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LABORATORIO DE METALURGIA

EXTRACTIVA.

1 0843
Laboratorio N° Horario

Métodos de medición de pH y concentración de Oxigeno disuelto


Tema

Apellidos y Nombres Código


20155657
Alvarado Villegas Antony David
ALUMNO

Fecha de 02/04/2019 - presente Fecha de 10/04/2019


Ejecución Entrega
SHISHIDO SANCHEZ, MANUEL/ JACQUELINE CHANG ESTRADA / Jeysson Abel Huaranga
Profesor
Córdova

Firma del Profesor NOTA


1. – OBJETIVO

 Conocer criterios para la medición tanto del pH como de la conductividad, así mismo
del Oxígeno Disuelto (OD) en soluciones acuosas.
 Manejo de pH-metros, oxímetros y conductímetros para su aplicación en los procesos
hidrometalúrgicos.

2. – ABSTRACT

In the present laboratory the different procedures to measure conductivity, pH and dissolved
oxygen in aquatic solutions will be studied, while performing the experiment main events such
as measurements obtained from two different type of pH analysis have to be highlighted in order
to compare the validity of the results. The scientific explanation of these measurement methods
will also be shown in order to understand how the processes are accomplished.

Once the data is recollected from every experiment, a comparison must be made between the
data mentioned and estimated calculus, which ones have a fully accepted scientific basis.

Another main objective is to be informed about how the measurement machines should be
operated, a quick tutorial of how to operate them will be discussed.

3.- METODOLOGIA.

- Equipos - Materiales
 pH-metros  Solución de sulfato de cobre
 Conductímetro pentahidratado (CuSO4. 5H2O) 0.02 M,
 Oxímetro  Solución de HCI 0.002 M
 Vasos de precipitados de 250 ml.  Solución de NaOH 0.008 M
 Vasos de precipitados de 100 ml.  Agua potable y agua destilada
 Reactivos

Al comenzar el laboratorio ya se contaba con los vasos de precipitado los cuales contenían las
soluciones preparadas con anterioridad motivo por el cual se procedió a realizar las mediciones
de inmediato.

Primera prueba: Medición de pH.


Mediante el pH-metro de mesa marca Hanna modelo HI2210-01 se procedió a realizar los
ensayos. Luego de encender el dispositivo se procedió a colocar el electrodo en la primera
muestra, agua de caño en este caso, luego de lo cual se hubo de lavar el electrodo mediante el
uso de agua destilada simplemente sumergiendo el electrodo en el agua y agitándolo un poco.
Este procedimiento se realizó para cada muestra con la que se contaba (cabe resaltar que en
este caso se usó soluciones de ácidos fuertes para que se disolvieran completamente además
de que se tuvo que agitar el electrodo en cada muestra para que de esta manera las
reminiscencias de agua se desprendieran de la punta.)

IMAGEN 1.- “pH-metro de mesa”. Fuente Grupal.

Segunda prueba: Estimación de un rango de pH.


Para esta experiencia es necesario emplear los “papeles reactivos al pH”, estos elementos están
constituidos por superficies coloreadas las cuales reaccionan de diferentes formas ante un
determinado pH cambiando sus coloraciones. Se selecciona uno de estos pequeños indicadores
y se lo sumerge en la solución de manera que las superficies coloreadas estén totalmente
sumergidas en la solución; luego de aproximadamente 2 segundos se retira dicho papel
indicador, esto debido a capacidad de los reactivos dentro de las superficies de coloración los
cuales pueden llegar a corroerse de manera muy acelerada. Una vez extraído el papel indicador
se procede a comparar los colores, obtenidos en el mismo, con la cubierta de la caja contenedora
de dichos papeles para determinar en qué rango de pH se encuentra la solución. (Esencial
cuando solo se necesita saber si la concentración es superior a cierto límite)

IMAGEN 2.- “Papeles indicadores de pH”. Fuente Grupal.


Tercera prueba: Medición de la concentración de oxígeno disuelto.
Se comienza encendiendo el Oxímetro el cual cuenta con un “electrodo de campo” esencial para
trabajos de campo en los cuales un electrodo común resultaría severamente dañando.

Se coloca el electrodo en el primer vaso de precipitados, al igual que en el caso del pH-metro se
ha de agitar un momento. El electrodo se ha de mantener en reposo para que de esta manera
se estabilice la medida de concentración de OD (cabe recalcar que esta concentración se
encuentra en ppm y por lo general se tiene un parámetro de 8ppm para el agua). Luego de
anotado el dato de concentración se procede a realizar el mismo procedimiento para cada
solución a analizar, previamente sumergiendo el electrodo en un vaso de precipitados que
contenga agua.

IMAGEN 2.- “Oxímetro de campo”. Fuente Grupal.

4. - ALCANCE.

La mayoría de procesos que ocurren dentro de una planta de procesamiento en mina deben
cumplir con determinados parámetros para que se logren los objetivos deseados; tomando
como ejemplo el proceso de lixiviación; durante dicho proceso se emplea el cianuro para poder
obtener los minerales como el oro o la plata; sin embargo, que ocurre cuando existe un pH
demasiado ácido en presencia de este compuesto este puede llegar a formar gases tóxicos para
el ser humano. También es importante conocer la concentración de oxígeno disuelto, empleado
generalmente en monitoreo de relaveras y durante la flotación. Por estas razones es necesario
tener un buen conocimiento acerca de en qué parámetros se encuentra operando cierto
proceso en planta.

En lo que respecta al presente laboratorio al momento de iniciar el experimento las soluciones


ya se encontraban preparadas para su análisis, por lo cual se pudo concluir el laboratorio antes
de la hora límite; sin embargo, hubiera sido didáctico permitir a los alumnos realizar la mezcla
para repasar conceptos como porcentaje en peso entre otros.
Entre las desventajas ocurridas del laboratorio tenemos que no se pudo hacer uso del
conductimetro por lo cual el informe de laboratorio no se pudo terminar completamente.

Finalmente en cuanto a los errores que pudieron haberse cometido estos tienen que ver con la
medición de las muestras, para la recolección de datos en cada experiencia no se tuvo en cuenta
la temperatura a la cual se encontraban los vasos de precipitado y las soluciones en sí. Por otra
parte no se conocía exactamente la molaridad M para los ácidos y bases por lo cual se tuvo que
recurrir a los datos ya establecidos en la guía.

5.- RESULTADOS
Se presenta una tabla con los resultados para cada prueba.

Muestra pH-metro Rango de pH OD (ppm) teorica

Agua de caño 6.04 5-6 6.12 -


Ácido clorhidrico 0.12 0-1 5 2.69
Agua con sal 6.02 5-6 4.9 -
NaOH 10.33 10-11 4.69 11.9
Agua destilada 5.12 4-5 8.5 7
Sulfato de cobre 3.98 3-4 5 -

En cuanto a las concentraciones asumiendo los datos de la guía.

Para el ácido clorhídrico (dado que es un ácido fuerte)

Podemos asumir:
𝑝𝐻 = − log(𝑥) = 0.12

𝒙 = 𝟎. 𝟕𝟔 𝑴
Para el Hidróxido de Sodio (dado que es una base fuerte)

Podemos asumir:
𝑝𝑂𝐻 = − log(𝑥) = 14 − 10.33 = 3.67

𝒙 = 𝟐. 𝟏𝟒 ∗ 𝟏𝟎−𝟑 𝑴

6.- DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

En primer lugar tanto para el pH-metro como para el tornasol los resultados obtenidos reflejan
un resultado concordante para cada muestra por lo que se puede afirmar que estos métodos
son eficaces para la medición del pH (siendo el más preciso el pH-metro).

En lo que respecta a las muestras de agua, se obtuvieron valores no esperados; dado que el pH
del agua se encuentra exactamente en 7 resulto extraño obtener valores inferiores a 6 lo cual
indicaba que el agua obtenida tanto del grifo de agua como del recipiente de agua destilada
poseían una considerable acidez. Sin embargo como no se conoce en qué condiciones se
encontraban las muestras es probable que hubiese más elementos (sales) en la solución que le
conferían el pH medido.

Para el caso del sulfato de cobre se evidencia que la solución posee un pH ácido, esto es de
especial importancia pues como bien se sabe estamos tratando con un sulfato y no un ácido o
una base, así que aun debemos determinar cómo es que se produce esta acidez.

7.- CUESTIONARIO.

1.- Realice los cálculos para determinar el pH de las siguientes soluciones:

- 0,2 M en CH3COOH (Ka = 1,8 x10-5)

Se buscó como ocurre la reacción en internet.

𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) ⇌ 𝐻+ + 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂−

CH3COOH (ac) H+ CH3COO


Principio 0.2 M 0 0
Reacción -x M +x M +x M
Equilibrio (0.2 – x) M x M x M

[𝐻 + ][𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− ] 𝑥2
𝐾𝑎 = = = 1.8 ∗ 10−5
[𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻] 0.2 − 𝑥

0.2 − 𝑥 𝑒𝑠 𝑖𝑎𝑔𝑢𝑎𝑙 𝑐𝑎𝑠𝑖 𝑎 0.2 𝑑𝑎𝑑𝑜 𝑞𝑢𝑒 𝑥 𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑚𝑎𝑠𝑖𝑎𝑑𝑜 𝑝𝑒𝑞𝑢𝑒ñ𝑜

𝑥2 𝑥2
= = 1.8 ∗ 10−5
0.2 − 𝑥 0.2

𝑥 = 1.88 ∗ 10−3

[𝐻 + ] = 𝑥 = 1.88 ∗ 10−3

𝑝𝐻 = − log(1.88 ∗ 10−3 ) = 2.72


- 0,1 M en NH3 (Kb = 1,8 x10-5)

Se buscó en internet como ocurre la reacción

𝑁𝐻3 + 𝐻2 𝑂 ⇌ 𝑁𝐻4 + + 𝑂𝐻 −

NH3 H20 NH4 OH


Inicial 0.1 M - 0 0
Cambio -x M - +x M +x M
Equilibrio (0.1 – x) M - x M x M

[𝑁𝐻4 + ][𝑂𝐻 − ] 𝑥2
𝐾𝑏 = = = 1.8 ∗ 10−5
[𝑁𝐻3 ] 0.1 − 𝑥

0.1 − 𝑥 𝑒𝑠 𝑖𝑔𝑢𝑎𝑙 𝑐𝑎𝑠𝑖 𝑎 0.1 𝑑𝑎𝑑𝑜 𝑞𝑢𝑒 𝑥 𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑚𝑎𝑠𝑖𝑎𝑑𝑜 𝑝𝑒𝑞𝑢𝑒ñ𝑜

𝑥2 𝑥2
= = 1.8 ∗ 10−5
0.1 − 𝑥 0.1

𝑥 = 1.342 ∗ 10−3

𝑥 = [𝑁𝐻4 + ] = [𝑂𝐻 − ] = 1.342 ∗ 10−3

𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔(1.342 ∗ 10−3 ) = 2.87

pH = 14 − 2.87 = 11.12

- 0,2 M de NaOH

Como lo que se desea calcular es la concentración de la solución necesitamos


saber cuántas moles de NaOH están presentes sin embargo dado que este es una
Base fuerte se disocia completamente por lo cual se generan la misma cantidad
de moles de OH.

𝑝𝑂𝐻 = −𝑙𝑜𝑔(0.2) = 0.699 pH = 14 − pOH = 13.301

- 0,15 M de HCI

Dado que HCL es un ácido fuerte, como en el caso anterior se genera un número
de moles equivalentes.

pH = −log(0.15) = 0.824

2.-Si se prepara 0,5 L de NH4CI 0,1M ¿Qué masa se pesó de la sal sólida?

Como en casos anteriores el 𝑁𝐻4 𝐶l es un ácido fuerte, por tanto:


𝑚𝑜𝑙
𝑛° 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = 𝑀 ∗ 𝑉 = 0.1 ∗ 0.5 𝐿 = 0.05 𝑚𝑜𝑙
𝐿

𝑀𝑚 𝑑𝑒𝑙 NH4 CI = 53.5 gr/mol

𝑚 𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑛= = 0.05 𝑚𝑜𝑙 =
𝑀𝑚 53.5 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

masa de la sal = 2.675 gramos

3.- Se tienen los siguientes ácidos débiles:

HCN (Ka = 4,9 x10-10).

HCIO (Ka = 3,0 x10-8)

HNO2 (Ka = 4,5 x10-4)

Ordénelos en forma creciente de acidez (justifique).

Ka es la constante de disociación ácida; a magnitud de Ka indica la tendencia del ácido a ionizarse


en agua, entre mayor sea el valor de Ka mucho más fuerte es el ácido. Por ende.

HCN < HClO < HNO2

La ecuación de Ionización será

𝑯𝑪𝑵(𝒂𝒄) ⇌ 𝑯+ + 𝑪𝑵−

4.- Determine el volumen en ml de HCI concentrado será necesario para preparar:

Se conoce que la masa molar del HCl es 36.46 g/mol, el HCI concentrado tiene las siguientes
especificaciones.

Densidad de 1.18 gr/ml y una concentración en peso frecuentemente del 37%

- 500 ml de HCI 0,1 M.

𝑚𝑜𝑙
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 (𝑛) = 𝑀 ∗ 𝑉 = 0.1 ∗ 0.5 𝐿 = 0.05 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿

𝑔𝑟
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = 𝑀𝑚 ∗ 𝑛 = 36.46 ∗ 0.05 𝑚𝑜𝑙 = 1.823 𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙

𝑀𝑎𝑠𝑎𝑑𝑒𝐻𝐶𝑙 1.823
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = = = 4.927 𝑔𝑟
37% 0.37
4.927 𝑔𝑟
Volumen concentrado de HCl = 𝑔𝑟 = 𝟒. 𝟏𝟕𝟓 𝒎𝒍
1.18
𝑚𝑙

- 250 ml de HCI 1,5 M.

𝑚𝑜𝑙
𝑛° 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 (𝑛) = 𝑀 ∗ 𝑉 = 1.5 ∗ 0.25 𝐿 = 0.375 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿
𝑔𝑟
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = 𝑀𝑚 ∗ 𝑛 = 36.46 ∗ 0.375 𝑚𝑜𝑙 = 13.672 𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙

𝑀𝑎𝑠𝑎𝑑𝑒𝐻𝐶𝑙 13.672
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = = = 36.953 𝑔𝑟
37% 0.37

36.9527 𝑔𝑟
Volumen concentrado de HCl = 𝑔𝑟 = 𝟑𝟏. 𝟑𝟏𝟔 𝐦𝐥
1.18
𝑚𝑙

- 225 ml de HCI al 12 % en peso (determine su molaridad)


𝑔
𝑆𝑢𝑝𝑜𝑛𝑖𝑒𝑛𝑑𝑜 𝑞𝑢𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑠𝑒𝑎 𝑑𝑒 1.08 𝑎𝑙 12% 𝑡𝑒𝑛𝑒𝑚𝑜𝑠:
𝑚𝑙
Primero notamos la relación:

12 𝑔𝑟 ∷ 100 𝑚𝑙

Generamos la relación que será explicada más abajo.

12 𝑔𝑟 ∷ 100 𝑚𝑙
𝑥 ∶: 1000 𝑚𝑙
"𝑥 = 120𝑔r”

36.46 𝑔 → 1 𝑚𝑜𝑙
120 𝑔 → 𝑥 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

𝑥 = 3.291 𝑚𝑜𝑙

Como ya no encontramos trabajando con 1L y no 100ml x pasa a tener unidades M.

𝑛° 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 (𝑛) = 0.225𝐿 × 3.291𝑀 = 0.740 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠


𝑔𝑟
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = 𝑀𝑚 ∗ 𝑛 = 36.46 ∗ 0.740 𝑚𝑜𝑙 = 27 𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙

𝑀𝑎𝑠𝑎𝑑𝑒𝐻𝐶𝑙 27
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = = = 225 𝑔𝑟
12% 0.12

225𝑔𝑟
Volumen concentrado de HCl = 𝑔𝑟 = 208.33 ml
1.08
𝑚𝑙
- 120 ml de HCl al 22% en peso (determine su molaridad)

1.1𝑔𝑟
𝑆𝑖𝑒𝑛𝑑𝑜 𝑙𝑎 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝐻𝐶𝐿 𝑎𝑝𝑟𝑜𝑥𝑖𝑎𝑚𝑎𝑑𝑎𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑙 22%
𝑚𝑙
Primero notamos la relación:

22 𝑔 ∶ 100 𝑚𝑙
Luego generamos el cambio:

22 𝑔 ∶ 100 𝑚𝑙
𝑥 ∶ 1000 𝑚𝑙
𝑥 = 220 𝑔r

36.46 𝑔 → 1 𝑚𝑜𝑙
220 𝑔 → 𝑥 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

𝑥 = 6.034 𝑚𝑜𝑙

Como ya no encontramos trabajando con 1L y no 100ml x pasa a tener unidades M.

𝑛° 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 (𝑛) = 0.120 𝐿 × 6.034 𝑀 = 0.724 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠


𝑔
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = 𝑀𝑚 ∗ 𝑛 = 36.46 ∗ 0.724 𝑚𝑜𝑙 = 26.397 𝑔
𝑚𝑜𝑙

𝑀𝑎𝑠𝑎𝑑𝑒𝐻𝐶𝑙 26.397
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = = = 119.98 𝑔𝑟
22% 0.22

119.98𝑔𝑟
Volumen concentrado de HCl = 𝑔𝑟 = 109.07 ml
1.1
𝑚𝑙

5.-Determine el pH para las soluciones preparadas en la pregunta 4

500 ml de HCI 0,1 M

𝒑𝑯 = −𝒍𝒐𝒈(𝟎. 𝟏) = 𝟏

250 ml de HCI 1,5 M.

𝒑𝑯 = −𝒍𝒐𝒈(𝟏. 𝟓) = −𝟎. 𝟏𝟕𝟔

225 ml de HCI 3.291M

𝒑𝑯 = −𝒍𝒐𝒈(𝟑. 𝟐𝟗𝟏) = −𝟎. 𝟓𝟏𝟕


120 ml de HCl 6.034M

𝒑𝑯 = −𝒍𝒐𝒈(𝟔. 𝟎𝟑𝟒) = −𝟎. 𝟕𝟖𝟏

8.-CONCLUSIONES

- Como se puede observar efectivamente el HCL genera el entorno más acido con respecto a
las demás mezclas. Esto gracias a su misma composición la cual posee Hidrogeno el cual pasará
ser parte de la solución.

- Como se evidenció el sulfato de cobre confirió de un pH acido a su solución lo cual se debe


principalmente a la liberación de H por parte del H2O (hidrolisis del agua) dado que el oxígeno
ahora se ha unido al sulfato de cobre; el H quedara libre en la solución generando el ph ácido.

- Llevar un constante control de valores como el pH de una solución es un factor de gran


relevancia en minería dado que puede incurrir en grandes gastos para la empresa minera,
como ejemplo está el control del pH durante la lixiviación y que efectos produce exponer el
cianuro a un medio demasiado acido.

- Las relaciones entre las medidas obtenidas para el pH y el OD no guardan relación en


absoluto así que no es conveniente tratar de predecir o estimar el pH mediante esta última
medición.

9.-BIBLIOGRAFIA
a.- Publicaciones para la docencia- PUCP
2019 Manual de laboratorio de metalurgia extractiva, Lima: Pontificia
Universidad Católica del Perú
b.- Brown L., Theodore
2009 Química la Ciencia Central/ PEARSON Educación, México.
c.- Winkler
2007 Ficha de especificación técnica,
http://www.lco.cl/operations/safety-and-health/technical-info/safety-data-
sheets/Ficha%20seguridad%20Acido%20Cloridrico.pdf

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