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UNIVERSIDAD NACIONAL DE ROSARIO

Facultad de Ciencias Bioquímicas y Farmacéuticas


Dpto. Química Analítica - Área Química Analítica General

QUÍMICA ANALÍTICA I

TP Nº 4:
“VOLUMETRÍA REDOX:
PERMANGANOMETRÍA Y YODOMETRÍA”

- 2018 -
Química Analítica I – 2018

ASISTIR AL LABORATORIO CON LOS SIGUIENTES ELEMENTOS


* Guardapolvo (preferentemente de algodón y mangas largas)
* Guantes de látex
* Anteojos de seguridad
* Propipeta
* Cuaderno de anotaciones
* Calculadora
* Trapo tipo rejilla o rollo de papel absorbente
* Fibra indeleble (para rotular material de vidrio)

MEDIDAS GENERALES PARA MANTENER HIGIENE


Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
* Conocer la ubicación de elementos de seguridad, tales como matafuego y lavaojos
* No comer ni beber en el laboratorio
* Utilizar guardapolvo abrochado
* Evitar el uso de accesorios colgantes (aros, pulseras, collares, etc.)
* Usar el cabello recogido
* Conservar las mesadas despejadas, sin abrigos o mochilas ni objetos personales
* Mantener el orden y la limpieza del lugar que le ha sido asignado

CONSIDERACIONES IMPORTANTES
* Durante la realización de este Trabajo Práctico se realizará el descarte de los reactivos
empleados según su toxicidad. Dichos reactivos se descartarán en distintos envases de
acuerdo a su naturaleza química para su tratamiento adecuado en el laboratorio y en la
empresa recolectora de residuos tóxicos.

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Química Analítica I – 2018

PERMANGANOMETRÍA: “Determinación de agua oxigenada en muestras comerciales”

Objetivos
- Determinar el contenido de agua oxigenada en soluciones comerciales mediante titulometría redox directa
utilizando una solución normalizada de permanganato de potasio (KMnO4).

Introducción
El agua oxigenada de 10 V se utiliza como desinfectante. Debido a que sus soluciones no son estables
durante un largo período de tiempo, es necesario valorarlas. Para ello, puede utilizarse una volumetría redox
directa como la permanganometría o una indirecta como la yodometría.
En la permanganometría, se titula el agua oxigenada de la muestra en forma directa con una solución
previamente normalizada de KMnO4.

2 × (8 H+ + MnO4– + 5 e– Mn2+ + 4 H2O)



– 5 × (O2 + 2 H + 2 e
+
H2O2)
________________________________________________
Reacción de titulación: 6 H+ + 2 MnO4– + 5 H2O2 5 O2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

En el método yodométrico, se adiciona ioduro en exceso a la muestra de agua oxigenada en medio


ácido. El iodo liberado se titula con una solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) previamente valorada.

H2O2 + 2 H+ + 2 e– 2 H2O
– (I2 +2 e– 2 I–)
________________________________
Generación del I2: H2O2 + 2 H+ + 2 I– I2 + 2 H2O

– (S4O62– + 2 e– 2 S2O32–)

I2 + 2 e 2 I–
_______________________________
Reacción de titulación: I2 + 2 S2O32– S4O62– + 2I–

La concentración de las soluciones de agua oxigenada comercial se expresa en volúmenes, que indica
el volumen de oxígeno (medido en mL o L) que, en condiciones normales de presión y temperatura, pueden
formarse por descomposición del peróxido de hidrógeno contenido en una unidad de volumen de muestra
(también medida en mL o L). La reacción de descomposición del agua oxigenada es la siguiente:

Reacción de descomposición: 2 H2O2 O2 (g) + 2 H2O

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Química Analítica I – 2018

Materiales y Reactivos (permanganometría-agua oxigenada)


 1 bureta de 25.00 mL  1 embudo
 2 erlenmeyers de 125 mL  piseta con agua deionizada
 1 pipeta aforada de 1.00 mL  KMnO4 0.01878 M
 pipetas graduadas  H2SO4 2 M
 1 vaso de precipitado  agua oxigenada ~ 10 volúmenes
 1 probeta

Desarrollo
1) Calcular el volumen de H2O2, sabiendo que se trata de una solución  10 V. Se cuenta con una
solución de KMnO4 0.01878 M como titulante y una bureta de 25.00 mL.
2) Proceder según el siguiente protocolo (por duplicado), basándose en los cálculos realizados:

H2O deionizada (mL) Muestra (mL) H2SO4 (mL) Volumen de KMnO4 gastados (mL)

10 5

10 5

3) Titular con permanganato hasta aparición del color rosado.


4) Expresar el resultado de agua oxigenada en volúmenes.

YODOMETRÍA: “Determinación de cloro activo en una muestra de lavandina”

Objetivos
- Determinar el contenido de cloro activo en una muestra de lavandina mediante titulometría redox
indirecta utilizando una solución normalizada de Na2S2O3.

Introducción
El constituyente activo del agua lavandina es el ClO–, responsable de la acción blanqueadora del
material. Además se encuentra presente el Cl–.
Al acidificar una solución de agua lavandina se libera cloro según la siguiente reacción:

Reacción de descomposición: HClO + Cl– + H+ Cl2 + H2O

La concentración se expresa en g/L de Cl2 activo. Esto significa, los gramos de Cl2 que puede generar
1 litro de muestra.

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Química Analítica I – 2018

Para determinar el cloro activo en la muestra se adiciona ioduro en exceso en medio ácido. El
iodo liberado se titula con una solución de Na2S2O3 previamente normalizado.

HClO + H+ + 2 e– Cl– + H2O


– (I2 + 2 e– 2 I–)
____________________________________
Generación del I2: HClO + 2I– + H+ I2 + Cl– + H2O

– (S4O62– + 2 e– 2 S2O32–)

I2 + 2 e 2 I–
__________________________________
Reacción de titulación: I2 + 2 S2O32– S4O62– + 2I–

Materiales y Reactivos (yodometría-agua lavandina)


 1 bureta de 25.00 mL  1 embudo
 2 erlenmeyers de 250 mL  piseta con agua deionizada
 1 pipeta aforada de 2.00 mL  Na2S2O3 0.0505 M
 pipetas graduadas  H2SO4 2 M
 2 vidrios de reloj  KI 4% P/V
 1 vaso de precipitado  almidón al 1%
 1 probeta  lavandina comercial dil. 1/3

Desarrollo
1) Calcular el volumen de muestra a tomar, sabiendo que se trata de una lavandina comercial con una
concentración de Cl2 activo aproximadamente de 55 g/L, que se ha diluida previamente al tercio. Se
dispone de una solución de Na2S2O3 0.0505 M como titulante y una bureta de 25.00 mL.
2) Proceder según el siguiente protocolo (por duplicado):

H2O Muestra H2SO4 KI Tiempo de Volumen de


deionizada (mL) (mL) (mL) incubación en la Na2S2O3 gastado
(mL) oscuridad (mL)
15 5 10 8 a 10 minutos

15 5 10 8 a 10 minutos

3) Titular con el Na2S2O3 normalizado hasta coloración amarillo claro, en ese momento agregar 3
gotas de almidón (se forma el complejo iodo-almidón) y seguir titulando hasta desaparición del color
azul.
4) Expresar el resultado en g/L de Cl2 activo.

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