasi, filtratdipindahkankecawanpingganpenguap, yang
dipanaskandiataspenangas air selama 30 menit. Kristal yang
dihasilkandenganwaktu 30 menitadalah Kristal yang
sedikitberairataubelumterkristalsecarasempurna. Hal inidikarenakanwaktu
yang digunakankurang lama, jikawaktupemanasan/penguapanlebihdari 30
menitmakahasilkristalisasilebihsempurnadan air
padagaramakanteruapsemua.
VIII. KESIMPULAN
Padapercobaan kali inididapatkankesimpulanbahwa :
-Proses sentrifugasidenganwaktu yang lama
akanmenghasilkanendapanlebihbanyakdanlarutanlebihjernih.

-Filtrasilarutanakanmembuatlarutanmenjadijernihdantidakberwarna,
bebasdaripengotoratauendapanlarutan.
-Pada proses rekristalisasi, kristal yang dihasilkan di waktu 30
menitsedikitberair.

IX. DAFTAR PUSTAKA


- Harvey,David.2002.ModernAnalitical Chemistry. New York :McGrawhil
- Vogel.1985.Buku AnalisisOrganikKualitatifMakrodan Semi MakroEdisi
V. Jakarta : PT Kajian Media Pustaka

X. LAMPIRAN
LAPORAN PRAKTIK

TEKNIK PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN 2

TEKNIK FILTRASI DAN PENGENDAPAN DALAM PENENTUAN


RENDEMEN BEBERAPA KOMPONEN DALAM SAMPEL
Disusun oleh :
AGUNG PRATAMA RAMDANI
(1717

POLITEKNIK AKA BOGOR


2018/2019

I. TUJUAN

 Memisahkan beberapa komponen dari campurannya


 Menghitung rendemen komponen hasil pemisahan

II. PRINSIP
Komponen senyawa dalam campuran dapat dipisahkan dengan
mengendapkan dengan bahan pengendap, menyaring zat yang tidak mengendap
serta menguapkan larutan yang berisi komponen yang akan dipisahkan. Masing-
masing komponen yang terpisah ditimbang betatnya dan dihitung komposisi
dalam sampel mula-mula.

III. DASAR TEORI


 Filtrasi

Filtrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk


memisahkan zat padat dari cairannya dengan menggunakan alat berpori
(penyaring). Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel antara
pelarut dan zat terlarutnya. Penyaring akan menahan zat padat yang mempunyai
ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut. Proses
filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus dibuat dalam bentuk larutan atau
berwujud cair kemudian disaring. Hasil penyaringan disebut filtrat sedangkan sisa
yang tertinggal dipenyaring disebut residu. (ampas). Metode ini dimanfaatkan
untuk membersihkan air dari sampah pada pengolahan air, menjernihkan preparat
kimia di laboratorium, menghilangkan pirogen (pengotor) pada air suntik injeksi
dan obat-obat injeksi, dan membersihkan sirup dari kotoran yang ada pada gula.
Penyaringan di laboratorium dapat menggunakan kertas saring dan penyaring
buchner. Penyaring buchner adalah penyaring yang terbuat dari bahan kaca yang
kuat dilengkapi dengan alat penghisap. Pada pengolahan air minum, filtrasi
digunakan untuk menyaring air hasil dari proses koagulasi – flokulasi –
sedimentasi sehingga dihasilkan air minum dengan kualitas tinggi. Di samping
mereduksi kandungan zat padat, filtrasi dapat pula mereduksi kandungan bakteri,
menghilangkan warna, rasa, bau, besi dan mangan. Perencanaan suatu sistem filter
untuk pengolahan air tergantung pada tujuan pengolahan dan pre-treatment yang
telah dilakukan pada air baku sebagai influen filter.

Pada filtrasi dengan media berbutir, terdapat mekanisme filtrasi sebagai


berikut:

a. Penyaringan secara mekanis (mechanical straining)

b. Sedimentasi

c. Adsorpsi atau gaya elektrokinetik


d. Koagulasi di dalam filter bed

e. Aktivitas biologis

Proses filtrasi yang sederhana adalah proses penyaringan dengan dengan


media filter kertas saring. Kertas saring dipotong melingkar jika masih bentuk
lembaran empat persegi panjang atau kubus, jika telah berbentuk lingkaran lipat
dua, sebanyak tiga atau empat kali. Selanjutnya buka dan letakkan dalam corong
pisah sehingga tepat melekat dengan corong pisah. Tuangkan campuran heterogen
yang akan dipisahkan, sedikit demi sedikit, kira-kira banyaknya campuran
tersebut adalah sepertiga dari tinggi kertas. Lakukan berulang-ulang, sehingga kita
dapat memisahkan partikel padat dengan cairannya. Hasil filtrasi adalah zat padat
yang disebut residen dan zat cairnya disebut dengan filtrat.

Proses pemisahan dengan cara filtrasi dapat kita bedakan berdasarkan


adanya tekanan dan tanpa tekanan. Proses pemisahan tanpa tekanan, dimana
cairan mengalir karena adanya gaya grafitasi. Pemisahan ini sangat cocok untuk
campuran heterogen dimana jumlah cairannya lebih besar dibandingkan partikel
zat padatnya.

Proses pemisahan dengan tekanan, umumnya dengan cara di vakumkan (disedot


dengan pompa vakum). Proses pemisahan dengan teknik ini sangat tepat
dilakukan, jika jumlah partikel padatnya lebih besar dibandingkan dengan
cairannya.

Dalam beberapa penyaringan, padatan-saring yang terbentuk merupakan


medium penyaring yang baik. Untuk memaksa cairan melewati medium
diperlukan gaya pendorong dalam bentuk :

a. gaya berat (gravity filtration)


b. vakum (vacuum filtration)
c. tekanan ( pressure filtration)
d. gaya sentrifugal (centrifugal filtration)

a) Penyaring Gravitasi
Penyaring gravitasi umum digunakan dalam pengolahan air,
dimana suatu penyaring pasir digunakan untuk menjernihkan air sebelum
deionisasi dan destilasi. Medium penyaring dapat terdiri atas lapisan pasir
atau cake bed, atau untuk tujuan-tujuan khusus, suatu komposisi yang
mengandung asbes, serat-serat selulosa, arang aktif, tanah diatome, atau
pembantu penyaring lain.

Gravitasi nutzch adalah suatu tangki berdasarkan palsu atau bejana


media penyaring.Porselen nutzch dapat digunakan untuk mengumpulkan
kristal-kristal steril atau pengerjaan-pengerjaan dimana bubur tidak dapat
bercampur dengan logam-logam.Gravitasi nutzch bukanlah penyaring
gravitasi sebenarnya, karena sering kali dioperasikan (dijalankan) di
bawah tekanan atau vakum.

b) Penyaring Vakum
Filtrasi vakum adalah teknik untuk memisahkan produk yang solid
dari campuran reaksi pelarut atau cair. Campuran padat dan cair
dituangkan melalui kertas filter dalam corong Buchner. Padat yang
terperangkap oleh filter dan cairan tersebut ditarik melalui corong ke
dalam labu (di bawah ini), dengan ruang hampa.

Proses pemisahan dengan teknik ini sangat tepat dilakukan, jika


jumlah partikel padatnya lebih besar dibandingkan dengan cairannya.
Penyaring vakum dipakai untuk suatu ukuran besar, jarang digunakan
untuk pengumpulan endapan-endapan kristal atau penyaring steril.
Penyaring vakum kontinu dapat menangani beban kotoran yang tinggi dan
pada suatu basis volume, dalam hal biaya cairan yang disaring per galon
murah. Dalam mengerjakan sistem penyaring drum kontinu, vakum
dipakai untuk drum (tong) tersebut, dan cairan mengalir melalui lajur
kontinu. Zat padat dikumpulkan pada akhir lajur tersebut.

c) Penyaring Tekanan
Tekanan penyaring kerangka dan penyaring lempeng merupakan
yang paling sederhana dari semua penyaring tekanan, dan paling banyak
digunakan. Filter ini terdiri dari seperangkat lempengan yang dirancang
untuk member sederetan kompartemen untuk pengumpulan zat padat.
Lempengan tersebut ditutup dengan medium filter seperti kanvas.Slurry
umpan masuk ke dalam masing-masing lempengan dan medium filternya
dengan tekanan, cairannya lewat melalui kanvas dan keluar melalui pipa
keluaran dan meninggalkan zat padat basah di antara lempengan tersebut.
Lempengan press yang digunakan ada yang berbentuk bujur sangkar atau
lingkaran, ada yang terletak vertikal dan horizontal. Tetapi umumnya
lempengan untuk zat padat itu dirancang dengan membuat tekukan pada
permukaan lempeng, atau dalam bentuk plate and frame.
Pada desain plate and frame ini, lempengan berbentuk bujur
sangkar dengan panjang sisi 6-28 inci dan disusun silih berganti dengan
bingkai terbuka. Lempengan tersebut tebalnya berkisar 0,25 sampai 2 inci,
sedangkan bingkainya setebal 0,25 sampai 8 inci. Lempengan dan bingkai
itu didudukkan secara vertikal pada rak logam dengan medium filter
dipasang menutupi setiap bingkai dan dirapatkan dengan bantuan sekrup
dan rem hidrolik.Bubur umpan masuk pada satu ujung rakitan lempeng
dan bingkai tersebut.Slurry mengalir melalui saluran yang terpasang
memanjang pada salah satu sudut rakitan dari sudut tersebut melalui
saluran tambahan mengalir ke dalam masing-masing bingkai.Di sini zat
padat itu diendapkan di atas permukaan pelat. Cairan mengalir menembus
kain filter, melalui alur atau gelombang pada permukaan lempeng, sampai
keluar press filter tersebut.

Sesudah filter tersebut dirakit, slurry dimasukkan dari pompa atau


tangki pendorong pada tekanan 3 sampai 10 atm. Filtrasi lalu diteruskan
sampai tidak ada lagi zat cair yang keluar dan tekanan filtrasi naik secara
signifikan. Hal ini terjadi bila bingkai sudah penuh dengan zat padat
sehinggga slury tidak dapat masuk lagi. Filter itu disebut jammed. Setelah
itu, cairan pencuci dapat dialirkan untuk membersihkan zat padat dari
bahan-bahan pengotor yang dapat larut.Cake tersebut kemudian ditutup
dengan uap atau udara untuk membuang sisa zat cair tersebut sebanyak-
banyaknya. Filter itu lalu dibongkar, cake padatnya dikeluarkan dari
medium filter sehingga jatuh ke konveyor menuju tempat penyimpanan.

Pada kebanyakan press filter, operasi tersebut berlangsung secara


otomatis. Sampai cake bersih, proses pencucian memakan waktu beberapa
jam karena cairan pencuci cenderung mengikuti jalur termudah dan
melangkahi bagian-bagian cake yang terjejal rapat.Jika cake tidak terlalu
rapat, sebagian besar cairan pencuci tidak efektif membersihkan cake.Jika
diinginkan pencucian sampai benar-benar bersih, biasanya dibuat slurry
lagi dengan cake yang belum tercuci sempurna. Pencucian lebih lanjut
dapat menggunakan zat cair pencuci dalam kuantitas besar dan
menyaringnya kembali dengan shell and leaf filter sehingga
memungkinkan pencucian yang lebih efektif dari pada plate and frame
filter.

d) Penyaring Sentrifugal
Sentrifugasi adalah pemisahan dengan menggunakan gaya putaran
atau gaya sentrifugal. Partikel dipisahkan dari liquid dengan adanya gaya
sentrifugal pada berbagai variasi ukuran dan densitas campuran larutan.

Peralatan sentrifugasi terdiri dari :

a. Pengendapan sentrifugal/centrifugal settling

o Tubular : pemisahan liquid-liquid emulsion


o Disk bowl : pemisahan liquid-liquid

b. Filtrasi sentrifugal

Gaya sentrifugal digunakan untuk mendapatkan perbedaan tekanan


sehingga slurry dalam filter akan mengalir ke penyaring. Pada operasi
sentrifugasi dengan cara pengendapan, kecepatan pengendapan
dipengaruhi oleh : kecepatan sudut (ω) disamping faktor-faktor lain seperti
pada perhitungan kecepatan sedimentasi. Laju alir volumetrik umpan
dipengaruhi oleh kecepatan sudut (ω), diameter partikel (Dp), densiti
partikel dan cairan, viskositas dan diameter tabung centrifuge.

Pemisahan padatan dari air dengan menggunakan pengendapan


sentrifuge prinsipnya sama dengan proses pengendapan secara gravitasi,
bedanya pengendapan ini menghasilkan gaya dorong yang lebih besar
yang disebabkan oleh putaran air. Dengan memutar air, kecepatan
pengendapan dapat meningkat jika dibandingkan dengan pengendapan
secara gravitasi pada umumnya. Pengendapan sentrifuge sudah banyak
digunakan untuk pemisahan partikel dan cairan atau air dalam proses
pengolahan mineral seperti pada proses pengeringan materi dengan ukuran
partikel yang berbeda, penyisihan partikel yang sangat kecil dalam
pencucian, atau dalam menyisihkan kontaminan yang terlarut dalam
larutan.
Namun, penggunaan pengendapan sentrifuge untuk penyisihan
partikel atau senyawa lain di dalam proses pengolahan air masih jarang
dilakukan dikarenakan tingginya biaya operasional yang dibutuhkan.
Maka dari itu, pengembangan pengendapan dengan memanfaatkan gaya
senrifuge diarahkan pada pengendapan dengan memanfaatkan aliran air
melalui dinding pengendap seperti prinsip kerja hydrocyclone.

 Kristalisasi

Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan


pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau larutan,
sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu
teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena
dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.

Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau


kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena
pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat
terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga pembentukkan kristal
dapat dipaksa terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya,
sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut
dapat dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan,
penambahan senyawa lain dan reaksi kimia.

Pemisahan dengan pembentukan kristal melalui proses penguapan


merupakan cara yang sederhana dan mudah kita jumpai, seperti pada
proses pembuatan garam, produksi gula. Ketiga teknik yang lain
pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia pada prinsipnya
adalah sama yaitu mengurangi kadar pelarut didalam campuran homogen.
 Reaksi Pengendapan

Dasar pemisahan pengendapan adalah perbedaan kelarutan analit


(komponen atau konstituen yang dicari) Dengan zat-zat atau komponen
lain yang tidak diinginkan.Metode pengendapan membutuhkan
pemahaman yang memadai tentang reaksi pengendapan yang meliputi:

- Kelarutan endapan
- Hasilkali kelarutan

Metode Pemisahan dengan Pengendapan

Terdapat perbedaan yang cukup besar diantara kelarutan hidroksida-


hidroksida, oksida-oksida dari berbagai macam unsur, sifat ini dapat
dimanfaatkan untuk melakukan pemisahan dengan cara pengendapan.
Pemisahan yang baik akan tercapai bila endapan mempunyai kelarutan
yang kecil, ukuran partikel cukup besar, dapat dicuci untuk
menghilangkan pengotor dan endapan dapat diubah menjadi zat murni
dengan komposisi kimia tertentu.

 Proses pemisahan melalui pengendapan dapat dilakukan


dengan cara:

- Pengendapan dengan cara pengaturan pH

- Pengendapan dengan pereaksi sulfida.

- Pengendapan dengan Pereaksi Anorganik lainnya.

- Pengendapan dengan pereaksi organik

Reaksi pengendapan merupakan reaksi yang salah satu produknya


berbentuk endapan. Endapan terjadi karena zat yang terjadi tidak atau
sukar larut didalam air atau pelarutnya. Tidak semua zat mengendap,
sehingga reaksi pengendapan juga dipergunakan untuk identifikasi sebuah
kation atau anion.

Dibawah ini disajikan beberapa reaksi pengendapan, sebagai tanda bahwa


zat yang terjadi adalah endapan perhatikan tanda (s) solid, setelah indeks
dari rumus kimianya.

AgNO3(aq) + HCl(aq) → AgCl(s) + HNO3(aq)

Endapan yang terbentuk adalah endapan putih dari AgCl.


Pb(CH3COO)2(aq) + H2S(g) → PbS(s) + 2 CH3COOH(aq)

Dari reaksi ini akan dihasilkan endapan yang berwarna hitam dari PbS.

IV. REAKSI

NaCl (aq) + H2O(l) NaCl (aq) (larut)

H2C2O4(l) + H2O (l) H2C2O4(aq) (larut)

SiO2(s) + H2O (l) SiO2(s) (tidak larut)

NaCl (aq) + CaCl2(aq)

H2C2O4(l) + CaCl2(aq) CaC2O4 + 2 HCl (aq)

NaCl NaCl (aq) NaCl (s) (padatan)

V. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat

 Gelas piala
 Kaca arloji
 Batang pengaduk
 Oven
 Kertas saring
 Desikator
 Gegep besi
 Labu semprot

Bahan-bahan

 Asam oksalat anhidrat


 Natrium klorida
 Kalsium klorida 4%
 Silikon dioksida
 Akuades
VI. CARA KERJA
 Cawan porselen kosong yang kering dalam oven ditimbang hingga
massanya konstan.
 Sampel dari campuran tiga zat (NaCl, asam oksalat anhidrat, dan SiO2)
dimasukkan dan ditimbang massanya sebanyak 1 gram.
 Akuades sebanyak 5 mL dituang ke dalam gelas piala yang berisi padatan
dan diaduk selama 5 menit.
 Kertas saring dan 1 buah cawan porselen kering lain ditimbang.
 Filtrat disaring dan ditampung dalam gelas piala lain dan dipisahkan
residunya.
 Filtrat kemudian ditambahkan dengan larutan kalsium klorida hingga tidak
terbentuk endapan lagi (sampai mengendap sempurna),
 sedangkan residu dikeringkan dalam oven 105 oC hingga diperoleh massa
konstan. Endapan dari hasil penambahan larutan CaCl2 kemudian
dipisahkan,
 filtrat diuapkan hingga diperoleh padatan, sedangkan residu dikeringkan
dalam oven pada 105 oC hingga diperoleh massa konstan.
 Persentase masing-masing zat di dalam campuran dihitung persentasenya
menggunakan rumus :

VII. DATA PENGAMATAN


 Identifikasi Bahan
 Asam Oksalat Anhidrat
Asam oksalat anhidrat (H2C2O4) berbentuk kristal putih, tidak
berbau dan tidak menyerap air. Asam oksalat anhidrat menyublim pada
suhu 150 oC tetapi jika dipanaskan lagi akan terdekomposisi menjadi
karbondioksida dan asam formiat. Jika asam oksalat dipanaskan dengan
penambahan asam sulfat akan menghasilkan karbonmonoksida,
karbondioksida dan air.
 Natrium Klorida
Kristal NaCl tak berwarna atau putih, mudah larut dalam air dingin
dan panas, dalam gliserol, dan dalam amonia.Sedikit larut dalam
alkohol.NaCl digunakan dalam makanan, sebagai perantara bahan kimia
dan reagen analitis.
 Kalsium Klorida
Kalsium klorida (CaCl2) merupakan salah satu jenis garam yang
mudah larut dalam air dan bersifat higroskopis, sehingga kalsium klorida
amat luas penggunaannya dalam industri.Senyawa kalsium klorida (CaCl2)
adalah senyawa ionik yang terdiri dari unsur kalsium (logam alkali) dan
klorin.Senyawa tidak berbau, dan tidak beracun, sehingga dapat digunakan
secara ekstensif di berbagai industri dan aplikasi diseluruh dunia.

Kalsium klorida umumnya digunakan sebagai zat pengering


(dessicant), zat pencair es (de-icing), zat aditif dalam industri makanan, zat
aditif dalam pemrosesan plastik dan pipa, sebagai sumber ion kalsium dan
dapat digunakan dalam bidang kedokteran.

 Silikon Dioksida
Bentuk silikon dioksida/silika (SiO2) dapat ditemukan pada pasir,
kuarsa dan serbuk batuan.

 Air
Air (aqua/dihidrogen monoksida/hidrogen hidroksida)adalah
senyawa kimia dengan rumus kimia H2O, artinya satu molekul air
tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu
atom oksigen. Air mempunyai sifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak
berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) dan suhu
273,15 K (0oC). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting
karena mampu melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam, gula,
asam, beberapa jenis gas dan senyawa organik sehingga disebut pelarut
universal.
VIII. PERHITUNGAN

Bobot pinggan Bobot pinggan


Bobot contoh = Bobot
penguap + kertas penguap + kertas
1,0000 gram Analit akhir (g)
saring (kosong) (g) saring (endapan) (g)
SiO2 45,7724 46,0191 0,2467
H2C2O4 44,6005 44,7476 0,1471
NaCl 43,4829 43,9959 0,5130

0,5130 𝑔
% NaCl = x 100% = 1,000 𝑔 x100%

= 51,30 %

0,2467 𝑔
% SiO2 = x 100% =1,0000 𝑔x 100%

= 24,67 %

Bobot H2C2O4 = x bobot CaC2O4 = x 0.1471 g

= 0,1034 g

0,1034 𝑔
% H2C2O4= x 100% = x 100%
1,000 𝑔

= 10,34 %

IX. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini hampir semua campuran dapat dipisahkan. Campuran


dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia. Pemisahan secara fisika
tidak mengubah zat selama pemisahan, sedangkan secara kimia, satu komponen
atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Cara atau
teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud, dan sifat komponen
yang terkandung didalamnya.Metode pemisahan campuran yang dapat dijadikan
dasar pemisahan campuran bergantung pada sifat fisika dari partikel-partikel
penyusun campuran tersebut. Sifat fisika yang dapat dijadikan dasar pemisahan
campuran adalah ukuran partikel, titik didih partikel, dan kelarutan.Teknik filtrasi
dengan sentrifugasi dilakukan untuk memisahkan silika oksida dari campuran
karena sulitnya senyawa ini larut dalam air, sebab tingkat kepolaran yang rendah
atau karena ksp silica oksida yang kecil.Teknik pengendapan dilakukan untuk
memisahkan asam oksalat dalam campuran karena oksalat dapat mengendap
sempurna dengan penambahan kalsium, menjadi kalsium oksalat yang tidak larut
dalam air.Ditambahkan kalsium klorida untuk mengendapkan asam oksalat karena
kalsium klodira tidak memberikan pengotor atau matriks tambahan yang tidak
diinginkan dalam sampel, sebab sampel juga mengandung ion klorida. Teknik
rekristalisasi digunakan untuk menetapkan garam kristal NaCl dengan cara
menguapkan pelarut yang digunakan yakni air. Garam NaCl didapatkan karena
sulit menguap, sedangkan air pada suhu 100oC sudah menguap.Hasil praktikum
Teknik Filtrasi Dan Pengendapan Pada Penentuan Rendemen Beberapa
Komponen Dalam Sampel dalam campuran (NaCl, SiO2, H2C2O4). Didapatkan
kadar masing-masing komponen;
 Kadar SiO2 dalam sampel : 24,67%
 Kadar H2C2O4 dalam sampel : 10,34%
 Kadar NaCl dalam sampel : 51,30%

X. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum Teknik Filtrasi Dan Pengendapan Pada


Penentuan Rendemen Beberapa Komponen Dalam Sampel dalam campuran
(NaCl, SiO2, H2C2O4). Didapatkan kadar masing-masing komponen;
 Kadar SiO2 dalam sampel : 24,67%
 Kadar H2C2O4 dalam sampel : 10,34%
 Kadar NaCl dalam sampel : 51,30%
XI. DAFTAR PUSTAKA
 R.A DAY, JR/A.L. UNDERWOOD, ANALISIS KIMIA
KUANTITATIF,ERLANGGA,1990
 . http://sahara-ilmu.blogspot.com/2012/05/pemisahan-dengan-cara-
pengendapan.html(diunduh pada 8 Februari 2019, 19.30 AM)
 http://chreasn.blogspot.com/2011/10/teknik-teknik-pemisahan-
endapan.html (diunduh pada 9 februari 2019, 20.25 AM)
LAPORAN PRAKTIK

TEKNIK PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN 3

TEKNIK PEMISAHAN DENGAN PELEPASAN – TOPENG


(DEMASKING AGENT) PADA PENETAPAN MAGNESIUM, MAGAN,
DAN ZINK DALAM SAMPEL SECARA TITRIMETRI

Disusun oleh :
RAKA PRAYOGA
(1717962)

POLITEKNIK AKA BOGOR


2018/2019
I. TUJUAN
Untuk dapat menentukan kadar magnesium, mangan, dan zink dalam
campuran secara kompleksometri (EDTA) menggunakan demasking agent.

II. PRINSIP
Campuran ion magnesium, mangan, dan zink dapat dianalisis dengan
cara titrasi EDTA. Titik akhir EDTA yang pertama dengan ketiga ion
tersebut, ion fluoride ditambahkan akan melepaskan penutup magnesium
secara selektif dari kompleks EDTA-nya. EDTA yang dibebaskan dari
kompleks magnesium-EDTA dititar dengan ion mangan. Setelah titik akhir
kedua, ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zink dari kompleks
EDTA-nya dan membentuk kompleks siaozinkat yang stabil. EDTA yang
dibebaskan (ekuivalen dengan zink) dititar dengan larutan ion mangan
standar.

III. DASAR TEORI


Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan
titrimetric melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion sianida yang
larut namun sedikit terdisosiasi. Titrasi yang melibatkan bahan kompleks
disebut titrasi kompleksometri.
Kesalahan dalam titrasi kompleksometri tergantung dari cara yang
dipakai untuk mengetahui titik akhir, cara penentuanny adalah tahap pertama
yaitu kelebihan titran, diamana berkurangnya konsentrasi komponen tertentu
sampai batas yang ditentukan. Tahap kedua dengan menggunakan senyawa
kompleks yang memiliki warna yang tajam dengan logam yang ditetapkan,
warna akan hilanhg atau berubah sewaktu logam diikat menjadi senyawa
kompleks yang lebih stabil.
Adanya banyak aplikasi yang ditetapkan secara titrasi kompleksometri,
terutama untuk pemisahan ion-ion logam dilakukan untuk mengetahui
keberadaan suatu zat tertentu dalam suatu campiuran.
PemisahaN adalah kondisi hipotesis dimana terjadi pengucilan
sempurna masing-masinng komponen kimia penyusun suatu campuran
menjadi bagian-bagian mikroskopik yang terpisah.
IV. REAKSI
a. Titik Ekuivalen 1
Mg2+ + H2Y2-  MgY2- + 2H+
Zn2+ + H2Y2-  ZnY2- + 2H+
Mn2+ + H2Y2-  MnY2- + 2H+
b. Titik Ekuivalen 2
MgY2- + F-  MgF2 + Y4-
Y4- + Mn2-(standar)>> MnY2-
Mn2-(sisa) + H2Y2-  MnY2- + 2H+
c. Titik Ekuivalen 3
ZnY2- + CN-  Zn(CN)42- + Y4-

V. ALAT DAN BAHAN :


a. Alat-alat yang digunakan :

 Erlenmeyer 250 mL

 Gelas Ukur 50 mL

 Pipet Tetes

 Pipet Volumetri 10 atau 25 mL

 Buret

 Batang Pengaduk

 Botol Semprot

 NeracaAnalitik

 Magnetik Stirer

b. Bahan-bahan yang digunakan :


 Mn(NO3)2 0,05 M Standar

 EDTA 0,05 M Standar

 Buffer pH 10 (NH4NO3 : NH3pekat)

 Hidroksilamoniumklorida

 KNO3 atau NaCl

 Natrium Fluorida (NaF)

 KCN 0,1 M

 HCl 4 N

 CaCO3(p.a)

 Larutan yang mengandung ion Mg2+; Mn2+; dan Zn2+ (0,02M)

 Indikator Eriot Black T (Erio-T)

 Air (Aquadest)
VI. CARA KERJA :

1. Larutan EDTA 0,05 M distandaridisasi dengan bahan baku primernya.

2. Larutan Mangan Sulfat 0,05 M distandardisasi dengan EDTA 0,05 M


yang telah distandardisasi.

3. 5 mL sampel yang mengandung ion Magnesium, Mangan, dan Zink


dipipet ke Erlenmeyer dan diencerkan dengan air suling sampai 50
mL

4. Ditambahkan 0,5 g Hidroksilamonium klorida, dan ditambahkan 15


mL larutan Buffer pH 10, serta ditambahkan 30 sampai 40 mg
campuran indicator/KNO3 ke sampel.

5. Larutan tersebut kemudian dipanaskan sampai suhu 40ᵒC (sebaiknya

6. diaduk secara magnetis) dengan larutan EDTA 0,05 M sampai titik


akhir berwarna biru dan dicatat sebagai volume EDTA(1).

7. Setelah titik akhir titrasi pertama, ditambahkan 2,5 g NaF dan diaduk
selama 1 menit, ditambahkan larutan Mn(NO3)2 standar (melalui
buret)

8. sampai diperoleh warna merah permanen, diaduk selama 1 menit dan


dicata tsebagai volume Mn(NO3)2 standar yang digunakan.

9. Kelebihan ion Mangan dititrasi dengan larutan standar EDTA 0,05 M

10. sampai larutan berubah warna menjadi biru, kemudian dicatat


sebagai volume EDTA(2).

11. Setelah titik akhir titrasi kedua, ditambahkan 4 sampai 5 mL larutan


KCN dan dititar dengan larutan Mn(NO3)2 standar sampai warna
12. berubah warna dari biru menjadi merah dan dicatat sebagai volume
MnSO4standar yang digunakan.

13. Dihitung bobot Magnesium, Zink dan Mangan dalam larutan sampel.

VII. DATA PENGAMATAN


 Standar EDTA 0.05M

Baku Primer Bobot Baku Volume EDTA Perhitungan


Primer (g) (mL) Konsentrasi
(mol/L)
23.30
0.5000
CaCO3 23.33 0.0536
Volume Rerata 23.32

 Standar Mn(NO3)2 0.05M

Volume Volume EDTA Indikator Perhitungan


Mn(NO3)2 (mL) 0.0536M (mL) Konsentrasi
(mol/L)
25.00 20.83 0.0446
EDTA
25.00 20.80 0.0446
Konsentrasi 0.0446
Rerata
Parameter Titik Akhir
I II III
Volume 14.65 mL 5.50 mL
Titrimetri
EDTA (mL)
Volume Titran 8.17 mL 8.10 mL
Mn(NO3)2
Perubahan Merah  Biru Biru  Merah Merah  Biru
yang Terjadi
Perubahan saat Titrasi
Standarisai EDTA 0.05M Indikator EBT Merah  Biru
Standarisasi Mn(NO3)2 Indikator EBT Merah  Biru
VIII. PERHITUNGAN

1. mmol total = (M x V) EDTA

= 0.0536 M x 14.53 mL

= 0.7852 mmol (a)

2. mmol berlebih = M Mn(NO3)2 x V Mn(NO3)2


= 0.0446 M x 8.17 mL
= 0.3644 mmol (b)
3. mmol H2Y2- = M EDTA x V EDTA
= 0.0536 M x 5.50 mL
= 0.2948 (c)
4. mmol Mg2+ = mmol Mn berlebih – mmol H2Y2-
= 0.3644 mmol – 0.248 mmol
= 0.0690 mmol
5. mmol Zn2+ = V Mn(NO3)2 x M EDTA
= 8.10 mL x 0.0536 M
= 0.4342 mmol (d)
6. mmol Mn2+ = mmol total – mmol Mg2+ - mmol Zn2+
= 0.7852 mmol – 0.0696 mmol – 0.4342 mmol
= 0.2804 mmol
7. ppm Mn2+ = mmol Mn2+ x Ar Mn
V sampel
= 0.2804 mmol x 55 mg/mmol = 3084.4 mg/L
0.005 L
8. ppm Mg2+ = mmol Mg2+ x Ar Mn
V sampel
= 0.0696 mmol x 24.3 mg/mmol
0.005 L
= 338.2 mg/L
9. ppm Zn2+ = mmol Zn2+ x Ar Zn2+
V sampel
= 0.4342 mmol x 65.4 mg/mmol
0.005 L
= 5679.3 mg/L

IX. PEMBAHASAN

Demasking atau pelepas topeng adalah proses dimana zat yang


ditutup memperoleh kembali kemampuannya untuk larut ambil bagian dalam
reaksi tertentu. Pada penetapan magnesium, mangan, dan zink dalam
campuran digunakan ion fluoride sebagai zat pelepas topeng (demasking
agent).
Ion Flouride yang ditambahkan akan melepaskan penutup
magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya. EDTA yang yang
dilepaskan dan kompleks Mg-EDTA dititar dengan ion mangan. Setlah titik
akhir kedua, ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zat dari kompleks
EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. EDTA yang
dibebaskan (ekuivalen dengan zink) dititar dengan larutan MnSO4 standar.
Pada percobaan ini dilakukan dengan menggunakan prinsip
tittrasi secara langsung dan titrasi balik, dimana titrasi dilakukan pada uji
yang mengandung ion logam yang didapat pada pH tertentu dengan
menggunakan larutan buffer dengan pH 10. Fungsi dari larutan buffer ini
adalah untuk mencegah terjadinya penukaran pH akibat dan adanya ion H+.
Penambahan KCN setelah titrasi akhir titrasi kedua, ion fluoride
ditambahkan untuk menggantikan zink dari kompleks EDTA-nya dan
membentuk ion kompleks sianozinkat yang stabil, EDTA yang telah
diabsorbansikan dititar dengan larutan ion mangan standar.
Konsentrasi EDTA yang digunakan dapat berpengaruh pada
penentuan logamnya. Karena besarnya konsentrasi tersebut sama dengan
berat logam tersebut, yang nantinya akan terpengaruh di dalam proses
perhitungan kadarnya. Dari tahapan tersebut, maka dapat dihitung pada
sampel diperoleh kadar mangan sebesar 3084.4 ppm, kadar magnesium 338.2
ppm, dan kadar zink 5679.3 ppm.
X. KESIMPULAN
Pada percobaan kali ini dapat disimpulkan, bahwa
- Kadar magnesium : 338.2 ppm
- Kadar mangan : 3084.4 ppm
- Kadar zink : 567.3 ppm

XI. DAFTAR PUSTAKA


- Basset Denny, Jefry Nendhan.1994.Vogel Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik Edisi ke-4
- Day, R.A.Underwood.1990.Analisis Kimia Kuantitatif.Jakarta:Erlangga
LAPORAN PRAKTIK

TEKNIK PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN 4

PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI ASAM BORAT DAN ASAM


BENZOAT

Disusun oleh :

NAUFAL WICAKSONO
(1717941)

POLITEKNIK AKA BOGOR


2018/2019
I. TUJUAN

Menentukan koefisien partisi asam borat dalam pelarut air terhadap eter dan
minyak
Menentukan koefisien partisi asam benzoat dalam pelarut air terhadap eter dan
minyak

II. PRINSIP
Penentuan koefisien distribusi/koefisien partisi dari asam borat dan asam benzoat
berdasarkan pada perbandingan kelarutan suatu zat dalam dua pelarut yang tidak
saling bercampur

III. REAKSI

 Asam Borat
H₃BO₃ + H₂O → HBO₂ + 2 H₂O
H₃BO₃+ NaCl → Na₃BO₃+ 3 H2O
 Asam Benzoat
C6H5COOH + H2O →C6H5COO- + H3O+

C6H5COOH + NaOH →C6H5COONa + H2O

IV. DASAR TEORI

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan


pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk
mengambil zat terlarut tersebut dari suatu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali
campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar
sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis. Misalnya saja,
karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas,
beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu
rendah.

Bila senyawa organik tidak larut sama sekali dalam air, pemisahannya
akan lengkap. Namun, nyatanya, banyak senyawa organik, khususnya asam dan
basa organik dalam derajat tertentu larut juga dalam air.Hal ini merupakan
masalah dalam ekstraksi.Untuk memperkecil kehilangan yang disebabkan gejala
pelarutan ini, disarankan untuk dilakukan ekstraksi berulang.Anggap anda
diizinkan untuk menggunakan sejumlah tertentu pelarut.Daripada anda
menggunakan keseluruhan pelarut itu untuk satu kali ekstraksi, lebih baik anda
menggunakan sebagian-sebagian pelarut untuk beberapa kali ekstraksi.Kemudian
akhirnya menggabungkan bagian-bagian pelarut tadi. Dengan cara ini senyawa
akan terekstraksi dengan lebih baik. Alasannya dapat diberikan dengan
menggunakan hukum partisi .

Hukum distribusi atau partisi. Cukup diketahui berbagai zat-zat tertentu


lebih mudah larut dalam pelarut-pelarut tertentu dibandingkan dengan pelarut-
pelarut yang lain. Jadi iod jauh lebih dapat larut dalam karbon disulfida,
kloroform, atau karbon tetraklorida. Lagi pula, bila cairan-cairan tertentu seperti
karbon disulfida dan air, eter dan air, dikocok bersama-sama dalam satu bejana
dan campuran kemudian dibiarkan, maka kedua cairan akan memisah menjadi dua
lapisan. Cairan-cairan seperti itu dikatakan sebagai tak-dapat-campur (karbon
disulfida dan air) atau setengah-campur (eter dan air), bergantung apakah satu ke
dalam yang lain hampir tak dapat larut atau setengah larut. Jika iod dikocok
bersama suatu campuran karbon disulfida dan air kemudian didiamkan, iod akan
dijumpai terbagi dalam kedua pelarut. Suatu keadaan kesetimbangan terjadi antara
larutan iod dalam karbon disulfida dan larutan iod dalam air

Menurut hukum distribusi Nerst, bila ke dalam kedua pelarut yang tidak saling
bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka
akan terjadi pembagian kelarutan. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut
organik dan air.Dalam praktek solutakan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam
dua pelarut tersebut setelah di kocok dan dibiarkan terpisah.Perbandingan
konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu
tetapan pada suhu tetap.Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien
distribusi. Koefisien distribusi dinyatakan dengan berbagai rumus sebagai berikut
:

KD = C2/C1

Jika ke dalam sistem dua fasa cair yang tak dapat saling bercampur
ditambahkan zat ketiga yang dapat melarut pada keduanya maka zat ketiga akan
terdistribusi diantara ke dua fasa tadi dalam jumlah tertentu. Bila larutan jenuh
I2 dalam CHCl3 dikocok dalam air yang tidak larut dalam CHCl3, maka I2 akan
terbagi dalam air dan dalam CHCl3. Setelah tercapai kesetimbangan perbandingan
konsentrasi I2 dalam air dan CHCl3 pada temperatur tetap juga tetap,. Kenyataan
ini merupakan akibat langsung hukum termodinamika pada kesetimbangan. Jika
potensial kimia dari solute dalam larutan encer dalam larutan adalah :

Jika tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada fase-fase tersebut dan
keadaan yang kita punya adalah ideal, maka harga KD sama dengan D. untuk
tujuan praktis sebagai ganti harga KD atau D, lebih sering digunakan istilah
persen ekstraksi (E).

V. CARA KERJA

1. Timbang 0,1 asam borat di atas kaca arloji, kemudian dimasukkan ke Labu
ukur 100 mL, kemudian ditera dan dihomogenkan.
2. Pipet25 mL larutan tersebut , dimasukkan ke corong pemisah dan
ditambahkan 25 mL minyak kelapa.
3. Kocok campuran dalam corong pemisah selama beberapa menit ( 5 menit),
dan diamkan selama 10 menit sampai kedua cairan memisah satu sama
lain.
4. Lalu buka tutup corong pemisah, tampung cairan yang berada sebelah
bawah corong pemisah dalam Erlenmeyer 250 mL, cairan lainnya dibuang
5. Tambahkan 3 tetes indikator pp ke cairan yang ditampung ( cairan yang
mengandung asam borat )
6. Titar larutan tersebut dengan larutan standar NaOH 0,05 N sampai terjadi
perubahan warna indikator dari tidak berwarna menjadi merah muda
seulas ( catat volume NaOH 0,05 N sebagai va)
7. Pipet 25 mL larutan tersebut (larutan pada cara kerja no.1), dimasukkan ke
corong pemisah dan ditambahkan 25 mL eter.
8. Kocok campuran dalam corong pemisah selama beberapa menit ( 5 menit),
dan diamkan selama 10 menit sampai kedua cairan memisah satu sama
lain.
9. Lalu buka tutup corong pemisah, tampung cairan yang berada sebelah
bawah corong pemisah dalam Erlenmeyer 250 mL, cairan lainnya dibuang.
10. Tambahkan 3 tetes indikator pp ke cairan yang ditampung ( cairan yang
mengandung asam borat ).
11. Titar larutan tersebut dengan larutan standar NaOH 0,05 N sampai terjadi
perubahan warna indikator dari tidak berwarna menjadi merah muda
seulas ( catat volume NaOH 0,05 N sebagai vb).
12. Pipet 25 mL larutan tersebut (larutan pada cara kerja no.1), dimasukkan ke
erlenmeyer, ditambahkan 3 tetes indikator pp, kemudian dititar dengan
larutan standar NaOH 0,05 N sampai terjadi perubahan warna indikator
dari tidak berwarna menjadi merah muda seulas ( catat volume NaOH 0,05
N sebagai vc).
13. Ulangi cara kerja no.1 sampai 12 untuk sampel asam benzoat sebanyak
0,1 g.

Standarisasi NaOH 0,05 N


1. Timbang 0,0315 g asam oksalat ( lakukan 2 kali penimbangan ) di
erlenmeyer.
2. Tambahkan 25 mL aquadest, 2-3 tetes indikator pp.
3. Titar dengan larutan NaOH 0,05 N hingga warna larutan berubah menjadi
merah muda seulas (catat volume NaOH 0,05 N).
VI. DATA PENGAMATAN
Identifikasi bahan
No Nama Bahan Rumus Molekul Sifat
1 Asam Borat H3BO3 Serbuk putih,tak berbau, asam
lemah
2 Asam Benzoat C7H6O2 Hablur, tak berwarna, tak
berbau
3 Indikator PP C20H14O4 Cairan, tak berwarna
4 Natrium NaOH Higroskopis, Korosif, iritan
Hidroksida
5 Eter R-ORᶦ Larutan, berwarna kuning, bau
khas eter
6 Asam oksalat H2C2O4 . 2 Mudah terbakar
H2O
7 Minyak kelapa C10H32O2 Kristal putih non polar

Standardisasi NaOH 0,05 N :


Baku Bobot baku Volume Perhitungan Konsentrasi NaOH
primer primer NaOH hasil standardisasi (N)
(gram) (mL)
H₂C₂O₄ 0,0313 9,70 N= (0,0313 g x 10ᶟmg/g)/(9,70 mL
(asam x 63 mg/mgrek)= 0,0512 mgrek/mL
oksalat)
H₂C₂O₄ 0,0312 9,70 N= (0,0312 g x 10ᶟmg/g)/(9,70 mL
(asam x 63 mg/mgrek)= 0,0510 mgrek/mL
oksalat)
N rata-rata= (0,0512 N+0,0510 N)/2 = 0,0511 N
Tabel data
No Bobot Vol.(mL) NaOH 0,0511N pada lapisan (bawah)
sampel Setelah Setelah Tanpa
penambahan penambahan eter penambahan
minyak kelapa (Vb) minyak kelapa
(Va) dan eter (Vc)
1 0,1003 g 2,20 mL 2,40 mL 2,60 mL
Asam Borat
2 0,1014 g 10,50 mL 10,33 mL 4,50 mL
Asam
benzoate

Perubahan warna indikator pp pada titik akhir titrasi : tidak berwarna


→merah muda

VII. PERHITUNGAN

*Asam borat
%Kadar asam borat = (Volume x N NaOH x BE (asam borat) x Fp x
100%) / mg sampel
 Minyak kelapa
Ca = (2,20 mL x 0,0511 mgrek/mL x 61,83 mg/mgrek x 4 x
100%)/100,3 mg
=27,72%
 Eter
Cb=(2,40 mL x 0,0511 mgrek/mL x 61,83 mg/mgrek x 4 x
100%)/100,3 mg
= 30,24 %
 Tanpa Minyak dan eter
Cc = (2,60 mL x 0,0511 mgrek/mL x 61,83 mg/mgrek x 4 x
100%)/100,3 mg
= 32,76 %
*Asam Benzoat

%Kadar asam benzoate = (Volume x N NaOH x BE (asam benzoate) x Fp


x 100%) / mg sampel
 Minyak kelapa
Ca = (10,50 mL x 0,0511 mgrek/mL x 122,12 mg/mgrek x 4 x
100%)/101,4 mg

= 12,31%

 Eter

Cb = (10,33 mL x 0,0511 mgrek/mL x 122,12 mg/mgrek x 4 x


100%)/101,4 mg

= 8,12%
 Tanpa minyak kelapa dan eter
Cc = (4,50 mL x 0,0511 mgrek/mL x 122,12 mg/mgrek x 4 x 100%)/101,4
mg
= 98,47%

Koefisien Distribusi bertujuan untuk usi (minyak terhadap air)


KD = (Cc-Ca)
Ca
 Asam Borat= 32,76% - 27,72% = 0,18
27,72%
 Asam benzoate = 98,47% - 12,31% = 6,99
12,31
Koefisien Distribusi (eter terhadap air)

KD = Cc-Cb

Cb

 Asam Borat= 32,76% - 30,24% = 0,08


30,24%
 Asam benzoate = 98,47% - 8,12% = 11,13
8,12%

VIII. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini zat padat atau zat cair dicampur dalam dua
pelarut yang berbeda atau tidak saling bercampur, maka zat tersebut akan
terdistribusi ke dalam dua fasa. Pada percobaan ini dilakukan dilakukan
dengan 2 pelarut yang berbeda kepolarannya.Hal ini bertujuan untuk
mencegah bercampurnya zat yang ingin dipisahkan dengan
pelarutnya.Pada percobaan ini dilakukan dengan tiga perlakuan yang
berbeda yaitu ditambah minyak kelapa, ditambah eter, dan tanpa
penambahan minyak kelapa dan eter.Dan dilakukan dengan dua sampel
yaitu asam borat dan asam benzoate. Jika suatu zat terlarut terdistribusi
antara dua cairan yang tidak saling bercampur ( dalam dua fasa ), maka
pada keadaan seimbang terdapat hubungan tertentu antara konsentrasi
solute pada kedua cairan bersangkutan ( di dalam dua fasa pada
keseimbangan ) hubungan kuantitatif ini yang disebut hukum distribusi,
yang dapat dinyatakan dalam persamaan

Kd = Tetap = A1/A2
Didapat koefisien distribusi dari asam borat (minyak terhadap air)
adalah 0,18 dan asam borat (eter terhadap air) adalah 0,08, kemudian asam
benzoate (minyak terhadap air) adalah 6,99 dan asam benzoate (eter
terhadap air) adalah 11,13. Faktor yang mempengaruhi koefisien distribusi
adalah pelarut pertama dan pelarut kedua, tergantung pada interaksi fisik
dan kimia antara pelarut dan senyawa terlarut dalam dua fasa

IX. KESIMPULAN

Jadi, koefisien distribusi yang didapatkan dari praktikum kali ini adalah :

 Asam borat – ( minyak terhadap air) = 0,18


-(eter terhadap air) = 0,08
 Asam benzoate –(minyak terhadap air) = 6,99
-( eter terhadap air) = 11,13

X. DAFTAR PUSTAKA
 Day.R.A.dan A.L.Underwood.1995.Analisis Kimia
Kuantitatf.Jakarta.Erlangga
 Vogel.1985.Buku teks analisis anorganik makro dan
semimikro.Jakarta:PT.Kalman media pustaka
XI. LAMPIRAN
LAPORAN PRAKTIK

TEKNIK PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN 5

TEKNIK EKSTRAKSI DENGAN MEKANISME PEMBENTUKAN


KOMPLEKS PADA PENETAPAN NIKEL DALAM SAMPEL

Disusun oleh :

YANA

POLITEKNIK AKA BOGOR


2018/2019
I. TUJUAN

1. Memisahkan Nikel dalam sampel


dengan mekanisme ekstraksi
pembentukan senyawa kompleks
nikeldimetilglioksima.
2. Menetapkan nikel secara spektrofotometrivisible.

II. PRINSIP

Nikel dalam larutan membentuk senyawa


kompleks dimetilglioksim merah dalam suasana
yang sedikit basa. Ekstraksi kompleks nikel ini
optimum pada pH 7-12 dengan adanya sitrat.
Kompleks ini dapat diukur absorbansinya pada
panjang gelombang 366 nm.

III. REAKSI

Ni2+ + +2H+

(Vogel, 1985)1)
IV. DASAR TEORI

Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat

ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1440C dan bersifat sedikit
magnetis. Garam-garam nikel (II) yang stabil, diturunkan dari nikel (II) oksida,
NiO, yang merupakan zat yang berwarna hijau. Garam-garam nikel yangterlarut,
berwarna hijau, disebabkan oleh warna dari kompleks heksaaquonikelat(II),
[Ni(H20)6]2+;tetapiuntuksingkatnya,kitaakanmenganggapnyasebagaiionnikel

(II) Ni2+ saja (Vogel, 1985)1).

Sebuah reaksi yang sangat khusus dari Ni2+ yang dapat digunakan untuk
analisakualitatifdananalisakuantitatifmerupakanpembentukankompleksnetral
dengan dimetilglioksim, di mana dihasilkan endapan berwarna merah terang.

Selain terjadi ikatan koordinasi antara atom N dan Ni2+, terdapat pula ikatan

hydrogen dalam senyawa komples ini (Petrucci,1985)2).


Ekstraksi pelarut adalah menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute)
di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat
bergunauntukpemisahansecaracepatdan‘bersih’baikuntukzatorganicmaupun
zatanorganik.Carainijugadapatdigunakanuntukanalisismakromaupunmikro.
Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk
pekerjaan-pekerjaan preparative dalam bidang kimia organic, biokimia, dan
anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah
(paling sederhana), alat ekstrak Soxlet, sampai yang paling rumit berupa
alat”Counter CurrentCraig”.
Dalam analisis penentuan suatu ion logam, ekstraksi dapat digunakan
untuk memisahkan ion logam tersebut dari ion logam yang lainnya yang akan
mengganggu identifikasi dan penentuan kadarnya. Melalui proses ekstraksi, ion
logam dalam pelarut air ditarik keluar dengan suatu pelarut organic.
Secara umum,ekstraksi ialah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya
didalam air oleh suatu pelarut yang tidak bercampur dengan air. Tujuan ekstraksi
ialah memisahkan suatu kompenen dari campurannya dengan menggunakan

pelarut (Suyanti,2008)3).
Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi
utama ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi selektif ion logam menggunakan agen
pengkelat, sayangnya beberapa agen pengkelat memiliki keterbatasan kelarutan
dalam air atau subyek untuk hidrolisis atau oksidasi udara dalam larutan
(aqueous). Karena alasan ini agen pengkelat ditambahkan ke pelarut organik
sebagai ganti fasa aqueous.Agen pengkelat diekstrak ke fasa cairan yang
reaksinya membentuk kompleks logam-ligan yang stabil dengan ion logam.
Kompleks logam-ligan kemudian terekstrak ke fasa organik.Efisiensi ekstraksi

ion logam bergantung pada pH (Khopkar, 1984)4).


Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik non-
polar. Ion logam harus diubah menjadi bentuk molekul yang tidak bermuatan
denganpembentukankompleksagarionlogamtersebutdapatterekstrakkedalam
pelarut organik non-polar. Senyawa kompleks adalah suatu senyawa dimana ion
logam bersenyawa dengan ion atau molekul netral yang mempunyai sepasang
atau lebih elektron bebas yang berikatan secara kovalen koordinasi (Moersid,

1989)5).
Pembentukan ikatan kovalen koordinat dalam senyawa kompleks terjadi
karena donor pasangan electron dari ligan ke dalam orbital kosong dari logam
penerima. Atom akseptor membentuk orbital hibrida yang kosong dengan arah
ikatanyangkuat,sehinggamenentukanstreokimiadarikompenenyangterbentuk

(Surdia,1993)6).
Pemisahandenganekstraksiseringterjadidenganpembentukankompleks
koordinasi terlebih dahulu, reaksi-reaksi yang melibatkan perubahan bilangan
koordinasi dan diikuti perubahan fase menjadi padat sehingga mudahdipisahkan,
pelarutanpadatanuntukdireaksikandenganpereaksilainadalahbeberapacontoh
reaksi-reaksi kimia yang dapat dijadikan dasar untuk prsedurpemisahan.
Senyawa kompleks terdiri dari atom pusat yang biasanya adalah logam
yang mempunyai beberapa bilangan oksidasi. Biasanya pemisahan logam-logam
ini dapat dilakukan dengan kompleksisasi diikuti proses selanjutnya.
Kesetimbangan senyawa kompleks dapat dituliskan dalam formula umum
sebagai:

Mn+ + xL ↔ MLx

di mana L adalah ligan yang dapat masuk dan terikat di atom pusat logam dalam
jumlah yang sesuai dengan bilangan koordinasi atom pusat. Ligan pengkelat
berbeda dengan ligan biasa karena biasanya terdiri dari beberapa gugus fungsi
yang semuanya dapat menjadi pendonor pasangan electron pada satu atom pusat
logam. Dari reaksi ini didapat senyawa koordinasi dengan lima atau enam cinci.
Ligan-ligansemacaminidisebutliganpengkelatdanhasilsenyawakoordinasinya

biasa disebut kelat (Surjani,2013)7).

Pereaksi-pereaksi organic yang dipakai dalam pemeriksaan kimia


umumnya mengandung gugus fungsi yang bertindak sebagai ligan. Karena itu,
pereaksi-pereaksi organik dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion-ion
logam, terutama senyawa kompleks dengan kelat. Pereaksi-pereaksi organik
tersebut dapat digunakan untuk menghasilkan endapan atau mencegah timbulnya
warna atau untuk mengubah sifat oksidasi atau redaksi suatu senyawa (Rivai,

1995)8).
Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri.
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarakn pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh sutu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau
kisi difraksi dengan tabung foton hampa. Metode spektrofotometri memiliki
keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah

kecil (Harini, 2012)9).

Metode spektrofotometri ultra-violet dan sinar tampak berdasarkan pada


hukum Lambert Beer. Hukum tersebut menyatakan bahwa jumlah radiasi cahaya
tampak,ultra-violetdancahaya-cahayalainyangdiserapatauditransmisikanoleh
suatu larutan meruapakn suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal

larutan (Triyati,2013)10).
V. ALAT DAN BAHAN

Alat
 Labu takar 100mL

 Labu takar 1 L

 Gelaspiala

 Pipetmohr

 Gelas ukur 50mL

 Corong pemisah

 Botolsemprot

 Botolvial

 Spektrofotometer UV-Visible

 Naraca analitik
Bahan
 Larutansampel

 Asam sitrat(p.a)

 NH4OH4N

 Kloroform

 Air suling

 Dimetilglioksim
VI. CARA KERJA

 Preparasi Sampel

Masukkan dalam gelas


Pipet 10 mL piala.Tambah90mLair
sulingdan5gramasam sitrat

Dinginkan Tambah amonia


Tambah 20 mL dan encer sampai pH
dimetilglioksim diamkan 1-2 pindahkan ke 7,5
menit. Lalu dalam
corong
tambahkan 12 mL pemisah
kloroform ekstraksi

Kocok 1 menit Ukur


Pisahkan larutan
diamkan sampai absorbansinya
kloroform yang merah
fase-fase saling pada panjang
gelombang 366 nm
 Preparasi Standar

Buat deret standar


Masukkan ke dalam Masing- masing
Ni 0 ppm, 5 ppm, 10
labu takar 100 mL deret standar di
ppm,
pipet 10 mL
15 ppm, 20 ppm

Lanjutkan seperti cara


kerja di atas

VII. DATA PENGAMATAN

1) NamaPraktikan : Yana Mustika


2) NIM : 1840028
3) Kelas/Kel : 2D/Kel.3

4) TanggalPraktik : 14 Februari 2019

5) NamaSampelUji : Sampel Nikel

6) DeskripsiSampelUji : Cairan, tak berwarna, tak berbau


Tabel Data PengamatanKuantitatif
Tabel I

Standar Ni (mg/L) Absorban


0.0 0.011
10.0 0.598
15.0 0.887
20.0 1.202
25.0 1.515
30.0 1.747
Tabel II

No. Keterangan Volume (mL) Absorban Kadar Ni


(lap dalam sampel
kloroform) (mg/L)
1. Sampel 10 1.216 20.14
2. Blanko - 0.018

VIII. PERHITUNGAN

Kurva Hubungan Konsentrasi vs Absorbansi


1
0.9
0.8
Absorbansi (abs)

0.7
0.6
0.5
Series1
0.4
0.3 Linear (Series1)
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Konsentrasi (mg/L)
 Persamaan Regresi Standar
Intersep(a) ; 0.0140 abs

Slope(b) : 0.0588absmg

Koef. Korelasi (r) : 0.9995

Pers.Regresi : y = 0.0140 abs + 0.0588absx


mg/L

 Kadar Nikel dalam Sampel

 Absorban sampel sebenarnya = abs sampel – abs blankosampel

= 1.216 abs – 0.018 abs

= 1.198 abs
mg abs sampel sebenarnya-intersept
Kadar Ni ( )= (
L
slope

=
1.198abs - 0.0140abs / 0.0588abs⁄mg/L

= 20.14 mg/L

IX. PEMBAHASAN

Pada percobaan teknik ekstraksi dengan mekanisme pembentukkan


kompleks pada penatapan nikel dalam sampel dimana yang dimaksud pelarut itu
sendiri adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari
suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Tujuan pada
percobaan ini untuk memisahkan logam Ni dalam sampel menggunakan
spektrofotometri uv-vis.

Suatusenyawakompleksadalahsuatusenyawayangterdiridariatompusat
dansejumlahliganyangterikatmelaluiikatankoordinasidenganatompusat.Untuk
mengetahui apakah terdapat senyawa kompleks maka dapat di tambahkan reagen
yang menimbulkan warna pada larutan yang akan diidentifikasi. Pada penetapan
nikel sebagai pembentukan senyawa kompleks nikel dapat ditambahkan
dimetilglioksim kedalam corong pemisah lalu dilakukan dengan caraekstraksi.

Penambahan dimetilglioksim terjadi ikatan koordinasi antara atom N dan


Ni²ˉ,terdapatpulaikatanhidrogendalamsenyawakompleksini.Percobaankaliini
menggunakan teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan
bersih baik untuk zat organik maupun zan anorganik. Alat yang digunakan dapat
berupa corong pemisah (paling sederhana), ekstrak soxlet, counter currentcraig.
Sampel yang di gunakan pada percobaan kali ini adalah sampel yang
mengandunglogamnikel,nikelmerupakanionlogamyangtidakdapatlarutdalam
senyawa non polar, untuk dapat membuat ion logam larut dalam pelarut non polar
harus dirubah menjadi bentuk tidak bermuatan (senyawa kelat). Ekstraktan kelat
mempunyai gugus donor yang mampu membentuk bidentol kompleks atau lebih
dengan metal sehingga membentuk struktur siklik. Ligan pengkelat mempunyai
peranan penting dalam ekstraksi logam karena banyak logam-logam dapat
terekstrak. Kelat logam merupakan tipe senyawa koordinasi dimana ion logam
bergabung dengan basa polifungsional yang mampu menempati dua atau lebih
posisi pada lingkaran koordinasi dari ion logam yang membentuk senyawasiklik.

Cara pembuatan ekstraksi sampel ini yaitu dengan cara memipet sampel10
mL masukkan kedalam gelas piala yang telah diisi air suling sebanyak 90 mL lalu
tambahkan dengan asam sitrat 5 gram. Penambahan asam sitrat berfungsi untuk
menambahkelarutanlogamdanmengikationCo(II)yangdapatterekstrakbersama
nikel dalam proses ekstraksi sehingga mengganggu proses ekstraksi, unsur yang
mangganggu seperti besi (III) dengan hidrogen peroksida namun dapat ditiadakan
dengan penambahan asam sitrat. Kemudian ditambahkan dengan amonia encer
sampai mencapai pH 7,5 kedalam larutan tersebut, dinginkan dan masukkan
kedalam corong pemisah. Penambahan amonia sampai pH 7,5 berfungsi untuk
membentuk nikel hidroksida. Setelah dimasukkan kedalam corong pemisah
tambahkan dimetilglioksim sebanyak 20 mL, diamkan 1-2 menit. Dimetilglioksim
ini merupakan agen pengkelat,berfungsi untuk mengubah nikel dari senyawa polar
menjadi senyawa nonpolar dengan cara membentuknya menjadi senyawa
kelat.Ion logam Ni²ˉdijadikan senyawa kompleks terlebih dahulu dengan dimetil
glioksim
Menjadi senyawa kompleks Ni(DMG)₂ agar dapat terekstraksi ke fasa organik yang
akhirnya dapat diukur menggunakan spektrofotometri uv-vis pada panjang
gelombang 465 nm. Setelah penambahan dimetilglioksim dan didiamkan selma 1- 2
menit masukkan kloroform sebanyak 15 mL untuk mengekstrak Ni(DMG)₂,dengan
cara mengocok larutan tersebut sampai terjadi kesetimbangan dan ini dilakukan
pada temperature konstan karena angka banding distribusi maupun volume-volume
pelarut dipengaruhi oleh perubahan-perubahan temperature. Pengocokan terlalu
keras tidak ada manfaatnya,membolak-balik wadah secara biasa berulang-ulang
sudah memadai untuk memberi kesetimbangan setelah beberapa pembolak-baliakan
yang relatif sedikit. Kemudian kloroform yang mulanya tidak berwarna kemudian
menjadi warna merah, artinya sudah terekstrak sempurna lalu diamkan,
penambahan kloroform berfungsi untuk mengekstrak Ni dalam sampel.
Lamanyawaktuekstraksijugaberpengaruhpadaekstraksinikeldimanagugusaktif NOH
pada dimetilglioksim membutuhkan waktu tertentu agar dapat berikatan dan
membentuksenyawalogamkompleksdengannikel.Semakinlamawaktuekstraksi maka
semakin banyak logam kompleks yang terbentuk sehingga presentase ekstraksi
logam semakin besar. Setelah didiamkan, kloroform akan berada pada bagian
bawah karena memiliki bj lebih besar dari pada air yaitu 1,48 g/mL.sampel yang
bereaksi dengan dimetilglioksim tidak menghasilkan kompleks warna merah
melainkan warna kuning di karenakan pada saat percobaan pH tidak merncapaipH
optimum 7-12 melainkan hanya mencapai pH 6 sehingga reaksi pembentukan
senyawa kompleks tidak sempurna. Kloroform yang berwarna merah ini di
pisahkan dan dibacaabsorbansinya.Percobaan kali ini tidak dilakukan penyaringan
karena antara fasa atas dan fasa bawah tidak bercampur dan fasa bawahnya masih
mudah di ambil dengan cara menurunkan fasa bawah terlebih dahulu dari corong
pemisah ke tabung pemusing.

Pada percobaan ini, juga dilakukan pembuatan deret standar dengan


konsentrasimasing-masing0ppm,5ppm,10ppm,15ppmdan20ppm,darilarutan induk
100 ppm ke dalam labu takar 100 mL. masing-masing konsentrasi deret standar di
pipet sebanyak 10 mL kedalam 90 mL air suling dan ditambahkan asam sitrat
sebanyak 5 gram kemudian tambah dengan amonia sampai pH 7,5. Setelah itu
tambah dengan dimetilglioksim sebanyak 20 mL diamkan 1-2 menit, ditambah
dengan15mLkloroformlaludiekstraksi.Tunggusampaiterbentukduafasesaling
terpisah, tampung lapisan bawah dengan tabung pemusing lalu ukurabsorbansinya
menggunakan spektrofotometer visible. Selain deret standar, di buat pula blanko
sampel tanpa penambahan pereaksi dimetilglioksim dan blanko pereaksi tanpa
penambahansampel.

Pada saat pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer uv-vis


dilakukan pengukuran panjang gelombang maksimum, agar serapannya optimum
karena kondisi praktikum dengan literatur berbeda tujuannya agar mendapatkan
absorbansinya optimum. Didapatkan panjang pada daerah UV sebesar 327 nm
sedangkan dalam literatur seharusnya 366 nm. Kuvet yang digunakan haruslah
kuvet kuarsa karena tidak boleh menggunakan kuvet plastik karena pelarutorganik
kloroform akan bereaksi dengan silikat pada kuvet plastik yang akan melelehkan
kuvet tersebut dan tentunya akan mengganggu sinar serapan dan menghasilkan
absorbansi yang tidak sesuai dari seharusnya larutan. Larutan blanko yang di
gunakan untuk mengoptimasi alat spektrofotometer adalah air suling yang
bertujuan untuk menyetting alat dengan absorban nol atau nilai transmitan 100%
dan meminimalkan kesalahan sistematik.

PadahasilpengukurandidapatpersamaanregresinyaY=0,0140+0,0588X dan
r nya sebesar 0,9995. Nilai kofisien korelasi ini sudah cukup baik karena nilainya
mendekati 1, artinya hubungan antara konsentrasi dan absorbansi deret standar
kuat atau grafik sudah linear. Kemudian dilakukan pengukuran blanko sampel
tanpa pereaksi dimetilglioksim saat proses penetapan nikel pada percobaan ini dan
dilanjutkan dengan pengukuransampel.

Hasil pembacaan absorbansinya pada alat untuk sampel sebesar 1.216 dan
hasil pembacaan absorbansi blanko sampel sebesar 0,018 abs digunakan sebagai
pengoreksi hasil pembacaan sampel, setelah dihitung dengan memasukannya pada
persamaan regresi didapatkan kadar nikel dalam sampelsebesar 20.14 mg/L
setelah dikoreksi dengan blanko.

Faktor-faktor yang menyebabkan absorbansi vs konsentrasi tidak linear.

1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan
blanko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis
termasuk zat pembentukwarna.

2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa,
namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebihbaik.
3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat
rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan
konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan
(melalui pengenceran ataupemekatan).

X. KESIMPULAN

Dari hasil praktikum teknik ekstraksi dengan mekanisme pembentukan


kompleks pada penetapan nikel dalam sampel didapat kadar nikel dalam sampel
sebesar 20.14 mg/L.

XI. DAFTAR PUSTAKA

1) Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi
Mikro. Jakarta : PT. Kalman MediaPusaka.
2) Petrucci, Ralph H. 1985. Kimia Dasar : Prinsip dan Terapan Modern.
Jakarta :Erlangga.
3) Suyanti. 2008. Ekstraksi Konsentrat Neodimium Memakai Asam di-2-
etilheksilfosfat. Yogyakarta : SDM TeknologiNuklir.
4) Khopkar, S. M. 1984. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta :UI-Press.

5) Moersid, Imam. 1989. Kimia Anorganik Bagian Senyawa Koordinasi.


Semarang : IKIP SemarangPress.
6) Surdia, dan Noer, M. 1993. Ikatan dan Struktur Molekul. Bandung: F-
MIPA ITB.
7) Wonorahardjo,Surjani.2013.Metode-metodePemisahanKimia.Malang:
Indeks.
8) Rivai, Harrizal. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UIPress

9) Harini, B. W., Dwiastuti, R., dan Wijayanti, L.W. 2012. Aplikasi Metode
Spektrofotometri Visibel Untuk Mengukur Kada Curcuminoid Pada
Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica). Jurnal Sains Kimia. Vol.2(4).
10) Triyati, E. 2013. Spektrofotometer Ultra-Violet dan Sinar Tampak Serta
Aplikasinya dalam Oseanologi. Jurnal Oseana. Vol. 10(1).
LAMPIRAN I
IDENTIFIKASI BAHAN

Nama
No Bahan Rumus Molekul Sifat Fisik

 Berbentuk Kristal putihpada


temperaturekamar

 Asam organiclemah
Asam Sitrat

 Berat Molekul : 192,13g/mol


C6H8O7.H2O
IUPAC
 Titik Didih :
Asam 2-
1.
hidroksi-  Titik Lebur : 426 K
1,2,3-
propanatrikar
 Densitas : 1.665 x 103kg/m3
boksilat

 Efek Akut : Iritasi kulitdan


mata

 Efek Kronik : TidakAda

Dimetil
Glioksim  Serbuk kristalputih
IUPAC  Sukar larut dalamasam,
N,N’-
 Mengendap dalam larutan
Dihydroxy-
basalemah
2. 2,3-
 Bobot molekul : 116, 12g/mol
butanediimin
e
 Larutan tidakberwarna

 Bau khas amonia danbersifat


basalemah
Ammonium
3. NH4OH  Bobot molekul :17
Hidroksida

 Berbentuk cairan pada suhu


ruang
 Tidakberwarna

 Bau khaskloroform
Kloroform
 Irritant,karsinogenik

 Mudahmenguap

 Massa molar : 119.38g/mol


4. CHCl3
IUPAC
 Densitas : 1.489 g/cm3(250C)
Triklorometa
 Titik lebur :-63.50C
na

 Titik ddih :61.150C

 Viskositas : 0.563 cP(200C)

 Cairan tidak berwarna dan


tidakberbau
 Bobot molekul : 18g/mol
5. Air suling H2O
 Titik lebur:00C

 Titik didih:1000C
 Larutan hijaukebiruan

 Massa atom : 58.69g/mol

6. Nikel Ni2+  Titik didih : 3186K

 Titik lebur : 1728K

 Massa jenis : 8.908g/cm3


LAMPIRAN II
DOKUMENTASI

No. Gambar Keterangan

1.

Sampel yang mengandung Nikel

2.

Larutan induk Nikel 100 ppm

3.

Proses ekstraksi sampel dengan


kloroform

4.

Proses ekstraksi Blanko sampel


dengan kloroform tanpa DMG

5.

Proses menunggu sampel dan blanko terpisah antara


fase organic dan fase air
6.

Deret Standar Nikel

7.

Proses penurunan fase organic (kloroform) pada


sampel dari corong pemisah ke tabung reaksi

8.

Proses penurunan fase organic (kloroform) pada


blanko dari corong pemisah ke tabung reaksi

9.

Hasil ekstraksi sampel dan blanko

10.

Pengukuran sampel, blanko dan deret standar


dengan spektrofotometer visible
LAPORAN PRAKTIK

TEKNIK PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN 6

PENGARUH pH PADA PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN METODE


EKSTRAKSI PELARUT

Disusun oleh :

RADEN RORO SITI ALIYYAH F


(1717965)

POLITEKNIK AKA BOGOR


2018/2019
I. TUJUAN
a. Mengekstraksi ion kobalt dengan menggunakan ditizon dalam
kloroform

b. Mengetahui pengaruh pH pada ekstraksi logam pada range 6-9

c. Mengetahui pengaruh pH terhadap angka banding distribusi dan


efisiensi ekstraksi

II. PRINSIP
Pemisahan berbagai ion logam dapat dilakukan dengan metode
ekstraksi pelarut dengan terlebihdahulu membentuk spesi netral dari
logam yang bersangkutan. Karena Kf dan KDuntuk setiap ion logam
berbeda, maka nilai D juga berbeda.

III. DASAR TEORI


Ekstraksi pelarut adalah salah satu tekni pemisahan kimia.
Ekstraksi cair-cair merupakan salah satu teknik pemisahan
menggunakan 2 / lebih pelarut yang tidak saling campur yang
mengakibatkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut ke dalam
pelarut tersebut. Banyak kompeks ion logam berwarna yang bila di
ekstraki dengan pelarut organik dapat dipakai langsung untuk
menetapkan konsentrasi logam dengan teknik spektrofotometri.
Pemisahan dilakukan dalam corong pemisah dengan pengocokan
menggunakan pelarut yang sesuai. Jenis pelarut yang digunakan harus
disesuaikan dengan beberapa faktor, yaitu nilai konstanta distribusi
yang tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi
rendah untuk gugus pengotor lainnya. Pelarut yang digunakan untuk
memisahkan salah satunya adalah pelarut air dan juga pelarut organik.
Distribusi suatu logam dalam sistem merupakan fungsi dari pH.
Perubahan sepuluh kali lipat dalam konsentrasi reagensia dapat
diimbang dengan perubahan sepuluh kali lipat konsntrasi ion H⁺.
Banyaknya ion logam yang dapat dipisahkan dengan ekstraksi khelat
seperti kobalt dengan menggunakan ditizon. Pemisahan ion kobalt
dapat dilakukan dengan teknik ekstraksi atau pertukaran ion
menggunakan zeolit.
Ditizon (C13H12N2S) disebut juga difeniltiokarbazon,merupakan
zat padat (hitam-violet) yang tidak dapat larut dalam air, namun dapat
larut dalam amonia encer dan kloroform dengan menghasilkan larutan
hijau. Ditizon merupakan reagensia selektir yang penting dalam
penetapan logam dengan memakai metode analisi spektrofotometri
didasarkan pada warna yang dihasilkan yaitu warna hijau dalam
pelarut organik.

(Ditizon)
Logam merupakan unsur pokok yang banyak diperlukan oleh
makhluk hidup. Namun jika konsentrasi logam pada tubuh kita besar,
logam tersebut dapat memberikan efek toksik pada tubuh kita. Contoh
logam yang bersifat toksik dan merupakan logam berat adalah
Pb,Cr,Ni,Cd, As. Makadari itu, sangat penting sekali untuk
menganalisis logam pada semua hal yang akan berinteraksi dengan
kita.
Senyawa logam dapat dianalisis dengan alat instrument diantaranya
adalah spektrofotometri Uv-Vis, spektrofotometri massa, AAS dan
AES. Dengan menggunakan alat instrument, kita akan mendapatkan
hasil dengan sensitifitas dan selektifitas yang baik. Spektrofotometri
Uv-Vis adalah metode yang digunakan untuk mendeteksi senyawa-
senyawa yang memiliki warna atau gugus kromofor dalam suatu
sampel sehingga kompleks yang dihasilkan oleh logam dan ditizon
dapat dideteksi oleh metode ini dengan cara yang mudah dan juga
biaya yang murah.
Spektrofotometri Uv-Vis merupakan alat yang menggunakan
cahaya yang akan mempengaruhi substansi senyawa kimia. Sumber
cahaya polikromatis akan diubah menjadi sinar monokromatis
menggunakan monokromator. Kemudian sinar monokromatis tersebut
akan di tembakan ke kuvet yang berisi larutan yang akan di baca
absorbannya. Interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar
monokromatis dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang
diserap tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi. Kemudian
cahaya yang dilanjutkan atau diteruskan akan dibaca oleh detektor dan
mengubahnya menjadi sinya listrik yang akan diperkuat sinyal tersebut
oleh amlyfier. Sinyal yang sudah diperkuat tersebut akan dikirimkan
ke display dan muncul sebagai nilai absorbansi. Panjang gelombang
yang digunakan harus kita atur dan ubah menjadi panjang maksimum,
dimana serapan absorban yang terbaca merupakan absorbansi
maksimum yang didapatkan pada panjang gelombang tersebut.
Pada spektrofotometri, hukum yang digunakan adalah hukum
Lambert-Beer. Merupakan hukum dasar yang menghubungkan derajat
absorbsi larutan pada masing masing konsentrasi. Semakin tinggi
konsentrasi, semakin tinggi juga absorbansi yang terbaca. Secara
teoritis, kurva yang dihasilkan dari hubungan antara absorbansi dan
konsentrasi akan linear. Terkadang kurva akan linear pada konsentrasi
rendah tapi akan menyimpang pada konsentrasi sangat tinggi.

Faktor yang mempengaruhi pada pada analisis ini adalah pH, suhu
dan konsentrasi pengkompleks yang digunakan. Penetuan kadar kobalt
harus menggunakan hasil ekstraksi kobalt yang benar benar
terekstraksi dengan sempurna. Kesempurnaan hasil ekstraksi tersebut
dipengaruhi oleh pH. Pengaruh tersebut dapat kita ketahui dengan
meghitung niali angka banding distribusi dan efisiensi ekstraksi.
Angka bandung distirbusi merupakan suatu besaran yang menyatakan
perbandingan jumlah zat yang terekstrak ke fasa organik dan jumlah
zat yang tertinggal di fasa air. Sedangkan efisiensi ekstraksi dapat
dilihat dari jumlah fraksi yang terekstrak (%E). Dari data yang didapat
akan dilihat pH yang paling optimum akan memberikan hasil persen
ekstrak yang paling besar. Nilai D adalah angka banding distribusi
yang merupakan perbandingan jumlah zat yang terekstrak terhadap
jumlah zat yang tertinggal pada fasa awal yang tergantung pada pH
yang digunakan.

IV. REAKSI

Co²⁺+ 2HDz Co(Dz)₂ + 2H⁺

V. CARA KERJA
a. Ekstraksi sampel

Pipet 10 mL larutan baku Tambahkan 15 mL larutan


kobalt 1ppm ke 4 buah buffer pH 6,7,8,9 ke
corong pemisah masing-masing corong
pemisah

Kocok dengan kuat, Tambahkan 10 mL


dan diamkan hingga larutan ditizon dalam
terbentuk 2 lapisan kloroform

Ukur absorban dengan


Pisahkan lapisan spektrofotometer Uv-Vis dengan
kloroform panjang gelombang 540nm dengan
kloroform sebagai blanko
b. Ekstraksi deret standar pada pH

Dibuat deret standar kobalt


Masukan ke dalam labutakar
0;0,25;0,5; 0,75; 1 dan 1,25 50mL
(ppm) dari larutan baku
10ppm

Tambahkan masing masing 15 Pipet masing-masing larutan


mL buffer pH 6/7/8/9 dan 10mL standar tersebut sebanyak
ditizon dalam kloroform kedalam 10mL dan masukan ke corong
corong pemisah yang berbeda permisah yang berbeda

Kocok dan diamkan sampai


Pisahkan lapisan
terbentuk 2 lapisan
kromoform

Ukur dengan alat


Lakukan semua tahap spektrofotometri Uv-Vis
tersebut pada pH 7,8,9 pada panjang gelombang
540nm dengan kloroform
sebagai blanko
VI. DATA PENGAMATAN
a. Identifikasi Bahan

Rumus
No Nama Bahan Molekul Sifat
Logam keras
Titik Didih 3143 K
1 Kobalt Co Struktur kristal
heksagonal
Kurang reaktif
Pelarut nonpolar
Cairan tidak
berwarna
2 Kloroform CHCl3
Mudah menguap
Bau khas
kloroform
Higroskopik
Titik leleh 165-
169°C
3 Ditizon C13H12N4S
Padatan kristal
berwana biru
kehitaman
b. Absorban standar pada berbagai pH

pH 6 pH 7 pH8 pH 9
[Co] mg/L
Absorban Absorban Absorban Absorban
Blanko 0,000 0,000 0,000 0,000
0,25 0,026 0,019 0,054 0,171
0,5 0,133 0,038 0,123 0,189
0,75 0,301 0,054 0,180 0,268
1,0 0,371 0,072 0,393 0,341
1,25 0,601 0,273 0,454 0,465
y=
Persamaan 0,4809x - y = -0,0340 y = - 0,0382 y = 0,0309 +
regresi 0,0619 + 0,1760x + 0,3822x 0,3330x
Korelasi
(r) 0,9751 0,8249 0,9711 0,9790

c. Konsentrasi kobalt yang terekstrak

[Co] Terekstrak
pH absorban pers. Regresi (ppm)
6 0,228 y = 0,4809x -0,0619 0,6028
y = -0,0340 +
7 0,106 0,1760x 0,7954
y = - 0,0382 +
8 0,217 0,3822x 0,6677
y = 0,0309 +
9 0,179 0,3330x 0,4447
d. %E

[Co] [Co] tidak


pH terekstrak terekstrak %E D
6 0,6028 0,3972 60,28% 1,5176
7 0,7954 0,2046 79,54% 3,8876
8 0,6677 0,3323 66,77% 2,0093
9 0,4447 0,5553 44,47% 0,8008

VII. PERHITUNGAN
a. [Co] terekstrak
𝑦−𝑦
x= 𝑦

(0,228−(−0,0619))𝑦𝑦𝑦
pH 6 = 𝑦
0,4809 𝑦𝑦𝑦
𝑦𝑦

= 0,6028 ppm

(0,106−(−0,0340))𝑦𝑦𝑦
pH 7 = 0,1760 𝑦𝑦𝑦 𝑦/𝑦𝑦

= 0,7954 ppm

(0,217−(−0,0382))𝑦𝑦𝑦
pH 8 = 0,3822 𝑦𝑦𝑦 𝑦/𝑦𝑦

= 0,6677 ppm

(0,179−0,0309)𝑦𝑦𝑦
pH 9 = 0,3330 𝑦𝑦𝑦 𝑦/𝑦𝑦

= 0,4447 ppm

b. [Co] tidak terekstrak


[Co] tidak terekstrak = [Co] mula-mula – [Co] terekstrak

pH 6 = 1 ppm – 0,6028 ppm


= 0,3972 ppm
pH 7 = 1 ppm – 0,7954 ppm
= 0,2046 ppm

pH 8 = 1 ppm – 0,6677 ppm


= 0,3323 ppm

pH 9 = 1 ppm – 0,4447 ppm


= 0,5553 ppm

c. Persen ekstraksi

[𝑦𝑦}𝑦𝑟𝑦𝑦𝑦𝑦𝑦
%E = [𝑦𝑦]𝑦𝑦𝑦𝑦²
𝑦 100%

0,6028 𝑦𝑦𝑦
%E pH 6 = 𝑦 100%
1𝑦𝑦𝑦

= 60,28 %

0,7954 𝑦𝑦𝑦
%E pH 7 = 𝑦 100%
1 𝑦𝑦𝑦

= 79,54%

0,6677 𝑦𝑦𝑦
%E pH 8 = 𝑦 100%
1 𝑦𝑦𝑦

= 66,77 %

0,4447 𝑦𝑦𝑦
%E pH 9 = 𝑦 100%
1 𝑦𝑦𝑦

= 44,47 %
d. Angka banding distribusi
[𝑦𝑦]𝑦𝑦𝑦𝑦𝑦𝑦𝑦
D= [𝑦𝑦]𝑦𝑦𝑦

0,6028 𝑦𝑦𝑦
D pH 6 = 0,3972 𝑦𝑦𝑦

= 1,5176

0,7954 𝑦𝑦𝑦
D pH 7 = 0,2046 𝑦𝑦𝑦

= 3,8876

0,6677 𝑦𝑦𝑦
D pH 8 = 0,3323 𝑦𝑦𝑦

= 2,0093

0,4447 𝑦𝑦𝑚
D pH 9 = 0,5553 𝑦𝑦𝑦

= 0,8008

VIII. PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini, larutan kobalt diekstrak dengan
pengompleks ditizon memakai berbagai macam pH yaitu pH 6,7,8,9.
Dengan percobaan kali ini kita akan mengetahui pH yang paling
optimal dan paling efektif untuk dipakai pada ekstraksi pemisahan ion
logam. Metode yang dilakukan untuk mengetahui konsentrasi dari
kobalt adalah metode spektrofotometri Uv-Vis dengan panjang
gelombang 540nm, blanko yang dipakai adalah larutan
kloroform.Fasa yang dibaca absorbansinya dengan spektrofotometri
adalah fasa organik.
Nilai [Co] terekstrak yang paling besar adalah pH 7 yaitu 0,7954
ppm. Dan nilai [Co] tidak terekstrak yang paling besar adalah pH 9
yaitu 0,5553 ppm. Sehingga ketika di hitung persen ekstrak yang
didapat dari seluruh percobaan, pH yang paling banyak mengekstrak
kobalt adalah pH 7 yaitu 79,54% dengan hasil D senilai 3,8876 yang
merupakan hasi angka banding distribusi yang paling tinggi.
Pada ekstraksi kobalt pH 7 terdapat kenakan yang ekstrim pada
absorban konsentrasi 1,25 ppm. Hal tersebut terbukti dari kurva
berikut ini :
1
0.9
0.8
0.7
0.6 #REF! #REF!
0.5
0.4 Linear (#REF!
0.3 #REF!)
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

#REF! #REF!
1

0.8

0.6 #REF! #REF!

0.4 Linear (#REF!


#REF!)
0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Dari kurva diatas dapat kita ketahui bahwa, dengan pH 9 kurva


yang dihasilkan hampir linier dibandingkan dengan pH 7 yang
mengalami kenaikan ekstrim di konsentrasi 1,25. Namun dari
perhitungan yang dihasilkan, ekstrak yang dihasilkan pada pH 7
adalah ekstrak yang paling baik/banyak. Hal tersebut menyatakan
bahwa pada pH 7 adalah pH yang paling efektif untuk ekstraksi
kobalt. Karena semakin besar persen ekstraksi, maka proses ekstraksi
yang dilakukan efektif untuk memisahkan ion logam dari suatu fasa ke
fasa lain. Dan semakin tinggi angka banding distribusi yang
dihasilkan, maka ekstraksi semakin bagus karena nilai tersebut
menunjukan perbandingan antara zat yang terekstrak ke fasa organik
terhadap zat yang tertinggal pada fasa air. Nilai D tinggi, artinya
banyak kobalt yang terbawa oleh fasa organik, sehingga hasil
ekstraksi yang dihasilkan baik. Dan hal itu terjadi pada pH 7.

IX. KESIMPULAN
Jadi ekstraksi kobalt yang paling optimum adalah pada pH 9,
karena kurva yang dihasilkan linier. Sedangkan pH yang paling efektif
adalah pH 7 dengan presentasi kobalt ekstrak paling besar yaitu
79,54% dan angka banding distribusi sebesar 3,8876.

X. DAFTAR PUSTAKA
Asnandi Cheppy, Askal Maimulyanti, Anton Restu Prihadi. 2014.
Pengaruh pH pada Pemisahan Ion Kobalt Menggunakan
Pengompleks Ditizon dengan Metode Ekstraksi Cair-cair. Bogor :
Akademi Kimia Analisi Bogor
Day R.A, and A.L. Underwood, 1995. Analisis Kimia Kuantitatif.
Jakarta : Erlangga
https:/www.scribd.com/doc/207722520/5-EKSREAKSI-PELARUT
(diakses pada 27 februari 2019, 15.15 WIB)
TEKNIK PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN 7

TEKNIK MASERASI PADA PENETAPAN KADAR TANIN DALAM TEH

Disusun oleh :

PUTTY ANNISA K
(1717958)

POLITEKNIK AKA BOGOR


2018/2019
I. TUJUAN
1. Memisahkan tannin dalam teh dengan teknik maserasi

2. Menetapkan kadar tannin dalam sampel teh dengan titrasi


permanganometri.

II. PRINSIP
Ekstraksi tannin dalam sampel berupa teh dapat dilakukan dengan
teknik maserasi yaitu suatu teknik perendaman simplisia dalam suatu
cairan penyari dalam waktu tertentu dan pada suhu
tertentu(Sudjadi:1988)1.Maserasi tersebut menggunakan pelarut air,untuk
mengetahui kadar tannin dalam sampel teh,filtrate yang telah diperoleh
dititar dengan KMnO4 0,1 N.Penetapan kadar tannin dilakukan secara
analisis volumetri yaitu dengan titrasi permanganometri.Senyawa KMnO4
merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi tergantung dari PH
larutannya yang berfungsi sebagai zat pengoksidator dan menjadi larutan
standar primer,zat pereduksi yang digunakan adalah asam oksalat serta
indigo carmin sebagai indikator yang bereaksi sempurna hingga titik akhir
titrasi tercapai(TAT) serta ditunjukan melalui perubahan warna larutan
yang dititar menjadi warna kuning emas.(Underwood dan Day;2001)2
III. Reaksi
Standarisasi KMnO4

MnO4 - + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O X2

H2 C 2 O4 2CO2 + 2H+ + 2e- X5

2MnO4 - + 16H+ + 10e- 2Mn2++ 8H2O

5H2C2O4 10CO2 + 10H+ + 10e-

2MnO4 - + 6H+ + 5H2C2O4 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2

Tannin dan gelatin

(Harjadi,W.1986.Ilmu Kimia Analitik Dasar.page 220-221)5


IV. Dasar teori
Teh adalah minuman yang mengandung kafein yang dibuat dengan
cara infuse yaitu menyeduh daun, pucuk daun, atau tangkai daun yang
dikeringkan dari tanaman Camellia sinensis dengan air panas.Teh
diperoleh dari pengolahan daun tanaman Camellia sinensis dari familia
Theaceae.Di Indonesia sendiri ada 5 (lima) jenis teh yang terkenal
berdasarkan cara pengolahannya, yaitu teh hijau (Green Tea), teh hitam
(Black Tea), teh Oolong (Oolong Tea),teh putih (White Tea),dan teh wangi
atau teh bunga (Jasmine Tea).Masing-masing jenis teh tersebut memiliki
kriteria yang berbeda dalam pengolahannya,khususnya berkaitan dengan
proses ekstraksi dari jenis teh yang telah disebutkan diantaranya ; Teh
hitam, adalah jenis teh yang dalam pengolahannya melalui proses
fermentasi secara penuh.Teh oolong, adalah teh yang mengalami semi-
fermentasi pada pengolahannya.Teh hijau adalah teh yang tidak
mengalami proses fermentasi.Teh putih mengandung bunga dan daun teh
yang masih muda.Teh bunga atau teh wangi merupakan teh hijau atau teh
hitam yang diproses atau dicampur dengan bunga, biasanya digunakan
bunga melati.(BALITTRI,2012)3
Teh merupakan sumber alami kafein, teofilin dan antioksidan
dengan kadar lemak, karbohidrat atau protein mendekati nol persen.Daun
teh yang baru dipetik mengandung air sekitar 75-82% danselebihnya
terdiri bahan organic misalnya tanin,kafein,pektin,protein,pati,minyak
atsiri dan vitamin.Zat tanin yang banyak terdapat pada pucuk
tehmemegang peranan penting dalam menentukan warna, rasa, dan aroma
teh. Sementara kafein dalam teh dapat menimbulkan rasa nikmat pada
airseduhan teh.Selain itu berbagai protein, pati, pektin dan minyak
atsiriwalaupun dalam jumlah yang kecil juga akan menentukan mutu dari
teh (Muchtadi dan Sugiyono, 1992)4
Tanin dalam teh termasuk tanin terkondensasi yang secara
biosintesis terbentuk dari kondensasi katekin tunggal yang membentuk
senyawa dimer kemudian oligomer yang lebih tinggi.Tanin merupakan
senyawa aktif metabolit sekunder yang diketahui mempunyai beberapa
khasiat, yaitu sebagai astringen, anti diare, anti bakteri, dan antioksidan
(Desmiaty et al 2008)6.Tanin dikenal juga sebagai asam tanat dan asam
galotanat, ada yang tidak berwarna, tetapi ada juga yang berwarna kuning
atau coklat (Yulia 2006)7. Tanin dapat diklasifikasikan menjadi tanin
terhidrolisis yang merupakan turunan asam galat yang mudah dihidrolisis
dalam suasana asam dan tanin terkondensasi yang merupakan polimer
poliflavanoid (Danarto et al 2011)8.Pada daun teh segar terdapat sekitar
30% senyawa tanin, yang sebagian besar dari golongan katekin dan daun
teh juga dilengkapi dengan enzim polifenol oksidase yang siap bekerja
mengubah tanin menjadi sederetan senyawa turunan melalui suatu reaksi
kondensasi dan hampir semua tanin yang mengalami reaksi kondensasi
diubah menjadi senyawa turunan tanin yaitu theaflavin dan thearubigin.
Pada proses ini daun teh berubah warna dari hijau menjadi coklat muda,
lalu coklat tua. Semakin lama teroksidasi, maka teh menjadi semakin gelap
dan sarinya menjadi kurang pahit. Di dalam teh terdapat beberapa jenis
katekin, yaitu epigalokatekin galat (EGCG), epigalokatekin (EGC),
epikatekin (EC), epikatekin galat (ECG), galokatekin (GC) dan
katekin.Tanin diklasifikasikan menjadi dua, yaitu
1. Tanin terkondensasi
Tanin terkondensasi terbentuk dengan cara kondensasi katekin tunggal yang
membentuk senyawa dimer dan oligomer lebih tinggi. Ikatan karbon
dengan karbon menghubungkan flavon melalui ikatan 4 – 8 atau 6 – 8.Tanin
terkondensasi disebut juga dengan proantosianidin karena bila direaksikan
dengan asam panas maka beberapa ikatan karbon dengan karbon
penghubung satuan terputus dan dibebaskanlah suatu
monomerantosianidin. Kebanyakan proantosianidin adalah prosianidin, ini
berarti bila direaksikan dengan asam akanmenghasilkan sianidin
2. Tanin terhidrolisis
Terdiri atas dua kelas yaitu :
- Depsida galoilglukosa
Senyawa ini mempunyai inti yang berupa molekul glukosa
yangdikelilingi oleh lima gugus ester galoil atau lebih.
- Dimer asam galat
Inti molekul senyawa ini berupa senyawa dimer asam galat yaitu asam
heksahidroksidifenat yang berikatan dengan glukosa. Tanin
terhidrolisis disebut juga elagitanin yang pada hidrolisis menghasilkan
asam galat.(Harborne, 1987)9

Terdapat beberapa tahapan yang dilaksanakan untuk memperoleh


hasil kadar tanin dalam teh menggunakan metode Lowenthal, metode ini
bergantung pada oksidasi fenolat dengan larutan Kalium Permanganat
dengan indigo carmine sebagai “indikator redoks” untuk menunjukkan
titik akhir titrasi.

Maserasi merupakan suatu cara penyarian sederhana yang


dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari
selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari
cahaya.Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang
mengandung komonen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak
mengandung benzoin, tiraks dan lilin.Metode Maserasi umumnya
menggunakan pelarut berupa air.Ketika proses maserasi simplisia
direndam dalam pelarut yang dipilih, cairan penyari akan berdifusi melalui
dinding sel dan masuk ke dalam sel yang terdapat zat aktif sehingga terjadi
proses pelarutan dimana zat aktif tersebut melarut terhadap larutan
penyari. larutan yang terpekat akan didesak menuju keluar berusaha
mencapai keseimbangan konsentrasi antara zat aktif di dalam dan di luar
sel. Proses keseimbangan ini akan berhenti, setelah mencapai
kesetimbangan suatu konsentrasi, proses ekstraksi dinyatakan selesai,
maka zat aktif di dalam dan di luar sel akan memiliki tingkat kepekatan
yang sama.

Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana.


Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk
mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih
banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai
tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin. Metode maserasi dapat
dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut :

1. Modifikasi maserasi digesti


Digesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan
lemah, yaitu pada suhu 400 – 500C. Cara maserasi ini hanya
dapat dilakukan untuk simplisia yang zat aktifnya tahan
terhadap pemanasan.
2. Modifikasi dengan mesin pengaduk
Penggunaan mesin pengaduk yang berputar terus-menerus,
waktu proses maserasi dapat dipersingkat menjadi 6 sampai 24
jam.
3. Modifikasi remaserasi
Cairan penyari dibagi menjadi, Seluruh serbuk simplisia di
maserasi dengan cairan penyari pertama, sesudah diendapkan,
tuangkan dan diperas, ampas dimaserasi lagi dengan cairan
penyari yang kedua.
4. Modifikasi maserasi melingkar
Maserasi dapat diperbaiki dengan mengusahakan agar cairan
penyari selalu bergerak dan menyebar. Dengan cara ini penyari
selalu mengalir kembali secara berkesinambungan melalui
sebuk simplisia dan melarutkan zat aktifnya.

5. Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat


Pada maserasi melingkar, penyarian tidak dapat dilaksanakan
secara sempurna, karena pemindahan massa akan berhenti bila
keseimbangan telah terjadi masalah ini dapat diatasi dengan
maserasi melingkar bertingkat (M.M.B).(Sudjadi, 1988)1
V. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan:
1. Erlenmeyer 250 mL
2. Piala gelas
3. Gelas ukur 50 mL
4. Pipet volumetric 5mL dan 10 mL
5. Pipet tetes
6. Buret makro
7. Batang pengaduk
8. Botol semprot
9. Statif dan klem
10. Neraca analitik
11. Kertas saring

Bahan-bahan yang digunakan:


1. Sampel daun teh
2. KMnO40,1N
3. Indigo Carmine
4. Aquades
5. Gelatin
6. NaCl asam
7. Kaolin
VI. CARA KERJA
1. Preparasi Sampel Teh

Timbang teliti 2,0 g sampel masukkan ke piala gelas 100


mL atau yang sesuai.

Tambahkan 20 mL air
mendidih (untuk daun teh) ke
gelas piala secara perlahan-
lahan.

Aduk dan didiamkan selama


10 menit

.
Tunggu sampai dingin,
kemudian setelah dingin
dimasukkan ke labu takar 100
ml

Tepatkan sampai tanda


teradanhomogenkan
2. Penetapan kadar tannin dalam sampel

Volume A

Sebanyak 5 mL filtrat dipipet masukkan ke erlenmeyer lalu


ditambahkan 75 mL air dan 5
mL indigo carmine

Titar dengan larutan KMnO4


0,1 N yang telah
distandardisasi hingga terjadi
perubahanwarna dari biru
menjadi kuning

Volume titran yang diperoleh dicatat sebagai A


Volume B

Sebanyak 10 mL sampel Tambahkan 10 mL NaCl


(filtrat dari penyaringan asam, 5 mL gelatin dan 2
pertama) dipipet gram kaolin

Aduk hingga homogen dan


seluruhnya disaringpisahkan
filtratnya

Sebanyak 5 ml filtrat tersebut


dipipet lalu ditambahkan 75
ml air dan 5 ml indigo
carmine

Titar dengan KMnO4 0,1 N


yang telah distandarisasi
hingga warna biru berubah
menjadi kuning

volume titran yang diperoleh


dicatat sebagai B

3. Standarisasi KMnO4

Timbang 0,6300 gram hablur Larutkan menggunakan


asam oksalat aquades dilabu takar 100 mL
dan di pipet 25 mL ke
erlenmeyer duplo

Di tambahkan dengan H2SO4 25


mL lalu panaskan dan Titar
dengan larutan KMnO4TA :
menjadi merah muda seulas.
4. Pembuatan pereaksi

NaCl asam

Ambil NaCl jenuhsebanyak 292,5 ml masukkan ke dalam gelas


piala yang telah disiapkan

tambahkan 25 ml
H2SO4(p).Sehingga volume
larutan NaCl jenuh yang
dibuat sebanyak 300ml dan
siap untuk digunakan

Indigo Carmine

Timbang indigo Carmine Masukkankegelas piala yang


sebnyak 1,25 g
berukuran 250 ml

Ditambahkan 5 ml H2SO4(p).
Setelah larut ditambahkan air
sampai dengan 200 ml
Pembuatan Gelatin

Timbang5 gram Gelatin tambahkan1 L NaCl jenuh

larutkan dengan proses


pemanasan sampai terbentuk
larutan jenuh
VII. Data Pengamatan
1. Identifikasi Bahan

No. Nama Bahan Rumus Molekul Sifat

1 Sampel teh Padatan berupa daun


berwarna coklat gelap
memiliki bau khas
melati
2 Asam oksalat H2C2O4.2H2O Padatan kristal
berwarna putih dan
tidak berbau
3 Natrium klorida NaCl Padatan kristal
berwarna putih dan
tidak berbau
4 Kalium KMnO4 Larutan berwarna ungu
permanganat dan tidak berbau
5 Indigo carmine C16H8N2Na2O8S2 Padatan serbuk
berwarna biru,sukar
larut dalam air dan
tidak berubau
6 Gelatin C6H12O6 Padatan serbuk halus
berwarna kuning dan
tidak berbau
7 Kaolin H2Al2Si2OK8-H2O Padatan berwarna putih

8 Air suling H2O Cairan tak berwarna


dan tak berbau
Nama contoh uji : Daun teh

Deskripsi contoh uji : Padatan berupa daun teh kering berwarna coklat-
gelap yang berbau khas teh

Data Standardisasi KMnO4

Bahan Baku Bobot Bahan Volume Konsentrasi


Primer Baku Primer (g) KMnO4 Larutan KMnO4
(mL) Hasil
Standardisasi (N)
H2C2O4.2H2O 0.6300 23,65 0.1057
(Asam Oksalat) 0.6300 23,60 0.1059
Rata-Rata 0.1058

Data Penetapan Kadar Tannin

Volume Volume Titran Volume Titran Titik Akhir Titrasi


Sampel (mL) KMnO4 KMnO4
A (mL) B (mL)
5.00 3,30 2,10 Biru menjadi kuning

VIII. Perhitungan
1. Konsentrasi Larutan Kalium Permanganat (KMnO4) hasil standarisasi
Normalitas KMnO4
Bobot asam oksalat (mg)
= mg
Volume KMnO4 (mL)x BE asam oksalat ( )xfp
mgrek

Ulangan 1

630.0 mg
N= mg 100 = 0,1057 N
23,65 mL x 63 x
mgrek 25
Ulangan 2

630.0 mg
N (duplo) = mg 100 = 0,1059 N
23,60 mL x 63 x
mgrek 25

Normalitas rata-rata

(0,1059 + 0,1057)N
N rata − rata = = 0,1058 N
2

2. Kadar Tannin dalam Sampel

mgrek mg 1
Volume titrasi A − B (mL)xN KMnO4 ( ml
) xBE KMnO4 (mgrek) xpengenceranx(100
Kadar Tannin (%)
Bobot sampel (g)

mgrek mg 100 1
(3,30 − 2,10)mL x 0,1058 ( ) x 42 (mgrek) x x (1000)
ml 5
Kadar Tannin (%) = x100% = 5.33%
1,9998 g

IX. Pembahasan
Pada praktikum kali ini penentuan kadar tanin dalam sampel teh
dilakukan secara permanganometri dengan proses maserasi,Tanin
merupakan senyawa polifenol yang mempunyai bobot molekul tinggi dan
mempunyai gugus hidroksil serta gugus lainnya sehingga dapat
membentuk suatu kompleks dengan makromolekul pada suatu kondisi
tertentu.Salah satu jenis senyawa golongan polifenol ini dapat mengikat
alkaloid danglatin yang biasanya mengikat karbohidrat membentuk
jembatan oksigen,senyawa ini bersifat sebagai astringent yaitu melapisi
mukosa usus khususnya selaput usus besar dan memperkecil selaput lendir
usus misalnya asam samak,sebagai penyerap racun dan dapat
menggumpalkan protein.Hal ini menjadikan tannin sebagai salah satu
metabolit sekunder yang mengandung inti fenol yaitu golongan polifenol
yang berfungsi sebagai pendonor hidrogen terbaik karena adanya ikatan
hirogen dengan gugus karboksil.Zat amorf dan kristalin dalam tanin
didapatkan dari suatu bentuk oak galls Pemanasan diatas 200 derajat
celcius menyebabkan tannin terdekomposisi membentuk pyrogallol dan
karbondioksida,sifat tersebut menjadikan tanin komponen pesipitas dari
albumin,gelatin,dan banyak alkaloid lainnya serta garam-garam
logam,kemampuan tanin mengubah protein menjadi produk yang tidak
larut menjadikan tanin sebagai tanning agent.
Tanin bisanya ditemukan dalam suatu tumbuhan berpembuluh
yang terletak pada tempat yang terpisah dari protein dan enzim sitoplasma
tetapi bila jaringan rusak maka menyebabkan reaksi penyamakan sehingga
protein sulit terurai.
Tanin dapat diisolasi dari sampel yang berupa teh dengan metode
maserasi,proses maserasi merupakan suatu metode yang digunakan untuk
menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut
dalam cairan penyari,proses maserasi dikatakan selesai apabila terjadi
kesetimbangan antara bahan yang diekstrak pada bagian dalam sel cairan
telah tercapai proses difusi terhadap cairan pengekstraksi.
Daun teh yang digunakan sebagai sampel dalam kondisi sudah
dikeringkan berwarna cokelat.Dalam dunia industri,daun teh yang sudah
dikeringkan dihancurkan menjadi serpihan-serpihan kecil dan mengalami
pemanasan sehingga sari teh mudah diekstraksi ketika akan dikonsumsi.
Hal itu disebabkan luas permukaan yang besar akan mempermudah air
untuk masuk ke dalam bahan dan mengekstrak sarinya.Sampel berupa
daun teh ini dianalisis dengan cara permanganometri,hal ini didasarkan
pada proses redoks yaitu reduksi dan oksidasi.Kalium permanganat
KMn04 sebagai pengoksidator kuat dengan bantuan indikator indigo
carmin digunakan dalam menitar sampel berupa teh.
Standarisasi larutan titran Kalium permanganat dilakukan dengan
menitar baku standarnya yaitu menggunakan asam oksalat,permanganat
sebagai pengoksidator kuat juga berfungsi secara auto indikator dalam hal
ini apabila zat pereduksi telah habis dengan ion permanganat maka akan
mengubah larutan baku standarnya yang ditandai dengan perubahan warna
menjadi merah muda seulas suasana berlangsung dalam kondisi asam
dimana ion H+ akan mereduksi permanganat,larutan baku standar herus
terlebih dahulu dipanaskan hal ini guna menjaga keberlangsungan reaksi
agar tidak teroksidasi dalam suhu yang relatif rendah karena umumnya
titrasi asam oksalat ini berlangsung pada larutan yang dipanaskan berkisar
antara 60-70 derajat celcius dengan kondisi waktu yang tepat,ketika
penambahan KMnO4 terlalu cepat,akan mennyebabkan reaksi antara
MnO4- dengan Mn2+ sedangkan jika terlalu lambat,akan membentuk
peroksida yang akan terurai menjadi air. Dari prakrikum yang dilakukan
didapatkan hasil standarisasi KmnO4 sebesar 0,1058 N.
Sampel yang ditimbang sebanyak 1,9998 gram ditambahkan air
panas agar tannin dapat terekstrak ke dalam larutan setelah itu didiamkan
selama 10 menit agar tanin dapat terekstrak sempurna hal inilah yang
menjadi suatu ciri khas suatu metode yang biasa disebut maserasi
tujuannya agar tannin dapat mencapai kesetimbangan dengan proses difusi
intermolekul di dalam larutan perendamnya.pasca maserasi,tannin
dipindahkan secara kuantitatif ke labu takar 100 mL proses pemindahan
dilakukan dengan menambahkan analit dengan sedikit air suling agar
memudahkan proses transfer analit ke Labu takar 100 mL kemudian
dilakukan peneraan dan penyaringan,proses penyaringan berguna untuk
memisahkan sisa-sisa pengotor yang terdapat di sampel khususnya daun
teh yang telah diekstrak kandungan taninnya.filtrat hasil penyaringan
ditampung di piala gelas kering yang sebelumnya telah dibilas dengan
sedikit filtrat.filtrat kemudian digunakan untuk proses titrasi.
Pada tahap pertam,sampel diambil sebanyak 5 mL dari filtrat hasil
penyaringan ke erlenmeyer 50 mL secara kuantitatif menggunakan pipet
volumetri,proses pengambilan larutan menggunakan pipet ini memiliki
titik kritis yaitu menghindari adanya gelembung ketika memindahkan
larutan agar volume yang didapatkan ekuivalen,setelah itu ditambahkan air
suling sebanyak 75 mL guna mengencerkan larutan dan 5 mL indikator
indigo carmine fungsi indigo carmine sebagai indikator penanda pH agar
teroksidasi oleh titran KMnO4 yang akan merubah warna larutan dari biru
gelap menjadi kuning keemasan.Sampel selanjutnya dititrasi
menggunakan larutan KMnO4 0.1 N yang telah di standarisasi.proses
perubahan warna yang ditandai dari biru kemudian menjadi hijau setelah
itu menghasilkan titik akhir yang ditandai dengan warna kuning keemasan
menjadikan semua zat pereduksi terutama analit berekasi dengan kalium
permanganat sehingga sampel pertama dicatat sebagai volume A.
Pada tahap kedua sampel diambil 10 mL dari filtrat hasil
penyaringan kemudian ditambahkan 10 mL NaCl asam,5 mL gelatin dan 2
g Kaolin hal ini digunakan untuk mengendapkan analit yang notabene
membentuk endapan ketika di reaksikan dengan protein sehingga
membentuk slurry,slurry ini disaring dari campuran filtratnya guna tidak
terdapat analit lain non tanin yang akan dititar dengan KMnO4 dalam hal
ini harus dapat dipastikan seluruh tannin mengendap sempurna dan tidak
lolos melewati penyaringan..kemudian filtrat hasil penyaringan dipipet
sebanyak 5 mL ke erlenmeyer dengan penambahan 75 mL air suling untuk
mengencerkan larutan dan 5 mL indigo carmine sebagai indikator penanda
pH setelah itu titar dengan larutan KMnO4 yang telah distandarisasi
hingga terbentuk perubahan warna dari biru menjadi hijau dan ditandai
dengan warna kuning keemasan sebagai titik akhir.Setelah dititar dengan
larutan kalium permanganat, diperoleh volume ekuivalen terhadap zat
organik selain tannin.
Hasil yang diperoleh berdasarkan pengujian pada penetapan kadar
tanin diperoleh kadar yaitu sebesar 5,33%. Kadar yang diperoleh cukup
kecil dibandingkan dengan syarat dari perbandingan bobot dalam buku
Chemistry and agriculture of tea yaitu 18-25% .Hal ini dipengaruhi oleh
banyak faktor dalam praktikum itu sendiri,seperti waktu dalam maserasi
sampel daun teh yang cukup singkat,sehingga lama perendaman
mempengeruhi proses penyarian tanin yang terdapat di teh.
X. Kesimpulan
Berdasarkan Praktikum penetapan kadar tanin didalam teh dengan
titrasi permanganometri menggunakan teknik maserasi diperoleh kadar
tanin sebesar 5,33% (b/b).

XI. Daftar Pustaka


3
Balai Penelitian Tanaman Industri dan Penyegar
(BALITTRI),2012.mengenal macam jenis teh.sukabumi:Kementrian
pertanian.
2
Day, R.A dan Underwood, A.L.2001.Analisis Kimia Kuantitas. Jakarta
: Erlangga
6
Desmiaty,Y,Ratih H,Dewi MA,AgustinR.2008.Penentuan jumlah tanin
total pada Guazuma ulmifolia Lamk dan Excoecaria bicolor Hassk
secara kolorimetri dengan pereaksi biru prusia.Artocarpus 8:106-109
5
Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia
4
Muchtadi, T. R. dan Sugiyono. 1992. Ilmu Pengetahuan Bahan
Pangan. Bogor : Institut Pertanian Bogor.
1
Sudjadi.1988.Metode Pemisahan.Yogyakarta:Universitas Gadjah Mada
7
Yulia,R.2006.Kandungan tsnin dan potensi anti streptococcus mutsnd
daun teh var.Assamica pada berbagai tahap pengolahan.Bogor:Institut
Pertanian Bogor
8
DanartoYC,PrihanantoSA,Pamungkas,ZA.2011.Pemanfaatan tanin
dari kulit kayu bakau sebagai pengganti gugus fenol pada resin fenol
formaldehida.Prosiding Nasional Teknik Kimia Kejuangan
Yogyakarta.22 Februari 2011.Surakarta.UNS hlm 1-5
9
Harborne,JB.1987.Metode Fitokimia Penuntun cara modern
Menganalisis tumbuhan.Bandung:Insitut Teknologi Bandung
LAPORAN PRAKTIK

TEKNIK PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN 8

ISOLASI MINYAK ATSIRI DENGAN TEKNIK DESTILASI

Disusun oleh :

AMIRA NUR ADILA


(1717781)

POLITEKNIK AKA BOGOR


2018/2019
I. Tujuan

1. Memisahkan minyak astsiri dari tumbuhan dengan teknik destilasi

2. Menentukan rendemen minyak sebagai %b/b

II. Prinsip
Pemisahan minyak atsiri dalam bahan alam berdasarkan dengan destilasi
menggunakan pelarut air. Minyak dan air menguap dan didinginkan di
kondensor sehingga terdapat dua lapisan yaitu lapisan minyak dan air.

III. Dasar teori

Sejak beberapa abad lalu, peranan minyak atsiri dalam kehidupan


manusia telah mulai dikenal. Tanaman yang menghasilkan minyak atsiri
diperkirakan berjumlah 150 – 200 spesies,
yang termasuk dalam famili Pinaceae, Labiatae, Compositae, Lauraceae,
Myrtaceae, dan Umbeliferae. Minyak atsiri dapat bersumber pada setiap
bagian tanaman yaitu dari buah, bunga, biji, batang, kulit buah dan akar.
Salah satu minyak atsiri itu adalah cengkeh dan sereh (Ketaren,1986).

Industri minyak atsiri merupakan suatu sektor yang dapat


menunjang ekonomi suatu negara. Minyak atsiri banyak digunakan dalam
industri sebagai bahan pewangi atau penyedap (flavouring). Beberapa
minyak atsiri dapat digunakan sebagai bahan antiseptik internal atau
eksternal, sebagai bahan analgesik, haemolitik atau sebagai anti zymatik,
sebagai sedatif,stimulatis, untuk obat sakit perut, obat cacing. Minyak
atsiri mempunyai sifat membius, merangsang, atau memuakkan. Dalam
setahun, sirkulasi penjualan minyak atsiri dapat mencapai hasil beberapa
juta dolar sedangkan sirkulasi barang-barang yang menggunakan minyak
atsiri dapat mencapai hasil beberapa milyar per tahun (Guenther, 1987).
Salah satu cara untuk menggisolasi minyak atsiri dari bahan
tanaman penghasil minyak atsiri adalah dengan penyulingan, yaitu
pemisahan komponen yang berupa cairan dua macam
campuran atau lebih berdasarkan perbedaan titik didih. Proses tersebut dila
kukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut dalam air. Berdasarkan
kontak antara uap air dan bahan yang akandisuling, metode penyulingan
minyak atsiri dibedakan atas tiga cara, yaitu penyulingan dengan air,
dengan menggunakan metode panas langsung, mantel uap, pipa uap yang
berlingkar tertutup atau dengan memakai pipa uap berlingkar terbuka atau
berlubang. Kedua adalah penyulingan dengan uap dan air, dengan cara
bahan olah diletakkan di atas rak-rak
atau saringan berlubang. Ketel suling diisi dengan air sampai permukaan
air berada tidak jauh di bawah saringan. Air juga dapat dipanaskan dengan
uap jenuh yang basah dan bertekanan rendah.
Bahanyang akan disuling disini hanya akan berinteraksi dengan uap,
bukan dengan air panas. Penyulingan dengan uap dan air memiliki
kelemahan, yaitu membutuhkan uap air yang
cukup besar. Hal ini karena sejumlah besar uap akan mengembun dalam ja
ringan tanaman sehingga bahan bertambah basah dan mengalami
aglutinasi. Ketiga adalah penyulingan dengan uap. Uap yang digunakan
adalah uap jenuh atau uap kelewat panas pada tekanan lebih dari 1
atmosfer. Uap dialirkan melalui pipa uap berlingkar yang berpori dan
terletak di bawah bahan dan uap bergerak ke atas melalui bahan yang
terletak di atas saringan. Proses utama yang terjadi pada peristiwa
hidrodestilasi yaitu:

- Destilasi minyak atsiri dan air panas melalui membran tanaman


(hidrodifusi)
- Hidrolisa terhadap beberapa komponen minyak atsiri
- Dekomposisi yang biasanya disebabkan oleh panas (Guenther,1987).
Distilasi adalah metode pemisahan zat-zat cair dari
campurannya berdasarkan perbedaan titik didih. Pada proses destilasi
sederhana, suatu campuran dapat dipisahkan bila zat-zat
penyusunnya mempunyai perbedaan titik didih cukup tinggi.
Proses destilasi terdiri atas dua bagian, yaitu bagian pertama terdiri dari
uap yang terembunkan disebut destilat, dan bagian kedua adalah cairan
yang tertinggal disebut residu, yang susunannya lebih banyak komponen
yang sukar menguap (Raditya,2008).

Distilasi merupakan pemisahan komponen-komponen dalam satu


larutan berdasarkan distribusi substansi-substansi pada fase gas
dan fase cair dengan menggunakan perbedaan volatilitas dari komponen-
komponennya yang cukup besar. Transfer massa minyak dari dalam
butiran padatan ke solvent meliputi dua proses seri, yakni difusi daridalam
padatan ke permukaan butiran dan transfer massa dari permukaan
padatan ke solven. Jika salah satu proses berlangsung lebih cepat, maka
kecepatan perpindahan massa dikontrol oleh proses yang lebih lambat
(Sutijan, 2009).

IV. Alat dan Bahan

Alat:
 Seperangkat alat destilasi clavenger
 Corong pemisah
 Botol vial

Bahan:
 Sereh
 Aquadest
 MgSO4.7H2O
V. Cara Kerja

Sampel dipotong
Sampel dicuci Ditimbang 50
lalu dikeringkan
bersih gram sampel
pada suhu kamar

Minyak atsiri
yang masih
tercampur sedikit Dilakukan
air, ditambahkan Minyak atsiri destilasi pada suhu
MgSO4.7H20 dipisahkan dari air (80-90)°C selama
Sampai jenuh 4 jam
kemudian
dipisahkan

Minyak yang Dihitung


diperoleh rendemen minyak
ditimbang sebagai %(b/b)

VI. Data Pengamatan


Nama Contoh Uji : Daun dan Batang Sereh
Identifikasi Contoh : Potongan dari Batang dan Daun Sereh Berbau
Khas Daun Sereh

 Bobot Botol Vial Kosong : 23,6110 g


 Bobot Botol Vial + Sampel : 24,3412 g
 Bobot Sampel : 1040 g
 Bobot Minyak Atsiri : 0,7302 g
VII. Perhitungan

bobot atsiri
Kadar atsiri %(b/b) = bobot sampel 𝑦 100%

0,7302 g
= 𝑦 100%
1040g

= 0,07%

0,7302 g x 103 mg/g


Kadar atsiri dalam ppm =
1040 g x 10−3 kg/g

= 702,12 (mg/kg)

VIII. Pembahasan
Destilasi merupakan suatu proses pemisahan komponen-komponen antara
dua atau lebih zat yang memiliki karakteristik berbeda dalam suatu campuran.
Destilasi merupakan metode pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih
untuk mendapatkan komponen yang murni. Pada praktikum ini, yaitu isolasi
minyak atsiri dengan teknik destilasi dilakukan dengan sampel batang dan
daun sereh. Minyak atsiri dari sereh dapat dipisahkan dengan metode destilasi
karena sifat minyak atsiri yang mudah menguap pada suhu kamar dan
memiliki aroma khas dari tanaman penghasilnya. Minyak atsiri umumnya
larut dalam pelarut organik dan tidak larut dalam air.
Untuk mendapatkan minyak atsiri dari destilasi sereh, digunakan metode
destilasi yaitu Hidrodestilasi. Hidrodestilasi adalah penyulingan suatu
campuran yang berwujud cairan yang tidak saling bercampur, hingga
membentuk dua fasa atau dua lapisan. Untuk melakukan proses ini
membutuhkan air atau uap air. Sereh yang digunakan dipotong kecil-kecil
agar memudahkan penguapan minyak atsiri dari sereh dan mendapat banyak
minyak atsiri. Minyak dan air akan menguap karena pemanasan kemudian
didinginkan di kondensor menjadi minyak dan air dan akan membuat dua
fasa. Dalam corong pemisah minyak atsiri berada di lapisan atas karena
massa jenisnya yang lebih kecil dari air. Proses destilasi ini dilakukan selama
kurang lebih 1 jam di mana pemanasan awal berfungsi agar air terserap
kedalam pori-pori sereh sehingga dapat mengeluarkan minyak atsiri karena
adanya tekanan osmotik. Tahap selanjutnya seharusnya ditambahkan
MgSO4 dengan tujuan mengikat sisa-sisa air sehingga diperoleh minyak atsiri
murni dan menjernihkan hasil destilasi. Sedangkan pada praktikum ini tidak
dilakukan proses penambahan MgSO4 sehingga kemungkinan jika terdapat
sisa-sisa air tidak ada yang mengikat dan minyak atsiri yang didapat tidak
murni minyak atsiri. Kemudian dilakukan penimbangan minyak atsiri yang
didapat dan dilakukan perbandingan bobot minyak atsiri yang didapat dengan
bobot sampel sehingga didapat kadar minyak atsiri (rendemen). Bobot sampel
yang digunakan pada percobaan ini adalah 1040 g dan bobot minyak atsiri
yang didapat dari hasil destilasi adalah 0,7302 g.
Di mana kadar minyak atsiri (Rendemen) dihitung dengan rumus :

bobot atsiri
Kadar atsiri %(b/b) = bobot sampel 𝑦 100%

Sehingga didapatkan kadar minyak atsiri adalah 0,07%(b/b).

IX. Kesimpulan
Pada percobaan isolasi minyak atsiri dengan teknik destilasi dapat
disimpulkan kadar atsiri (rendemen) yang didapat pada sampel sereh sebesar
0,07%b/b atau 702,12 ppm.

X. Daftar Pustaka

Guenther, E. 1987. Minyak Atsiri. Jilid I. Jakarta: UI Press


Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Jakarta: Balai
Pustaka
Raditya, C, dkk. 2008. Destilasi Reaktif Metanol – Asam Asetat – Air.
Jurnal Teknik Kimia Indonesia Vol.07 No.02
Sutijan, dkk. 2009. Pengaruh Perlakuan Daun dan Suhu Terhadap Waktu
Destilasi pada Isolasi Minyak Cengkeh Menggunakan Super Steam
Distilation. Jurnal Teknik Kimia Indonesia Vol.08 No.02
XI. Lampiran

Sampel dimasukkan ke alat destilasi

Proses Destilasi
Minyak atsiri yang di dapat