FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

Estudiante: Yerson Eduardo Guerra Lopez

Profesora: Bravo Ayala Marta Margot
Curso: Laboratorio de Análisis Químico
Tema: Principios teóricos y determinación
gravimétrica
Horario: Viernes 8 am-12 pm
Fecha de práctica: 10 -20 de mayo del 2019
Fecha de entrega: 24 de mayo del 2019
 OBJETIVOS
 Se va a determinar el porcentaje de humedad en los alimentos
a través de la pérdida de su masa cuando es sometido a
distintas temperaturas en diversos tiempos.

 Se va a determina el porcentaje de cenizas en los alimentos. Se

va a destruir toda la materia orgánica presente en la muestra
por calcinación en la mufla y determinación gravimétrica del
residuo.

 Se va a determinar el porcentaje de calcio de una muestra de

leche en polvo a partir de métodos gravimétricos de
precipitación en forma de oxalato de calcio y calcinando el
oxalato hasta carbonato de calcio.
 INTRODUCCIÓN
El agua, un elemento esencial para la vida, es además uno de los
principales componentes de los alimentos y, por sí sola, un factor
determinante para su conservación y seguridad. El ataque de los
microorganismos es la principal causa de deterioro y su crecimiento está
ligado a la cantidad de agua que contiene el alimento.

Las cenizas en los alimentos están constituidas por el residuo inorgánico

que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las
cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que
la materia mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir
pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los constituyentes.

Los alimentos con mayor contenido de calcio son los productos lácteos,
los frutos secos, las sardinas y las anchoas; ya en menor proporción en
legumbres y vegetales verdes oscuros (espinaca, acelga, broccoli).
 MARCO TEÓRICO
ANALISIS GRAVIMETRICO
Método de análisis cuantitativo basado en la medición precisa y exacta
de la masa de la sustancia que se determina (analito), la cual ha sido
previamente separada del resto de los componentes de la muestra
(matriz) como una fase más o menos pura, que puede ser el componente
mismo o un compuesto de composición conocida.
ETAPAS
El Análisis gravimétrico involucra dos etapas generales esenciales:

1. La separación del componente que se desea cuantificar y,

2. La pesada exacta y precisa del componente separado.

METODOS

Los métodos de Análisis gravimétrico se pueden clasificar en tres

grandes grupos:

1. Volatilización o destilación.
2. Extracción.
3. Precipitación.
4. Electro gravimétricos

¿Cómo se clasifican los métodos gravimétricos?

Los métodos gravimétricos se pueden clasificar según la técnica que se
utiliza aislar el componente de interés. Así, tenemos cuatro grupos:
Métodos de precipitación química
Como hemos indicado previamente, la precipitación es el modo más
corriente de proceder en gravimetría. Se llevan a cabo sobre la muestra
en disolución, de la que se separa la especie a determinar por adición de
un reactivo que provoca la formación de un precipitado insoluble que
contendrá nuestro analito. Después, el precipitado se debe separar de la
disolución (por filtración), lavar y secar o calcinar para pesar el residuo
final.
Por ejemplo, se puede utilizar la gravimetría para determinar el níquel de
una disolución, que precipita con el compuesto dimetilglioxima. El
precipitado que se forma se filtra, se seca en estufa a unos 100ºC y se
pesa posteriormente. Cálculos estequiométricos nos permiten determinar
la concentración de níquel inicial.
Métodos electro gravimétricos
Aunque lo hemos indicado aquí como un método aparte, en realidad se
trata de un tipo concreto de métodos de precipitación, ya que también se
produce un precipitado sólido, pero en lugar de hacerlo mediante la
adición de un reactivo, se provoca la reacción química mediante el paso
de una corriente eléctrica y el precipitado se deposita en la superficie de
uno de los electrodos. Pesar el electrodo antes y después de la reacción
nos dará el peso total de la sustancia depositada y mediante cálculos
estequiométricos también podremos determinar la concentración. Son
métodos de poca aplicación; se puede emplear para determinar algunos
metales como el cobre o el plomo.

Métodos de volatilización
En ocasiones, cuando la especie que deseamos determinar pasa
fácilmente a fase gaseosa o puede formar un compuesto volátil, en lugar
de formar un sólido precipitado se volatiliza. Así, se podrá determinar la
cantidad de especie presente por diferencia de pesos, es decir, el peso
final, una vez volatilizada la parte deseada, menos el peso inicial de la
muestra (método indirecto), o bien recogiendo la especie volatilizada y
pesándola posteriormente (método directo). Por ejemplo, cuando
deseamos determinar la cantidad de agua de una muestra de alimento,
se pesa la muestra de alimento inicial y después de haberse desecado
por completo.

Métodos de extracción
Los métodos de extracción solo se pueden usar para determinaciones
muy concretas, por ejemplo la determinación del porcentaje de un
componente en una aleación. Consisten en separar por disolución los
componentes no deseados y pesar únicamente el residuo del
componente de interés. Por tanto, se necesita un disolvente que disuelva
los componentes no deseados de la muestra pero no el analito.
Puesto que generalmente cuando se hace referencia a una gravimetría
es a un método de precipitación, por tener mayor cantidad de
aplicaciones, en adelante nos centraremos en estos métodos.
 FACTOR GRAVIMETRICO
Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de
una sustancia dada. Los factores gravimétricos se obtienen con base
en las siguientes reglas:

El factor gravimétrico representado siempre por el peso atómico o

fórmula de la sustancia entre el peso de la sustancia pesada.

A pesar de las reacciones intermedias para verificar, solamente las

dos sustancias están implicadas en el cálculo del factor.

El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las

sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor,
debe representar la estequiometria de la reacción química que se lleva
a cabo.

Pasos básicos en el laboratorio para llevar a cabo una

gravimetría

1. Precipitación.
Se introduce un volumen conocido de la
disolución a valorar en un Erlenmeyer y se
va adicionando lentamente reactivo
precipitante. Para que el proceso de
precipitación sea adecuado, es importante
trabajar con bajas concentraciones, tanto
de disolución problema como de reactivo, y
añadir el reactivo lentamente. Además,
durante la adición se debe agitar la mezcla
de reacción constantemente, para que la
disolución sea homogénea y la
precipitación también lo sea (evitando así
sobresaturaciones locales). Asimismo,
muchas veces se trabaja también a
elevadas temperaturas (para que la
precipitación sea más lenta y aumente la
solubilidad) y con medios ligeramente
ácidos. Una vez que se ha producido la
precipitación, la disolución se enfría para
favorecer la formación de cristales grandes
y para evitar que se pierda analito por solubilidad.
2. Digestión y purificación del precipitado.
Si un precipitado es impuro significa que incluye más especies que las
que nosotros deseamos determinar, o bien que su estequiometría no es
la esperada o no es constante. Lograr que el precipitado sea puro es
esencial para reducir el error del análisis.
Con objeto de tener precipitados más puros y fácilmente filtrables,
generalmente se mantiene el precipitado en contacto con la disolución
madre a una temperatura más o menos elevada (80 – 90ºC), lo que
facilita la desaparición de los cristales pequeños y el crecimiento de los
grandes, con la consiguiente purificación del producto. Este
procedimiento, conocido como digestión del precipitado, puede llegar a
requerir de 12 a 24 horas.
La coprecipitación es el fenómeno por el cual sustancias normalmente
solubles son arrastradas por un precipitado insoluble. Se reconocen
cuatro tipos de coprecipitación: adsorción, inclusión isomórfica, inclusión
no isomórfica y oclusión.
Para corregir la cantidad de impurezas coprecipitadas a menudo se
recurre a una reprecipitación, pero también se pueden minimizar
disminuyendo la velocidad de crecimiento del cristal, evitando que
queden contaminantes atrapados (adición lenta del reactivo, manejar
disoluciones diluidas y precipitar en caliente). Sin embargo la digestión
suele ser más efectiva que tales medidas debido a las rápidas
disoluciones y recristalización del retículo.

3. Filtración y lavado del precipitado

Normalmente, el precipitado formado
se filtra mediante la técnica
denominada “filtración a vacío” que
utiliza un embudo büchner y un matraz
kitasato conectado a una trompa o
bomba de vacío. La succión hace que
la filtración sea mucho más rápida que
si se lleva a cabo por gravedad.
4. Desecación o calcinación
Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta en una
estufa de laboratorio hasta que su masa se vuelve constante. El
calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada
con el precipitado. Algunos precipitados, en cambio, deben ser
calcinados para formar un compuesto de composición conocida (y
estequiometría definida) denominado forma pesable. La necesidad de la
calcinación para eliminar totalmente la humedad del precipitado se pone
de manifiesto, por ejemplo, en el caso de la sílice. Cuando se precipita
sílice lo hace en forma hidratada como SiO2·nH2O, por lo que es
necesario calcinarla alrededor de 1000ºC durante 15-20 minutos para
que quede como SiO2. Esta operación se lleva a cabo en un horno mufla.

5. Pesada
Tanto en las gravimetrías de desecación como en las de calcinación el
procedimiento es similar. En primer lugar los crisoles normales o filtrantes
que van a contener la muestra deben ser sometidos al mismo tratamiento
térmico que deberán soportar cuando contengan la muestra en su estado
final, tratamiento que debe prolongarse hasta obtener pesada constante.
En cualquier caso se debe dejar enfriar el crisol en un desecador hasta
que su temperatura se equilibre con la ambiental del cuarto de balanzas
para evitar errores de pesada. Una vez tarado el crisol, éste ya está en
condiciones de ser utilizado para la desecación o calcinación, tras lo cual
será tratado de nuevo hasta peso constante.
Con frecuencia los productos finales son higroscópicos, debiendo
protegerlos de la humedad atmosférica. Por ello, después de sacar el
crisol de la estufa o de la mufla y una vez ya no está al rojo, se introduce
en un desecador hasta que se enfríe y se equilibre térmicamente con el
ambiente del cuarto de balanzas.
REACCIONES PRESENTES:

Ca C2 O4 .H2O  Ca C2 O4  Ca C O3 
Ca O

100ºC-226ºC 420ºC 660ºC-

840ºC

En la calcinación del oxalato monohidratado:

CaC2O4(s)  CaO(s) + CO(g) +

CO2(g)

En la precipitación como oxalato de amonio:

Ca2+ (aq) + C2O42-(aq) 

CaC2O4(s)
HUMEDAD

Todos los alimentos contienen agua en mayor o menor grado, y puede aparecer de dos
formas: como agua libre que se libera con facilidad por evaporación o secado y
como agua ligada, que se encuentra combinada químicamente a la proteína.

Conocer la humedad de los alimentos permite determinar su composición centesimal,

facilitar su elaboración, prolongar su conservación y, especialmente, impedir que el
producto sea adulterado.

PORCENTAJE DE HUMEDAD:

WH 2 O
%Humedad   100%
Wmuestra

PORCENTAJE DE CENIZA:

Wresiduo
%Cenizas   100%
Wmuestra

PORCENTAJE DE CALCIO:

Wresiduoxf .g.
%Ca   100%
Wmuestra
 PARTE EXPERIMENTAL
Crisol de Porcelana
El crisol de porcelana es un material de laboratorio utilizado principalmente para
calentar, fundir, quemar, y calcinar sustancias. La porcelana le permite resistir
altas temperaturas.

Se utiliza para:
 Para fundir o calentar con el crisol de porcelana se deben usar guantes o
pinzas para retirarlo de la llama.
 Si el crisol posee una determinada sustancia, la cual se esta calentando.
nunca debe apuntar hacia nuestro rostro o cuerpo.

Vaso Precipitado

 Su objetivo principal es contener líquidos o sustancias químicas diversas

de distinto tipo.
 Normalmente es utilizado para trasportar líquidos a otros recipientes.
Pinza
 Una pinza de laboratorio es una herramienta de laboratorio que
consiste en una sujeción de hecha generalmente de metal que se
puede ajustar. Esta herramienta sirve para sostener diferentes
objetos de vidrio como buretas, embudos de laboratorio, etc.

Embudo
Usado para trasvasar líquidos a recipientes de boca angosta.

Papel filtro
Separa las soluciones de partículas sólidas, es de suma importancia en
el método gravimétrico
Bagueta
Se homogeniza las soluciones, suele utilizarse para la filtración como
método de preservar el analito

PAPEL WATHMAN Nº40:

Es también utilizado para análisis gravimétrico. El medio cristalino

precipita; oxalato de calcio. Resistencia húmeda limitada.
Equipos
Mufla
Una mufla es un horno destinado normalmente para la cocción de materiales
cerámicos y para la fundición de metales a través de la energía térmica. Dentro
del laboratorio un horno mufla se utiliza para calcinación de sustancias, secado
de sustancias, fundición y procesos de control.

Desecador
Un desecador es un gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta
ajustadamente. El borde de vidrio es esmerilado y su tapa permite que el
recipiente este herméticamente cerrado. El propósito de un desecador es
eliminar la humedad de una sustancia, o proteger la sustancia de la
humedad.
Estufa eléctrica
La estufa de secado es un equipo que se utiliza para secar y
esterilizar recipientes de vidrio y metal en el laboratorio. Se identifica
también con el nombre de Horno de secado.

Balanza Analítica
La balanza es un instrumento que sirve para medir la masa. La balanza analítica
es una clase de balanza utilizada principalmente para medir pequeñas masas. Este
tipo de balanza es uno de los instrumentos de medida más usados en laboratorio
y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos.

Plancha de Calentamiento
es un aparato utilizado principalmente en laboratorios de química para transferir
calor de forma precisa, controlada y uniforme a una sustancia. Ésta sustancia se
puede encontrar en un recipiente de fondo plano, usualmente matraces o vasos de
precipitado
REACTIVOS:

ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCl): Agregamos este reactivo a las cenizas de

la leche en polvo.

SILICAGEL (DESECADOR): Se usa como agente desecante en la

experiencia de humedad.

LECHE ANCHOR: utilizamos dos tipos de leche anchor y gloria.

ROJO DE METILO: El rojo de metilo es un indicador de pH. (Fórmula: C15H15N3O2).

Actúa entre pH 4,2 y 6,3 variando desde rojo (pH 4,2) a amarillo (pH 6,3).

(NH4)2C2O4 : oxalato del calcio

 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
HUMEDAD:

 Previamente se pesa el crisol en la balanza analítica.

 Se agrega la leche en polvo a analizar y se vuelve a pesar.
 Se procede a ponerlo en la estufa a una temperatura de 98 –
100ºC, durante 1 hora aproximadamente.
 Al sacar el crisol de la estufa se coloca en el desecador, durante
de 10 a 15 minutos.
 Se saca y pesa rápidamente.
 Se repite el procedimiento anterior hasta peso constante y
expresar como porcentaje de humedad.

CENIZAS:

 Se pesa previamente la capsula a utilizar.

 Se agrega la muestra de leche anchor y se vuelve a pesar.
 Se lleva esta muestra a la estufa por un tiempo de 25 – 30
minutos.
 Luego llevarla a la mufla, para cerrar la puerta de la mufla después
que terminen de salir los vapores de las muestras.
 Una vez que ya no salgan vapores, se cierra la puerta de la mufla
e incinerar a no más de 550ºC, se contabiliza el tiempo
(aproximadamente 2 a 3 horas).
 Una vez que ya haya pasado el tiempo, se retira la muestra de la
mufla y se coloca en la estufa (utilizando pinzas adecuadas, para
estas altas temperaturas).
 Después de 20-30 minutos en la estufa, se coloca la muestra en el
desecador, esperar unos 15 minutos y pesar rápidamente.
 CALCULOS Y RESULTADOS
DATOS PERSOALES
HUMEDAD:
Peso del Peso de Peso de la Peso del crisol Peso residuo
crisol Crisol + leche leche + residuo seco seco
20.7386 22.6066 1.8680 22.5458 1.8072

WH2O = W crisol + muestra - Wcrisol + muestra seca

WH2O = 22.6066 - 22.5458

WH2O = 0.0608

WH 2 O
%Humedad  100%
Wmuestra

0.0608
%humedad   100%  3.25%
1..8680

CENIZAS:
Peso de la Peso de Peso de la Peso de la Peso residuo
capsula vacía Capsula+Leche leche capsula + seco
cenizas
27.1500 29.1500 2.000 27.2540 0.1040

Wresiduo = W capsula + cenizas - Wcápsula

Wresiduo = 27.2540 - 27.1500

Wresiduo = 0.1040
 Wresiduo
%Cenizas   100%
Wmuestra

0.1040
%cenizas   100%  5.20%
2.000

Calcio:
Peso del Peso del crisol Peso ceniza
crisol vacio + cenizas

35.7060 35.8045 0.0985

Wcenizas = W capsula + cenizas - Wcrisol

Wcenizas = 35.8045 - 35.7060

Wcenizas = 0.0985

Wresiduo * fg
%Cenizas  100%
Wmuestra

0.0985 * 0.4
%calcio   100%  1.97%
2.000
 DATOS GRUPALES

HUMEDAD Y CENIZAS

 Se trabajó con otras muestras , ya que esta práctica se

realizó con otro grupo

Muestra WH2O Wmuestra %Humedad Wresiduo Wmuestra %cenizas

1 0.0608 1.8065 3.2500 0.1040 2.000 5.2001

2 0.0640 1.7050 3.5804 0.1565 2.4820 5.0121
3 0.0730 1.8545 2.3570 0.1665 2.2120 5.3532
4 0.0637 1.8340 3.6813 0.1570 2.4015 5.9976
5 0.0620 1.7830 3.9584 0.1430 2.4155 5.0378
6 0.0645 1.8815 3.5112 0.1670 2.5280 5.6503

CALCIO
Peso del crisol Peso del Peso de la muestra % muestra
crisol+muestra
37.1825 37.2320 0.0495 0.99 (gloria)
35.4895 35.5440 0.0545 1.08 (anchor)
32.4490 32.4970 0.0480 0.96 (gloria)
35.7060 35.8045 0.0985 1.97 (anchor)
30.5100 30.5640 0.0540 1.08(anchor)
24.2120 24.2580 0.0460 0.92(gloria)

OBSERVACION: Se puede deducir que la leche gloria tiene menor porcentaje

de calcio que la de anchor.
 TRATAMIENTO ESTADISTICO
a) Calcio en la leche de la marca anchor

Muestra % Calcio
2 1.08
6 1.97
3 0.92
Se utilizan 3 observaciones y con una confianza del 95%
entonces el Qcrit=0.970

Para ver si el porcentaje es aceptable con respecto a un valor critico

Medida sospechosa: 1.97

𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒔𝒐𝒔𝒑𝒆𝒄𝒉𝒐𝒔𝒐 − 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒎𝒂𝒔 𝒄𝒆𝒓𝒄𝒂𝒏𝒐
𝑸𝒆𝒙𝒑 =
𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒎𝒂𝒔 𝒈𝒓𝒂𝒏𝒅𝒆 − 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒎𝒂𝒔 𝒑𝒆𝒒𝒖𝒆ñ𝒐
1.97−1.08
Qexp==
1.97−0.92

Qexp=0.85

 Se compara este Qexperimental y se determina que este

valor es menor que el Qcritico, por tanto la muestra es
aceptable.
b) Para leche gloria

muestra % Calcio
1 0.99
5 0.96
7 1.08
 Tenemos que el Qcrit=0.970
 La medida sospechosa : 1.07
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
 𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑑𝑒−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑝𝑒𝑞𝑢𝑒ñ𝑜

1.07−0.99
Qexp==
1.07−0.96

Qexp=0.72
 Se compara este Qexperimental y se determina que este
valor es menor que el Qcritico, por tanto la muestra es
aceptable.
c) Exactitud del % calcio
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
%𝐸𝑟 = ∗ 100
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜

1.28−1.97
 % Er = ∗ 100
1.28
%Er=53.90

d) Precisión del calcio

Hallando la derivación estándar
∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥)2
𝑆= √
𝑛−1

(1.28 − 1.97)2 + (1.28 − 0.81)2 + (1.28 − 1.08)2

𝑆=√
3−1

S= 0.612
Hallando coeficiente de variación:
Cv=s*100/x
Cv=0.61*100/1.28
Cv=47.65
Hallamos el resultado grupal:
+
%Ca=X 2*S
−
+
%Ca=1.28 2*(0.61)
−
+
%Ca=1.28 1.22
−
% de error de humedad,ceniza,calcio

(3.5−3.25)∗100
%Error (humedad)= =7.14%
3.5
(6−5.20)∗100
%Error (cenizas)= =13.4%
6
(0.912−1.97)∗100
%Error (calcio)= =116%
1.00
 CONCLUSIONES
 El análisis gravimétrica se basa en la ley de las proporciones
definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las
proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son
los mismos y en la ley de la consistencia de la composición, que
establece que las masas de los elementos que toman parte en un
cambio químicos muestran una relación definida e invariable entre sí.
 El compuesto que finalmente se pesa en una determinación
gravimétrica de calcio depende mucho de su temperatura de
calcinación
 El calcio si se determina como carbonato tiene la ventaja de que no
es higroscópico y el óxido de calcio sí.
 Se puede comprobar que en el proceso de calcinación se eliminan
todos los componentes orgánicos con la finalidad de obtener un
analito especial.

RECOMENDACIONES
 Estar pendiente de la solución cuando se calienta o se lleve a secado
y para retirarlos de la plancha usar guantes térmicos
 No tocar el crisol con los dedos para pesarlo y trasladarlo, coger con
las pinzas y que estas se encuentran a la misma temperatura
 Al momento de cubrir de la mufla procurar que el aire caliente, no se
mezcle con aire bruscamente con aire frio
 Procurar que el papel de filtro con la muestra se encuentre totalmente
seca, ya que si existiese humedad y lo introducimos con la mufla a
puerta cerrada podría producirse el quemado total del crisol y el
equipo

BIBLIOGRAFIA
 http://www.monografias.com/trabajos76/determinacionhumedad/determina
cion-humedad2.shtml

 https://www.nestle.com.pe/nuestros-productos/lacteos/anchor-lata-800g

 https://es.khanacademy.org/science/chemistry/chemical-reactions-
stoichiome/limiting-reagent-stoichiometry/a/gravimetric-analysis

 https://quimicoglobal.mx/analisis-gravimetrico/