DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

OBJETIVO

a) Conocer las características y modificaciones de esta técnica, así como los

factores que intervienen en ellas.

b) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación por

arrastre con vapor.

c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de éstas técnicas en el

aislamiento del aceite esencial.

La destilación por arrastre de vapor es un método eficaz para separar compuestos

orgánicos susceptibles a sufrir un detrimento molecular aun cerca de su propio
punto de ebullición. Estos compuestos pueden ser aceites esenciales, alcaloides,
perfumes, nitrocompuestos, etc.

PRINCIPIO

La destilación por arrastre de vapor es la técnica más conocida y mejor empleada

para empezar a separar sustancias y/o compuestos orgánicos en distintos
componentes, donde los primeros son fácilmente arrastrados por el vapor,
mientras que los segundos, ya sean resinas o sales inorgánicas, son más
difícilmente arrastrables.

La Ley de Dalton para los gases es una manera muy confiable para explicar más a
detalle lo que ocurre con este método. Ésta postula que: “Cuando dos o más
vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada
gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de
cada uno, es igual a la presión total del sistema”. Al ser la destilación por arrastre
de vapor, una suma de las presiones de diferentes tipos de gases que se
encuentran a temperatura constante, su punto de ebullición será igual a la presión
atmosférica.

Es sabido que el método de arrastre de vapor, es empleado con frecuencia para

destilar los aceites esenciales de los tejidos vegetales, por lo tanto, según lo
anterior, en la presente práctica se trabajó destilando el aceite esencial de la
hierbabuena en un proceso con duración de más de 90 minutos, pero gracias al
cual, al final se lograron obtener 80 ml de la sustancia mencionada.

Cuando se definió punto de ebullición para sustancias puras se observó a que

estas bullen cuando su presión de vapor se iguala a la presión atmosférica a una
determinada temperatura (característica de la sustancia).
 𝑃𝑣 = 𝑃𝑎𝑡𝑚 a t0 °C (1)

Los compuestos orgánicos que pueden ser arrastrados por el vapor de agua son
inmiscibles como ella, pero las moléculas agua-compuesto orgánico en estado de
vapor son miscibles. Esto lleva a considerar la relación de las presiones parciales
de Dalton que establece que a una determinada temperatura los vapores aportan
con su presión de vapor como si cada una estuviera solo. La expresión:

𝑃𝑎 + 𝑃𝑏 = 𝑃𝑎𝑡𝑚 a t0 °C (2)

Para que bullan dos sustancias inmiscibles como agua-bromo benceno, agua-
anilina etc., es preciso que la suma de sus presiones parciales se iguale a la
presión atmosférica (2).

En tales condiciones estarán presentes en el vapor las moléculas de ambas

sustancias o sea agua-bromo benceno, por ejemplo a una determinada
temperatura.

VENTAJA QUE OFRECE LA DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

La ventaja de utilizar el proceso de destilación por arrastre de vapor es que los

vapores que salen al condensador (agua + compuesto orgánico), lo hacen a una
temperatura t ≤ 100°C dependiendo de la cantidad de compuesto orgánico. Si hay
muy poca entonces los hará a 100 ºC pero nunca sobrepasa este límite.

El grafico mostrado más adelante muestra la ventaja de utilizar esta técnica. Por
ejemplo, si consideramos que los compuestos están sometidos a ebullición a la
presión normal de 760 mm de Hg, en estas condiciones el bromo benceno bulle a
175 ºC cuando es puro, y el agua a 100 ºC. Pero cuando los dos compuestos
están sometidos inmiscibles sometidos a ebullición dentro de un equipo de
destilación, estos bullirán a 95 ºC. Esta es una temperatura muy baja en relación
aun del agua misma. Por tanto, el bromo benceno pese a tener una presión de
vapor elevada puede ser recuperado íntegramente a muy baja temperatura
arrastrado por los vapores de agua.
 Pv

bromobenzeno
agua+bromobenzeno agua

760mmHg

95ºC 100ºC 175ºC T ºC

Una isobara diferente a la presión atmosférica normal, como 540 mm de Hg por

ejemplo, las condiciones eran diferentes. De aquí que se preciso determinar la
presión atmosférica local para considerarlo antes de haces una instalación
industrial o trabajar a nivel de laboratorio en lugares diferentes al nivel del mar.

RELACIÓN DE ARRASTRE.

Esta relación se aplica cuando los líquidos en su estado de vapor están

mezclados, (en la práctica se controla mediante termómetro colocado
exactamente en el tubo de desprendimiento justo a la salida al condensador). En
Fisicoquímica se establece la relación:

na Pa
 (3)
nb Pb
Esta ecuación establece que los moles de las sustancias presentes son
directamente proporcionales a sus presiones parciales.

El mol de un compuesto orgánico es la relación de su masa con respecto al peso

molecular y de aquí resulta que, la relación de masas es directamente
proporcional al peso molecular multiplicado por su respectiva presión local.
 ma M a* Pa
 (4)
mb M b* Pb
Esta ecuación es importante porque se puede saber exactamente cuánto de vapor
de agua arrastra un gramo de compuesto orgánico.

Puede decirse también que la destilación por arrastre de vapor es en cierta forma
una destilación a presión reducida, ya que los vapores que pasan al condensador
lo hacen aun a una temperatura, inferior a la del agua. Lo cual es una ventaja
grande y es el fundamento de la aplicación de esta técnica, pues, si el compuesto
tiene un peso molecular elevado y punto de ebullición también elevado, se
precisará poco agua para recuperar más producto orgánico. Este es el motivo por
que se utiliza con mucha frecuencia en el aislamiento de productos naturales y de
productos de reacción los cuales están impurificados con gran cantidad de
subproductos resinosos. También es útil en la separación de compuestos
orgánicos fácilmente volátiles de:

a. Mezclas acuosas en las que existen sales inorgánicas.

b. De otros compuestos orgánicos que no son apreciablemente volátiles en
corriente de vapor, e.g. p-nitro fenol.
c. Cuando el producto destilado es un sólido que obturaría el refrigerante si no
fuese arrastrado por el agua.

Un equipo de destilación por arrastre de vapor consta de las siguientes partes:

 Un matraz para generar vapor de agua

 Un tubo de desprendimiento conectado a otro matraz donde se encuentra la
materia prima.
 Un tubo compensador de presión.
 Un termómetro.
 Un condensador tipo Liebig.
 Un recipiente colector, preferible si esta enfriado con hielo y agua.
EXPERIMENTO

En este experimento se realizó la destilación por arrastre de vapor y se utilizó

como sustancia orgánica el anís.

Para realizar esta operación se utilizó los siguientes materiales y compuestos.

 Termómetro
 Matraz tipo balón
 Condensador Allinh
 H2O fría
 Mechero Mecker
 Soporte universal
 Nueces
 Pinzas
 Tubo
 Agua
 Matraz englenmeyer
 Anís
 Mortero
 Probetas
 Hielo
 Tubo para compensar presión

PROCEDIMIENTO

1.- Pulverizar el anís.

2.- Armar el equipo.
3.- Poner agua casi a la mitad del matraz.
4.-Ajustar el soporte.
5.-Colocar otra pinza donde estará el otro matraz con goma.
6.- Para introducir el tubo a la goma hay que purificarlo.
7.- Vaciar el anís pulverizado al matraz.
8.- Purificar las partes de las mangueras.
9.- Tapamos el matraz donde está el anís.
10.- Todo está conectado al condensador alling que está sujeto a otro soporte
universal.
11.- De un lado introducimos agua de la pila por una manguera conectada al
condensador.
12.- Por otro lado conectamos el receptor sobre hielo.
13.- El matraz con el anís debe estar con agua e inclinad.
14.- Ponemos la llama y vemos que ya hay vapor.
15.- bulle genera vapor al tubo que está directamente a la atmosfera.
16.- pasa al aire y se separa el anetol con el agua se recupera por el condensador
y obtenemos el aceite.
17.- Esperamos que ebulla el matraz con (anís y agua).

OBSERVACIONES

En la gráfica del experimento se puede apreciar que el matraz donde se encuentra

el anís está inclinado eso es porque el matraz no tiene bullidores así que cuando
este bullendo las sustancias rebotaran en las paredes del mismo matraz
CUESTIONARIO

1. ¿Es el anetol miscible en agua? ¿Cómo separa el anetol procedente del

destilado? ¿Qué significa que la temperatura de los vapores que salen al
condensador sea casi la del agua pura? Dibuje la estructura de anetol.

Estructura de anetol

Nomenclatura 1-metoxi-4-(1-
IUPAC propenil)benceno

Fórmula química C10H12O

Masa molecular 148,20 g/mol

Densidad 0,998 g/cm³

Punto de fusión 20-21°C

Punto de ebullición 81C (Presión = 2 mmHg)

El anetol es una sustancia que no es miscible en agua. Se trata con un disolvente

extractor el cual sea miscible con el principio activo (anetol), en este caso con éter
etílico para luego proceder a una destilación simple.

Significa que se ha terminado el principio activo se ha terminado ya no hay mas

anetol, la destilación se lleva a cabo a temperaturas menores a los 100ºC.
También se podría decir que es un líquido incoloro o ligeramente amarillo a una
temperatura de 23° ó más. Tiene sabor dulce y olor a anís. Se altera por acción
dela luz. Es muy poco soluble en agua pero soluble en alcohol y puede mezclarse
fácilmente con éter y cloroformo.

2. A 90,3ºC la tensión de vapor del cloro benceno, C6H5Cl, es 230 mm y del

agua es 530 mm. Calcular el porcentaje en peso de cloro benceno destilado.
Cuando este derivado halogenado se somete a la destilación por arrastre de
vapor a la presión atmosférica normal. /10/

Pa + Pb = Patm ; Pb = 760 mm Hg − 530 mmHg ; Pb = 230 mm Hg

m PM P m m
a  a a ; a  18 * 530  0.37 ; a  0.37
m PM P m 112 * 230 m 1
b b b b b

0.37
% de recuperacion de agua = ∗ 100 = 27%
1 + 0.37

1
% de recuperacion de agua = ∗ 100 = 73%
1 + 0.37

3. Una mezcla inmiscible de masas iguales de un líquido orgánico (X) y H 2O

destila a 98ºC cuando la presión barométrica local es de 732 mm Hg. A esta
temperatura la presión de vapor del agua es 712 mm Hg. El destilado
recogido después de unos minutos contiene 5:1 veces de agua con respecto
al compuesto orgánico. Cuál es el peso molecular del compuesto?. /20/

Pa + Pb = Patm ; Pb = 760 mm Hg − 712 mmHg ; Pb = 48 mm Hg

m PM P PM m *P PM
a  a a ; a  a b ; a  5 * 48
m PM P PM m *P PM 1 * 72
b b b b b a b

PM
a  0.34moles
PM
b

4. Que desventajas se podría citar de la destilación en corriente de vapor

considerada como método de separación y purificación. /10/

La desventaja que se puede observar es que cuando menos es el peso molecular

y punto de ebullición también elevado del compuesto que será arrastrado por el
agua menor será la cantidad de compuesto que el agua podrá arrastrar en la
relación agua-compuesto orgánico.

A veces es necesaria una segunda destilación especialmente cuando las

sustancias son miscibles con el agua.

Su desventaja solo se puede usar para extraer aceites esenciales ya que este tipo
de destilación no utiliza columna.

Es una técnica que sirve solo para separar sustancias insolubles en agua y
literalmente volátiles, de otros productos no volátiles mezclados con ellas.

La destilación se realiza solamente a temperaturas bajas.

Se utiliza esta técnica para purificar sustancias que se descomponen solamente a

temperaturas próximas a sus puntos de ebullición, normalmente entre 100 y 150 C
a la presión de una atmósfera.

5. Que aplicaciones puede citar con este método de destilación de vapor de

agua? /10/

La aplicación más importante de este proceso químico, es que extraes aceites

esenciales de frutas, flores, y plantas, para fabricar medicamentos, perfumes,
desodorantes, etc, ya que por otros tipos de destilación no se lograría extraerlos, y
por otros métodos (métodos mecánicos), resulta muy caro intentarlo.

La destilación por arrastre de vapor es un método que permite obtener sabores de

sustancias de alto punto de ebullición y poco solubles en agua manteni Separar y
purificar sustancias orgánicas (aceites esenciales, principios activos).
El equipo y el método no sirven para destilar sustancias orgánicas que tengan
presión de vapor elevado o sustancias muy volátiles.

CONCLUSIONES

Se pudo comprobar que el anetol no es miscible en el agua, pero para separarlo

más fácilmente se usó hielo para hacer que este se congele y se pueda extraer.
La temperatura de los vapores que salen al condensador es casi la del agua pura
significa que el anetol no ha llegado a su punto de ebullición si no que está siendo
arrastrado por las moléculas del agua.