Preparación de la muestra
Llevar la muestra de leche a aproximadamente 20°C y mezclar por trasvase a otro recipiente
limpio, repitiendo la operación hasta asegurar una muestra homogénea. Si no se han dispersado
los grumos de crema, entibiar la leche en un baño de agua a aprox. 38°C y mezclar hasta
homogeneidad. Enfriar a 20°C antes de medir un volumen para analizar (AOAC 16020, 1984).
Botes:
Calentar el bote cerrado al baño María de 30 a 40ºC durante unos treinta minutos. Abrir el bote y
mezclar cuidadosamente su contenido con una espátula o con una cuchara, efectuando
movimientos ascendentes, descendentes y circulares, con el fin de obtener una íntima mezcla de
las capas superiores e inferiores con el conjunto del contenido. Asegurarse de que los restos de
leche adheridos al casco y al fondo del bote se han mezclado con la muestra. Siempre que sea
posible, transvasar el contenido a un segundo recipiente dotado de un sistema de cierre estanco.
Cerrar el recipiente y conservar en lugar fresco.
Transvasar la leche en polvo a un recipiente limpio y seco (con cierre estanco) con una capacidad
equivalente al doble del volumen del polvo. Cerrar inmediatamente el cierre y mezclar íntimamente
la leche en polvo agitándolo y dándole vueltas sucesivamente. Durante la preparación de la
muestra se ha de evitar, siempre que sea posible, exponer la leche en polvo al aire atmosférico
para reducir al mínimo la absorción de agua.
FUNDAMENTOS:
El primer análisis de inspección que se hace a una leche es por medio de los sentidos. La leche es
de sabor dulce y olor característico. El olor desaparece después de un corto tiempo, o después del
enfriamiento y aireación.
El color es blanco azulado o amarillo dorado, dependiendo de la raza, alimentación, cantidad de
grasa y sólidos.
Es conveniente aprender a conocer las características propias de la leche fresca por medio de los
sentidos para hacer un análisis acertado
MÉTODO:
Preparación de la muestra para exámenes de sabor, color y olor:
* Calentar la muestra a 40°C.
* Mezclarla perfectamente agitándola con suavidad para evitar la formación de espuma.
* Enfriar rápidamente a la temperatura ambiente.
* Realizar los ensayos necesarios mediante los sentidos para determinar sabor, color y olor.
Determinación de la densidad
Se puede determinar con picnómetro, balanza hidrostática o lactodensímetro, a 15.6°C (AOAC
16021, 1984).
El lactodensímetro está calibrado a 15°C. A temperaturas diferentes (15°C ± 5°C) se puede
hacer una corrección sumando o restando 0.0002 a la densidad leída, por cada grado de
temperatura respectivamente mayor o menor a 15°C.
Densidad:
La densidad de la leche es de 1.028 a 1.034 a 15°C; por encima o por debajo de esta significa que
la leche ha sido adulterada. Densidades por encima de 1.034 indican que la leche ha sido
descremada; por debajo de 1.028 indican que le han adicionado agua.
Determinación del pH
Acidez
Medir exactamente 20 ml de muestra o pesar con exactitud alrededor de 20 g. Colocar en un
erlenmeyer de 250 ml. Diluir con aproximadamente 2 veces su volumen con agua destilada libre de
CO2 (para eliminar el CO2 hervirla 5 min y enfriarla evitando la incorporación de aire). Agregar 2 ml
de fenoftaleína al 1% (solución de fenoftaleína 1% en etanol de 95% v/v), y titular con NaOH 0.1 N
hasta color rosa débil pero persistente. Expresar los resultados en % en ácido láctico p/p (AOAC
16023, 1984).
0,1 ml NaOH Dornic = 1 °Dornic = 10 mg ácido láctico/10 ml leche
M2- M0
––––––––––––– x 100
M1- M0
en donde:
M0 = masa, en gramos, de la cápsula, de su tapa, de la arena y de la varilla tras la operación del
punto 1.4.3.
M1 = masa, en gramos, de la tapa, de la cápsula, de la arena, de la varilla y de la muestra tras la
operación del punto 1.4.4.
M2 = masa, en gramos, de la tapa, de la cápsula, de la arena, de la varilla y de la muestra
desecada, tras la operación del punto 1.4.11. La diferencia entre los resultados de dos
determinaciones paralelas, efectuadas simultánea o inmediatamente una después de otra por el
mismo analista de la misma muestra y en las mismas condiciones, no ha de exceder 0,2 gramos de
extracto seco por 100 gramos de producto.
1.5.1. Cálculo del contenido en extracto seco total y del contenido en extracto seco no graso en la
leche.
El contenido en extracto seco lácteo de los distintos tipos de leche condensada viene dado por
a - b, siendo:
a = el contenido en extracto seco total (obtenido según el método 1).
b = el contenido en sacarosa (obtenido según el método 5).
El contenido en extracto seco lácteo no graso, de los distintos tipos de leche condensada viene
dado por a-b-c, siendo:
a = el contenido en extracto seco total (obtenido según el método 1).
b = el contenido en sacarosa (obtenido según el método 5).
c = el contenido en materia grasa (obtenido según el método 3).
El contenido en extracto seco no graso de los distintos tipos de leche evaporada y concentrada
viene dado por a - c, siendo:
a = el contenido en extracto seco total (obtenido según el método 1).
c = el contenido en materia grasa (obtenido según el método 3).
1.6. Referencias.
Primera Directiva de la Comisión de 13 de Noviembre de 1979 (79/1067/CEE); "Diario Oficial de las
Comunidades Europeas" número L 327/29, de 24 de Diciembre.
6. CENIZAS
6.1. Principio.
Se entiende por contenido en cenizas de la leche el producto resultante de la incineración del
extracto seco, expresado en porcentaje en peso, obtenido según el procedimiento descrito a
continuación.
El extracto seco se incinera a una temperatura determinada y en una lenta corriente de aire.
6.3. Procedimiento.
Colocar la cápsula en la estufa de desecación a 102º ± 2ºC durante 30 minutos. Pasarla luego al
desecador, dejarla enfriar a la temperatura ambiente y pesar. Pesar exactamente alrededor de 10 g
de leche en la cápsula. Poner la cápsula en baño de agua hirviendo hasta secado por evaporación
(aproximadamente siete horas). Incinerar el extracto seco, procedente de la desecación anterior,
por calentamiento durante 2 o 3 horas en un horno regulado entre 520º y 550ºC (no deben existir
en éste último partículas carbonosas). Poner a enfriar la cápsula en un desecador. Pesar con una
aproximación de 0,5 mg.
6.4. Cálculo.
El contenido en cenizas de la leche, expresado en porcentaje en peso, es igual a:
Cenizas % = M – m / P x 100
6.5. Observaciones.
El peso de las cenizas es variable según las condiciones de incineración. La técnica descrita
anteriormente
Proporciona los resultados más constantes; las diferencias no pasan generalmente de un 2% por
término medio, y el 95% por lo menos de los cloruros se encuentran en las cenizas. Cuando la
temperatura del horno se haya elevado ligeramente por encima de 550ºC, determinar los cloruros y
corregir en consecuencia el peso de las cenizas.
Si a la muestra se le ha añadido potasio dicromato, es necesario efectuar dos correcciones para
obtener un valor aproximado de las cenizas de la leche inicial, operando como sigue:
1º Determinar el potasio dicromato y restar su peso del de las cenizas.
2º Determinar los cloruros en las cenizas, expresarlos en NaCl y añadir al peso de las cenizas la
diferencia entre los cloruros totales de la leche y los cloruros resultantes.
CUESTIONARIO:
1.-¿Qué se entiende por acidez en la leche?
2.- ¿Cómo se valora un determinado volumen de leche?
3.- Si la acidez es alta se dice que la leche es…
4.- ¿Cómo se puede expresar la acidez de la leche?
5.- ¿Qué es la acidez expresada en grados dornic?
6.- ¿Qué es la acidez expresada en grados solxhte?
7.- Qué es la acidez expresada en grados thorner?
MUESTRA (B.O.E. 5-1-1975, Anejo único apartado 1)
Obtención a partir de una unidad (recipiente o paquete) de una parte (submuestra) que sea lo más
representativa posible de dicha unidad.
0.1. MATERIALES
Podrán utilizarse los siguientes materiales:
Sondas de acero inoxidable, con longitud suficiente para alcanzar diagonalmente la base del
recipiente y con un diámetro igual o superior a 30 mm.
Espátulas o cuchillos de acero inoxidable, para retirar parte de la muestra tomada con la sonda.
Recipientes cilíndricos de boca ancha, de vidrio o de acero inoxidable, esterilizables, de capacidad
adecuada al tamaño de la muestra a tomar y que cerrarán herméticamente.
Todos los materiales utilizados deberán estar secos y limpios, y no deberán comunicar otros olores
ni sabores extraños. Si la muestra se destina a análisis microbiológicos, el material se esterilizará
por tratamiento con alcohol, seguido de flameado, o por inmersión en agua a + 100ºC, por lo
menos treinta segundos, y se enfriarán a temperatura ambiente antes de su uso.
0.2. TECNICA
Se tomará un número suficiente de muestras parciales para que el peso de la muestra sea, por lo
menos, de 200 g. El número de muestras tomadas será el que determina la legislación vigente.
Según la forma y peso de la mantequilla, se aplicará una de las técnicas siguientes:
a) Mantequilla en bloques o recipientes autorizados de peso unitario superior a un kilogramo:
Se harán dos sondajes de la mantequilla. Uno de éstos, se obtendrá introduciendo una sonda en
diagonal a través del bloque de mantequilla, desde una esquina de la extremidad abierta del
recipiente. El segundo sondaje se obtendrá introduciendo la sonda verticalmente desde un punto
arbitrario de la superficie, hasta la base del recipiente. La muestra comprenderá porciones tomadas
de diferentes puntos de los dos sondajes, para dar un peso total mínimo de 200 g. Los recipientes
para las muestras no se llenarán menos de dos tercios ni más de nueve décimas de la capacidad.
Inmediatamente después de cerrados los recipientes que contienen la mantequilla, serán envueltos
en papel y almacenados en sitio oscuro. La mantequilla no estará en contacto ni con el papel ni con
ninguna superficie absorbente de agua o grasa.
b) Mantequilla en recipientes autorizados de peso unitario comprendido entre 0,25 kilogramos y un
kilogramo: Dividir en cuatro partes aproximadamente iguales las unidades, y elegir como muestra
dos partes opuestas o la fracción correspondiente de dos partes opuestas para dar un peso mínimo
de 200 g. Los recipientes para las muestras no se llenarán menos de dos tercios ni más de nueve
décimas de su capacidad. Inmediatamente después de cerrados serán envueltos en papel y
almacenados en sitio oscuro.
c) Mantequilla en recipientes autorizados de peso unitario inferior a 0,25 kilogramos: Se tomará
como muestra el número de unidades enteras necesarias para conseguir un peso mínimo de la
muestra de 200 g. El número de unidades enteras se tomarán con su envase y, en este caso,
aparte de los recipientes autorizados, se podrán emplear bolsas de plástico protegidas por una
bolsa de papel. Estas bolsas no se llenarán menos de dos tercios ni más de nueve décimas de su
capacidad útil.
0.3. CONSERVACION DE LAS MUESTRAS
No se adicionarán conservadores de ningún tipo a las distintas muestras de mantequilla, que se
almacenarán en cámara fría. Para análisis microbiológicos o examen organoléptico, se
conservarán las muestras a temperaturas comprendidas entre 0ºC y 5ºC.
0.4. TRANSPORTE DE LAS MUESTRAS
Las muestras serán transportadas al laboratorio lo más rápidamente posible después de la toma de
muestras, a temperaturas inferiores a + 10ºC. Para análisis microbiológicos, las temperaturas no
deben sobrepasar los + 5ºC.
0.5. PREPARACION DE LA MUESTRA PARA LAS DISTINTAS DETERMINACIONES
En los apartados a) y b) del punto 0.2., se colocará el recipiente con la muestra al baño María, sin
sobrepasar la temperatura de + 39ºC, hasta obtener una consistencia óptima y fluidez homogénea.
La emulsión queda intacta, pero fluida, notándose claramente el nivel. Sacar del baño María y dejar
reposar hasta enfriamiento.
OBJETIVO:
*Determinar el porcentaje de acidez en la mantequilla por medio de la titulación utilizando NaOH
0.1N.
REACTIVOS:
*Fenoftaleína al 1%
*NaOH 0.1N
MATERIAL:
*1 matraz aforado de 1 lt.
*3 matraces erlenmeyer de 250 ml.
*1 bureta de 25 ml.
*1 embudo (con papel filtro)
*2 vasos de pp. de 250 ml
METODO:
*Pesar 18 gramos de la muestra a analizar.
*Agregar 90 ml de agua caliente y agitar
*Filtrar la muestra con embudo hasta obtener la mayor parte del filtrado (líquido).
* Titular alícuotas (3) de 25 ml c/u con NaOH 0.1N utilizando fenoftaleína como indicador (de 2 a 3
gotas) hasta el vire de color a un rosa tenue.
CALCULOS:
% acidez en mantequilla = (ml de NaOH)(Normalidad)(90)(100)
(Gramos de muestra)(1000)
CUESTIONARIO:
1.- ¿Qué ácidos contiene la mantequilla?
2.- ¿Cuáles se derivan entre ellas?
3.- ¿Cuál es la concentración de ácidos en una mantequilla de buena calidad?
4.- ¿Qué pasa si el producto presenta una acidez muy baja?
5.- ¿Qué pasa en el transcurso del tiempo en la mantequilla?
6.- ¿Cómo se llama a esto?
7.- ¿Qué es necesario saber si ha ocurrido rancidez hidrolítica?
8.- ¿Qué no tiene gran significado para determinar si hay rancidez hidrolítica?
QUESO
II METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 30-8-1979 Y 30-10-1991) 0. TECNICA DE TOMA DE
MUESTRA (B.O.E. 5-8-1970)
0.1. Ámbito de aplicación.
Las técnicas que se indican en este título, son aplicables exclusivamente a los productos definidos
como quesos y quesos fundidos. Podrán estipularse técnicas específicas en normas individuales o
de grupos de quesos, en cuyo caso se aplicarán dichas técnicas a la variedad particular o grupos
de quesos en cuestión.
0.2. Toma de muestras.
0.2.1. Materiales.
Todos los materiales utilizados deberán estar secos y limpios y no deberán comunicar olores ni
sabores extraños. Podrán utilizarse los siguientes materiales: Sondas de forma y dimensiones
apropiadas para la clase de queso de la que ha de tomarse la muestra. Cuchillo de acero
inoxidable con hoja puntiaguda. Recipientes cilíndricos, de boca ancha, de vidrio, metal inoxidable,
materia plástica apropiada o de otro material autorizado que satisfaga los requisitos que
posteriormente se señalan, con capacidad adecuada para el tamaño de la muestra. Podrán
también utilizarse sacos de plástico adecuados.
Los recipientes se cerrarán herméticamente, por medio de tapones de caucho o plástico, o
mediante cápsulas de metal o de materia plástica que cierren a rosca y que estén provistos
interiormente, si fuera necesario, de un revestimiento plástico, impermeable a los líquidos,
insoluble, no absorbente e inatacable por las grasas y que no pueda transmitir olor ni sabor.
0.2.2. Técnica.
Se tomará un número suficiente de muestras parciales para que el peso de la muestra total sea por
lo menos de 50 g. Según la forma, peso, clase y madurez del queso, se aplicará una de las
técnicas siguientes: Mediante cuchillo. Mediante sonda.
Utilización de una pieza entera. Toma de muestra de queso en salmuera. El primer método es
preferible respecto al segundo, pero éste es aceptable especialmente cuando se trata de quesos
de pasta dura de gran tamaño.
Para los quesos fundidos en porciones o lonchas, en tubos o vasos, en polvo o rallados, así como
para los quesos preenvasados y los de pequeño tamaño, se utilizará el tercer procedimiento.
a) Toma de muestra mediante cuchillo. Con ayuda de un cuchillo de hoja puntiaguda, se darán dos
cortes radiales desde el centro del queso, si éste tiene base circular, o paralelo a los lados, si la
base del queso o del queso fundido es rectangular o cuadrangular. El tamaño del trozo así obtenido
deberá ser tal, que después de haber retirado la capa superficial no comestible, la parte restante no
tenga un peso inferior a 50 gramos.
b) Toma de muestras mediante sonda. Según el tamaño, peso y clase del queso, se empleará una
de las técnicas siguientes: La sonda podrá introducirse oblicuamente en dirección al centro del
queso una o varias veces en una de las caras planas, en un punto situado a una distancia mínima
de 10 a 20 centímetros del borde.
La sonda podrá introducirse horizontalmente en la pared vertical del queso, a igual distancia entre
las dos superficies planas hasta el centro del queso. La sonda podrá introducirse
perpendicularmente por una de las caras del queso, para alcanzar la zona opuesta pasando por el
centro. Cuando se trate de quesos transportados en barriles, cajas u otros recipientes a granel, o
de quesos que formen grandes bloques compactos, la toma de muestras, podrá realizarse
haciendo pasar la sonda oblicuamente de arriba a abajo, atravesando todo el contenido del
recipiente. En los quesos grandes la parte externa del cilindro, por lo menos 2 centímetros,
tomados de muestra por la sonda y comprendiendo la corteza, podrá utilizarse para tapar el
agujero hecho en el queso. Los agujeros dejados por la sonda, deberán taparse con gran cuidado,
y si es posible, se recubrirán con un producto obturador aprobado. El resto de cilindro o cilindros,
constituirá la muestra.
c) Toma de muestras utilizando una pieza entera. Este método deberá reservarse normalmente
para los quesos de tamaño pequeño preenvasado o no, y para los quesos y quesos fundidos
presentados en cajitas conteniendo porciones envasadas o lonchas, en polvo o rallados y quesos
fundidos en tubos o vasos. Deberá tomarse un número suficiente de porciones, de lonchas o de
piezas en general para obtener una muestra cuyo peso sea de 50 gramos como mínimo.
d) Toma de muestras de quesos en salmuera.
Las muestras de quesos en salmuera, se obtendrán retirando fragmentos de 200 gramos cada uno
por lo menos y, al mismo tiempo, una cantidad de salmuera suficiente para recubrir el queso en el
recipiente de la muestra. Antes de efectuar los análisis, la muestra se colocará sobre un papel de
filtro durante una o dos horas
0.2.3. Tratamiento y conservación.
Inmediatamente después de la toma de muestras, éstas deberán colocarse en el recipiente
adecuado, a no ser que se trate de porciones, lonchas, trozos o piezas enteras envasadas en
recipientes pequeños para la venta al por menor, en cuyo caso dichos recipientes servirán al
efecto. En el primer supuesto, las muestras podrán cortarse en trozos para introducirlas en los
recipientes, pero no deberán ser comprimidas ni desmenuzadas. A las muestras podrá añadírseles
una sustancia conservadora adecuada, siempre que no afecte al análisis subsiguiente, indicándose
en la etiqueta y en los informes su naturaleza y cantidad utilizada. Los recipientes que contengan
las muestras deberán enviarse inmediatamente al laboratorio, en donde se iniciarán los análisis
con la mayor rapidez posible.
Las muestras de queso deberán conservarse en forma tal que se evite la separación de la materia
grasa o del agua, y si se trata de quesos de pasta blanda, se mantendrán a una temperatura
comprendida entre 0 y 5ºC.
Al preparar la muestra, sea cual fuere el método de toma de muestra que se haya empleado,
deberá tenerse cuidado para no eliminar más que la capa superficial no comestible del queso,
como son las partes mohosas y la corteza, salvo indicación en contrario.
*NaOH 0.1N:
Disolver 4 gramos de hidróxido de sodio en agua destilada y aforar a 1000.
Para estandarizar el NaOH añadir 0.4 gramos de Biftalato en 50 ml de agua destilada, agregar 2
gotas de fenoftaleína al 1% y titular con el NaOH hasta la aparición de n color rosa tenue que dure
mínimo durante 30 segundos.
Normalidad de NaOH: gramos de Biftalato de potasio
(0.20423)(ml de NaOH gastados)
MATERIAL:
*1 matraz aforado de 1 lt.
*3 matraces erlenmeyer de 250 ml.
*1 bureta de 25 ml.
*1 probeta
*1 embudo (con papel filtro)
*1 vaso de pp. de 250 ml
*1 mortero con pistilo
METODO:
*Pesar 10g de muestra previamente triturada y ponerlo en la probeta
*Agregar agua destilada, previamente templada (40°C) hasta completar 105 ml
*Agitar vigorosamente
*Filtrar la muestra con embudo hasta obtener gran parte del filtrado (líquido).
*Valorar alícuotas de 25 ml con NaOH 0.1N utilizando fenoftaleína al 1% como indicador hasta el
vire de estas a un color rosa tenue.
CALCULOS:
% de acidez en quesos = (ml gastados de NaOH)(normalidad de NaOH)(105)(100)
(ml de muestra)(1000)
CUESTIONARIO:
1.- ¿Qué es el queso?
2.- ¿Qué deja este como residuo?
3.- ¿Cuáles son los 2 métodos para realizar esto (suero)?
4.- ¿Se consumen solamente salados o sazonados con especias?
5.- ¿Cuáles son los microorganismos que mas abundan en la elaboración del queso?
6.- ¿Qué hacen estos?
7.- ¿A cuanto la aumentan?
8.- ¿Cuál es la acidez láctica en la composición fáctica del suero de la leche?
OBJETIVO:
CLORUROS
Los tejidos de la ubre de la vaca permiten que el NaCl del plasma sanguíneo pase a la leche
secretada. Un descenso o aumento de la cantidad normal de cloruros en la leche fresca indica una
condición anormal de la ubre; pero también que ésta ha sido adulterada con un posible
reconstituyente. La cantidad normal de cloruros presentes en la leche es de 0.85 a 1.25 g/L
A una muestra medida y acidificada de leche se le añade un exceso de AgNO , que con los
3
cloruros forma AgCl. El exceso de AgNO se valora con solución de NH SCN usando como
3 4
indicador sulfato férrico-amónico, el cual toma un color pardo rojizo con el sulfocianuro en exceso.
PROCEDIMIENTOS
CALCULOS
V = mL de AgNO 0.1 N
1 3
V = mL de NH SCN 0.1 N
2 4
SÓLIDOS TOTALES
Los sólidos de la leche incluyen todos los compuestos presentes en ésta, excepto el agua. Sus
límites son estrechos y característicos y su determinación es útil para revelar algunas
adulteraciones. El valor normal es de 115 a 125 g/L
FUNDAMENTO
A un volumen definido de leche se le evapora el agua por calentamiento, primero con vapor de
agua y después en una estufa a temperatura de 98-100°C.
PROCEDIMIENTO
Medir 2 mL de leche y colocarlos en una cápsula de níquel a peso constante, con una cama de
grasa. Colocar la cápsula sobre un baño de agua a ebullición hasta sequedad. Transferir la cápsula
a una estufa y secar durante 3 horas a 98-100°C. Enfriar en desecador y pesar el residuo.
CÁLCULOS
LACTOSA
FUNDAMENTO
La muestra primeramente se defeca para precipitar las proteínas utilizando soluciones de acetato
de plomo y sulfato de sodio. Se filtra, y en el filtrado se determina la lactosa aprovechando su
propiedad de ser un azúcar reductor directo que reduce el cobre de sus sales alcalinas, mediante
una valoración volumétrica, según el método de Lane y Eynon.
PROCEDIMIENTO
CÁLCULOS
FACTOR F.
La titulación del formaldehído es un método rápido para determinar proteínas en leche fresca.
Cuando se agrega formaldehído a la leche neutralizada, se liberan ácidos libres en proporción a la
cantidad de proteínas presentes. Esta acidez producida puede ser titulada con un álcali.
Cuando se agrega el formaldehído, el grupo amino (-NH ) es reemplazado por el grupo imino-
2
metileno (-N=CH ) y el grupo carboxilico (-COOH) se encuentra disponible para ser titulado.
2
PROCEDIMIENTO
CALCULOS
d/L de Proteína = (V1 – V2)x1.74x10
← Dejar reposar para que las sustancias que no sean solubles en éter sedimenten, desechar
decantando la solución de éter. Repetir la extracción 2 veces más utilizando 15 mL en
cada ocasión.
Evaporar los residuos del disolvente en placa caliente a baja temperatura, colocar el vaso en la
estufa por 1 hora, enfriar en desecador y pesar.
CALCULOS
PM = Peso de la muestra
Sobre la muestra sometida a calentamiento (eliminación del contenido de agua), tratada con
disolvente orgánico (eliminación del contenido de grasa). Se obtiene un residuo de materiales
insolubles; que por medio de cálculos se reportan como sólidos no grasos.
CALCULOS
PM = Peso de la muestra
Los cloruros presentes en la muestra se disuelven en agua y se determinan por titulación directa
con una solución patrón de AgNO , utilizando K CrO como indicador .
3 2 4
AgNO + NaCl AgCl + NaNo 2 AgNO + K CrO Ag CrO
3 3 3 2 4 2 4
+ 2KNO
3
PROCEDIMIENTO
Pesar 5 g de muestra, dentro de un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar 100 mL de agua
caliente. Dejar reposar de 5-10 minutos agitando ocasionalmente, hasta un calentamiento de 50-
55oC. Agregar 2 mL de solución indicaora de K CrO al 5% en agua y titular con AgNO 0.1 N
2 4 3
hasta la aparición de un color anaranjado-oscuro.
CALCULOS
← %NaCl=[(V2–V1)XNX5.85]/PM
← PM = Peso de la muestra
PROCEDIMIENTO
Introducir en el tubo capilar una porción de grasa líquida hasta que alcance 1 cm de altura aprox.
Colocar en refrigeración para que solidifique. Colocar el termómetro con el capilar en un tubo de
ensayo y éste en baño de agua con agitación.
Calentar lentamente (0.5 oC/minuto) y anotar la temperatura a la que se funde la grasa, hacer la
prueba por triplicado.
CALCULOS
Tomar como punto de fusión la temperatura a la cual la muestra se vuelve transparente, reportar en
oC.
pH
Pesar 50 g de muestra, en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, colocar en la estufa hasta que se
funda.
ACIDEZ
La acidez presente en la muestra se titula en la fase acuosa, con una solución valorada de NaOH;
usando Fenolftaleina como indicador y se expresa como ácido láctico.
PROCEDIMIENTO
← CALCULOS
← PM = Peso de la muestra
←PROTEINAS
Cálculo:
Procedimiento
e. Luego se titula con AgNO 3 al 0,1N hasta que vire el color a ladrillo o marrón pálido y se anota el
gasto de la titulación. En la neutralización se forma el cromato de plata.
Peso de Muestra
Factor = 0,00585
Procedimiento
a. Se funde una cantidad de mantequilla (± 10 gramos), y luego se filtra dicha muestra, y del filtrado
se pesa 2,5 gramos en un beaker.
b. Luego se agrega 12,5 mL. de Éter etilico y 12,5 mL. de Alcohol etílico neutro más 1 mL. de
fenolftaleína al 1% en solución alcohólica.
c. Se titula con NaOH al 0,1N hasta cambio de color a rosado pálido, se anota el gasto de la
titulación.
Peso de Muestra
Factor = 0,0282
El valor calculado, expresa que en 100 gramos de mantequilla hay una cantidad en gramos de
ácido oleico.
Materiales
1 Espátula.
Procedimiento
←Una vez efectúa el pesado, se calienta en un mechero eléctrico, agitando lentamente sujetado
por la pinza. Una vez que se ha evaporado el agua, inmediatamente se saca del mechero,
para evitar un sobrecalentamiento que provocaría la descomposición de la grasa, que se
nota por la coloración oscura.
←En el momento en que se nota un débil obscurecimiento, presencia de flóculos pequeños de las
partículas no grasa, es el punto final de terminar con el calentamiento y se procede al
enfriamiento. Utilizando la misma balanza se determina el peso nuevamente y luego se
determina por diferencia el peso del agua evaporado y se expresa el porcentaje de
humedad.
2) El calentamiento debe durar más o menos por 3 minutos hasta la completa evaporación del
agua, y la prueba se realiza, poniendo una luna de reloj en la boca del vaso de aluminio en la que
si es completa la evaporación la luna no debe empañarse.
Materiales
Balanza analítica.
Bureta de 25mL.
Pipeta de 1mL.
Reactivos
Agua destilada.
Acetona.
Procedimiento.
b. Luego se diluye con 15 acetona, después se agrega 50 mL. de agua destilada caliente y 1 mL.
de KCrO4 al 10%, mezclar adecuadamente.
c. La mezcla se titula con AgNO3 al 0,1N hasta que se observa un cambio de coloración marrón
débil.
e. Para los cálculos se emplea la relación en donde 1 mL. 0,1N AgNO 3 es igual a 0,00585 gramos
de cloruro de sodio.
peso de muestra
Equipos y Materiales.
Balanza analítica.
Un Desecador.
Reactivos.
Éter de petroleo
Agua destilada.
Procedimiento.
c. Se enfría la muestra, se toma el peso y se somete a la extracción de grasa, para lo cual se diluye
la mantequilla en un baño maría y se agrega éter de petróleo tibio, se agita bien y se deja algunos
minutos para que sedimente.
d. Terminado esta etapa, se separa por decantación la grasa disuelta en el éter de petróleo y el
sedimento, se lava con éter de petróleo y se decanta nuevamente.
e. Luego se lleva a la estufa a 103oC por 1 hora, con la finalidad de evaporar el éter de petróleo y
secar el sedimento. Se enfría en la desecadora y se pesa para luego expresarlo en
porcentaje.
La sacarosa es un disacárido compuesto por una molécula de fructosa más una de glucosa. En la
leche pueden encontrarse moléculas de glucosa provenientes de la hidrólisis de la lactosa, pero
debe estar exenta de fructosa; por lo tanto los métodos utilizados para detectar sacarosa se
fundamentan en la determinación de fructosa con la utilización de ciertos reactivos.
Materiales y Aparatos:
Tubos de ensayos.
Baño de María.
Reactivos:
Resorcina ácida.
Procedimiento:
Caé lculos:
%EE = B – A * 100/M
Donde:
%EE = Porcentaje de extracto eteé reo.
A = Tubo de ensaye a peso constante (g).
B = Tubo de ensaye con extracto eteé reo (g).
M = Peso de la muestra (g).
Detección de Cal.
1. Colocar en tubo 5 ml de muestra.
2. Reposar y filtrar.
3. Agregar al filtro 2 ml oxalato de potasio mas 6 gotas de fenolftaleína.
4. Coloración rosa (positivo)
Detección de formaldehido.
1. Adicionar en un tubo 5 ml de leche.
2. Agregar 5 ml H2SO4 al tubo concentrado con traza de cloruro férrico.
3. Formación de dos capas.
4. Interface violeta a purpura (positivo).
ADULTERANTES.
Almidón.
1. Colocar 10 ml de leche en tubo de ensaye.
2. Calentar a ebullición.
3. Enfriar en BH.
4. Agregar 2 gotas sol saturada de yodo.
5. Coloración azul (positivo) almidón.
CUESTIONARIO
1.En la determinacioé n de la humedad de la mantequilla, ¿por queé se usa la arena?
2.¿Queé diferencia hay entre mantequilla y margarina?
3.¿Queé es el íéndice de refraccioé n?
4.¿Queé es enranciamiento?
5.Completar:Las grasas se enrancian