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JUEVES 9AM - 1PM GRUPO C

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ORGÀNICA

LABORATORIO B DE ORGÁNICA

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Profesora:
Elva Cueva

Alumno: Código:

Aquise Gutierrez, Maria del Carmen 18070122

Contreras Salca, Johany Liz 18070092

Socualaya Guerra, Mireya Jasmin 18070034

Tinoco Valerio, Diana Ylda 18070035

Fecha de realización de la prática: 09/04/2019

Fecha de entrega de informe: 11/04/2019

Lima-Perú
2019-I
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ÍNDICE
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RESUMEN

En este informe, se podrá observar el proceso de recristalización realizado en el laboratorio

para llevar a cabo la purificación de la sustancia sólida del ácido esteárico que contiene

pequeñas cantidades de impurezas. Asimismo, se logró ver que hay ciertos compuestos donde

se da un proceso de reversa si así podría decirse, ya que estos pueden ser solubles a una

temperatura y pueden recuperar su estado sólido a otra temperatura. Se utilizaron algunos de

los métodos ya conocidos como lo son el método del capilar, montaje para punto de ebullición

etc.

Siendo el primer paso para abordar un proceso de recristalización la elección del disolvente.

Para ello se realizan pruebas de solubilidad en distintos disolventes. El disolvente óptimo será

aquél que disuelva completamente el compuesto en caliente y nada o muy poco en frío. Aquí

se cumple que lo semejante siempre disuelve lo semejante, es decir que compuestos con

propiedades similares tienen mayor probabilidad de disolverse. Luego se deposita el sólido a

recristalizar en un Erlenmeyer y se calienta hasta su punto de ebullición. Se vierte el disolvente

a ebullición en el Erlenmeyer que contiene el sólido hasta que lo cubre y se calienta con

agitación magnética hasta que hierva. Se agrega el carbón activado para que atrape las

impurezas. Después se procede a realizar una filtración en caliente. Estas operaciones deben

realizarse de manera rápida para evitar que la disolución se enfríe o se evapore demasiada

cantidad de disolvente. Se notará que en el papel filtro quedaran las impurezas con el carbón

activado. Se deja enfriar lentamente el filtrado para que se formen los cristales puros del

compuesto deseado. Una vez finalizado el proceso de cristalización se realiza una filtración a

vacío para separar las aguas madres de los cristales.

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INTRODUCCIÓN

La importancia de esta práctica radica en comprender como se lleva a cabo el proceso de

recristalización, pero también los factores que determinan los resultados. Por ejemplo, el

aditivo principal es el carbón activado, pues bien, de todas las cualidades que tiene este

compuesto nosotros nos centraremos en su poder adsorbente. Este fenómeno fisicoquímico

juega un papel muy importante en la recristalización, en el cual las moléculas del sólido se

unen entre sí, ubicándose una tras otra según una disposición ordenada formando el cristal y

de esta forma quedan excluidas las moléculas de tamaño y forma diferentes; estas sustancias

(que no entran en la red) son las impurezas que se eliminarán con ayuda de este proceso de tal

manera que se pueda llegar al objetivo de obtener un cristal puro. Es necesario recordar que de

los atributos importantes que posee un cristal, el que tiene un impacto mayor sobre la calidad

y la efectividad del producto final, es la distribución del tamaño de los cristales.

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PRINCIPIOS TEÓRICOS

Cristalización

Es el nombre que se le da a un procedimiento de purificación usado en química por el cual se

produce la formación de un sólido cristalino, a partir de un gas, un líquido o incluso, a partir

de una disolución. Se entiende por cristalización, al paso de un cuerpo desde un estado

cualquiera al cristalino, aunque en sentido estricto es el paso desde el estado de solución al

cristalino.

En este proceso los iones, moléculas o átomos que forman una red en la cual van formando

enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la química con la

finalidad de purificar una sustancia de naturaleza sólida. Por medio de la cristalización se

separa un componente de una solución en estado líquido pasándolo a estado sólido a modo de

cristales que precipitan.

Para entrar más a fondo en el tema de Recristalización, es un método que sirve para purificar

sustancias, consiste en formar una solución sobresaturada, pues se basa en la solubilidad de las

sustancias (a mayor temperatura mayor solubilidad) el exceso del soluto sobresaturado es el

que se cristaliza.

Es un procedimiento utilísimo de purificación e identificación de sustancias. En líneas

generales la operación consiste en disolver en caliente la sustancia, a mezcla caliente se filtra

para eliminar todas las impurezas solubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se
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produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma

cristalina y todas las impurezas solubles deben quedarse disueltas en la aguas madres,

finalmente los cristales se separan por filtración y se deja secar, cuando se desconoce una

sustancia y se teme pueda descomponerse a alta temperatura se deja al vacío.

Tipos de Cristalización

CRISTALIZACION POR VIA SECA.

La cristalización por vía seca es aquella que tiene un proceso de fundición a altas temperaturas

luego de enfriarse y solidificarse, formando cristales, dejando ciertos sólidos que se ponen en

contacto con la superficie fría para tener el resto de los cristales.

CRISTALIZACION POR VIA HUMEDA.

La cristalización por vía húmeda es una solución saturada de un sólido, donde este se evapora

y lo disuelto se cristaliza poco a poco, luego de preparar la solución saturada se deja en frió y

luego al desaparecer el restante aparecen los cristales.

Solubilidad

Es una medida de la capacidad de disolverse de una determinada sustancia (soluto) en un

determinado medio (solvente). Implícitamente se corresponde con la máxima cantidad de

soluto que se puede disolver en una cantidad determinada de solvente a determinadas

condiciones de temperatura e incluso de presión (en caso de un soluto gaseoso). Puede

expresarse en unidades de concentración: molaridad, fracción molar, etc.

El solvente ideal para la cristalización de un compuesto particular es aquel que tiene estas

características:
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· No reacciona con el compuesto.

· Hierve a temperatura por debajo del punto de fusión del compuesto.

· Disuelve gran cantidad del compuesto cuando está caliente.

· Disuelve una pequeña cantidad de compuesto cuando esta frío.

· Es moderadamente volátil y los cristales pueden ser secados rápidamente.

· No es tóxico, no es inflamable y no es caro las impurezas deberían ser insolubles en el

solvente para que puedan ser separadas por filtración.

Pureza del producto

Un cristal en si es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma final la cosecha de

cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de sólidos retiene una cantidad

considerable de aguas madres. Por consiguiente, si el producto se seca directamente, se produce

una contaminación que depende de la cantidad y del grado de impureza de las aguas madres

retenidas por los cristales.

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DETALLES EXPERIMENTALES

6. Detalles Experimentales:

Enumerar los materiales utilizados (marca,% de pureza, tipo, ficha de seguridad, et,)

Listar los equipos, indicando su aplicación (marca, sensibilidad, etc.)

Reactivos:

 Ácido Estearico (muestra impura)

 Forma: sólido

 Color: blanco

 Olor: rancio

 Punto de solidificación: 54 - 59 °C

 Punto de fusión: 68 - 70 °C

 Punto /intervalo de ebullición: 370 °C

 Punto de inflamación: 196 °C Método: c.c.

 Solubilidad en agua: a 20 °C insoluble

 Acetona
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Acetato de etilo

Carbón activado

Etanol anhidro

Éter de petróleo

Materiales:

 Aro con nuez: soporte de otros utensilios como embudos, vasos, etc

 Bagueta: varilla para mezclar o disolver sustancias para homogenizarlas

 Balanza analítica para laboratorio (0,1 g): peso de sustancias

 Embudo de vástago corto: Separar un sólido con un líquido a la cual se le llama

filtración.

 Espátula: Toma cantidades pequeñas de compuestos que son polvo

 Gradilla para tubos: Guardar los tubos con muestras o sustancias en ella

 Luna de reloj: Tapa de un vaso precipitado, evita salida de sustancia

 Papel de filtro: Filtrar impurezas insolubles

 Piceta: contiene algún solvente , en general agua destilada

 Pipeta pasteur plástica: Para hacer la transferencia de pequeñas cantidades de líquidos

 Probeta de 10 mL:

 Recipiente para colocar hielo

 Soporte universal

 4 tubos de ensayo

 4 Vaso de precipitado (o Erlenmeyer), 2 de 150 mL y 2 de 50 mL

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Procedimiento

A. Prueba de solubilidad

1. Colocamos pequeñas e iguales cantidades de nuestra muestra impura (Ácido Esteárico)

en cuatro tubos de ensayo.

2. Adicionamos 20 gotas de solventes diferentes en cada uno de ellos, los cuales fueron

agua destilada, etanol, éter de petróleo y acetona.

3. Después se observó y analizó la solubilidad en cada tubo a temperatura ambiente.

4. Luego se calentó el tubo para observar la solubilidad en caliente.

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B. Recristalización de un compuesto orgánico impuro

1. Ácido Esteárico y lo colocamos en un erlenmeyer de 125mL

2. Luego adicionamos 40mL de agua destilada y se lleva a la ebullición, tapamos con

una luna de reloj.

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3. Añadimos carbón activado cuando observamos que el sólido estaba completamente

disuelto y dejamos hervir por unos 3 minutos.

4. Filtramos en caliente por gravedad a través de un embudo de tallo corto con papel

filtrado.
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5. Esperamos a que se enfriará para poder observar pequeñas cristalizaciones dentro de

la enlenmeyer o en el papel filtro.

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TABULACIÓN DE DATOS Y DETALLES EXPERIMENTALES

Tabla 1

Numero de t. Disolvente Solvente T ambiente Calor

Tubo 1 Etanol Acido Esteárico si --------
Tubo 2 Éter de petróleo Acido Esteárico si --------
Tubo 3 Acetona Acido Esteárico si --------
Tubo 4 Agua Acido Esteárico ----------------- si

Todos los detalles experimentales que presenciamos los hemos ordenado en la tabla anterior,

donde se aprecia que único solvente utilizado fue el ácido esteárico, del cual pusimos pequeñas

muestras a reaccionar con 4 posibles disolventes, el primer parámetro que tomamos fue a

temperatura ambiente, donde tanto el etanol, el éter de petróleo y la acetona mostraron ser

buenos solventes, el único que no corrió con la misma suerte fue el agua, el cual sometimos a

una segunda prueba , poder disolver el ácido bajo efectos de un aumento de temperatura, el

resultado fue positivo. Y con eso se pudo tomar la decisión de elegir el disolvente que se usara

en la prueba, el agua, la razón de esto es que, para lograr el proceso de recristalización, la

muestra pura obtenida debe estar a una temperatura superior para poder someterlo a un

enfriamiento progresivo y asi poder observar la formación de cristales.

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN

1. El momento dipolar tiene como característica física medir la polaridad de un enlace

químico dentro de una molécula. Así mismo la constante dieléctrica tiene como

característica medir la polaridad del solvente y se relaciona con la capacidad del

solvente para separar iones del soluto de carga opuesta. Entonces en el experimento se

vio que a T° ambiente el ácido esteárico fue insoluble en agua destilada y soluble en

otros disolventes orgánicos (Etanol, Éter de petróleo, Acetona). Debido a que el ácido

esteárico, al igual que cualquier ácido graso, presenta momento dipolar igual a cero

siendo su único medio de interacción intermolecular las fuerzas de London. Un solvente

no polar disolverá mejor una grasa porque presenta el mismo tipo de interacción

intermolecular. Sin embargo, el agua también presenta interacciones de tipo London ya

que estas dependen principalmente del tamaño de la molécula (masa molecular), pero

son insignificantes en comparación a sus interacciones de polaridad.

2. El carbón activado se caracteriza porque contiene una gran cantidad de microporos,

presenta una capacidad de adsorción elevada y se utiliza para la purificación de líquidos

y gases. Esto es debido a su estructura química ya que al formar el carbón, los átomos

de carbono se enlazan entre sí mediante uniones de tipo covalente. Cada átomo

comparte un electrón con otros cuatro átomos de carbono. Siendo los átomos que no

están en la superficie, los que distribuyen sus cuatro uniones en todas las direcciones.

Pero los átomos superficiales, aunque enlazados con otros cuatro, se ven
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obligados a hacerlo en menor espacio, y queda en ellos un desequilibrio de fuerzas. Ese

desequilibrio es lo que lleva a atrapar una molécula del fluido que rodea al carbón. La

fuerza con la que el átomo superficial de carbono atrapa a la otra es la Fuerza de London.

Se considera una unión fisicoquímica, suficientemente fuerte para retener al adsorbato, pero

no tan fuerte como para considerarla una unión química irreversible que forma una nueva

estructura molecular. Las moléculas que adsorbe el carbón tienden a ser covalentes, así

como las uniones entre átomos de carbono e hidrógeno son covalentes, y es por ello que el

carbón es un buen adsorbente de moléculas orgánicas. Además, retiene contaminantes de

naturaleza orgánica, en concentraciones bajas, lo que dificulta su eliminación por otros

procedimientos. En este experimento se usó el carbón activado con la finalidad de purificar

el disolvente en la etapa de filtración, quedando en el papel filtro la mayor cantidad de

impurezas insolubles.

3. Las etapas observadas en este experimento son las siguientes:

A. Prueba de solubilidad: el sólido a recristalizar elegido es el ácido esteárico, se comprobó

con cuál de los 4 solventes: Etanol, Éter de petróleo, Acetona y agua destilada. Resulta

ser soluble. Determinándose que el agua destilada es el único solvente que es insoluble

en temperatura ambiente y soluble en calor, lo cual la hace adecuada para formar los

cristales.

B. Disolución: Calentar el sólido y el disolvente elegido hasta su punto de ebullición

comprobando que la mezcla se ha disuelto completamente.

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C. Filtración: En un soporte universal se filtra la solución caliente con un embudo cónico

y papel filtro, pero no de manera directa sino apoyada con una bagueta, además se

agrega el carbón activo para eliminar las impurezas. Quedando todo en el papel filtro.

D. Separación: Se deja enfriar la solución, formándose ahí los cristales. Para una mejor

solución se vuelve a filtrar quedando hora en el embudo la materia pura (los cristales)

y en el matraz el agua madre.

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CONCLUSIONES

1. La recristalización como método de separación de mezclas resulta ser de gran utilidad

en la purificación de mezclas, obteniendo así sustancias que pueden ser posteriormente

usadas en otros procedimientos.

2. La obtención de una sustancia pura implica una serie de cambios físicos y químicos que

dan como resultado una sustancia donde se pueden apreciar fácilmente varias de sus

propiedades como color, forma (cristales definidos y bien formados), olor, entre otras

propiedades fisicoquímicas.

3. Los cristales obtenidos se formaron a partir de saturación del producto en agua,

llevando el producto a condiciones ideales (aumento de temperatura) para que las

partículas se vieran obligadas a juntarse y formar así los cristales. La ebullición no debe

de hacerse en forma brusca para evitar la pérdida de solvente por evaporación.

4. El método de la recristalización es útil cuando la muestra está sometida al ambiente y

por lo tanto tiene demasiadas cristalizaciones de manera sólida, lo cual los hace utiles,

pues se facilita al obtener porcentajes muy cerca de la exactitud de impurezas que

presentan estas muestras.

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REFERENCIAS

1. Taboada M., Hernández P., Flores E. y Graber T.(2008). Cristalización de sales de

arsénico. SciELO Perú,

2. PÉREZ, J.O.; (2014). Manual de química general. Versión 9. Antioquia.

1. MOLINA BUENDÍA, P; (1989). Prácticas de química orgánica. Murcia:

Universidad, Tomado de Consultora de Aguas. Qué es el carbón activado y para qué
se usa. http://www.cdaguas.com.ar/pdf/aguas/1
3. 5_Que_es_el_carbon_activ.pdf [Consulta: 30 de marzo de 2016] [4] Tomado de
Universidad de Sonora.
4. Capítulo I. El carbón activado y sus propiedades.
5. http://www.cdaguas.com.ar/pdf/aguas/1
6. 5_Que_es_el_carbon_activ.pdf [Consulta: 30 de marzo de 2016]
7. [5] RODRÍGUEZ REINOSO, F; MOLINA SABIO, M. (s.f.). El carbón activado en
8. procesos de descontaminación. España: Universidad de Alicante. Página 163.
9. http://www.icp.csic.es/cyted/Monografi
10. as/Monografias2001/A5-163.pdf
11. [6] Tomado de SlideShare. Prácticas de
12. química orgánica.
13. http://es.slideshare.net/GetsemanSina/p
14. racticas-quimica-organicafarmacia
15. [Consulta: 30 de marzo de 2016]