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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO

Fundação Instituída nos termos da lei n o 5.152, de 21/10/1966 – São Luís – MA


Centro de Ciências Sociais, da Saúde e Tecnologia – CCSST
Coordenação do Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais – PPGCM

Disciplina de técnicas de preparação e caracterização de materiais

Professor: Alysson Steimacher

Aluno: Ian Felipe Sousa Reis Data: 21/03/19

Comparação entre metodologias para síntese de ligas metálicas.

Este trabalho tem como objetivo verificar a diferença entre as metodologias dos
artigos intitulados de “Magnetic properties of U(Ga1-xMx)2 with M = Cu; Al and Ge”,
“Magnetic and magnetocaloric properties of DyMn2Si2 compound with multiple magnetic
phase transition” e “Magnetic properties and magnetocaloric effect of the HoAgGa
compound” publicados em 2002 na revista Physica B, 2017 na revista Journal of Magnetism
and Magnetic Materials e em 2013 na revista Applied Physics Letters, respectivamente.

Em contexto geral, a metodologia para a síntese de DyMn2Si2 e HoAgGa são


semelhantes entre si, os difenciando apenas da síntese de U(Ga1-xMx)2.

O artigo referente à síntese da liga de U(Ga1-xMx)2 diferentemente do artigo da


síntese da liga de DyMn2Si2 e da liga de HoAgGa não é especificado o percentual de pureza
dos elementos, classificando-os apenas como puros. Nesse mesmo artigo não é evidenciado a
realização de múltiplas fusões da amostra, como é feito nas ligas de DyMn2Si2 e HoAgGa,
visto que esse processo tem como objetivo de assegurar uma boa homogeneidade.

Apenas no artigo que se trata da síntese da liga de HoAgGa é mencionada a perda


de massa após o processo.

No artigo da síntese da U(Ga1-xMx)2 só se mencionou que a amostra foi submetida


a tratamento térmico depois de fundido, diferentemente dos outros dois, que enaltece que
foram seladas em ampolas de quartzo com atmosfera de argônio. Além disso, outra diferença
é a temperatura do tratamento térmico, chamado de recozimento nos artigos de DyMn2Si2 e
HoAgGa, nestes de 800 ºC por 7 dias e na de U(Ga1-xMx)2 700 ºC.

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Informações complementares para síntese de uma liga metálica

Para a síntese de ligas metálicas, inicialmente é necessário a escolha dos


elementos metálicos base (metais de transição interna e externa, semimetais, etc.) com alto
grau de pureza (99,99%). Após o conhecimento dos metais base, determina-se a proporção
estequiométrica entre ambos, bem como a massa final desejada para a amostra, assim, após
essa etapa, calcula-se a massa correspondente de cada elemento que, posteriormente é pesada
em uma balança analítica de alta precisão. É importante ressaltar que, a partir de testes pode-
se notar a necessidade de se adicionar excesso de algum dos componentes, devido as perdas
por evaporação. Depois disso, as quantidades estequiométricas dos constituintes da liga são
depositadas em um dos porta-amostra que compõe o cadinho de cobre, localizado no interior
de uma câmara de fusão, acoplada ao forno a arco-voltaico. Neste cadinho os elementos serão
fundidos e formarão as ligas. Nesse sentido, torna-se necessário que o metal com o menor
ponto de fusão seja colocado abaixo do metal que apresenta maior ponto de fusão, afim de
evitar desvios na estequiometria dos componentes por evaporação. É de grande valia
mencionar que o forno possui um sistema de arrefecimento à água para reduzir a temperatura
do cadinho de cobre e evitar que o mesmo não se funda no momento da fusão dos metais base
e contamine a amostra. É colocada uma esfera de titânio em outro porta-amostra vazio do
cadinho, afim de fundi-la antes de fundir os metais base, pois o titânio tem a capacidade de
quando fundido absorver moléculas de oxigênio do meio, mudando de cor devido a absorção
do mesmo. Desse modo, a inserção do titânio nesse processo é para assegurar de que o
ambiente interno da câmara de fusão esteja o mais puro possível. Após a adição dos metais
base e da esfera de titânio fecha-se a tampa de aço da câmara de fusão, apertando-se as roscas
em sequências em “formatos de cruz”, afim de se permitir o fechamento hermético do
sistema. Após o forno estar devidamente fechado, faz-se vácuo no seu interior por
aproximadamente dez minutos, com auxílio de bomba mecânica de vácuo ligada à câmara de
fusão, posteriormente desliga-se a bomba e adiciona-se gás argônio ultrapuro (99,999%), por
meio de um sistema de linhas e válvulas, após adicionado argônio realiza-se a evacuação
novamente e esse processo é repetido por três vezes, deixando por último a câmara de fusão
preenchida com o gás. Esse processo é realizado com o objetivo de eliminar moléculas de O2
e outras substâncias que podem ainda estar depositadas nas paredes internas do forno. Este
procedimento permiti produzir uma atmosfera inerte no seu interior, evitando assim a
contaminação da amostra durante a fusão. Após esse processo de limpeza é então realizada a

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fusão do titânio sob atmosfera de argônio, por meio de um eletrodo móvel de tungstênio,
também constituinte da câmara de fusão, no qual é aberto um arco voltaico para se realizar a
fusão do metal. Se o titânio não mudar de cor, então realiza-se a fusão dos outros metais para
confecção da liga desejada. Então os metais são fundidos e, por conseguinte, a amostra é
virada, ou seja, a parte que estava embaixo é colocada para cima e refundida e esse processo é
realizado um total de 3 vezes, com o objetivo de garantir boa homogeneidade dentro da matriz
metálica. Após essa etapa, espera-se o tempo necessário (alguns minutos) para esfriar o forno
e a amostra, para então abrir a tampa e com uma pinça retirar amostra sintetizada, e então
pesá-la, afim de se obter a quantidade de massa perdida durante o processo de fusão, sendo
que as perdas abaixo de 1% são consideradas desprezíveis. Posteriormente, a amostra é
colocada em um tubo de quartzo onde serão seladas para posterior tratamento térmico. Este
tubo passará pelo mesmo processo de limpeza que a câmara de fusão, afim de retirar as
impurezas para não contaminar a amostra quando exposta ao tratamento térmico. O tubo é
selado com a amostra com auxílio de um maçarico interligado a um sistema de tubulações que
dá acesso ao gás butano e ao gás oxigênio, sendo este utilizado para se obter maior
temperatura da chama, até chegar a temperatura de transição vítrea do quartzo e selar o tubo.
Após selado, o tubo vai para tratamento térmico em forno resistivo. A temperatura e o tempo
do tratamento térmico vão depender de cada amostra. Esse tratamento térmico é necessário
para aliviar as tensões internas e estabilizar a fase formada. Ao final do tempo de exposição
ao tratamento térmico, a amostra pode passar por choque térmico ou não, ou seja, ser
mergulhada em água com gelo. Após resfriada a amostra, quebra-se o tubo de quartzo e retira
a amostra do seu interior.

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