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LA EXCELENCIA DEL MUESTREO

www.sampling-ok.com
Facultad de Geología, Geofísica y Minas

25 de Agosto del 2014

M. Sc. Samuel Canchaya Moya


Tel. 2579636 Cel. 988021992
1

Planteamiento del tema

Los procedimientos de QA/QC deben garantizar un muestreo óptimo: representativo,


sin sesgos, con mínima dispersión y sin contaminación.

Su sustento: “Theory of Sampling” (TOS) de P. Gy y


Aplicaciones prácticas, en gran parte difundidas en Conferencias
Mundiales de Muestreo y Mezcla (“Worl Conference on Sampling and
Blending: WCSB) que ya va por su sexta edición: 6WCSB (Lima
Noviembre del 2013)

En el 5WCSB el autor dejó muy en claro que la mayor parte de las empresas y
proyectos del mundo estaban realizando malas prácticas del QA/QC, ya que se
prioriza: Muestreo Secundario (preparación mecánica) y Análisis.

Se descuida: el Muestreo Primario: la fase más importante y la que genera la mayor


parte y proporción de los errores.
El Muestreo Primario es responsabilidad de los geólogos, mineros y metalurgistas
2

1
3

Conceptos y términos generales

Muestra (M): Parte o porción representativa de un población o dominio;


resultado de un procedimiento de muestreo equiprobable:
“cuando todos los componentes tienen
la misma probabilidad de ser elegidos”

Cuando el muestreo no cumple la condición de equiprobabilidad


sólo se obtiene un ESPECIMEN (E)

E M
Incrementos

Incremento: Grupo de partículas extraídas de un lote en una sola operación.


Muestra: Reunión de varios incrementos correctamente extraidos

La práctica actual del QA/QC

La práctica actual de los procedimientos de QA/QC todavía está lejos de ser la


adecuada; por ese motivo en la presente conferencia realizaremos tres propuestas
importantes:

 Recalcar una vez más, que se debe priorizar la aplicación del QA/QC al
Muestreo Primario.

 Priorizar los procedimientos de Aseguramiento de la Calidad (QA) antes


que los de Control de la Calidad (QC); es decir: priorizar la prevención,
antes que la detección de errores.

 Mejorar los procedimientos de Control de la Calidad, no sólo en la


detección de los errores y en su representación gráfica, sino sobre todo
en su última y más importante etapa: la investigación de las causas, las
acciones correctivas y el plan para minimizar los errores cometidos.
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2
Estructura general de
los errores:
FASES DEL MUESTREO:

MUESTREO PRIMARIO (MP)


MUESTREO SECUNDARIO (MS)
ANALISIS (A)

ADITIVIDAD DE LOS ERRORES DEL MUESTREO:

EG = EMP + EMS + EA

EG = Error Global
EMP = Error en la fase de muestreo primario
EMS = Error en la fase de muestreo secundario o de preparación mecánica
EA = Error analítico
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Magnitud de los errores en cada fase

Sesgo % Error
Fase Actividad
% relativo
Muestreo 100 a 1,000
Muestreo
1000 Transporte y
primario 1 a 100
almacenamiento
Preparación mecánica,
Muestreo 10 a 100
reducción
QA/QC

QA/QC

50
secundario
Preparación química 5 a 20
0.1 a 1 Análisis Análisis 0.1 a 5
Según: Gy (1999:10) Compilado a partir de: Gy (1999:10); Gy & Francois-
Bongarson (1999) y Paski (2006)

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Significado de QA/QC

 El Aseguramiento de la Calidad (“Quality Assurance”) es el conjunto de


acciones sistemáticas y preventivas para asegurar la calidad y confianza
en el muestreo y análisis.

 El Control de la Calidad (“Quality Control”) es el conjunto de actividades


o técnicas para monitorear, identificar errores y realizar acciones
correctivas durante el muestreo y análisis.

 Una de las acciones mas difundidas dentro del QA/QC es “intercalar”


adecuadamente muestras de control dentro de cada lote de muestras a
analizar.

 Internacionalmente la proporción aceptada de muestras de control es 20%

Proporción recomendable de
muestras de control
Tipo de control % recomendado
Muestras gemelas (duplicados de campo) 2
Duplicados gruesos 2
Duplicados de pulpa 2
Estándar bajo 2
Estándar medio 2
Estándar alto 2
Blancos gruesos 2
Blancos finos 2
Duplicados externos 4
TOTAL: 20

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Modificado a partir de Simon (2007)

4
Blancos

 Muestras que controlan la contaminación

 Generalmente se usa cuarzo cuya ausencia o despreciable contenido en los


elementos de interés es sustentado por algún certificado del laboratorio.

 Preferible usar rocas frescas o estériles similares a la roca alterada o


mineralizada. Dichas rocas frescas deben ser sometidas a una serie de
análisis químicos previos en varios laboratorios (“Round Robin”), para
garantizar que los contenidos de los elementos de interés, son nulos o
ínfimos.

 Aparte de insertarlos secuencialmente; se recomienda también hacerlo: al


inicio de cada batch e inmediatamente después de muestras con valores
altos.

 Se consideran fallidos: Blancos con más de 4 o 5 veces la media

Ejemplos de Gráficos de Control:


Blancos
Blanco vs. Muestra Precedente
180
Blanco vs.
160 Precedente
140
120 Línea
Segura
100
80 Lineal
Blanco

60 (Blanco vs.
Precedente)
40
20
0
Muestra Precedente
0 500 1000 1500
10

5
Estándares

 Muestras que controlan la exactitud. Deben contar con toda su información


técnica, principalmente el intervalo de confianza asociado.
 Estándares altos, correspondientes al cuarto cuartil
 Valores intermedios
 Valores bajos; se suele tomar el “cut-off” o un valor próximo
 Generalmente se compran estándares de proveedores reconocidos; hay que tratar
de que sean de matriz similar a las muestras que se está analizando
 Preferible usar rocas frescas similares a la roca alterada o mineralizada, a las
cuales se les mezcla con contenidos apropiados de estándares comerciales. Dichas
rocas frescas deben ser previamente sometidas a una serie de análisis químicos en
varios laboratorios (“Round Robin”), para garantizar que no presentan contenidos
de los elementos de interés.
 Se consideran fallidos:
 Un estándar mayor que la media + 3
 Dos estándares adyacentes mayores que la media + 2 y en el mismo
lado de la media

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Ejemplos de Gráficos de Control de Estándares


Au en Estándar
Au (ppm)
3.10

3.00
Media
2.90 Móvil (7
días)
2.80 Ave+2DE
Au
g/t 2.70

2.60 Ave-2DE

2.50
Ave+3DE
2.40

2.30
Fecha AVE-3DE

12

6
Duplicados
 Suelen ser tomadas por el mismo geólogo (repetibilidad), pero también pueden ser
tomadas por otro geólogo (reproducibilidad): Pruebas de R&R.

 Duplicados enviados a otros laboratorios

 En esta categoría se suele considerar las mal denominadas muestras “gemelas”:

1. “Gemelas” de testigos de perforación, generalmente un cuarto de testigo


(mejor llamarlas duplicadas)
2. Las muestras a la misma profundidad de “taladros gemelos”, por lo general
no remedan probabilísticamente los resultados primarios; ya que es una
falacia tratar de conseguir “muestras gemelas”, a pesar de realizarlos a
distancias muy cortas.
 Se consideran fallidas:
 Diferencias mayores de 30% para duplicados de campo
 Diferencias mayores de 20% para duplicados gruesos
 Diferencias mayores de 10% para duplicados finos

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Gráficos de Control para Duplicados: Forma tradicional

Ecuación:
y2 = m2*x2 + b2

14

7
Duplicados
1000

Valores fallidos

Valores correctos
100
Bisectriz

Límites marcados por


10 ecuación cuadrático-
hiperbólica: y2=m2x2+b2
B

Donde:
1 Tipo m %ER b

Duplicados 1.35 30 15*DL


de campo
Duplicados 1.22 20 8*DL
0.1
gruesos
Duplicados 1.11 10 4*DL
finos

0.01
DL: Límite de detección
0.01 0.1 1 10 100 1000

A Modificado a partir de Francois-Boungarson (2013)

Los errores de:


P. Gy y F. Pitard
2 cm
 FSE : Error fundamental
 GSE : Error de agrupamiento o segregación

 PIE1: Error de fluctuación de la heterogeneidad a corto plazo


 PIE2 : Error de fluctuación de la heterogeneidad a largo plazo
 PIE3 : Error de fluctuación periódica de la heterogeneidad

 IDE : Error de la delimitación de incrementos


 IEE : Error de extracción del incremento
 IWE: Error de ponderación de los incrementos

 IPE : Error de preparación


 INE: Error del Efecto de Pepita

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8
El error fundamental y la
Fórmula de P. Gy
El Error Fundamental (FSE).- Es el error intrínseco o inherente a las rocas y
minerales, debido a su heterogeneidad. Es el único error que nunca se cancela;
aún cuando la operación de muestreo se realice perfecta. También es el único
error que se puede estimar con antelación a partir de la fórmula de P. Gy:

s2EF = Kd3 (1/MS-1/ML)


Donde:
• s2EF Varianza de error fundamental o varianza de P. Gy
• ML Masa del lote (grs)
• MS Masa de la muestra (grs)
•d Diámetro máximo de las partículas (cm)
•K Constante representada por la fórmula: K = c g f (dl)r

Donde:
•c factor de composición mineralógica (gr/cm3)
•g factor de distribución de tamaño (s/dimensión)
•f factor de forma de las partículas (s/dimensión)
• dl tamaño de liberación del constituyente de interés
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Segregación:

La Segregación está en función a la heterogeneidad y


depende principalmente de:

La Granulometría: Los más gruesos tienden a


subir

La densidad o peso: Los más pesados se


concentran al fondo

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9
LA ECUACIÓN FATÍDICA DEL MUESTREO

IDE Fuerza de la gravedad

IWE IEE
GSE
g
HETEROGENEIDAD
POR DENSIDAD Y
MOVIMIENTO SEGREGACION
POR
GRANULOMETRÍA

IWE: Increment Weighting Error


IDE: Increment Delimitation error
IEE: Increment Extraction Error
GSE: Grouping Segregation Error

Flujograma para la implementación


del Protocolo de Muestreo

TEST DE
HETEROGENEIDAD NOMOGRAMA DE
MUESTREO

TEST DE SESGO

20

10
Construcción de un nomograma en base a la
Ecuación de P. Gy
Si el peso de ML es por lo menos 10 veces mayor que MS

1 1
S 2FE K d3
2
MS ML
S FE
: Varianza del error fundamental

K :Const . de muestreo
M s
: Masa de la muestra

M L
: Masa del Lote

d : Diámetro de las partículas


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Nomograma de preparación de muestras


PRECISIÓN %

1.E+00 100
MUESTREADOR
PRIMARIO 50 KG
1.E-01
VARIANZA DEL ERROR FUNDAMENTAL

2 CUARTEADORES
1.E-02 ROTATORIOS EN SERIE 10

5
1.E-03 1000 GR
CHANCADOR 2 "DE
50 GR CONO A - 1/4”
1.E-04 1

1.E-05
PULVERIZADOR
CONMINUCION
DE OLLA
MUESTREADOR A MALLA - 10
1.E-06 ROTATORIO 0,1

1.E-07

1.E-08
1gr 10gr 100gr 1,000 gr 10,000 gr 100,000 gr
PESO DE LA MUESTRA EN GRAMOS

11
Ejemplo de Aplicación de Nomograma de
muestreo: Proyecto Oyu Tolgoi

23

Aseguramiento de la Calidad (QA)


Actividades generales

 Todo muestreo deberá estar refrendado por un Manual de Procedimientos


 Supervisar el fiel cumplimiento de los procedimientos
 Pruebas o Tests de Sesgo
 Utilizar equipos y herramientas de muestreo adecuados
 Realizar inspecciones rutinarias (“check lists”) de equipos y herramientas
 Prevención y control de la pérdida de Finos
 Implementación de códigos de barras
 Selección óptima, entrenamiento y capacitación permanente del personal
involucrado en el Muestreo (“Dream Team”)

24

12
Aseguramiento de la Calidad (QA)
Durante el Muestreo Primario

• Selección del método más adecuado de muestre


• Muestreos piloto de alta densidad
• Dimensionamiento óptimo del muestreo
• Determinar los diferentes parámetros del muestreo con las técnicas
modernas del TOS

Cantidad, peso, número y tamaño máximo de los incrementos, deberán ser


obtenidos por los métodos actuales propuestos a partir de la Teoría del Muestreo
(TOS), concretamente a partir de la fórmula de P. Gy (Fórmula 1), del Test de
Heterogeneidad, que nos proporcionará la constante K de P. Gy y la construcción
del respectivo Nomograma de Muestreo. Algunas aproximaciones se pueden lograr
a partir de la fórmula de P. Gy. Hay que señalar que los Test de Heterogeneidad
sólo son válidos dentro del inmediato entorno geológico que representan y que al
ser extendidos a dominios extensos, se corre el riesgo de cometer errores
sustantivos.
25

Aseguramiento de la Calidad (QA)


Durante el Muestreo Primario

• Minimizar los errores relacionados con los incrementos

• Minimizar los errores relacionados con el Efecto de Pepita (INE)

• Eliminar o por lo menos minimizar las amenazas de contaminación

• Adecuado almacenamiento de las muestras

• Entregar resultados perfectamente ubicables en el tiempo o espacio

• Homogenización antes de cualquier operación de división o sub-muestreo

26

13
Mortero para reducción
de tamaño de incrementos

27

HERRAMIENTAS ADECUADAS
PARA EL MUESTREO DE
TESTIGOS FRAGMENTADOS

14
Muestreo de afloramientos de
estructuras con cortadoras de disco

Forma tradicional de muestreo

Homogenizador triaxial para 20 kg

30

15
Aseguramiento de la Calidad (QA)
Durante el Muestreo Secundario

1.Análisis granulométricos sistemáticos


2.Control sistemático de los pesos antes y después de cada proceso de
conminución y reducción de volumen y de granulometría de las
muestras
3.Implementación de sistemas de limpieza adecuados
4.Procedimientos de digestión óptimos
5.Soporte apropiado de los Analitos
6.Implementar sistemas digitales de captura automática y traslado de
información
7.Inscribir los procedimientos del laboratorio en las Normas y/o ISOs
más competentes disponibles en el mercado

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Aseguramiento de la Calidad (QA)


Durante el Análisis

1.Evitar la segregación molecular.-


2.Garantizar la repetitividad y reproducibilidad de los
métodos y procedimientos de análisis.-
3.Adquirir equipos analíticos de alta calidad y
performance.-
4.Procurar realizar determinaciones directas y no
calculadas.-
5.Programar mantenimientos sistemáticos de los equipos
analíticos.-
6.Programar ejercicios de calibración sistemáticos.-
7.Proporcionar certificados de análisis consistentes y
confiables.-

32

16
Los cuatro pasos del
Control de Calidad

1.Elección, preparación u obtención de las muestras de control.-


2.Inserción de las muestras de control.-
3.Determinación de errores o muestras fallidas.-

4. Plan de acción correctivo.-


a. La investigación de las causas de error.
b. La implementación de medidas correctivas para
minimizarlas.

Acciones

 Si hay contaminación de los blancos: re-analizar todas las muestras


posteriores hasta completar el batch, salvo que un blanco posterior indique
que ya no hay contaminación

 Si fallan los estándares en todo el batch, re-analizarlo completo; si sólo falla


algún(os) estándares, re-analizar sólo los tramos comprometidos.

 Cuando hay una diferencia mayor de 15% en los duplicados de campo, se


debe revisar los procedimientos de muestreo, incluso realizar ejercicios de
R&R. Posteriormente re-analizar nuevos duplicados.

 Cuando los duplicados de laboratorio, tanto internos como externos, tienen


una desviación mayor al 10% se repite el análisis de las muestras fallidas, o
mejor de todo el tramo comprometido.

34

17
Eventos importantes relacionados: 35

QA/QC in Mining Reality or Fantasy? S. Canchaya

2
5-7 Dic. Santiago-Chile
Density and Mechanical
Competence critical variables for
Geomet Model S. Canchaya

6 6
3 19 al 22 de Noviembre 2013 Lima- Perú
Density Sampling for Resources Estimation and Geometallurgical Efecto Proporcional .
Purposes Canchaya et al. Característica frecuente en
variables de Exploración
Sampling of Variables with Proportional Effect - S. Canchaya
Geoquímica S. Canchaya

ULTIMO ENCUENTRO:
6ta. CONFERENCIA MUNDIAL
DE MUESTREO Y MEZCLAS
Hotel Marriot
19 al 22 de Noviembre – Lima
PERU

Francis Pitard
Dominique
Francois
Bongarcon
36

18
“No pretendamos que las cosas cambien, si siempre
hacemos lo mismo. La crisis es la mejor bendición que
La minería en puede sucederle a personas y países, porque la crisis trae
progresos. La creatividad nace de la angustia, como el día
tiempos de “crisis” nace de la noche oscura. Es en la crisis que nace la
inventiva, los descubrimientos y las grandes estrategias.
Quien supera la crisis, supera a si mismo sin quedar
superado.

Quien atribuye a la crisis sus fracasos y penurias, violenta


su propio talento y respeta más a los problemas que a las
soluciones. La verdadera crisis, es la crisis de la
incompetencia.

El inconveniente de las personas y los países es la pereza


para encontrar las salidas y soluciones. Sin crisis no hay
desafíos, sin desafíos la vida es una rutina, una lenta
agonía. Sin crisis no hay méritos. Es en la crisis donde
aflora lo mejor de cada uno, porque sin crisis todo viento
es caricia.

Hablar de crisis es promoverla, y callar en la crisis es


exaltar el conformismo. En vez de esto, trabajemos duro.
Acabemos de una vez con la única crisis amenazadora,
que es la tragedia de no querer luchar por superarla.”

S. Canchaya

Referencias

 Canchaya S. (2010) “QA/QC” ¿Realidad o Fantasía?.- XV Congreso Peruano de Geología, Cuzco 27 Set.
Al 01 de Octubre; 4p.

 Canchaya S. (2011) QA/QC in mining: reality or fantasy?.- %ta Conferencia Mundial de Muestreo y
Mezclas (5WCSB), Santiago de Chile, 25 al 28 de Octubre del 2011; 7p.

 Gy P. (1999) Sampling for Analytical Purposes.- John Wiley & Sons, New York; 153p.

 Gy P. & Francois-Bongarson D. (1999) Seminario de Muestreo de Minerales.- Tecniterrae, Santiago de


Chile. Citado por Alfaro M. (2002) Introducción al Muestreo Minero.- Instituto de Ingenieros de Minas de
Chile; 82p.

 Paski E. (2006) Taller internacional de muestreo geológico.- IIMP & Actlabs; Lima Abr. 2006; 120 p.

 Simon A. (2007) Control Sample Insertion Rate: Is there an Industry Standard?.- 23rd International Applied
Geochemistry Symposium, IAGS; Oviedo, Spain, June 2007; 9 p.

 Francois-Bongarcon D. (2005) The modeling of the Liberation Factor and its Calibration.- Proceedings 2nd
World Conference on sampling and Blending (WCSB2): 11-13.

 Francois-Bongarcon D. (2013) A new philosophy of application of QA-QC data processing. 6ta.


Conferencia Mundial de Muestreo y Mezclas 6WCSB Nov. 2013 Lima; 7p.

38

19
Esta presentación ha sido posible gracias a:

La Excelencia del Muestreo


Tel. 01-2579636; Cel. 947686149 y 988021992
samplingok@gmail.com; canmoysa@gmail.com
www.sampling-ok.com

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muestreo: superficial, en taladros de perforación, canales, labores mineras y mallas de perforación.
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 Implementación de Procedimientos de Aseguramiento y Control de la Calidad (QA/QC), priorizando la fase
de Muestreo Primario. Preparación de muestras de control: Blancos, Estándares, Gemelos y Duplicados
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 Optimización con Variografía 1D de: Operaciones, Procesos Metalúrgicos y Flujos Mineralúrgicos.
 Caracterización Geometalúrgica e Implementación de Modelos Geometalúrgicos.

Agradecemos la colaboración de: Rossmary Bustamante, María y Artemio Arredondo

Inscríbanse en el: PROFESOR: M. Sc. Samuel Canchaya.


Master en la Univ. Heidelberg-Alemania. Primer especialista de
DIPLOMADO DE GEOMETALURGIA Geometalurgia del País. Catedrático del Postgrado de Geología de la
MODULO I: INTRODUCCIÓN A LA MINERALURGIA DE PROCESOS UNI y de la PUC (Diplomado de Geometalurgia). Creador de la
(01 y 02 de Agosto 2014). Caracterización Geometalúrgica, el Análisis Geometalúrgico
Introducción a la Mineralogía de Procesos. Chancado-Molienda, Flotación e
Sistemático (AGS) y el Modelo Geometalúrgico Probabilístico (I
Hidrometalurgia. Mineralogía y tratamiento de Fases y Minerales indeseables:
Arcillas, consumidores de: ácido, cianuro y cal; minerales portadores de
Simposio de Geometalurgia Oct. 2008 - XIV Congr Peruano Geol y
elementos penalizables: As, Sb, Bi, Hg, F, etc. y su tratamiento. Taller práctico XIII Congr Latinoamericano de Geol.). Trabajos especializados
de Caracterización Mineralógica y Microscopía Óptica en el Laboratorio de recientes presentados en: GEOMET 2012 (Chile), GEOMIN 2013
SAMPLING OK SAC. (Chile) y en la 6ta Conferencia Mundial de Muestreo y Mezclas
MODULO II: METODOS ANALÍTICOS Y PROBABILÍSTICOS (6WCSB-Nov. 2013 Lima); también en Sesión de Geometalurgia del
APLICADOS EN GEOMETALURGIA (05 y 06 de Setiembre 2014) XVII Congreso Peruano de Geología (12 a 15 de octubre 2014).
Métodos de Análisis por Instrumentación: Espectrometría NIR, Difracción de
Rayos-X, Microscopía óptica y electrónica (SEM/EDS), MLA-Qemscan.
Determinación sistemática de densidad y competencia mecánica. Introducción a
la Variografía 1D. Optimización de plantas mineralúrgicas con Variografía 1D.
Taller práctico de Microscopía Electrónica SEM/EDS en el Laboratorio
MyAP SAC. Variabilidad indeseable
MODULO III: EL MODELO GEOMETALURGICO (03 y 04 de Oct. 2014)
Caracterización geometalúrgica: Análisis químico, mineralógico, textural y
físico-mecánico. El logueo geometalúrgico. El Concepto de Roca Total y el
Modelo Geometalúrgico. Los problemas seculares de la Minería: No
reconciliación, muestreo de blast holes, pérdidas de finos, Muestreo Primario: La
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Alternativa 1: Cheque a nombre de SAMPLING OK SAC
Alternativa 2: Transferencia a cuenta corriente BCP: 193-2084094-0-53;
Cód igo interbancario 002-193-002084094053-18.
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098-142223. Enviar datos de transferencia o escaneo del comprobante de
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