Anda di halaman 1dari 9

Laporan Praktikum Nama : Umar Toriq

Kimia Analitik II NRP : G44080094


Kelompok :C
Hari/Tanggal : Selasa, 18 Mei 2010
Waktu : 13.00-16.00
Asisten : Yuyun Yunita
PJP : Mohamad Rafi, M.Si

PENENTUAN KADAR VITAMIN C DENGAN TITRASI


IODOMETRI LANGSUNG

Teori Percobaan

Dalam menganalisa suatu senyawa dalam hal ini adalah obat dapat
digunakan analisis secara kuantitatif (penetapan banyak suatu zat tertentu yang
ada dalam sampel) dan analisis secara kualitatif (identifikasi zat-zat dalam suatu
sampel). Intinya tujuan analisis secara kualitatif adalah memisahkan serta
mengidentifikasi sejumlah unsur (Day & Underwood, 1981).

Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam analisis


kuantitatif terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa
pereduksi iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut
iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang
dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun, metode
iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator
yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang
dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang
sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan
larutan natrium thiosilfat standar atau asam arsenit) (Bassett, 1994).

Menurut Perricone (2007) dan Eitenmiller et al (2008), vitamin C


merupakan asam askorbat, senyawa kimia yang larut di dalam air. Ada dua tipe
dasar vitamin C dan masing-masing memiliki konstribusi yang penting. Bentuk
vitamin C yang banyak dikenal orang adalah asam askorbat-L, yang larut dalam
air. Sebagai vitamin yang larut dalam air, asam askorbat-L melindungi sitosol,
bagian dalam sel yang berair. Tetapi ada juga bentuk vitamin C yang larut dalam
lemak, yang disebut dengan ester-C. Vitamin C ester melindungi bagian berlemak
pada sel yang tidak terlindungi oleh asam askorbat-L. Askorbil palmitat adalah
asam askorbat yang berikatan dengan asam lemak untuk membuat sistem
pengantar yang larut dalam lemak untuk vitamin C.
Tujuan percobaan
Percobaan bertujuan menentukan kadar vitamin C dalam suatu sampel
secara iodometri langsung.

Prosedur Percobaan
Sebanyak 10 ml larutan baku primer KIO3, ditambah 10 ml KI 1N dan 10 ml HCl
1 N dan dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna menjadi kuning muda kemudian
diberi 10 tetes larutan amilum dan dititrasi dilanjutkan sampai warna mendadak
lenyap atau tidak berwarna. Titrasi dilakukan triplo. Sebanyak 10 ml larutan
Na2S2O3 ditambah dengan 10 tetes indikator amilum. Larutan ini kemudian
dititrasi menggunakan I2 dengan titik akhir terjadi saat warna biru yang timbul
konstan. Titrasi dilakukan triplo.
Buah jeruk ditimbang, kemudian dikupas kulitnya, ditimbang 20 g daging
buah jeruk dan dihaluskan dalam mortar. Ditambahkan 100 ml air destilata dan
dipindahkan secara kuantitatif ke dalam erlenmeyer. Amilum sebanyak 10 tetes
ditambahkan dan dititrasi dengan I2 0,1 N hingga diperoleh warna biru. Penetapan
dilakukan triplo. Tablet vitamin C ditimbang, kemudian dilumatkan dalam mortar
sampai terbentuk serbuk halus. Ditimbang 0,2 g serbuk tablet tersebut,
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 ml, ditambahkan 10 tetes amilum dan
dititrasi dengan I2 0,1 N. Penetapan dilakukan triplo.

Hasil dan Perhitungan Data


Tabel 1 Standardisasi Na2S2O3 dengan KIO3

Volume Volume Na2S2O3 (ml)


Ulangan [Na2S2O3]N
KIO3 (ml)
awal akhir terpakai
1 10.00 7.00 17.90 10.90 0.0918
2 10.00 29.40 40.30 10.90 0.0918
3 10.00 5.00 15.90 10.90 0.0918
Rerata 0.0918
Indikator : amilum
Perubahan warna : coklat → (+Na2S2O3) kuning muda → (+amilum) biru tua
→ tidak berwarna
Reaksi : sebelum titrasi : KIO3 + 5KI + 6HCl → 6KCl + 3I2 + 3H2
setelah titrasi : 2S2O3-2 + I2 → S4O6-2 + 2I-
Contoh perhitungan :
 [KIO3] = 0.1000N
bobot molekul KIO3 = 214
bobot ekuivalen KIO3 = 1/6 × BM = 35.67
bobot 1000
 [KIO3] = BE × V
bobot 1000
0.1000 =
35.67
× 50
Bobot = 0.1784 g
bobot KIO3 yang ditimbang = 0.1785 gram
bobot 1000
 [KIO3] = BE × V
0.1785 1000
=
35.67
× 50
= 0.1001N
 (VN) KIO3 = (VN) Na2S2O3
(10 ml × 0.1001 N) = 10.90 ml × [Na2S2O3]
10× 0.1001
[Na2S2O3] =
10.90
= 0,0918 N
0.0918+0.0918+0.0918
 Rerata [Na2S2O3] = 3 = 0.0918 N
n
 Standar deviasi = √∑
i=1
¿¿¿¿¿ = 0

Sd
 Ketelitian ( | |)
= 1− x́ × 100%

0
= 1−( | |)0.0918
× 100% = 100%

Tabel 2 Standardisasi I2 dengan Na2S2O3


Volume Volume I2(ml)
Ulangan Na2S2O3 [I2]N
(ml) awal akhir terpakai
1 10.00 20.00 29.20 9.20 0.0998
2 10.00 29.20 38.40 9.20 0.0998
3 10.00 38.40 47.55 9.15 0.1003
Rerata 0.0999
Indikator : amilum
Perubahan warna : tidak berwarna → biru tua
Reaksi : 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6

Contoh perhitungan :
 (VN) Na2S2O3 = (VN) I2
(10 ml × 0.0918 N) = 9.20 ml × [I2]
10× 0 .0918
[I2] =
9.20
= 0.0998 N
0.0998+0.0998+0.1003
 Rerata [I2] = = 0.0999 N
3
n
 Standar deviasi =
√∑
i=1
¿¿¿¿¿ = 2.36 × 10-4
Sd
 Ketelitian = 1−( | |) x́
× 100%

2.36 × 10−4
= 1−
( | 0.0999 |)
× 100% = 99.76 %

Tabel 3 Penentuan kadar vitamin C pada buah jeruk


Kadar
Volume I2(ml) Kadar vitamin
Bobot jeruk vitamin C
Ulangan C tiap buah
(g) dalam sampel
awal akhir terpakai (mg)
(mg)
1 21.8425 0.00 0.90 0.90 7.9121 24.6577
2 21.8554 0.90 1.80 0.90 7.9121 24.6577
Rerata 7.9121 24.6577
Indikator : amilum
Perubahan warna : kuning → biru
Reaksi : HC6H7O6 + I2 → 2HI + C6H6O6
O O
C C

H C OH C O
O O

H C OH + I2 C O
+ 2H+ + 2I-
H C H C

HO C H HO C H

H C H H C H

OH OH
Contoh perhitungan:
 BE HC6H7O6 = 88 mg/mmol = 0,088 g/mmol
 Bobot 3 buah jeruk = 204.2138 gram
204.2138
 Rerata bobot satu buah jeruk = = 68.0713 gram
3
 Kadar vitamin C = V I2 × N I2 × BE asam askorbat
= 0.90 ml × 0.0999 N × 88 mg/mmol
= 7.9121 mg
7.9121+7.9121
 Rerata kadar vit.C = = 7.9121 mg
2
n
 Standar deviasi =
√∑ i=1
¿¿¿¿¿ = 0

Sd
 Ketelitian = 1−( | |) x́
× 100%

0
= 1−( | |) 7.9121
× 100% = 100 %

 Kadar vitamin C tiap jeruk = kadar vitamin C sampel × faktor pengali


68.0713
= 7.9121 × = 24.6577 mg
21.8425
24.6577+24.6577
 Rerata Kadar vitamin C tiap jeruk = = 24.6577 mg
2
n
 Standar deviasi =
√∑ i=1
¿¿¿¿¿ = 0

Sd
 Ketelitian ( | |)
= 1−

× 100%

0
( | |)
= 1−
24.6577
× 100% = 100 %

Tabel 4 Penentuan kadar vitamin C pada tablet vitacimin


Kadar
Bobot Volume I2(ml)
vitamin C Kadar vitamin C
Ulangan tablet
terpaka dalam tiap tablet (mg)
(g) awal akhir
i sampel (mg)
1 0.2000 2.00 7.80 5.80 50.9890 509.0232
2 0.2009 7.80 13.60 5.80 50.9890 509.0232
3 0.2000 13.70 19.45 5.75 50.5494 504.6347
Rerata 50.8425 507.5604
Indikator : amilum
Perubahan warna : kuning → biru
Reaksi : HC6H7O6 + I2 → 2HI + C6H6O6
O O
C C

H C OH C O
O O

H C OH + I2 C O
+ 2H+ + 2I-
H C H C

HO C H HO C H

H C H H C H

OH OH
Contoh perhitungan:
 BE HC6H7O6 = 88mg/mmol = 0,088 g/mmol
 Bobot 2 tablet vit C = 3.9931 gram
3.9931
 Rerata bobot satu tablet vit C = = 1.9966 gram
2
 Kadar vitamin C dalam tiap tablet vitacimin 500 mg
 Kadar vitamin C = V I2 × N I2 × BE asam askorbat
= 5.80 ml × 0.0999 N × 88 mg/mmol
= 50.9890 mg
50.9890+ 50.9890+50.5494
 Rerata kadar vit.C = = 50.8425 mg
3
n
 Standar deviasi =
√∑ i=1
¿¿¿¿¿ = 0
Sd
 Ketelitian = ( | |)
1−

× 100%

0
= ( | |)
1−
50.8425
× 100% = 100 %

 Kadar vitamin C tiap tablet = kadar vitamin C sampel × faktor pengali


1.9966
= 50.9890 × = 509.0232 mg
0.2000
509.0232+509.0232+504.6347
 Rerata Kadar vitamin C tiap tablet = = 507.5604
3
mg
n
 Standar deviasi =
√∑
i=1
¿ ¿ ¿ ¿ ¿ = 2.0687

Sd
 Ketelitian = 1−( | |)x́
× 100%

2.0687
= 1−( | |)
509.0232
× 100% = 99.59 %

Tabel 5 Perbandingan kadar vitamin C dalam buah jeruk dan tablet


vitacimin dengan dua analis yang berbeda
Kadar vitamin C tablet vitacimin
Kadar vitamin C buah jeruk (%)
Ulanga (%)
n Kelompo Kelompo Kelompo Kelompo Kelompo Kelompo
k1 k2 k3 k1 k2 k3
1 0.0441 0.0362 0.0335 23.60 25.38 29.36
2 0.0362 0.0362 0.0319 22.11 23.67 29.56
3 - - - 24.22 25.21 29.41
Rerata 0.0402 0.0362 0.0327 23.31 24.75 29.44
Standar
0.0056 0 0.00113 1.09 0.94 1.99
deviasi
 Uji-F dan uji-T titrasi dalam buah jeruk kelompok 1 terhadap kelompok 2
S2 B
Fhitung = 2 = ¿ ¿ = 0
S A
Ftabel(0.05,1.1) = 161.4
 Nilai Fhitung < Ftabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan

2
( nA−1 ) n A+ ( nB−1 ) n2 B 2 2
Spool =
√ n A +n B−2
|X´ A − X́ B|
= ( 3−1 ) (0.0056) + ( 3−1 ) ( 0) = 0.00396

|0.0402−0.0362|
3+3−2

thitung = 1 1 = thitung = 1 1 = 1.24



S pool +
nA nB
ttabel (0.05,1) = 12.71
0.00396
√ +
3 3

 Nilai thitung < ttabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan

 Uji-F dan uji-T titrasi dalam buah jeruk kelompok 1 terhadap kelompok 3
S2 B
Fhitung = 2 = ¿ ¿ = 0.0407
S A
Ftabel(0.05,1.1) = 161.4
 Nilai Fhitung < Ftabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan

2
( nA−1 ) n A+ ( nB−1 ) n2 B ( 3−1 ) (0.0056)2 + ( 3−1 ) ( 0.00113)2 =
Spool =

0.00404
√ n A +n B−2
=
√ 3+ 3−2

|X´ A − X́ B| |0.0402−0.0327|
thitung = 1 1 = thitung = 1 1 = 2.27
S pool +

nA nB
ttabel (0.05,1) = 12.71
0.00404 +
3 3 √
 Nilai thitung < ttabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan

 Uji-F dan uji-T dalam tabet vitamin C kelompok 1 terhadap kelompok 2


S2 B
Fhitung = 2 = ¿ ¿ = 0.7437
S A
Ftabel(0.05,1.1) = 161.4
 Nilai Fhitung < Ftabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan

2
( nA−1 ) n A+ ( nB−1 ) n2 B 2 2
Spool =
√ ´
n A +n B−2
|X A − X́ B|
= ( 3−1 ) (1.09) + (3−1 ) (0.94) = 1.0178

|23.31−24.75|
3+3−2

thitung = 1 1 = thitung = 1 1 = 1.7327


S pool
√+
nA nB
ttabel (0.05,1) = 12.71
1.0178
√+
3 3

 Nilai thitung < ttabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan

 Uji-F dan uji-T dalam tabet vitamin C kelompok 1 terhadap kelompok 3


S2 B
Fhitung = 2 = ¿ ¿ = 3.3333
S A
Ftabel(0.05,1.1) = 161.4
 Nilai Fhitung < Ftabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan

2
( nA−1 ) n A+ ( nB−1 ) n2 B 2 2
Spool =
√ ´
n A +n B−2
|X A − X́ B|
= ( 3−1 ) (1.09) + (3−1 ) (1.99) = 1.6044

|23.31−29.44|
3+3−2

thitung = 1 1 = thitung = 1 1 = 4.6794


S pool
√+
nA nB
ttabel (0.05,1) = 12.71
1.6044 +

3 3

Nilai thitung < ttabel maka data yang dibandingkan tidak berbeda signifikan
Pembahasan
Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan
untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau
dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali
dengan larutan tiosulfat. Baik pada iodimetri maupun iodometri, titrasinya selalu
berkaitan dengan I2. meskipun warna I2 (bentuk teroksidasi) berbeda dengan
warna I- (bentuk tereduksi), secara teoritis untuk titrasi ini tidak memerlukan
indikator, tapi karena warnanya, dalam keadaan encer, sangat “lemah’, maka pada
titrasi ini diperlukan indikator.
Indikator yang digunakan adalah larutan kanji (amilum). Kanji atau
amilum dengan I2 akan bereaksi dan reaksinya adalah reaksi yang dapat balik : I2
+ amilum kompleks iod-amilum Kompleks iod-amilum ini adalah senyawa yang
agak sukar larut dalam air sehingga kalau pada reaksi ini I2 tinggi, kesetimbangan
akan terletak jauh di sebelah kanan, kompleks iod-amilum yang terbentuk banyak,
akan terjadi endapan. Akibatnya kalau pada titrasi I2 “hilang” karena tereduksi,
kesetimbangannya tidak segera kembali bergeser ke arah kiri, warna kompleks
iod-amilum agak sukar hilang.
Garam KIO3 mampu mengoksidasi iodida menjadi iod secara kuantitatif
dalam larutan asam.  Oleh karena itu digunakan sebagai larutan standar dalam
proses titrasi Iodometri ini.  Selain itu juga karena sifat Iod itu sendiri yang mudah
teroksidasi oleh oksigen dalam lingkungan sehingga iodida mudah terlepas.
Reaksi ini sangat kuat dan hanya membutuhkan sedikit sekali kelebihan ion
hidrogen untuk melengkapi reaksinya.  Namun kekurangan utama dari garam ini
sebagai standar primer adalah bahwa bobot ekivalennya yang rendah.
Larutan tiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam
proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu  oleh kalium iodat yang
merupakan standar primer.  Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam
sulfat pekat, warna larutan menjadi bening.  Dan setelah ditambahkan dengan
kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman.  Fungsi penambahan
asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab
larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi
netral atau memiliki keasaman rendah. 
Faktor yang mempengaruhi kesalahan iodometri yaitu oksidasi dari
Iodida dalam keadaan asam oleh O2. Oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaan
netral, tetapi apabila keadaan asam bertambah, maka akan lebih cepat. Sinar
mataharipun dapat mempercepat reaksi itu, oleh karena itu ion-ion Iodida yang
diasamkan/tidak diasamkan harus segera dititrasi. Yang kedua kecepatan menguap
dari Iodium, agar penguapan larut Iodium tidak begitu besar, maka larutan itu
seharus dibubuhi KI hingga berlebih (Konsentrasi I- minimal 4 %), dimana Iodida
yang ditambahkan itu mengikat molekulmolekul Iodium menjadi ion triiodida
Karena reaksi ini bolak balik maka suatu larutan tri iodida pada reaksi-reaksi
kimia bereaksi sebagai Iodium murni
Kadar vitamin C yang ditetapkan secara iodimetri menggunakan iod
sebagai penitar. Vitamin C dalam Contoh bersifat reduktor kuat akan
dioksidasikan oleh I2 dalam suasana asam dan I2 tereduksi menjadi ion iodide.
Indikator yang digunakan adalah kanji dengan titik akhir biru.

Simpulan
Kadar vitamin C dalam jeruk dan tablet vitamin C dapat ditentukan
dengan titrasi iodometri. Kadar vitamin C yang didapat dalam jeruk sebesar
24.6577 mg tiap buahnya dan pada tablet vitamin C sebesar 507.5604 mg per
tabletnya. Berdasarkan uji F dan uji t dari tiap kelompok tidak berbeda nyata,
sehingga iodometri dapat digunakan sebagai metode penentuan kadar vitamin C.
Daftar Pustaka
Annisa. 2007. Iodometri dan Iodimetri. [Terhubung berkala].
http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/(20
Mei 2010)

[Anonim]. 2007. [terhubung berkala] http://www.chem-is-


try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/penetapan-
kadar-vitamin-c-dalam-tablet-vitamin-c/. (20 Mei 2010)

Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.
Jakarta : Erlangga
Harjadi W.1986.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta:Gramedia.
Harvey D.2000.Modern Analytical Chemistry.United States of America:The
McGraw-Hill Companies, Inc.