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Universidad del Atlántico

Facultad de Ciencias Básicas


Programa de Química
Química Analítica II

DETERMINACIÓN DE LA
ALCALINIDAD TOTAL,
PRESENCIA DE CLORUROS Y
DUREZA EN MUESTRAS DE AGUA
POTABLE
MINI- PROYECTO

Presentado a: Mario Romero


Calonge

Presentado por:
Bolaño Jesús
Ceballos Esther
Pantoja Daniel
Pérez Andrea

11 de marzo de 2019
Barranquilla - Atlántico
RESUMEN  Para la determinación de
Este proyecto está enfocado a cloruros, se utilizó el método de
determinar la alcalinidad total, Mohr donde el ion cloruro
determinación de cloruros y la dureza en precipita como AgCl (cloruro de
una muestra de agua potable. plata), utilizando como patrón
una solución de AgNO3 (nitrato
Una medida de la alcalinidad total del de plata) de concentración
medio es la cantidad de ácido fuerte conocida y como indicador el
que es necesario añadir a una muestra K2CrO4 (cromato de potasio)
para llevar el pH a un valor que comunica a la solución en el
predeterminado coincidente con el viraje punto inicial una coloración
del indicador naranja de metilo. Este amarilla y forma en el punto
método está basado en la medición de final un precipitado rojo ladrillo
la alcalinidad en el agua por medio de de Ag2CrO4 (cromato de plata)
una valoración de la muestra observable a simple vista.
empleando como disolución valorante
un ácido (HCl) de concentración
exactamente conocida.
En las volumetrías de precipitación se Palabras claves: Titulación, alcalinidad,
mide el volumen de solución patrón precipitación, dureza, complejos.
necesario para precipitar
completamente un catión o anión del
compuesto que se analiza, provocándose
una reacción en que el analito y el
agente valorante (patrón) forman un
precipitado insoluble. OBJETIVOS
La dureza del agua se define como la
concentración de todos los cationes no OBJETIVOS GENERALES
metálicos presentes (iones Ca, Sr, Ba y  Determinar cuantitativamente la
Mg en forma de carbonatos y/o
alcalinidad, presencia de cloruros y
bicarbonatos) y se expresa en
equivalentes de Carbonato de Calcio y dureza en muestras de agua
constituye un parámetro muy potable.
significativo en la calidad del agua.
El procedimiento para lograr los OBJETIVOS ESPECÍFICOS
objetivos fundamentales se iniciaron con  Determinar la alcalinidad del agua y
la recolección de las muestras a tratar, su relación con el pH
sin obviar que se hicieron las respectivas  Determinar la concentración del ion
estandarizaciones para tener mayor cloruro (Cl‾) en una muestra de
precisión y exactitud en las agua por el método de Mohr.
cuantificaciones que se querían hacer.  Determinar la dureza del agua con
una solución estandarizada de
 De los resultados de la valoración EDTA.
se obtuvo la concentración total
de carbonatos presentes en la
disolución.
METODOLOGÍA Muestra en Blanco: se pesaron 0.3361g
de CaCO3 y se diluyó en 50mL de agua
destilada, se agregaron 2 mL de
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL
indicador de cromato de potasio y se
DEL AGUA CON UNA SOLUCION DE HCl procedió a titular con la solución de
AgNO3.
Inicialmente se tomó una alícuota de
50.0 mL de agua potable y se llevó a un
matraz Erlenmeyer de 250 mL. Se le DETERMINACIÓN DE LA DUREZA
adicionó 2 gotas del indicador DEL AGUA CON UNA SOLUCION
fenolftaleína y se comenzó la titulación
ESTANDARIZADA DE EDTA
hasta su punto final. Una vez finalizada
la titulación con fenolftaleína se adicionó
2 gotas del indicador de naranja de
metilo y nuevamente se tituló hasta Estandarización: Se tomó 25.0 mL de
observar un cambio de color. la solución estándar de CaCO3 y se llevó
a un matraz Erlenmeyer de 250.0 mL y
Posteriormente se tomó una alícuota de se diluyó con 25.0 mL de agua destilada.
100.0 mL y se hizo una muestra por Se adicionaron 2.0 mL de una solución
duplicado de la misma, teniendo en buffer con pH = 10.0 y 6 gotas del
cuenta que se realizó el procedimiento indicador negro de eriocoromo.
que se llevó a cabo con la muestra de Posteriormente se comenzó la valoración
50.0 mL de agua potable. con la solución de EDTA hasta observar
un cambio de color.

DETERMINACIÓN DE CLORURO EN AGUA


POTABLE MEDIANTE TITULACIÓN POR
FORMACIÓN DE PRECIPITADOS

Estandarización de la solución de Determinación de la dureza cálcica


AgNO3. Se pesó 0.1232g de NaCl y se total del agua (Ca2+ y Mg2+):
diluyó en agua, la cual fue transferida
Se midió una alícuota de 100,0 mL de
cuantitativamente a un matraz
una muestra de agua potable y se llevó
volumétrico de 100.0 mL donde se
a un matraz Erlenmeyer de 250.0 mL, se
agregó agua hasta llegar al aforo.
adicionaron 2.0 mL de la solución buffer
De esta solución se tomó 50 mL y se llevó a pH = 10.0 y 6 gotas del indicador negro
a un matraz Erlenmeyer de 250.0 mL, a de eriocromo y se tituló hasta observar
esta alícuota se le adicionó 6 gotas de un cambio de color.
indicador de cromato de potasio para
posteriormente ser titulado con la
solución de AgNO3.
CÁLCULOS Y RESULTADOS Volumen de 100.0 mL
muestra de agua
Volumen gastado
1. DETERMINACIÓN DE LA con indicador 2.80 mL
ALCALINIDAD TOTAL DEL AGUA CON fenolftaleína
UNA SOLUCION DE HCl Volumen gastado
con naranja de 4.30 mL
metilo
[𝐻𝐶𝑙] = 0.09974 𝑀 Tabla 3. Duplicado de la muestra de 100.0 mL
de agua potable
CaCO 3 + 2 HCl CaCl 2 + H2 O + CO 2
ppmCaCO3 =

Volumen de 50.0 mL 0,0071 𝐿 𝑥


0,09974 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100,087𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑥 𝑥 𝑥
muestra de agua 𝐿 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0,1 𝐿
Volumen gastado
con indicador 1.50 mL
fenolftaleína ppmCaCO3 = 354,385 ppm CaCO3
Volumen gastado
con naranja de 2.20 mL 2. DETERMINACIÓN DE CLORURO EN
metilo AGUA POTABLE MEDIANTE
Tabla 1. Resultados de la muestra de 50.0mL de TITULACIÓN POR FORMACIÓN DE
agua potable PRECIPITADOS
ppmCaCO3 =
Peso del estándar 0.1232 g
0,0037 𝐿 𝑥
0,09974 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100,087𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝐿
𝑥
2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑥
1𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
primario NaCl
0,05 𝐿 Volumen gastado 22.00 mL
de AgNO3
ppmCaCO3 = 369,359 ppm CaCO3 Peso de CaCO3 0.3361g
Volumen gastado 0.5 mL
de AgNO3
Volumen de 100.0 mL
muestra de agua VEDTA gastado 19.7mL
Volumen gastado Tabla 4. Estandarización de la disolución patrón
2.90 mL de AgNO3 0,0500M
con indicador
fenolftaleína
Volumen gastado 0,1232𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙
58,4427 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
con naranja de 4.40 mL [NaCl] = 0,1 𝐿
metilo
Tabla 2. Resultados de la muestra de 100.0mL = 0,02108 M
de agua potable [AgNO3]=
0,02108 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 AgNO3 1
0,05𝐿 𝑥 𝑥 𝑥
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 0,0197 𝐿
ppmCaCO3 =
= 0,0535 M
0,09974 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100,087𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0,0073 𝐿 𝑥 𝑥 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂 𝑥 1𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂
𝐿 3 3
0,1 𝐿

ppmCaCO3 = 364,367 ppm CaCO3


3. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL
Volumen de 100,0 mL AGUA CON UNA SOLUCION
muestra: ESTANDARIZADA DE EDTA
Volumen gastado 21,20 Ml
de AgNO3 [𝐶𝑎𝐶𝑙2 ] = 0.01 𝑀
Volumen de 20.7
AgNO3 en ensayo Volumen de la 25.0 mL
en blanco solución estándar
Tabla 5. Determinación de cloruros en una Volumen gastado 26.20 mL
muestra de agua
de EDTA
Tabla 7. Estandarización del EDTA
ppmCl- =

0,01 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴


0,0535 mol AgNO3 1 mol Cl- 35,453g Cl- 1000mgCl- 0,025 𝐿 𝑥 𝑥
0,0207 L x x x x 𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2
L 1 mol AgNO3 1 mol Cl- 1gCl- [EDTA] =
0,1 L 0,0262 𝐿
= 392,624 ppmCl- [EDTA] = 9.54*10-3 M

Volumen de 100,0 mL Volumen de la 25.0 mL


muestra: solución estándar
Volumen gastado 21,50 mL Volumen gastado 26.80 mL
de AgNO3 de EDTA
Volumen de 21.00mL Tabla 7. Estandarización del EDTA - Duplicado
AgNO3 en ensayo
en blanco 0,01 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
Tabla 6. Determinación de cloruros en una 0,025 𝐿 𝑥 𝑥
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2
muestra de agua- duplicado muestra de 100 mL [EDTA] =
0,0268 𝐿
-3
[EDTA] = 9.33*10 M
ppmCl- =

0,0535 mol AgNO3 1 mol Cl- 35,453g Cl- 1000mgCl- Se saca la media experimental entre las
0,0210 L x x x x
L 1 mol AgNO3 1 mol Cl- 1gCl- concentraciones de EDTA obtenidas
0,1 L
Por lo tanto:
= 398,314 ppmCl-
[EDTA] = 9.43*10-3 M

Volumen de la muestra blanco= 0.0 mL


Volumen de la 100.0 mL ANÁLISIS DE RESULTADOS
muestra de agua
Volumen de la 2.00mL
solución buffer  Se define que la alcalinidad a la
pH=10 fenolftaleína es necesaria para
Volumen gastado 8.50 mL
de EDTA disminuir el pH de la muestra a
Tabla 8. Determinación de la dureza cálcica pH- CO3. En consecuencia la
total del agua (Ca2+ y Mg2+)
alcalinidad de carbonatos es
ppmCaCO3 = necesaria para disminuir el pH de
9.43 ∗ 10−3𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100,09𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0,0085 𝐿 𝑥
𝐿
𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑥
1𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 la muestra.
0,1 𝐿
 La solución patrón de AgNO3 se
ppmCaCO3 = 80.227 ppmCaCO3
puede preparar por el método
directo dado que el nitrato de
Volumen de la 100.0 mL plata es un reactivo tipo
muestra de agua
Volumen de la 2.00mL primario; con el objeto de
solución buffer compensar los errores en la
pH=10 precipitación del punto final se
Volumen gastado 8.6 mL
de EDTA prefiere el método indirecto y la
Tabla 8. Determinación de la dureza cálcica solución se valora con NaCl
total del agua (Ca2+ y Mg2+) - Duplicado
químicamente puro.
ppmCaCO3 =  La dureza del agua es
9.43 ∗ 10−3𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100,09𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0,0086 𝐿 𝑥
𝐿
𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑥
1𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 determinada gracias a la
0,1 𝐿
concentración de cationes no
ppmCaCO3 = 81.171 ppmCaCO3
metálicos presentes en una
muestra de agua. Los iones en
Se saca la media entre ambos resultados dicha muestra pueden no
de ppmCaCO3.
Por lo tanto: facilitar la solubilidad o
formación de espumas en caso
ppmCaCO3= 80.698 de utilizar detergentes, además
de no ser aptas para el consumo
humano.
 La estandarización con EDTA se
realiza para conocer la
concentración del EDTA, por
esta razón empleamos una
solución de cloruro de calcio con
una concentración de 0.010 M y
volumen de 25.0 mL diluido en
25.0 mL de agua, habiendo
agregado de 5 a 6 gotas del
indicador negro de Eriocromo.
Se observó un cambio de color
rojo vinoso a azul sin ningún Figura 2. Indicador negro de eriocromo
complejado con ion calcio.
matiz rojizo, esto se debe a que Cuando esta complejado toma una coloración
cuando el indicador está en roja.

presencia del ion magnesio y


calcio se compleja en el caso del
calcio primero que el magnesio
esté ultimo da paso a la
coloración roja, a medida que se
agrega el EDTA los protones
desplazan al ion de calcio y se
protona el indicador dando así
un color azul, como se observa
en la Figura 1 y 2.

Figura 1. Indicador Negro de eriocromo.


 El negro de eriocromo es un Presenta en su estado protonado una
indicado con un pK entre 6.3 y coloración azul intenso.

11.6, lo que permite que este  Con este indicador podemos


muestre los rangos de colores analizar cuantitativamente el
bajo pH entre 9.5 a 10 por lo que punto de equivalencia en la
a media que se protona va titulación.
cambiando el color de la
sustancia (ver tabla 3.) ya que
predomina la formación de HIn2-
Tabla 9. Características del indicador.
CONCLUSIONES
Color del
Indicador pK
complejo El agua pura considerada como un
compuesto químico producido por la
Negro de pK1 6.3 H2In- rojo
unión de una molécula de oxígeno y dos
eriocromo pK2 11.6 HIn2- azul
de hidrogeno, solamente existe en el
laboratorio bajo condiciones especiales.
En la naturaleza, en cambio, el agua al
entrar en contacto con el suelo y la
 El EDTA en primera instancia se atmosfera va adquiriendo elementos o
asocia con el Ca2+ permitiendo compuestos que desvirtúan su
así poco a poco la protonación de composición original, tanto desde el
punto de vista físico, esto es, que se
indicador CaIn-, finalmente, el
hacen tangibles a la vista, al gusto y al
EDTA se asocia con el Mg2+ como olfato, como desde el punto de vista
se muestra en la Fórmula 2. La químico y microbiológico, que requieren
detección del punto final se análisis específicos para comprobar su
presencia; en estas condiciones, la
realiza empleando la reacción calidad del agua se expresa mediante la
concentración de estos elementos y
compuesto ya sea en solución o en
suspensión, dado que su presencia
Formula 2. Asociación EDTA-metal genera ciertas características físicas,
químicas y microbiológicas.
Por ser el agua el solvente universal,
Rojo vino incoloro azul
existe la posibilidad de que una inmensa
 La muestra blanco se realizó con cantidad de elementos y compuestos
estén presentes en ella en forma de
agua destilada, unas gotas del solución, sin embargo, la gran mayoría
indicador y EDTA como titulante. de estos no tienen mucho significado y es
La cual sin necesidad de agregar por esto que se consideran algunos de
ellos solamente, teniendo en cuenta su
EDTA mostró un cambio de color.
posible prevalencia en el agua los efectos
Esto es porque el agua destilada adversos que puedan tener sobre la
está libre de toda impureza salud, la influencia que tengan en los
iónica y presenta el cambio de procesos de tratamiento o las
implicaciones económicas.
color inmediato debido a la
protonación del indicador. Teniendo en cuenta los rangos
estipulados sobre los porcentajes de
cloruros y carbonatos requeridos en el
agua para que sea apta para el potabilidad del agua, debida a que la
consumo, se puede concluir que los presencia de los iones calcio y magnesio
resultados obtenidos en el laboratorio en exceso pueden producir problemas en
son aceptados, estos fueron obtenidos el ser humano. En la muestra analizada
mediante valoración, esta técnica fue en el laboratorio se determino que esta
llevada a cabo con gran precisión. entra en el rango de dureza media por
lo que es posible ser consumida.
Cómo en toda medida volumétrica hay
un cierto error sistemático, este fue La alcalinidad es otro parámetro a
generado principalmente por las controlar, este nos ayuda a verificar si el
concentraciones de los reactivos agua presenta la concentración
utilizados, ya que, en la cuantificación adecuada de carbonatos, lo cual incide
de los cloruros, la concentración del valor en que no disminuya el pH en presencia
anterior era mucho mayor a la de ácidos, es decir, debemos verificar
requerida. que el agua no sea propensa acidificarse,
ya que por lo contrario no sería potable.

Finalmente, luego de realizar las


prácticas, los respectivos cálculos,
pruebas en blanco, se dice que la
muestra de agua potable es apta para
el consumo, porque los porcentajes de
cloruros y carbonatos están dentro de los
rangos estipulados.
Desde el punto de vista sanitario, las
aguas duras son tan satisfactorias para
el consumo humano como las aguas
blandas; sin embargo, un agua dura
requiere demasiado jabón para la
formación de espuma y crea problemas
de lavado; además deposita lodo e
incrustaciones sobre las superficies con las
cuales entra en contacto, así como en los
recipientes, calderas o calentadores en
los cuales se calienta. El límite para
dureza en agua potable es de 160 mg
CaCO3/L.

En cuanto a la dureza total y la


presencia de calcio y magnesio en el
agua, estos son parámetros son
importantes que debemos controlar, ya
que su cuantificación determina la
REFERENCIAS
1. Química Analítica. D.A. Skoog, D.M.
West y F.J. Holler 6ª Ed. Mc Graw Hill,
1995.

2. Química Analítica Cuantitativa. R.A.


Day y A.L. Underwood 5ª Ed. Prentice
Hall, 1995
3. Introducción a la química analítica.
Douglas A. Skoog, Donald M. West.
Reverte, 1985. Pág. 264-268.
4. SKOOG, DOUGLAS A. HOLLER, F.
JAMESNIEMAN, TIMOTHY A - Principios
de análisis instrumental -McGraw-Hill. -
Madrid - 2001

5. H. H. WILLARD, L. L. MERRIT jr, J. A.


DEAN, F. A. SETTLE jr., Métodos
Instrumentales de Análisis – Grupo
Editorial Iberoamérica, México, 1968.

6. D. A. SKOOG, D. N. WEST, J. HOOLER,


Fundamentos de Química Analítica, 4ª.
ed., Tomos 1 y 2. Editorial Reverté S.A.,
España, 2005

7. Fundamentos de química analítica.


Douglas A. Skoog, Donald M. West, F.
James Holler. Reverte, 1996. Pág. 312.

8. Análisis químico cuantitativo.


Portada. Daniel C. Harris. Reverte, 2007.
Pág. 273.

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