I.

Judul : pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan I

II. Tujuan :
Memisahkan dan mengidentifikasi kation yang ada pada
golongan I
III. Pendahuluan
Kation golongan I terdiri dari terdiri dari unsur Pb, Hg, dan Ag.
Kation golongan I ini dapat dipisahkan dengan kation golongan II,III
dan IV karena memiliki perbedaan kelarutan yang sering kita sebut
perbedaan Ksp nya. Kation golongan I ini jika ditambahkan dengan
asam klorida akan membentuk endapan garam PbCl2, AgCl2, dan
HgCl2. Endapan garam klorida golongan I ini jika panaskan makan
PbCl2 akan larut, sedangkan AgCl2 dan HgCl2 tidak larut.
Diagram alir untuk pemisahan dan identifikasi golongan I

Hg2+2, Ag2+, Pb2+

Endapan putih dari PbCl2, AgCl, dan HgCl2 Larutan

dipanaskan

Endapan : Hg2Cl2, AgCl Larutan Pb2+

Hg dan HgNH2Cl [ Ag (NH3)2]+

PbSO4(s) PbCrO4

AgCl

Endapan golongan I mengandung timbal, perak, dan merkurium (I) dimana masing-
masing ion dapat diendapkan oleh HCl menjadi PbCl2, AgCl, dan Hg2Cl2.
Pb2+(aq) + 2 Cl-(aq) → PbCl2(s)↓
Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s)↓
 Hg2+(aq) + 2 Cl-(aq) → Hg2Cl2(s)↓
Beberapa uji filtrat yang mengandung ion Pb2+, Ag+, dan Hg2+(aq)
Uji Pb2+
 Filtrat setelah dingin menjadi keruh karena terbentuk kristal-kristal putih
berbentuk jarum (PbCl2), kristal ini hanya akan terbentuk jika konsentrasi
Pb2+ cukup pekat.
 Sebagian filtrat dingin ditambahkan larutan K2CrO4 terbentuk endapan
kuning PbCrO4 yang dapat larut dalam HNO3 maupun basa kuat lainnya.
Tak larut dalam asam asetat encer.
PbCl2(aq) + CrO42-(aq) → PbCrO4(s)↓ + 2 Cl-(aq)

 Sebagian filtrat dingin, ditambahkan dengan beberapa tetes H2SO4 encer,

terbentuk endapan putih PbSO4 yang larut dalam amonium asetat.

PbCl2(s) + SO42-(aq) → PbSO4 (s) ↓ + 2Cl-(aq)

 Sebagian filtrat ditambahkan larutan KI, terbentuk endapan kuning PbI2,
yang larut dalam air mendidih menjadi larutan tak berwarna, yang
mengendap kembali berupa kristal-kristal kuning setelah mendingin.
PbCl2(s) + 2 KI(aq) →PbI2(s) ↓ + 2 KCl(aq)

Uji Ag+
 Sedikit filtrat ditambah HNO3 encer menghasilkan endapan putih yang
berubah warna menjadi violet bila kena cahaya matahari
 Ag(NH4)2Cl(aq) + 2HNO3(aq) → AgCl(s) + 2 NH4NO3(aq)
 Sedikit filtrat ditambah larutan KI, terbentuk endapan kuning muda AgI
 Reaksi Tananaeff : Endapan putih (AgCl) yang dihasilkan dari reaksi:
 Ag(NH4)2Cl(aq) + 2HNO3(aq) → AgCl(s) + 2 NH4NO3(aq) disentrifuse,
kemudian ditempatkan pada kertas saring diberi setetes MnSO4 dan KOH.
Terjadinya noda hitam menunjukkan terjadinya reduksi menjadi logam Ag.
MnSO4(aq) + 2 KOH(aq) → Mn(OH)2(aq) + K2SO4(aq)
2AgCl(s) + 3 Mn(OH)2(aq) → 2 Ag(s) + MnMnO3(s) + 3 H2O(l) + MnCl2(aq)
MnMnO3 terlihat sebagai lingkaran cokelat pada pinggiran noda.
 Uji Hg2 2+
Endapan yang merupakan (campuran HgNH2Cl dan Hg) ditambahkan
beberapa tetes akuaregia (campuran 3 bagian HClpekat dan 1 bagian HNO3pekat) dan
dipanaskan dengan hati-hati. Kelebihan asam diuapkan sampai habis (sampai tak
menjadi asap cokelat lagi). Akuaregia mengubah endapan menjadi Hg2Cl2,
ditambahkan air sedikit dan dipanaskan kembali yang selanjutnya larutan yang
terbentuk dibagi menjadi dua untuk uji Hg2 2+
2HgNH2Cl(s) + 2 HCl(aq) + 2 HNO3(aq) → 2HgCl(s) + 2 NO(aq) + N2(g) + 4H2O(l)
3Hg(l) + 6 HCl(aq) + 2 HNO3(aq) → 3 HgCl2(s) + 2 NO + 4H2O(l)
Reaksi-reaksi untuk uji adalah sebagai berikut:
Bagian pertama dari larutan ditambahkan KI (sedikit) terjadi endapan merah HgI2,
yang larut kembali bila KI berlebih menjadi larutan tak berwarna:
HgCl2(s) + 2 I-(aq) → HgI2(endapan merah) + Cl-(aq)
HgI2(s) + 2 I-(aq) → HgI42-(aq)
Reaksi Tannaneff : setetes larutan di atas kertas saring ditambahkan setetes SnCl2
5%, kemudian ditambah setetes anilin. Mula-mula terjadi endapan putih yang
selanjutnya berubah Hg logam yang berwarna hitam. Anilin berfungsi sebagai
katalisator pada pembentukan Hg.
HgCl2(s) + Sn+(aq) → HgCl2(s) + Sn4+ (aq) + 2Cl-(aq)
HgCl2(s) + Sn+(aq) → 2Hg(s) + Sn4+ (aq) + 2Cl-(aq)

IV. Alat dan bahan

Alat Satuan
Tabung reaksi 8 buah
Rak tabung reaksi 1 buah
Gelas kimia 150 mL 3 buah
Piper tetes 1 buah
Gelas ukur 25 mL 1 buah
Kertas saring secukupnya
Corong 1 buah
Pejepit kayu 1 buah
Spatula 1 buah
Heater eletrik 1 buah
 Bahan Penggunaan
Larutan sampel secukupnya
Larutan HCl 2 M secukupnya
Larutan 0,1 M secukupnya
Aquade secukupnya
Larutan NH3 6 M secukupnya
Larutan HNO3 secukupnya
Larutan H2SO4 secukupnya
Larutan K2CrO4 o,1M secukupnya

V. Prosedur kerja
a. Memasukkan 5 mL larutan sampel yang mengandung kation golongan I dan
II (yang disiapkan oleh laboran) ke dalam tabung reaksi
b. Menambahkan larutan HCl 2M ke dalam larutan sampel setetes demi setetes
sampai terbentuk endapan sempurna
c. Memisahkan endapan dari larutannya dengan cara menyaring endapan yang
terbentuk (endapan putih yang terbentuk merupakan garam-garam dari
kation golongan I mungkin AgCl, PbCl2, Hg2Cl2). Sedangkan
filtrat/residunya mengandung kation golongan II
d. Mencuci endapan dengan 0,5 mL HCl 0,1 M dingin sebanyak dua kali
e. Memindahkan endapan ke dalam gelas kimia 50 mL dan menambahkan 2
mL aquades serta memanaskannya selama 1 menit
f. Menyaring larutan dalam keadaan panas (endapan yang didapat mungkin
mengandung AgCl dan atau Hg2Cl2, sedangkan filtratnya berupa larutan
PbCl2)
g. Membagi filtrat ke dalam 2 tabung reaksi (jika terbentuk endapan lagi,
panaskan terlebih dahulu sehingga endapannya larut)
h. Menambahkan beberapa tetes H2SO4 3M pada tabung pertama
(terbentuknya endapan putih dari PbSO4 menyatakan uji positif terhadap Pb)
i. Menambahkan beberapa tetes K2CrO4 0,1 M pada tabung kedua
(terbentuknya endapan kuning PbCrO4 menyatakan uji positif terhadap Pb)
 j. Mencuci endapan yang diperoleh pada prosedur no.6 dengan air mendidih
beberapa kali sampai PbCl2 larut (identifikasi ini dilakukan apabila filtrat
pada prosedur no. 8 dan 9 positif mengandung Pb).
k. Menambahkan (menetesi) endapan yang terdapat dalam kertas saring
dengan larutan NH3 6 M sebanyak 1 mL (dilakukan dengan menggunakan
corong). Terbentuknya endapan abu-abu dari HgNH2Cl atau endapan hitam
Hg pada kertas saring menunjukkan sampel positif mengandung logam
raksa
l. Menambahkan larutan HNO3 3 M pada filtrat hasil pengerjaan prosedur no.
11 di atas sampai suasana larutan bersifat asam. Terbentuknya endapan
putih dari AgCl yang tidak larut dengan adanya HNO3 menunjukkan sampel
positif mengandung Ag.

VI. Hasil Pengamatan

No Prosedur Hasil Pengamatan
1. Menambahkan larutan HCl 2M ke dalam Terbentuk endapan berwarna putih
larutan sampel setetes demi setetes sampai
terbentuk endapan sempurna

2. Memisahkan endapan dari larutannya dengan Endapan yang tersaring berwarna putih
cara menyaring endapan yang terbentuk
3. Mencuci endapan dengan 0,5 mL HCl 0,1 M Menghasilkan filtrate PbCl2
Dan residu AgCl2 dan HgCl2
dan aquades
4. Filtrate PbCl2 ditambahkan K2CrO4 Menghasilkan filtrate dan residu kuning
yang menunjukkan PbCrO4

endapan kuning yang di dapatkan sangan

sangat sedikit sehingga dalam gambar
yang ditunjukkan tudak terlihat jelas.

5. Fitrat PbCl2 tadi ditambahkan dengan H2SO4 Menghasilkan fitral dan residu PbSO4

6. Residu AgCl2 dan HgCl2 ditambahkan NH3 6 M Menghasilkan filtrate AgCl dan residu
putih.
7. Filtrate AgCl ditambahkan dengan HNO3 Maka menghasilkan filtrate dan endapan
AgNO3

9. Pada saat menggidemtifikasi residu yang

dicurigai adalah HgCl

Tidak mendapatkan endapan abu – abu.

Yang menandakan tidak terdapat Hg

VII. Pembahasan
Pada praktikum pemisahan kation golongan I ini digunakan sampel unknown
yang telah disiapkan oleh laboran. Sampel larutan. Pada pemisahan dan identifikasi
kation-kation golongan I, dimulai dari menyiapkan larutan sampel sebanyak 5 mL.
Pertama-tama larutan sampel ditempatkan pada tabung reaksi dan kemudian
ditambahkan dengan beberapa tetes HCl 2 M sampai terbentuk endapan secara
sempurna. Endapan yang terbentuk dikatakan sempurna apabila penambahan HCl
tidak menimbulkan endapan lagi. Untuk mengetahui terbentuknya endapan secara
sempurna dapat diuji dengan cara mengambil sedikit filtrat (larutan sisa) dan
menambahkannya dengan beberapa tetes HCl. Jika tidak terbentuk endapan lagi
dan larutan tidak keruh berarti endapan yang terbentuk telah dapat dikatakan
sempurna. Pada pengujian ini endapan yang terbentuk adalah endapan berwarna
putih dan larutan yang awalnya berwarna merah muda menjadi keruh. Selanjutnya
dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan putih dari larutannya. Endapan
tersebut mungkin mengandung ion timbal, perak, dan merkurium (I) dimana
masing-masing ion dapat diendapkan oleh HCl sebagai AgCl, PbCl2, dan Hg2Cl2.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Ag+(aq) + Cl-(aq)  AgCl ( putih)
Pb2+(aq) + Cl-(aq)  PbCl2( putih )
Hg22+(aq) + Cl-(aq)  Hg2Cl2  ( putih )

Setelah proses pencucian dilakukan maka dilanjutkan dengan proses

pengeringan endapan. Pengeringan ini dilakukan dengan cara membuka kertas
saring dan menaruhnya di atas tumpukan beberapa kertas saring kering. Hal ini
bertujuan agar air diserap oleh kertas saring kering sehingga endapan menjadi
kering. Endapan tersebut kemudian digerus dengan menggunakan spatula dan
kemudian dipindahkan ke dalam gelas kimia ukuran 50 mL. Selanjutnya ke dalam
gelas kimia yang berisi endapan tersebut ditambahkan aquades sebanyak 20 mL.
Endapan tersebut tidak larut dalam air karena kation golongan I membentuk
klorida-klorida yang tidak larut.
Pengujian kemudian dilanjutkan dengan memanaskan larutan tersebut selama 1
menit dengan menggunakan heater electric. Pemanasan ini dilakukan untuk
memisahkan endapan PbCl2 dari endapan AgCl dan Hg2Cl2 karena endapan PbCl2
akan larut dalam air panas. Setelah itu, larutan tersebut disaring dalam keadaan
panas sehingga akan didapatkan filtrat berupa larutan PbCl2 dan residu yang
mungkin mengandung AgCl dan Hg2Cl2. Selanjutnya dilakukan identifikasi untuk
menguji adanya kation Pb2+ pada filtrat. Pengujian ini dilakukan dengan cara
membagi filtrat ke dalam 2 tabung reaksi. Pada tabung reaksi pertama, filtrat di uji
dengan menggunakan larutan K2CrO4. Ketika ditambahkan beberapa tetes K2CrO4
ke dalam filtrat, endapan kuning dari PbCrO4 mulai terbentuk. Reaksi yang terjadi
sebagai berikut.
Pb2+(aq) + CrO42- (aq)  PbCrO4  ( kuning )
Pada tabung reaksi ke-2, filtrat diuji dengan menambahkan beberapa tetes larutan
H2SO4 ke dalam filtrat. Pada penambahan pereaksi ini, endapan putih dari PbSO4
akan terbentuk. Reaksi yang terjadi sebagai berikut.
SO42-(aq) + Pb2+(aq)  PbSO4( putih )
Hasil identifikasi tersebut menandakan filtrat positif mengandung ion timbal (Pb).
Proses pemisahan dilanjutkan dengan mencuci endapan dari AgCl, dan Hg2Cl2
dengan air mendidih sebanyak 2 kali. Pencucian dengan menggunakan air panas ini
bertujuan untuk menguji apakah semua PbCl2 telah larut atau belum dan untuk
membuktikan bahwa endapan garam klorida AgCl, dan Hg2Cl2 yang masih tersisa
dalam kertas saring tersebut.
Proses selanjutnya adalah menambahkan larutan NH3 6 M sebanyak 1 mL ke dalam
kertas saring yang masih berisi endapan garam klorida AgCl, dan Hg2Cl2. Setelah
ditetesi larutan NH3 maka pada kertas saring mulai terbentuk endapan abu-abu dan
sedikit endapan hitam kecoklatan. Ternyata setelah melakukan konfirmasi dengan
laboran, sampel unknown tersebut tidak mengandung kation Hg22+. Endapan abu-
abu dan hitam yang didapatkan mungkin saja karena larutan masing mengandung
kontaminan. Secara teoritis, endapan abu-abu ini seharusnya merupakan endapan
dari HgNH2Cl sedangkan endapan hitam merupakan endapan dari Hg. Reaksinya
adalah sebagai berikut.
Hg2Cl2  + 2 NH3  HgNH2Cl + Cl + Hg + NH4+
(abu-abu) (hitam)
Pada proses ini, endapan AgCl akan larut dalam ammonia membentuk kompleks
dengan reaksi sebagai berikut.

AgCl  + 2 NH3  [Ag(NH3)2]+ + Cl-

Langkah terakhir yang dilakukan adalah mengidentifikasi filtrat yang mungkin

mengandung kation Ag+. Pengujian ini dilakukan dengan cara menambahkan
larutan HNO3 3M ke dalam filtrat sampai suasana asam. Setelah penambahan
larutan HNO3 maka akan terbentuk endapan putih dari AgCl yang tidak larut
dengan adanya HNO3. Hal ini terjadi karena dengan adanya asam nitrat akan
menetralkan amoniak yang dapat melarutkan AgCl. Oleh karena itu kelarutan dari
AgCl akan berkurang sehingga endapan dari AgCl mulai terbentuk. Reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut.

Ag(NH4)2Cl + 2HNO3  AgCl + 2NH4NO3

 Endapan AgCl yang terbentuk ini akan berubah warna menjadi violet bila terkena
cahaya matahari. Dan hasil pengujian ini mengindikasikan filtrat tersebut positif
mengandung kation Ag.

VIII. Kesimpulan
Berdasarkan pembahasan tersebut maka dapat disimpulkan bahwa dalam
sampel unknown tersebut terkandung kation Pb2 dan Ag+. Identifikasi kation Pb2+
dapat dilakukan melalui uji dengan menggunakan H2SO4 (terbentuk endapan putih
PbSO4) dan dengan K2CrO4 (terbentuk endapan kuning PbCrO4). Sedangkan untuk
identifikasi kation Ag+ dapat dilakukan melalui uji dengan menggunakan HNO3
menghasilkan endapan putih AgCl.
 Daftar Pustakan
Sastrawidana, I Dewa Ketut., I Nyoman Selamat., dan I Gusti Lanang Wiratma.
2001. Buku Penuntun Belajar Kimia Analitik Kualitatif. Singaraja : Jurusan
Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan MIPA IKIP Negeri Singaraja
Selamat, I Nyoman, dan I Gusti Lanang Wiratma. 2004. Penuntun Praktikum Kimia
Analitik. Singaraja : Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan MIPA
IKIP Negeri Singaraja
Svehla, E. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Edisi Kelima. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.
 Lampiran 1. Soal pertanyaan

1. Jelaskan cara lain untuk identifikasi kation golongan I seperti prosedur 7-12
diatas!
1. Cara lain untuk identifikasi kation golongan I adalah:
a. Cara lain untuk meguji adanya Pb2+ adalah dengan menggunakan reagen
amoniak
Pb2+ + 2NH3 + 2H2O  Pb(OH)2  + NH4+
Endapan tak larut dalam reagensia berlebih.
Cara lain yang digunakan adalah dengan menggunakan gas H2S
Pb2+ + H2S  PbS  + 2H+
(hitam)
b. Cara lain untuk menguji adanya Hg22+ adalah dengan menggunakan NaOH.
Hg22+ + OH-  Hg2O  + H2O
(hitam)
c. Cara lain yang digunakan adalah dengan menggunakan reagen kalium
kromat dalam larutan panas
Hg22+ + CrO42-  Hg2CrO4 
(kristalin merah)
d. Cara lain untuk menguji adanya Ag+ dapat digunakan NaOH
2Ag+ + OH-  Ag2O  + H2O
(coklat)
e. Dapat pula digunakan kalium iodide untuk menguji adanya Ag+
Ag+ + I-  AgI 
(kuning)
2. Tuliskan persamaan reaksi untuk beberapa reaksi dalam prosedur di atas!
Reaksi-reaksi yang terjadi dalam prosedur adalah:
Reaksi antara kation golongan I dengan HCl
Ag+(aq) + Cl-(aq)  AgCl 
(Putih)

Pb2+(aq) + Cl-(aq)  PbCl2

(Putih)
Hg22+(aq) + Cl-(aq)  Hg2Cl2 
(Putih)
Reaksi yang terjadi antara endapan Hg2Cl2 dengan amoniak:
Hg2Cl2  + 2 NH3  HgNH2Cl + Cl + Hg + NH4+
(abu-abu) (hitam)
Reaksi yang mungkin terjadi antara endapan AgCl dengan amoniak:
AgCl  + 2 NH3  [Ag(NH3)2]+ + Cl-
Reaksi yang terjadi antara filtrat yang mengandung Pb2+ dengan H2SO4:
SO42-(aq) + Pb2+(aq)  PbSO4
(putih)
Reaksi yang terjadi antara filtrat yang mengandung Pb2+ dengan K2CrO4 ;
Pb2+(aq) + CrO42- (aq)  PbCrO4 
(kuning)
Reaksi yang terjadi antara filtrat yang mengandung Ag+ dengan HNO3 :
Ag(NH4)2Cl + 2HNO3  AgCl + 2NH4NO3