JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

KROMATOGRAFI GAS
PENETAPAN KADAR ETANOL DAN METANOL

DISUSUN OLEH :

GOLONGAN II

KELOMPOK 1

NURHIDAYATULLAH (1608551032)

NI PUTU VYRA GINANTI PUTRI (1708551045)

NI MADE AYU IRAYANTI (1708551046)

NI MADE ATIKA SARAWATI (1708551047)

MEYLANA AYU MELINDA (1708551048)

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

2019
 PERCOBAAN V
KROMATOGRAFI GAS
PENETAPAN KADAR ETANOL DAN METANOL
1. TUJUAN
1. Mengetahui prinsip pemisahan dan identifikasi menggunakan Kromatografi
Gas
2. Mengetahui cara sampel yang akan dipisahkan dan identifikasi menggunakan
metode Kromatografi Gas
3. Menetapkan kadar etanol dan metanol dari sampel arak bali menggunakan
metode Kromatografi Gas

2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Arak Bali
Arak merupakan hasil dari proses penyulingan yang memiliki kadar etanol
tinggi. Secara teoritis proses penyulingan akan menghasilkan arak dengan kadar
maksimum 95,5% (Suarta dan Darmawa, 2016). Pada umumnya arak dikonsumsi
sebagai penghangat badan terutama di daerah pegunungan. Telah dilakukan
penentuan kadar etanol dalam arak yang beredar di pasaran dengan kadar etanol
sekitar 20,08-70,08% (b/v) (Suaniti et al., 2012). Arak memiliki bau dan rasa khas,
kadar etanol tidak kurang dari 30% v/v; metanol tidak lebih dari 0,01% v/v dihitung
terhadap volume produk (BPOM RI, 2016). Minuman arak Bali dapat mencapai
kadar alkohol yang hingga 37-50% (BPOM RI, 2014).
2.2 Etanol
Etanol mempunyai rumus kimia C2H5OH, berat molekulnya adalah 46,07
gram/mol. Etanol memiliki bobot jenis antara 0,812 dan 0,816, dilakukan penetapan
pada suhu 15,56°C, menunjukkan antara 92,3% b/b dan 93,8% b/b atau antara
94,9% v/v dan 96,0% v/v C2H6O. Etanol mudah menguap, walaupun pada suhu
rendah dan mendidih pada suhu 78°C; jernih, tidak berwarna; bau khas; dan mudah
terbakar. Etanol memiliki kelarutan yakni sangat mudah larut dalam air, dalam
kloroform P dan dalam eter P. Etanol dapat disimpan dalam wadah tertutup rapat,

1
jauh dari api, dan dilindungi dari cahaya (Depkes RI, 1979). Waktu retensi etanol
adalah 2,467 (Tiscione et al., 2011).

Gambar 2. Struktur Etanol (Chang, 2003).

2.3 Metanol
Metanol adalah alkohol dengan satu rantai karbon yang mempunyai rumus
molekul CH3OH. Methanol memiliki berat molekul 32 gram/mol. Metanol
memiliki titik didih yang lebih rendah dibandingkan etanol yakni 64°C-65°C
(tergantung kemurnian). Metanol memiliki bobot jenis antara 0,796 gram/mL
sampai 0,798 gram/mL (Depkes RI, 1979). Kelarutan metanol yaitu dapat
bercampur dengan air, membentuk cairan jernih tidak berwarna. Waktu retensi
methanol adalah 1,939 (Tiscione et al., 2011). Metanol mudah menguap dan mudah
terbakar dengan api yang berwarna biru, serta higroskopis (Spencer, 1988).

Gambar 1. Struktur Metanol (Sumardjo, 2009).

2.4 Destilasi
Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan menguap (volatilitas) bahan dari suatu campuran
cair dengan cara menguapkannya yang berdasarkan perbedaan titik didih.
Prinsipnya adalah campuran zat dididihkan sehingga menguap dan uap ini
kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu (Sarifudin, 2012).
2.5 Kromatografi Gas
Kromatografi gas merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan
deteksi senyawa-senyawa yang mudah menguap untuk melakukan analisis
kualitatif dan kuantitatif senyawa dalam suatu campuran. Prinsip dari kromatografi
gas yakni teknik pemisahan yang mana solut-solut yang mudah menguap

2
bermigrasi melalui kolom yang mengandung fase diam dengan kecepatan yang
tergantung pada rasio distribusinya. Mekanisme kerja Kromatografi Gas yaitu gas
pembawa (biasanya digunakan Helium, Argon atau Nitrogen) dengan tekanan
tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Selanjutnya
sampel diinjeksikan ke dalam injektor yang suhunya dapat diatur. Komponen-
komponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh aliran gas
pembawa menuju kolom. Di dalam kolom terjadi proses pemisahan cuplikan
menjadi komponen penyusunnya. Komponen yang terpisah kemudian akan menuju
ke detektor dan akan menghasilkan sinyal listrik. Sinyal tersebut lalu diperkuat oleh
amplifer dan direkam oleh pencatat (rekorder) dituliskan sebagai kromatogram
berupa puncak (peak) (Yazid E., 2005).
Adapun komponen utama yang dimiliki kromatografi gas yaitu: a. Kontrol dan
penyedia gas pembawa yang disebut juga fase gerak karena bertujuan untuk
membawa solut ke kolom; b. Ruang suntik atau inlet yang berfungsi untuk
mengantarkan sampel ke dalam aliran gas pembawa; c. Kolom merupakan tempat
terjadinya proses pemisahan karena didalamnya terdapat fase diam; d. Sistem
deteksi dan pencatat (detektor dan rekorder). Detektor merupakan perangkat yang
letaknya pada ujung kolom yang berfungsinya untuk mengubah sinyal gas
pembawa dan komponen yang ada di dalamnya menjadi sinyal elektronik.
Selanjutnya sinyal tersebut akan di catat oleh rekorder; e. Komputer yang
dilengkapi dengan perangkat pengolah data yang akan menampilkan data sebagai
kromatogram (Gandjar dan Rohman, 2007).
2.6 Validasi Metode
a. Linieritas
Linieritas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-hasil
uji yang secara langsung proposional dengan konsentrasi analit pada kisaran yang
diberikan.
b. Kecermatan (Akurasi)
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis
dengan kadar analit yang sebenarnya dan dinyatakan dengan %recovery yaitu 98-
102%. Adapun rumus %recovery sebagai berikut :

3
 konsentrasi yang diperoleh
%recovery = x 100%
konsentrasi sebenarnya

c. LOD dan LOQ

Batas deteksi (LOD) adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi. Batas kuantitasi (LOQ) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel
yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
3 x Sy/x 10 x Sy/x
LOD = LOQ=
slope slope

(Gandjar dan Rohman,2007)

3. ALAT DAN BAHAN
3.1. Alat
a. Detektor FID
b. Kolom Kapiler (Kolom HP InnoWax panjang 30 m; diameter 0,32 μm dan
laju alir 0,70 mL/menit)
c. Syringe
d. Alat destilasi
e. Botol vial
f. Labu ukur 10 mL, 5mL
g. Pipet tetes
h. Pipet ukur
i. Termometer
j. Ball Filler
k. Gas Cromatography (GC-agilent Technologies 6890- N Network GC
System)
l. Kolom HP InnoWax panjang 30 m; diameter 0,32 μm dan laju alir 0,70
mL/menit
m. Fase diam polietilen glikol
3.2. Bahan
a. Sampel (Arak Bali)
b. Aquadest

4
 c. Etanol 100% (p.a)
d. Metanol 100% (p.a)
e. Gas pembawa (Helium)
f. Make-up gas nitrogen (gas tambahan)
4. PROSEDUR PRAKTIKUM
4.1. Perhitungan
4.1.1. Perhitungan Larutan Standar
a. Pembuatan Larutan Baku Etanol 100% v/v
Diketahui : Cbaku = 100% v/v
Vbaku = 10 mL
Cstok = 100% v/v
Ditanya : Vstok yang dipipet = . . . ?
Jawab :
Cstok × Vstok = Cbaku × Vbaku
100% v/v × Vstok = 100% v/v × 10 mL
100% v/v × 10 mL
Vstok =
100% v/v

Vstok = 10 mL
Jadi, volume larutan stok etanol 100% v/v yang dipipet adalah 10 mL.
b. Pembuatan Larutan Baku Metanol 1% v/v
Diketahui : Cbaku = 1% v/v
Vbaku = 10 mL
Cstok = 100% v/v
Ditanya : Vstok yang dipipet = . . . ?
Jawab :
Cstok ×Vstok = Cbaku× Vbaku
100% v/v × Vstok = 1% v/v × 10 mL
1% v/v × 10 mL
Vstok =
100% v/v

Vstok = 0,1 mL
Jadi, volume larutan stok metanol 100% v/v yang dipipet adalah 0,1 mL.
4.1.2. Perhitungan Larutan Seri

5
 a. Larutan Seri I
- Larutan seri etanol 10% v/v
Diketahui : Cseri = 10% v/v
Vseri = 5 mL
Cbaku = 100% v/v
Ditanya : Vbaku yang dipipet = . . . ?
Jawab :
Cbaku × Vbaku = Cseri × Vseri
100% v/v × Vbaku = 10% v/v × 5 mL
10% v/v × 5 mL
Vbaku =
100% v/v

Vbaku = 0,5 mL
Jadi, volume larutan baku etanol yang dipipet adalah 0,5 mL.
- Larutan metanol 0,01% v/v
Diketahui : Cseri = 0,01% v/v
Vseri = 5 mL
Cbaku = 1% v/v
Ditanya : Vbaku yang dipipet = . . . ?
Jawab :
Cbaku × Vbaku = Cseri × Vseri
1% v/v × Vbaku = 0,01% v/v × 5 mL
0,01% v/v × 5 mL
Vbaku =
1% v/v

Vbaku = 0,05 mL
Jadi, volume larutan baku metanol yang dipipet adalah 0,05 mL.
b. Larutan Seri II
- Larutan seri etanol 20% v/v
Diketahui : Cseri = 20% v/v
Vseri = 5 mL
Cbaku = 100% v/v
Ditanya : Vbaku yang dipipet = . . . ?
Jawab :

6
 Cbaku × Vbaku = Cseri × Vseri
100% v/v × Vbaku = 20% v/v × 5 mL
20% v/v × 5 mL
Vbaku =
100% v/v

Vbaku = 1 mL
Jadi, volume larutan baku etanol yang dipipet adalah 1 mL.
- Larutan metanol 0,05% v/v
Diketahui : Cseri = 0,05% v/v
Vseri = 5 mL
Cbaku = 1% v/v
Ditanya : Vbaku yang dipipet = . . . ?
Jawab :
Cbaku × Vbaku = Cseri× Vseri
1% v/v × Vbaku = 0,05% v/v × 5 mL
0,05% v/v× 5 mL
Vbaku =
1% v/v

Vbaku = 0,25 mL
Jadi, volume larutan baku metanol yang dipipet adalah 0,25 mL.
c. Larutan Seri III
- Larutan seri etanol 30% v/v
Diketahui : Cseri = 30% v/v
Vseri = 5 mL
Cbaku = 100% v/v
Ditanya : Vbaku yang dipipet = . . . ?
Jawab :
Cbaku × Vbaku = Cseri× Vseri
100% v/v × Vbaku = 30% v/v × 5 mL
30% v/v × 5 mL
Vbaku =
100% v/v

Vbaku = 1,5 mL
Jadi, volume larutan baku etanol yang dipipet adalah 1,5 mL.
- Larutan metanol 0,1% v/v
Diketahui : Cseri = 0,1% v/v

7
 Vseri = 5 mL
Cbaku = 1% v/v
Ditanya : Vbaku yang dipipet = . . . ?
Jawab :
Cbaku × Vbaku = Cseri× Vseri
1% v/v × Vbaku = 0,1% v/v × 5 mL
0,1% v/v× 5 mL
Vbaku =
1% v/v

Vbaku = 0,5 mL
Jadi, volume larutan baku metanol yang dipipet adalah 0,5 mL.
d. Larutan Seri IV
- Larutan seri etanol 40% v/v
Diketahui : Cseri = 40% v/v
Vseri = 5 mL
Cbaku = 100% v/v
Ditanya : Vbaku yang dipipet = . . . ?
Jawab :
Cbaku × Vbaku = Cseri × Vseri
100% v/v × Vbaku = 40% v/v × 5 mL
40% v/v× 5 mL
Vbaku =
100% v/v

Vbaku = 2 mL
Jadi, volume larutan baku etanol yang dipipet adalah 2 mL.
- Larutan metanol 0,2% v/v
Diketahui : Cseri = 0,2% v/v
Vseri = 5 mL
Cbaku = 1% v/v
Ditanya : Vbaku yang dipipet = . . . ?
Jawab :
Cbaku × Vbaku = Cseri × Vseri
1% v/v × Vbaku = 0,2% v/v× 5 mL
0,2% v/v× 5 mL
Vbaku =
1% v/v

8
 Vbaku = 1 mL
Jadi, volume larutan baku metanol yang dipipet adalah 1 mL.
e. Larutan Seri V
- Larutan seri etanol 50% v/v
Diketahui : Cseri = 50% v/v
Vseri = 5 mL
Cbaku = 100% v/v
Ditanya : Vbaku yang dipipet = . . . ?
Jawab :
Cbaku × Vbaku = Cseri × Vseri
100%v/v × Vbaku = 50%v/v × 5 mL
50%v/v × 5 mL
Vbaku =
100%v/v

Vbaku = 2,5 mL
Jadi, volume larutan baku etanol yang dipipet adalah 2,5 mL.
- Larutan metanol 0,3% v/v
Diketahui : Cseri = 0,3% v/v
Vseri = 5 mL
Cbaku = 1% v/v
Ditanya : Vbaku yang dipipet = . . . ?
Jawab :
Cbaku × Vbaku = Cseri× Vseri
1% v/v × Vbaku = 0,3% × 5 mL
0,3% v/v × 5 mL
Vbaku =
1% v/v

Vbaku = 1,5 mL
Jadi, volume larutan baku metanol yang dipipet adalah 1,5 mL.
4.1.3. Perhitungan Larutan Uji
Diketahui : Cbaku etanol = 100% v/v
Cbaku metanol = 1% v/v
Vuji = 5 mL
Vujietanol = 1,75 mL

9
 Vujimetanol = 0,5 mL
Ditanya : Cuji etanol dan Cuji metanol = . . . ?
Jawab :
a. Larutan Uji Etanol
Cbaku etanol ×Vbaku etanol = Cuji etanol × Vuji
100% v/v × 1,75 mL = Cuji etanol × 5 mL
100% v/v × 1,75 mL
Cuji etanol =
5 mL

Cuji etanol = 35% v/v

Jadi, konsentrasi larutan uji etanol adalah 35% v/v.
b. Larutan Uji Metanol
Cbaku metanol ×Vbaku metanol = Cuji metanol × Vuji
1% v/v × 0,5 mL = Cuji metanol × 5 mL
1% v/v ×0,5 mL
Cuji metanol =
5 mL

Cuji metanol = 0,1%v/v

Jadi, konsentrasi larutan uji metanol adalah 0,1% v/v.

4.2. Prosedur Kerja

4.2.1 Pembuatan Larutan Baku Etanol 100% v/v
Dipipet larutan etanol 100% berderajat pro analisis (p.a) sebanyak
10 mL lalu dimasukan ke botol vial dan diberi label.
4.2.2 Pembuatan Larutan Baku Metanol 1% v.v
Dipipet larutan metanol 100% berderajat pro analisis (p.a) sebanyak
0,1 mL. Dimasukkan ke labu ukur 10 mL. Kemudian ditambahkan akuades
hingga tanda batas, lalu digojog hingga homogen dan diberi label.
4.2.3 Pembuaran Larutan Seri Etanol dan Metanol Berbagai Konsentrasi
1. Larutan Seri I
a. Larutan seri etanol 10% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 0,5 mL ke dalam labu
ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog
hingga homogen. Dipindahkan ke dalam botol vial dan diberi label.

10
 b. Larutan metanol 0,01% v/v
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,05 mL ke dalam
labu ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu
digojog hingga homogen. Dipindahkan ke dalam botol vial dan
diberi label.
2. Larutan Seri II
a. Larutan seri etanol 20% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1 mL ke dalam labu
ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog
hingga homogen. Dipindahkan ke dalam botol vial dan diberi label.
b. Larutan metanol 0,05% v/v
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,25 mL ke dalam
labu ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu
digojog hingga homogen. Dipindahkan ke dalam botol vial dan
diberi label.
3. Larutan Seri III
a. Larutan seri etanol 30% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1,5 mL ke dalam labu
ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog
hingga homogen. Dipindahkan ke dalam botol vial dan diberi label.
b. Larutan metanol 0,1% v/v
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,5 mL ke dalam
labu ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu
digojog hingga homogen. Dipindahkan ke dalam botol vial dan
diberi label.
4. Larutan Seri IV
a. Larutan seri etanol 40% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 2 mL ke dalam labu
ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog
hingga homogen. Dipindahkan ke dalam botol vial dan diberi label.
b. Larutan metanol 0,2% v/v

11
 Dipipet larutan baku metanol sebanyak 1 mL ke dalam labu
ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas lalu digojog
hingga homogen. Dipindahkan ke dalam botol vial dan diberi label.
5. Larutan Seri V
a. Larutan seri etanol 50% v/v
Dipipet larutan baku etanol sebanyak 2,5 mL ke dalam labu
ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu digojog
hingga homogen. Dipindahkan ke dalam botol vial dan diberi label.
b. Larutan metanol 0,3% v/v
Dipipet larutan baku metanol sebanyak 1,5 mL ke dalam
labu ukur 5 mL. Ditambahkan akuades hingga tanda batas, lalu
Digojog hingga homogen. Dipindahkan ke dalam botol vial dan
diberi label.
4.2.4. Pembuatan Larutan Uji
Dipipet masing-masing larutan baku etanol 100% sebanyak 1,75 mL
dan 0,5 mL larutan baku metanol 1% v/v. Dimasukkan ke labu ukur 5 mL
yang sama. Ditambahkan akuades hingga tanda batas dan digojog hingga
homogen. Dimasukkan ke dalam botol vial dan diberi label.
4.2.5. Destilasi Sampel (Arak Bali)
Dipipet sampel sebanyak 25 mL, kemudian dimasukkan dalam labu
alas bulat yang telah berisi akuades sebanyak 25 mL. Setelah itu dilakukan
destilasi dengan suhu 78°C sampai diperoleh destilat.
4.2.6. Penetapan Kadar Etanol dan Metanol pada Sampel Arak Bali dengan
Kromatografi Gas
a. Optimasi Kromatografi Gas
Sebelum melakukan pengukuran sampel dilakukan optimasi dan
validasi terhadap kondisi gas chromatography. Kromatografi gas yang
digunakan adalah GC-agilent Technologies 6890-N Network GC System.
Kondisi analisis yang dipergunakan yaitu suhu injektor 250°C, suhu
detektor 300°C, dengan split rasio 20. Suhu awal kolom 50°C ditahan dua
menit pada suhu tersebut, ditingkatkan secara bertahap sebesar 10°C/menit

12
 sampai suhu mencapai 220°C dan ditahan selama lima menit. Laju alir dari
kolom yang terpilih adalah 0,7 mL/menit. Laju alir gas helium 40 mL/
menit.
b. Pengukuran Larutan Seri
Dibuat identitas larutan pada pilihan, pilih “save sequence”, tunggu
hingga pada software mucul kata “ready”, kemudian pilih “run sequence”.
Dipipet larutan seri dari konsentrasi rendah ke konsentrasi besar dengan
menggunakan microliter syringe sebanyak 1 μL, pastikan tidak ada
gelembung yang masuk dalam syringe. Lalu dimasukkan tegak lurus pada
injektor perlahan-lahan, dan ditekan pilihan “start” pada software, larutan
diinjeksikan perlahan-lahan pada injektor. Ditekan tombol “start” pada
instrumen kromatografi gas. Tunggu beberapa menit hingga muncul peak-
peak pada software. Dibuat persamaan regresi liniernya dan ditentukan nilai
r2 (koefisien korelasi).
c. Pengujian Larutan Uji
Setelah dipilih dan diperoleh kondisi kromatografi gas, larutan uji
(campuran metanol dan etanol) diinjeksikan ke dalam injektor Gas
Chromatography sebanyak 1,0 μL. Diamati peak-peak nya dan dihitung
konsentrasi dan persentase recovery.
d. Pengukuran Larutan Sampel
Dibuat identitas larutan pada pilihan, pilih “save sequence”, tunggu
hingga pada software muncul kata “ready”, kemudian pilih “run sequence”.
Dipipet larutan sampel dengan menggunakan microliter syringe sebanyak 1
μL, pastikan tidak ada gelembung yang masuk dalam syringe. Lalu
dimasukkan tegak lurus pada injektor perlahan-lahan, dan ditekan pilihan
“start” pada software, larutan diinjeksikan perlahan-lahan pada injektor.
Ditekan tombol “start” pada instrumen kromatografi gas. Tunggu beberapa
menit hingga muncul peak-peak pada software.

13
 5. SKEMA KERJA
5.1. Pembuatan Larutan Baku Etanol 100% v/v

Dipipet larutan etanol 100% berderajat pro analisis (p.a) sebanyak 10

mL.

Dimasukkan ke botol vial dan diberikan label.

5.2. Pembuatan Larutan Baku Metanol 1% v/v

Dipipet larutan metanol 100% berderajat pro analisis (p.a) sebanyak

0,1 mL.

Dimasukkan ke labu ukur 10 mL.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas lalu ditutup dan digojog

hingga homogen serta diberikan label.

5.3. Pembuatan Larutan Seri Etanol dan Metanol Berbagai Konsentrasi

a. Larutan Seri I (Etanol 10% v/v; Metanol 0,01% v/v)

Dipipet larutan baku etanol sebanyak 0,5 mL ke dalam labu ukur 5

mL.

Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,05 mL lalu ditambahkan ke

dalam labu ukur tersebut.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas lalu ditutup dan digojog

hingga homogen serta diberikan label.

14
b. Larutan Seri II (Etanol 20% v/v; Metanol 0,05% v/v)

Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1 mL ke dalam labu ukur 5 mL.

Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,25 mL lalu ditambahkan ke

dalam labu ukur tersebut.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas lalu ditutup dan digojog

hingga homogen serta diberikan label.

c. Larutan Seri III (Etanol 30% v/v; Metanol 0,1% v/v)

Dipipet larutan baku etanol sebanyak 1,5 mL ke dalam labu ukur 5

mL.

Dipipet larutan baku metanol sebanyak 0,5 mL lalu ditambahkan ke

dalam labu ukur tersebut.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas lalu ditutup dan digojog

hingga homogen serta diberikan label.

d. Larutan Seri IV (Etanol 40% v/v; Metanol 0,2% v/v)

Dipipet larutan baku etanol sebanyak 2 mL ke dalam labu ukur 5 mL.

Dipipet larutan baku metanol sebanyak 1 mL lalu ditambahkan ke

dalam labu ukur tersebut.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas lalu ditutup dan digojog

hingga homogen serta diberikan label.

e. Larutan Seri V (Etanol 50% v/v; Metanol 0,3% v/v)

Dipipet larutan baku etanol sebanyak 2,5 mL ke dalam labu ukur 5

mL.

15
 Dipipet larutan baku metanol sebanyak 1,5 mL lalu ditambahkan ke
dalam labu ukur tersebut.

Ditambahkan akuades hingga tanda batas lalu ditutup dan digojog

hingga homogen serta diberikan label.

5.4. Pembuatan Larutan Uji

Dipipet masing-masing larutan baku etanol 100% sebanyak 1,75 mL

dan 0,5 mL larutan baku metanol 1% v/v.

Dimasukkan ke labu ukur 5 mL yang sama lalu ditambahkan akuades

hingga tanda batas dan digojog hingga homogen.

Dimasukkan ke botol vial dan diberikan label.

5.5. Destilasi Sampel (Arak Bali)

Dipipet 25 mL sampel kemudian dimasukkan ke labu alas bulat berisi

25 mL akuades.

Dilakukan destilasi pada suhu 78°C sampai diperoleh destilat.

5.6. Penetapan Kadar Etanol dan Metanol pada Sampel Arak Bali dengan Kromatografi Gas
a. Optimasi Kromatorafi Gas

Diatur suhu injektor 250°C, suhu detektor 300°C, dengan split rasio
20.

Suhu awal kolom 50°C ditahan dua menit pada suhu tersebut,
ditingkatkan secara bertahap sebesar 10°C/menit sampai suhu
mencapai 220°C dan ditahan selama lima menit.

16
 Laju alir dari kolom yang terpilih adalah 0,7 mL/menit. Laju alir gas
helium 40 mL/ menit.

b. Pengukuran Larutan Seri

Dibuat identitas larutan pada pilihan, pilih “save sequence”, tunggu

hingga pada software muncul kata “ready”, kemudian pilih “run
sequence”.

Dipipet larutan seri dari konsentrasi rendah ke konsentrasi besar

dengan menggunakan microliter syringe sebanyak 1μL, pastikan tidak
ada gelembung yang masuk dalam syringe.

Dimasukkan tegak lurus pada injektor perlahan-lahan, dan ditekan

pilihan “start” pada software, larutan diinjeksikan perlahan-lahan pada
injektor.

Ditekan tombol “start” pada instrumen kromatografi gas.

Tunggu beberapa menit hingga muncul peak-peak pada software.

Dibuat persamaan regresi liniernya dan ditentukan nilai r (koefisien

korelasi).

c. Pengukuran Larutan Uji

Setelah dipilih dan diperoleh kondisi kromatografi gas, larutan uji

(campuran metanol dan etanol) diinjeksikan ke dalam injektor Gas
Chromatography sebanyak 1,0 μL.

Diamati peak-peak nya dan dihitung konsentrasi serta persentase

d. Pengukuran Larutan Sampel
recovery.

17
d. Pengukuran Larutan Sampel

Dibuat identitas larutan pada pilihan, pilih “save sequence”, tunggu

hingga
\ pada software muncul kata “ready”, lalu pilih “run sequence”

Dipipet larutan sampel dengan microliter syringe sebanyak 1μL,

pastikan tidak ada gelembung yang masuk dalam syringe.

Dimasukkan tegak lurus pada injektor perlahan-lahan dan ditekan

pilihan “start” pada software, larutan diinjeksikan perlahan-lahan pada
injektor.

Ditekan tombol “start” pada instrumen kromatografi gas.

Tunggu beberapa menit hingga muncul peak-peak pada software.

18
 DAFTAR PUSTAKA
BPOM RI. 2014. Menilik Regulasi Minuman Beralkohol Indonesia. Jakarta: Badan
Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia.

BPOM RI. 2016. Standar Keamanan Dan Mutu Minuman Beralkohol. Jakarta:
Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia.
Chang, R.2003. Kimia Dasar : Konsep-konsep Inti. Jakarta: Penerbit Erlangga.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.
Sarifudin, A. 2012. Alat Destilasi Sederhana sebagai Wahana Pemanfaatan Barang
Bekas dan Media Edukasi bagi Siswa SMA untuk Berwirausaha di Bidang
Pertanian. Mahasiswa Program Tingkat Persiapan Bersama. Vol 1. Hal:4-
5.
Suaniti, M. N. I., A. R. A. Asih, N. P. W. Astuti. 2012. Deteksi Etanol Setelah
Konsumsi Arak dalam Urin dengan Gas Chromatography. Jurnal Kimia.
6(2):123-126.
Suarta I. M., dan I Putu Darmawa. 2016. Pengujian Arak Bali Sebagai Aditif Bahar
Bakar. Industri Inovatif. 6(2): 10-16.
Sumardjo, D. 2009. Pengantar Kimia. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Spencer, N.D. 1988. Partial Oxydation of Methane to Formaldehyde by Means of
Molekular Oxygen. Journal of Catalysis. Vol. 109(1).
Tiscione, N. B., H. Alford, D. T. Yeatman, dan X. Shan. 2011. Ethanol Analysis by
Headspace Gas Chromatography with Simultaneous Flame-Ionization and
Mass Spectrometry Detection. Journal of Toxicology. Vol 35. Hal: 501-510.
Walangare, K. B. A., A. S. M. Lumenta, J. O. Wuwung, B. A. Sugiarso. 2013.
Rancang Bangun Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum Dengan
Proses Destilasi Sederhana menggunakan Pemanas Elektrik. Jurnal Teknik
Elektro dan Komputer. Jurusan Teknik Elektro, Fakultas Teknik ,UNSRAT,

19
 pp. 1-2.

20
Yazid, E. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: ANDI Press.

21