Anda di halaman 1dari 77

ESTIMASI KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN PADA PENETAPAN

KADAR FREE FATTY ACID (FFA) DALAM SAMPEL MINYAK


GORENG SAWIT MEREK AB SECARA ALKALIMETRI
DI PT SMART Tbk UNIT REFINERY MARUNDA BEKASI

ISDAR
NIM 1617594

PROGRAM STUDI DIPLOMA TIGA


ANALISIS KIMIA

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA


BADAN PENGEMBANGAN SUMBER DAYA MANUSIA INDUSTRI
POLITEKNIK AKA BOGOR
BOGOR
2018
ISDAR. Estimasi Ketidakpastian Pengukuran pada Penetapan Kadar Free Fatty
Acid (FFA) dalam Sampel Minyak Goreng Sawit Merek AB Secara Alkalimetri di
PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda Bekasi. Dibimbing oleh HERAWATI
dan HIDAYATUR RAHMAN.

RINGKASAN

Minyak goreng merupakan medium pengolahan bahan makanan yang


berfungsi sebagai penghantar panas, penambah rasa gurih, dan menambah nilai
kalori bahan pangan. PT Sinar Mas Agro Resources and Technology Tbk
(PT SMART Tbk) Unit Refinery Marunda Bekasi memproduksi minyak goreng
sawit dengan berbagai macam merek dagang, salah satu diantaranya yaitu minyak
goreng sawit merek AB. Salah satu parameter kualitas minyak goreng sawit
merek AB yang dilakukan di Laboratorium PT SMART Tbk Unit Refinery
Marunda Bekasi yaitu penetapan kadar Free Fatty Acid (FFA). Laboratorium
PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda Bekasi menerapkan sistem manajemen
International Organization for Standardization (ISO) 17025 tahun 2017. Pada
dokumen standar ISO 17025 tahun 2017 klausul 7.6.3., tercantum ketentuan
bahwa laboratorium yang melakukan pengujian perlu mengevaluasi
ketidakpastian pengukuran sehingga setiap laporan hasil uji penetapan kadar FFA
dalam minyak goreng sawit merek AB perlu mencantumkan hasil ketidakpastian
pengukurannya.
Percobaan ini bertujuan menentukan nilai ketidakpastian pengukuran pada
penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB. Hasil
penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB
dibandingkan dengan syarat keberterimaan kadar FFA dalam minyak goreng
sawit merek AB yang ditetapkan oleh Laboratorium PT SMART Tbk Unit
Refinery Marunda Bekasi.
Metode percobaan ini terdiri atas beberapa tahap, yaitu standardisasi
larutan NaOH 0,1 M, penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit
merek AB, dan pengolahan data estimasi ketidakpastian pengukuran pada
penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB. Penetapan
kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB dilakukan berdasarkan
metode acuan American Oils Chemists’ Society (AOCS) official method Ca 5a-40:
free fatty acid tahun 2009.
Pada hasil percobaan, diperoleh kadar FFA dalam sampel minyak goreng
sawit merek AB secara alkalimetri sebesar (0,046±0,004)% b/b dengan tingkat
kepercayaan 95% sehingga kadar FFA berada pada rentang nilai benar
(0,042-0,050)% b/b. Hasil yang diperoleh sesuai dengan syarat keberterimaan
kadar FFA dalam minyak goreng sawit merek AB yang ditetapkan oleh
Laboratorium PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda Bekasi yaitu maksimal
sebesar 0,050% b/b.
ESTIMASI KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN PADA PENETAPAN
KADAR FREE FATTY ACID (FFA) DALAM SAMPEL MINYAK
GORENG SAWIT MEREK AB SECARA ALKALIMETRI
DI PT SMART Tbk UNIT REFINERY MARUNDA BEKASI

Laporan Magang dan Praktik Kerja Lapang


Diajukan Guna Melengkapi Syarat Pendidikan Diploma Tiga
Program Studi Analisis Kimia

Oleh:
ISDAR
NIM: 1617594

Pembimbing I Pembimbing II

Dr. Herawati, M. Si. Hidayatur Rahman, S. Si.

Direktur Politeknik AKA Bogor

Ir. Maman Sukiman, M. Si.

POLITEKNIK AKA BOGOR


BOGOR
2018
PRAKATA

Segala puji dan syukur senantiasa penulis panjatkan kehadirat Allah SWT
yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya yang sangat besar sehingga
penulis dapat menyelesaikan laporan magang dan Praktik Kerja Lapang (PKL)
yang berjudul “Estimasi Ketidakpastian Pengukuran pada Penetapan Kadar Free
Fatty Acid (FFA) dalam Sampel Minyak Goreng Sawit Merek AB Secara
Alkalimetri di PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda Bekasi” tepat pada
waktunya. Salawat dan salam semoga selalu tercurah kepada Nabi Muhammad
SAW, keluarga, sahabat, dan para pengikutnya.
Laporan magang dan PKL ini disusun guna memenuhi syarat
menyelesaikan program pendidikan Diploma Tiga Program Studi Analisis Kimia
di Politeknik AKA Bogor. Pada kesempatan ini penulis mengucapkan
terimakasih kepada:
1. Ibu Dr. Herawati, M. Si., sebagai pembimbing I yang telah memberikan
bimbingan, arahan, saran, dan nasihatnya dalam penyusunan laporan ini.
2. Bapak Hidayatur Rahman, S. Si., sebagai pembimbing II yang telah
memberikan arahan, bimbingan, dan saran selama praktik kerja lapang dan
penyusunan laporan ini.
3. Bapak Ir. Maman Sukiman, M. Si., sebagai direktur Politeknik AKA
Bogor dan sebagai ketua sidang komprehensif, staf dosen, dan civitas
akademik atas semua nasihat dan ilmu pengetahuan yang telah diberikan
kepada penulis.
4. Bapak Reza Mulyawan, M. Si., sebagai dosen penguji seminar yang telah
memberikan arahan, saran, dan nasihatnya kepada penulis.
5. Bapak Dr. Supriyono, M. Si., sebagai dosen penguji sidang komprehensif
yang telah memberikan arahan, saran, dan nasihatnya kepada penulis.
6. Ibu Dra. Nunung Widijantie, M. Hum., sebagai dosen wali yang telah
memberikan arahan, saran, dan nasihatnya sampai akhir akademis.
7. Head Department, Head Section, Officer, dan seluruh analis di Quality
Management Department PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda Bekasi

v
vi

yang telah memberikan semangat, doa, dan dukungan dalam penyusunan


laporan magang dan PKL.
8. Ibu, Bapak, saudara, dan keluarga yang telah memberikan doa, motivasi,
dukungan, dan pengorbanan baik secara moril maupun materil sehingga
penulis dapat menyelesaikan pendidikan di Politeknik AKA Bogor.
9. Rekan-rekan mahasiswa angkatan 2015 dan 2016 khususnya Akselerasi
angkatan 2016, dan keluarga besar BEM Politeknik AKA Bogor
terimakasih atas persahabatan, kerjasama, dan doanya.
10. Semua pihak yang tidak sempat disebutkan satu-persatu atas segala bantuan
selama penulis melaksanakan kuliah dan menyelesaikan laporan magang dan
PKL ini.

Penulis menyadari bahwa laporan magang dan PKL ini masih jauh dari
sempurna. Semoga laporan magang dan PKL ini bermanfaat bagi semua pihak
yang membutuhkannya.

Bogor, Agustus 2018

Isdar
DAFTAR ISI

Halaman
PRAKATA ................................................................................................. v
DAFTAR ISI .............................................................................................. vii
DAFTAR TABEL...................................................................................... viii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................. ix
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................. x
PENDAHULUAN ...................................................................................... 1
TIJAUAN PUSTAKA ............................................................................... 3
Minyak Goreng Sawit ................................................................................. 3
Alkalimetri .................................................................................................. 5
Estimasi Ketidakpastian Pengukuran .......................................................... 8
PERCOBAAN ........................................................................................... 11
Waktu dan Tempat ...................................................................................... 11
Bahan dan Alat ............................................................................................ 11
Bahan ............................................................................................... 11
Alat .................................................................................................. 11
Metode Percobaan ....................................................................................... 12
Cara Kerja ................................................................................................... 12
Standardisasi Larutan NaOH 0,1 M ................................................ 12
Penetapan Kadar FFA dalam Sampel Minyak Goreng Sawit
Merek AB ........................................................................................ 13
Pengolahan Data Estimasi Ketidakpastian Pengukuran pada
Penetapan Kadar FFA dalam Sampel Minyak Goreng Sawit
Merek AB ........................................................................................ 13

HASIL PEMBAHASAN ........................................................................... 15


Ketidakpastian Standardisasi Larutan NaOH 0,1 M ................................... 15
Ketidakpastian Pengukuran pada Penetapan Kadar FFA dalam Sampel
Minyak Goreng Sawit Merek AB ............................................................... 18

SIMPULAN ............................................................................................... 22
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................ 23
LAMPIRAN ............................................................................................... 25

vii
DAFTAR TABEL

Nomor Halaman

1. Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit dan Minyak Inti


Kelapa Sawit ........................................................................................ 3
2. Syarat Mutu Uji Minyak Goreng Sawit ............................................... 4

viii
DAFTAR GAMBAR

Nomor Halaman

1. Diagram Batang Sumber Ketidakpastian Standardisasi Larutan


NaOH 0,l M.......................................................................................... 17
2. Diagram Batang Sumber Ketidakpastian Pengukuran pada Penetapan
Kadar FFA dalam Sampel Minyak Goreng Sawit Merek AB ............ 20

ix
DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Halaman

1. Ringkasan Log Book Magang dan PKL .......................................... 26


2. Hasil Standardisasi Larutan NaOH 0,1 M ....................................... 53
3. Hasil Penetapan Kadar FFA dalam Sampel Minyak Goreng
Sawit Merek AB Secara Alkalimetri ............................................... 54
4. Perhitungan Estimasi Ketidakpastian Standardisasi Larutan
NaOH 0,1 M .................................................................................... 55
5. Perhitungan Estimasi Ketidakpastian Pengukuran pada Penetapan
Kadar FFA dalam Sampel Minyak Goreng Sawit Merek AB ........ 60
6. Sertifikat Kalibrasi Titratte (Buret) ................................................. 65
7. Sertifikat Kalibrasi Neraca Digital .................................................. 66
8. Sertifikat Kemurnian KHP .............................................................. 67

x
PENDAHULUAN

Minyak goreng kelapa sawit adalah fraksi cair minyak kelapa sawit dari
hasil proses penghilangan gum (degumming), pemucatan (bleaching), dan
deodorisasi minyak kelapa sawit mentah (Crude Palm Oil/CPO) atau fraksinasi
minyak kelapa sawit yang sudah dimurnikan (Refined Bleached Deodorized Palm
Oil/RBDPO) (BPOM, 2006). Minyak goreng merupakan medium pengolahan
bahan makanan yang berfungsi sebagai penghantar panas, penambah rasa gurih,
dan menambah nilai kalori bahan pangan. Salah satu faktor yang memengaruhi
kualitas minyak goreng sawit yaitu Free Fatty Acid (FFA). Bahan pangan yang
mengandung kadar FFA lebih besar 0,2% dari berat bahan pangan, akan
mengakibatkan aroma yang tidak diinginkan dan dapat meracuni tubuh
(GUNAWAN et al., 2003).
PT Sinar Mas Agro Resources and Technology Tbk (PT SMART Tbk)
Unit Refinery Marunda Bekasi merupakan salah satu industri berbasis kelapa
sawit terbesar di indonesia. PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda Bekasi
memproduksi minyak goreng sawit dengan berbagai macam merek dagang, salah
satu diantaranya yaitu minyak goreng sawit merek AB. Penentuan kualitas
minyak goreng sawit tersebut dilakukan dengan cara melakukan pengujian
berdasarkan parameter-parameter pengujian yang mengacu pada metode
American Oil Chemists’ Society (AOCS) tahun 2009.
Laboratorium PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda Bekasi
menerapkan sistem International Organization for Standardization (ISO) 17025
tahun 2017 mengenai persyaratan umum kompetensi laboratorium pengujian dan
laboratorium kalibrasi. Pada dokumen standar ISO 17025 tahun 2017 klausul
7.6.3., tercantum ketentuan bahwa laboratorium yang melakukan pengujian perlu
mengevaluasi ketidakpastian pengukuran sehingga setiap laporan hasil uji
penetapan kadar FFA dalam minyak goreng sawit merek AB perlu mencantumkan
hasil ketidakpastian pengukurannya. Ketidakpastian merupakan suatu parameter
yang menyatakan rentang/kisaran yang di dalamnya diperkirakan terletak nilai
benar dari sifat yang diukur (SUNARDI dkk, 2007).

1
2

Percobaan ini bertujuan menentukan nilai ketidakpastian pengukuran pada


penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB. Hasil
penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB
dibandingkan dengan syarat keberterimaan kadar FFA dalam minyak goreng
sawit merek AB yang ditetapkan oleh Laboratorium PT SMART Tbk Unit
Refinery Marunda Bekasi.
TINJAUAN PUSTAKA

Minyak Goreng Sawit

Minyak goreng (olein) sawit adalah fraksi cair minyak kelapa sawit dari
hasil proses penghilangan gum (degumming), pemucatan (bleaching), dan
deodorisasi minyak olein sawit mentah (Crude Palm Oil/CPO) atau fraksinasi
minyak kelapa sawit yang sudah dimurnikan (Refined Bleached Deodorized Palm
Oil/RBDPO). Karakteistik dasar minyak olein sawit meliputi: kadar air dan kadar
kotoran tidak lebih dari 0,1%, bilangan iod tidak kurang dari 56 g I2/100 g, kadar
asam lemak bebas sebagai asam palmitat tidak lebih dari 0,1%, dan bilangan
peroksida tidak lebih dari 10 mek O2/kg (BPOM, 2016).
Minyak goreng merupakan salah satu produk olahan yang dihasilkan dari
buah kelapa sawit. Pada kelapa sawit dapat diperoleh dua jenis minyak kasar,
yaitu CPO dan Crude Palm Kernel Oil (CPKO). Proses pengolahan CPO menjadi
minyak goreng juga menghasilkan beberapa hasil samping yang bernilai
ekonomis antara lain stearin yang merupakan bahan baku margarin, dan Palm
Fatty Acid Destillate (PFAD). Hasil samping yang diperoleh ini merupakan salah
satu daya tarik investasi industri minyak goreng dari CPO, disamping minyak
goreng yang dihasilkan merupakan minyak tidak jenuh yang sangat baik untuk
kesehatan (MARIATI, 2007). Komposisi asam lemak pada minyak kelapa sawit
didominasi oleh asam palmitat yang dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit dan


Minyak Inti Kelapa Sawit

Sumber: KETAREN, 1986

3
4

Minyak goreng sawit dikenal sebagai minyak goreng dengan stabilitas


tinggi selama penggorengan, baik terhadap oksidasi ataupun proses degradasi
lainnya. Minyak goreng sawit mempunyai umur pakai yang lebih lama dan
sekaligus juga memberikan stabilitas oksidasi yang lebih baik pula pada produk
hasil gorengannya (GAPKI, 2014).
Menurut WINARNO (1992) dengan adanya air, lemak dapat terhidrolisis
menjadi gliserol dan asam lemak. Reaksi ini dipercepat oleh basa, asam, dan
enzim-enzim. Hidrolisis sangat mudah terjadi dalam lemak dengan asam lemak
rendah (lebih kecil dari C14) seperti pada mentega, minyak kelapa sawit, dan
minyak kelapa. Selama penyimpanan dan pengolahan minyak atau lemak, asam
lemak bebas bertambah dan harus dihilangkan dengan proses pemurnian dan
deodorisasi untuk menghasilkan minyak yang lebih baik mutunya. Persyaratan
mutu uji minyak goreng sawit berdasarkan SNI 7709 tahun 2012 dapat dilihat
pada Tabel 2 sebagai berikut:

Tabel 2. Syarat Mutu Uji Minyak Goreng Sawit

Salah satu faktor yang mempengaruhi kualitas minyak goreng sawit yaitu
asam lemak bebas/FFA. FFA adalah asam lemak yang berada sebagai asam bebas
tidak terikat sebagai trigliserida. FFA dihasilkan oleh proses hidrolisis dan
oksidasi biasanya bergabung dengan lemak netral. Hasil reaksi hidrolisis minyak
sawit yaitu gliserol dan FFA. Reaksi ini akan dipercepat dengan adanya faktor-
faktor panas, air, keasaman, dan katalis (enzim). Kadar FFA yang terbentuk
semakin banyak jika reaksi ini berlangsung semakin lama. Menurut NADIRA
5

(2015) reaksi trigliserida minyak sawit menghasilkan gliserol dan asam lemak
bebas (Free Fatty Acid/FFA), adapun reaksi hidrolisisnya yaitu sebagai berikut:

O O

H2C O C R1 R1 C OH
H2O H2C OH
O
O
HC O C R2
OH- HC OH
R2 C OH
H2C O C R3
H2C OH
O
O
R3 C OH

Lemak (ester trigliserida) Gliserol Asam Lemak

Asam-asam lemak yang ditemukan di alam, biasanya merupakan asam-


asam mono karboksilat dengan rantai yang tidak bercabang dan mempunyai
jumlah atom genap. Asam-asam lemak yang ditemukan di alam dapat dibagi
menjadi dua golongan yaitu asam lemak jenuh dan asam lemak tidak jenuh. Asam
lemak jenuh yang paling banyak ditemukan dalam bahan pangan adalah asam
palmitat yaitu (15-50)% dari seluruh asam-asam lemak yang ada. Asam stearat
terdapat dalam konsentrasi tinggi pada lemak biji-bijian tanaman tropis dan dalam
lemak cadangan beberapa hewan darat, yaitu 25% dari asam-asam lemak yang
ada.
Asam lemak dapat digolongkan berdasarkan berat molekul dan derajat
ketidakjenuhan. Keduanya akan memengaruhi sifat kelarutannya dalam air,
kemampuan asam lemak untuk menguap, dan kelarutan garam-garamnya dalam
alkohol dan air. Asam lemak dengan atom C lebih dari dua belas tidak larut dalam
air dingin maupun dengan air panas (WINARNO, 1992).

Alkalimetri

Analisis volumetri juga dikenal sebagai titrimetri, dimana zat yang akan
dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan
dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak
diketahui (analit) kemudian dihitung. Syaratnya yaitu reaksi harus berlangsung
secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif, dan tidak ada reaksi samping selain
itu jika reagen penitrasi yang diberikan berlebih, maka harus dapat diketahui
dengan suatu indikator (KHOPKAR, 1990).
6

Salah satu metode titrasi berdasarkan pertukaran ion yaitu alkalimetri.


Pada penetapan FFA digunakan metode alkalimetri, dimana zat yang ditentukan
pada minyak goreng sawit dihitung sebagai asam palmitat dan menggunakan
larutan standar berupa NaOH. Menurut IRMAWATI (2013) alkalimetri adalah
penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan
larutan standar basa. Alkalimetri termasuk reaksi netraliasi yakni reaksi antara ion
hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa
untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Reaksi netraliasi asam palmitat dan
NaOH yaitu sebagai berikut:

O O
C15H31 C NaOH C15H31 C H2O
OH ONa

Asam Palmitat Alkali Sabun Air

Natrium hidroksida merupakan basa yang paling umum digunakan.


Kalium hidroksida tidak memberikan keuntungan dari pada natrium hidroksida
dan lebih mahal. Natrium hidroksida selalu terkontaminasi oleh jumlah kecil zat
pengotor, yang paling berat diantaranya yaitu natrium karbonat, bila CO2 diserap
oleh larutan NaOH maka terjadilah reaksi berikut:

CO2 + 2OH- CO32- + H2O

Ion karbonat merupakan suatu basa, akan bereaksi dengan ion hidrogen
dalam dua tahap.

CO32- + H3O+ HCO3- + H2O (1)

CO32- + H3O+ H2CO3 + H2O (2)

Jika Phenol ptalein (PP) digunakan sebagai indikator, perubahan warna


terjadi apabila reaksi (1) lengkap; yaitu ion karbonat telah beraksi dengan hanya
satu ion H3O+. Hal ini menyebabkan suatu kesalahan karena dua ion OH- telah
terpakai dalam pembentukan satu CO32-, akan tetapi dalam titrasi asam lemah PP
7

merupakan indikator yang cocok untuk digunakan dan jika CO2 telah diserap oleh
titran maka kesalahan akan terjadi. Cara yang paling umum digunakan untuk
menghindari kesalahan karbonat yaitu membuat natrium bebas karbonat kemudian
melindungi larutan terhadap pengambilan CO2 dari udara. Natrium hidroksida
bebas karbonat dapat dengan mudah dibuat dari suatu larutan basa yang pekat,
sekitar 50% berat NaOH. Natrium karbonat tidak larut dalam larutan NaOH
pekat dan mengendap ke dasar bejana. Larutan ini didekantasi dari padatan
Na2CO3 dan diencerkan sampai konsentrasi yang dikehendaki. Larutan-larutan
asam basa yang digunakan di laboratorium biasanya berkonsentrasi diantara batas
sekitar 0,05 N sampai 0,5 N (DAY & UNDERWOOD, 1990).
Larutan baku NaOH dipakai untuk titrasi asam, tetapi NaOH tidak dapat
diperoleh dalam keadaan sangat murni. Larutan NaOH ini harus di standardisasi
atau dibakukan, yakni ditentukan konsentrasinya yang setepatnya atau
sebenarnya. Cara yang mudah untuk standardisasi ialah dengan titrasi, misalnya
larutan NaOH itu dipakai sebagai titrant suatu laturan “bahan baku primer”.
Kalium Hidrogen Ptalat (KHP) dengan rumus molekul C6H4(COOH)(COOK),
memiliki banyak sifat yang menguntungkan, anatara lain non higroskopis, murni,
dan mempunyai Bobot Ekuivalen (BE) tinggi. KHP bereaksi dengan NaOH
sebagai berikut:

O O

C C
OK OK
NaOH H2O
OH ONa
C C

O O

Pada titrasi ini digunakan suatu indikator asam basa yang merupakan suatu
zat yang dapat berubah apabila pH lingkungannya berubah. Setiap indikator asam
basa mempunyai trayeknya sendiri, demikian warna asam dan warna basanya.
Diantara indikator ada yang mempunyai satu macam warna, misalnya Phenol
Ptalein (PP) yang berwarna merah dalam keadaan basa tetapi tidak berwarna
dalam keadaan asam. Letak trayek PP di antara 8,0 dan 9,6 sehingga pH dibawa
8,0 larutan tidak berwarna dan diatas 9,6 warna merahnya tidak berubah
intensitasnya (HARJADI, 1990).
8

Estimasi Ketidakpastian Pengukuran

Definisi istilah ketidakpastian (suatu pengukuran) yang telah diadopsi dari


international vocabulary of basic and general terms in meterology adalah suatu
parameter yang dihubungkan dengan hasil pengukuran yang menunjukkan
sebaran nilai yang diyakini berasal dari pengukuran. Parameter dapat berupa
simpangan baku atau taraf kepercayaan (ROHMAN, 2016).
Pada banyak kasus dalam analisis kimia, pengukuran identik dengan
penentuan konsentrasi dari analit. Secara umum, ketidakpastian berkaitan dengan
konsep umum keraguan. Ketidakpastian pengukuran tidak menyiratkan keraguan
tentang validitas pengukuran sebaliknya, pengetahuan tentang ketidakpastian
berarti meningkatkan keyakinan terhadap validitas dari hasil pengukuran. Pada
praktiknya ketidakpastian pada hasil mungkin timbul dari sumber banyak
kemungkinan, termasuk definisi lengkap seperti contoh, sampling, efek matriks
dan gangguan, kondisi lingkungan, ketidakpastian massa dan volume peralatan,
nilai acuan, perkiraan dan asumsi yang tergabung dalam metode pengukuran dan
prosedur, dan variasi acak (RIYANTO, 2014).
Pada dokumen ISO 17025 tahun 2017 klausul 7.6.3. mengenai persyaratan
umum kompetensi laboratorium pengujian dan laboratorium kalibrasi, tercantum
ketentuan bahwa laboratorium yang melakukan pengujian harus mengevaluasi
ketidakpastian pengukuran. Hal ini menunjukkan bahwa setiap laporan hasil uji
yang dibuat oleh laboratorium yang melakukan pengujian perlu menyertakan hasil
ketidakpastian pengukurannya.
Untuk mengestimasi ketidakpastian secara keseluruhan, diperlukan
identifikasi setiap sumber ketidakpastian serta memperlakukannya secara terpisah
untuk mengetahui konstribusi tiap sumber. Tiap konstribusi sumber
ketidakpastian dirujuk sebagai sumber ketidakpastian. Jika ketidakpastian
diekspresikan sebagai suatu simpangan baku (SB), maka sumber ketidakpastian
tersebut dikenal sebagai ketidakpastian baku.
Untuk hasil suatu pengukuran x, ketidakpastian total diistilahkan dengan
ketidakpastian baku yang digabungkan (combined standard uncertainty) dan
ditandai dengan uc(x) merupakan simpangan baku terestimasi setara dengan akar
kuadrat positif varians total yang diperoleh dengan mengumpulkan semua sumber
9

ketidakpastian. Pada kebanyakan tujuan dalam kimia analisis, ketidakpastian


diperluas (expanded uncertainty) atau disimbolkan dengan U harus digunakan.
Ketidakpastian diperluas ini harus memberikan suatu nilai kisaran nilai yang
dipercayai dengan taraf kepercayaan yang lebih tinggi. Nilai U diperoleh dengan
mengalikan nilai ketidakpastian baku gabungan dengan suatu nilai faktor cakupan
(k). Untuk taraf kepercayaan 95%, besarnya nilai k sama dengan 2. Besarnya
nilai cakupan ini harus dinyatakan ketika menyebutkan nilai U (ROHMAN,
2016).
Menurut EURACHEM (2000) metode evaluasi ketidakpastian
dikelompokkan sebagai ketidakpastian tipe A dan ketidakpastian tipe B.
Ketidakpastian tipe A melibatkan analisis statistik pada serangkaian pengamatan,
sedangkan ketidakpastian tipe B menggunakan cara atau metode selain metode
statistik. Jika suatu sumber ketidakpastian bukan tipe A, maka sumber
ketidakpastiannya tipe B. Tahapan yang digunakan untuk menentukan estimasi
ketidakpastian pengukuran yaitu sebagai berikut:
1. Menentukan spesifikasi
Spesifikasi ditentukan dalam bentuk formula maupun persamaan, dimana
parameter yang terdapat dalam persamaan digunakan untuk menentukan
cabang utama dari diagram tulang ikan (fish bone).
2. Identifikasi sumber ketidakpastian
a. Membuat daftar dari semua sumber ketidakpastian
b. Membuat diagram fish bone atau tulang ikan.
3. Kuantifikasi masing-masing sumber ketidakpastian
Sumber ketidakpastian diestimasi sehingga ekuivalen dengan sebuah
simpangan baku (SB). Sumber ini disebut juga sebagai ketidakpastian baku
(u).
4. Mengubah nilai ketidakpatian baku menjadi ketidakpastian gabungan
a. Aturan penjumlahan atau pengurangan
uc (Y) =
10

b. Aturan perkalian atau pembagian

uc (Y) =

5. Menghitung ketidakpastian diperluas (U)


Ketidakpastian diperluas diperoleh dengan mengalikan hasil ketidakpastian
gabungan dengan faktor cakupan yang telah dipilih sehingga diperoleh
ketidakpastian diperluas. Faktor cakupan disimbolkan dengan simbol k.
Ketidapastian diperluas dihitung sebagai U = k x uc (Y).
PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan menentukan nilai ketidakpastian pengukuran pada


penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB. Hasil
penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB
dibandingkan dengan syarat keberterimaan kadar FFA dalam minyak goreng
sawit merek AB yang ditetapkan oleh Laboratorium PT SMART Tbk Unit
Refinery Marunda Bekasi.

Waktu dan Tempat

Percobaan ini merupakan bagian dari pelaksanaan kegiatan magang dan


PKL yang dilaksanakan pada bulan Januari sampai dengan bulan Juli 2018.
Percobaan ini dilaksanakan di Laboratorium Utama Departemen Quality
Management PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda Bekasi yang berlokasi di
Kompleks Pergudangan Marunda Center Blok D1 No. 1, Marunda Bekasi.
Ringkasan log book magang dan PKL dapat dilihat pada Lampiran 1.

Bahan dan Alat


Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini terdiri atas bahan uji dan bahan
kimia. Bahan uji yang digunakan yaitu minyak goreng sawit merek AB. Bahan
kimia yang digunakan antara lain akuades, Kalium Hidrogen Ptalat (KHP), larutan
indikator Phenol Phtalein (PP) 1%, larutan Iso Propil Alkohol (IPA) netral, dan
larutan NaOH 0,1 M.

Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini terdiri atas alat utama dan alat
pendukung. Alat utama yang digunakan yaitu titrette brand 50 mL dan neraca
digital mettler toledo (AB204-S). Alat pendukung yang digunakan antara lain
dispensette brand (5-50) mL, erlenmeyer 250 mL, dan pipet tetes.

11
12

Metode Percobaan

Metode percobaan ini terdiri atas beberapa tahap, yaitu standardisasi


larutan NaOH 0,1 M, penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit
merek AB, dan pengolahan data estimasi ketidakpastian pengukuran pada
penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB. Penetapan
kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB dilakukan berdasarkan
metode acuan American Oils Chemists’ Society (AOCS) official method Ca 5a-40:
free fatty acid tahun 2009.

Cara Kerja

Standardisasi Larutan NaOH 0,1 M

KHP ditimbang sebanyak 0,5 g ke erlenmeyer 250 mL. Akuades


ditambahkan sebanyak 50 mL dan indikator PP 1% ditambahkan sebanyak 3
hingga 5 tetes ke erlenmeyer tersebut (larutan KHP). Larutan KHP kemudian
dititar dengan larutan NaOH 0,1 M yang akan di standardisasi hingga warna
larutan menjadi merah muda. Standardisasi larutan NaOH 0,1 M dilakukan tujuh
kali. Data hasil standardisasi tersebut dihitung sebagai molaritas NaOH 0,1 M
menggunakan rumus sebagai berikut:

Keterangan :

m KHP : Bobot KHP (g)


P KHP : Kemurnian KHP (% b/b)
V NaOH : Volume larutan NaOH 0,1 M (mL)
BM KHP : Bobot molekul KHP (g/mol)
M NaOH : Molaritas larutan NaOH 0,1 M (mol/L)
1000 : Nilai konversi satuan volume (mL/L)
13

Penetapan Kadar FFA dalam Sampel Minyak Goreng Sawit Merek AB

Sampel minyak goreng sawit merek AB dihomogenkan dan ditimbang


teliti sebanyak 56,4 g ke erlenmeyer 250 mL. Larutan IPA netral ditambahkan
sebanyak 50 mL dan larutan indikator PP 1% ditambahkan sebanyak 2 mL ke
erlenmeyer tersebut (larutan sampel). Larutan sampel dititar dengan larutan
NaOH 0,1 M yang telah distandardisasi sampai terbentuk warna merah muda
permanen yang stabil selama 30 detik. Penetapan tersebut dilakukan tujuh kali
kemudian data hasil penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit
merek AB dihitung menggunakan rumus sebagai berikut:

Keterangan :

M NaOH : Molaritas larutan standar NaOH 0,1 M (mol/L)


V NaOH : Volume larutan standar NaOH 0,1 M (mL)
BM asam palmitat : Bobot molekul asam palmitat (g/mol)
m Sampel : Bobot sampel minyak goreng sawit merek AB (g)
1000 : Nilai konversi satuan volume (mL/L)
% FFA : Kadar FFA (% b/b)

Pengolahan Data Estimasi Ketidakpastian Pengukuran pada Penetapan


Kadar FFA dalam Sampel Minyak Goreng Sawit Merek AB

Data pengukuran satuan bobot dan volume pada standardisasi larutan


NaOH 0,1 M dan penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek
AB selanjutnya dihitung simpangan bakunya untuk pengolahan data estimasi
ketidakpastian pengukuran pada penetapan kadar FFA dalam sampel minyak
goreng sawit merek AB. Pengolahan data estimasi ketidakpastian pengukuran
tersebut dilakukan beberapa tahapan. Tahapan pertama, menuliskan rumus dan
menentukan spesifikasi kuantitas penetapan kadar FFA dalam sampel minyak
goreng sawit merek AB. Tahapan kedua, mengidentifikasi sumber ketidakpastian
pengukuran tersebut yang terdiri atas pembuatan daftar dari semua sumber
14

ketidakpastian dan diagram fishbone. Tahapan ketiga, menghitung sumber


ketidakpastian tersebut dengan nilai yang dikonstribusikan oleh masing-masing
sumber ketidakpastian dengan evaluasi tipe A dan tipe B. Tahapan keempat,
menggabungkan semua sumber ketidakpastian baku menjadi ketidakpastian
gabungan kadar FFA (uc% FFA) dan menghitung ketidakpastian diperluas kadar
FFA (U% FFA), sehingga dapat dilaporkan hasil penetapan kadar FFA dalam
sampel minyak goreng sawit merek AB sebagai (FFA±U% FFA)% b/b.
HASIL DAN PEMBAHASAN

Penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB pada
dasarnya mengandung kesalahan. Istilah kesalahan didasarkan pada perbedaan
antara hasil pengukuran dengan nilai sebenarmya. Nilai sebenarnya dari suatu
kuantitas yang diukur merupakan sesuatu yang tidak pernah diketahui secara
pasti. Meskipun demikian, seorang kimiawan analisis akan menerima suatu nilai
sebenarnya jika nilai tersebut mempunyai ketidakpastian paling kecil di antara
nilai-nilai lain dari suatu pengukuran kuantitas (ROHMAN, 2016) sehingga
ketidakpastian pengukuran pada penetapan kadar FFA dalam minyak goreng
sawit merek AB perlu dilakukan untuk mengetahui rentang nilai benar kadar FFA
dalam sampel tersebut.
Pada percobaan ini, dilakukan penentuan nilai ketidakpastian pengukuran
pada penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB.
Sumber ketidakpastian pengukuran tersebut terdiri atas sumber ketidakpastian asal
presisi metode, volume titran, molaritas larutan NaOH 0,1 M, BM asam palmitat,
dan ketidakpastian asal penimbangan sampel. Ketidakpastian standardisasi
larutan NaOH 0,1 M dilakukan karena nilai ketidakpastian standardisasi akan
digunakan dalam perhitungan nilai ketidakpastian pengukuran pada penetapan
kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB. Sumber ketidakpastian
standardisasi larutan NaOH 0,1 M terdiri atas sumber ketidakpastian asal presisi
metode, kemurnian KHP, penimbangan KHP, volume titran, dan BM KHP.

Ketida kpastian Standar disasi Larutan NaOH 0,1 M

Larutan NaOH 0,1 M digunakan untuk titrasi asam, tetapi NaOH tidak
dapat diperoleh dalam keadaan sangat murni sehingga konsentrasi tepatnya tidak
dapat dihitung dari berat NaOH yang ditimbang dan volume larutan yang dibuat,
walaupun kedua-duanya dilakukan dengan cermat. Larutan NaOH 0,1 M ini perlu
distandardisasi atau dibakukan, yakni ditentukan konsentrasi yang sebenarnya.
KHP digunakan sebagai bahan baku primer untuk standardisasi larutan
NaOH 0,1 M. KHP merupakan asam yang agak lemah dengan tetapan asam (Ka)

15
16

sebesar 3,9x10-6, sedangkan NaOH yang digunakan sebagai larutan standar


merupakan basa kuat (HARJADI, 1990).
Hasil standardisasi larutan NaOH 0,1 M dapat dilihat pada Lampiran 2.
Pada Lampiran 2 standardisasi larutan NaOH 0,1 M dilakukan tujuh kali. Hasil
standardisasi tersebut diperoleh persentase Simpangan Baku Relatif (% SBR)
sebesar 0,38% sehingga sesuai syarat keberterimaan % SBR yang ditetapkan oleh
Laboratorium PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda Bekasi yaitu kurang dari
5%. Hal ini menunjukkan bahwa standardisasi larutan NaOH 0,1 M memiliki
ketelitian yang tinggi sehingga kesalahan acak yang diperoleh berdasarkan metode
tersebut relatif kecil.
Sumber ketidakpastian seperti ketidakpastian asal penimbangan,
kemurnian KHP, BM KHP, dan volume titran dapat dilihat pada Lampiran 4.
Pada Lampiran 4, diperoleh ketidakpastian masing-masing sumber ketidakpastian
standardisasi larutan NaOH 0,1 M yang digambarkan dengan diagram fish bone.
Nilai Simpangan Baku (SB) standardisasi larutan NaOH 0,1 M digunakan sebagai
nilai sumber ketidakpastian presisi metode. Ketidakpastian presisi metode
merupakan evaluasi tipe A dan nilai ketidakpastian asal presisi metode diperoleh
nilai sebesar 0,0004 mol/L.
Nilai ketidakpastian volume titran berasal dari ketidakpastian asal
kalibrasi titratte (buret) dan ketidakpastian asal efek temperatur. Buret yang
digunakan yaitu digital titrate 50 mL yang memiliki nilai SB sebesar
0,0135 mL, dapat dilihat pada Lampiran 7. Ketidakpastian asal kalibrasi buret
diperoleh nilai sebesar 0,0135 mL dan merupakan evaluasi tipe A karena
berdasarkan SB kalibrasi buret. Nilai ketidakpastian asal volume titran
dipengaruhi oleh suhu ruangan. Semakin tinggi suhu ruangan atau tempat
pengujian, maka nilai ketidakpastian yang dihasilkan akan semakin besar, oleh
karena itu diperlukan pengondisian suhu saat pengujian dilakukan.
Ketidakpastian asal efek temperatur diperoleh nilai sebesar 0,0177 mL dan
merupakan evaluasi tipe B sehingga ketidakpastian baku volume titran diperoleh
niai sebesar 0,0222 mL.
Ketidakpastian penimbangan KHP berasal dari sertifikat kalibrasi neraca
digital yang dapat dilhat pada Lampiran 8. Nilai ketidakpastian pada sertifikat
17

kalibrasi neraca digital yaitu 0,00013 g dengan faktor cakupan (k) sebesar 2 pada
tingkat kepercayaan 95%. Nilai ketidakpastian tersebut merupakan nilai
ketidakpastian kalibrasi neraca digital pada nominal penimbangan 0,5 g yang
disesuaikan dengan penimbangan KHP. Nilai ketidakpastian penimbangan KHP
diperoleh nilai sebesar 0,0001 g dan merupakan evaluasi tipe B.
KHP memiliki rumus molekul C8H5O4K dengan BM sebesar
204,44 g/mol. Nilai ketidakpastian asal BM KHP diperoleh nilai sebesar
0,0038 g/mol dan merupakan evaluasi tipe B.
KHP yang digunakan dalam standardisasi memiliki tingkat kemurnian
99,9% b/b tercantum pada sertifikat KHP pada Lampiran 9. Ketidakpastian asal
kemurnian KHP merupakan evaluasi tipe B dan memiliki nilai ketidakpastian
sebesar 0,0577% b/b.
Konsentrasi larutan NaOH 0,1 M hasil standardisasi menggunakan bahan
baku primer KHP diperoleh sebesar (0,1005±0,0008) M pada tingkat kepercayaan
95%. Molaritas larutan NaOH 0,1 M hasil standardisasi berada pada rentang nilai
benar (0,0997-0,1013) M.

0,0038
Nilai Ketidakpastian Relatif (u/xi)

0,0040
0,0035
0,0030
0,0025
0,0020
0,0015 0,0009
0,0006
0,0010 0,0002
0,0000
0,0005
0,0000
m P KHP V PM BM
KHP NaOH KHP
Sumber Ketidakpastian

Gambar 1. Diagram Batang Sumber Ketidakpastian Standardisasi Larutan


NaOH 0,1 M

Pada Gambar 1 menunjukkan nilai ketidakpastian masing-masing sumber


ketidakpastian dan diperoleh bahwa penyumbang terbesar nilai ketidakpastian
standardisasi larutan NaOH 0,1 M berasal dari sumber ketidakpastian presisi
18

metode dengan nilai ketidakpastian relatif sebesar 0,0038. Nilai ketidakpastian


baku asal presisi metode berdasarkan Lampiran 4 dapat digunakan sebagai
ketidakpastian gabungan molaritas NaOH 0,1 M. Hal ini dapat dilihat
berdasarkan penyumbang terbesar nilai ketidakpastian standardiasi larutan NaOH
0,1 M dan presisi metode dapat mencakup sumber ketidakpastian standardisasi
larutan NaOH 0,1 M. Menurut RIYANTO (2014) presisi dipengaruhi kesalahan
acak (random error), antara lain ketidakstabilan instrumen, variasi suhu atau
pereaksi, keragaman teknik, dan operator yang berbeda.

Ketidakpastian Pengukuran pada Penetapan Kadar FFA dalam Sampel


Minyak Goreng Sawit merek AB

Penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB


dilakukan secara alkalimetri dan bertujuan mengetahui seberapa besar asam lemak
yang berada sebagai asam bebas tidak terikat pada trigliserida. Larutan standar
yang digunakan pada penetapan ini yaitu larutan NaOH 0,1 M yang telah
distandardisasi. FFA dalam minyak goreng sawit merek AB ditetapkan sebagai
asam palmitat. Menurut BPOM (2016) kadar FFA dihitung sebagai asam lemak
dominan dari minyak nabati yang digunakan yaitu jika berasal dari minyak sawit,
FFA dihitung sebagai asam palmitat. Hal ini sesuai pernyataan KETAREN
(1986) menyatakan bahwa kadar asam palmitat pada minyak sawit sebagai bahan
baku pembuatan minyak goreng sawit yaitu sebesar (40-46)% yang lebih dominan
diantara asam lemak yang ada pada minyak tersebut.
Data hasil pengukuran kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit
merek AB berdasarkan metode acuan AOCS Ca 5a-40 : free fatty acid tahun 2009
dapat dilihat pada Lampiran 3. Pada Lampiran 3, pengukuran kadar FFA dalam
sampel minyak goreng sawit merek AB dilakukan sebanyak 7 kali dan diperoleh
nilai % SBR sebesar 3,98%. Nilai % SBR yang diperoleh sesuai syarat
keberterimaan % SBR yang ditetapkan oleh Laboratorium PT SMART Tbk Unit
Refinery Marunda Bekasi yaitu kurang dari 5%. Nilai tersebut menunjukkan
bahwa hasil pengukuran kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek
AB memiliki ketelitian yang tinggi, sehingga nilai kesalahan acak yang diperoleh
berdasarkan metode tersebut relatif kecil.
19

Sumber ketidakpastian pengukuran pada penetapan kadar FFA dalam


sampel minyak goreng sawit merek AB terdiri atas ketidakpastian asal presisi
metode, penimbangan sampel, volume titran, molaritas larutan standar
NaOH 0,1 M, dan BM asam palmitat. Perhitungan ketidakpastian pengukuran
pada penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB dapat
dilihat pada Lampiran 5. Pada Lampiran 5, diperoleh sumber ketidakpastian
penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB yang
digambarkan dengan diagram fish bone. Nilai SB pada pengukuran FFA
digunakan sebagai nilai ketidakpastian presisi metode. Ketidakpastian presisi
metode merupakan evaluasi tipe A dan nilai ketidakpastian asal presisi metode
diperoleh sebesar 0,002%.
Nilai ketidakpastian volume titran berasal dari ketidakpastian asal
kalibrasi buret dan ketidakpastian asal efek temperatur. Buret yang digunakan
yaitu digital titrate 50 mL yang memiliki nilai SB 0,0210 mL, dapat dilihat pada
Lampiran 7. Ketidakpastian asal buret diperoleh nilai 0,0210 mL dan merupakan
evaluasi tipe A karena berdasarkan SB kalibrasi buret. Nilai ketidakpastian asal
volume titran dipengaruhi oleh suhu ruangan. Semakin tinggi suhu ruangan atau
tempat pengujian, maka nilai ketidakpastian yang dihasilkan akan semakin besar,
oleh karena itu diperlukan pengondisian suhu saat pengujian dilakukan.
Ketidakpastian asal efek temperatur diperoleh nilai sebesar 0,0007 mL dan
merupakan evaluasi tipe B, sehingga ketidakpastian baku volume titran diperoleh
niai sebesar 0,0210 mL.
Konsentrasi larutan NaOH 0,1 M yang digunakan merupakan larutan
NaOH 0,1 M yang telah distandardisasi dan telah ditetapkan nilai
ketidakpastiannya. Ketidakpastian baku konsentrasi larutan standar NaOH 0,1 M
merupakan evaluasi tipe B dan memiliki nilai ketidakpastian baku
sebesar 0,0004 M.
Ketidakpastian asal penimbangan sampel minyak goreng sawit merek AB
berasal dari sertifikat kalibrasi neraca digital, dapat dilihat pada Lampiran 8. Nilai
ketidakpastian pada sertifikat neraca digital yaitu 0,00017 g dengan k sebesar 2
pada tingkat kepercayaan 95%. Nilai ketidakpastian tersebut merupakan nilai
ketidakpastian kalibrasi neraca digital pada nominal penimbangan 50 g yang
20

disesuaikan dengan penimbangan sampel minyak goreng sawit merek AB.


Ketidakpastian asal penimbangan sampel minyak goreng sawit merek AB
merupakan evaluasi tipe B dan diperoleh nilai ketidakpastian sebesar 0,0001 g.
Asam palmitat memiliki rumus molekul C16H32O2 dengan BM sebesar
256 g/mol. Ketidakpastian asal BM asam palmitat merupakan evaluasi tipe B dan
diperoleh nilai ketidakpastian sebesar 0,0075 g/mol.

0,0398
Nilai KetidakpastianRelatif

0,0400

0,0300 0,0210
(u/xi)

0,0200
0,0040
0,0100 0,0000 0,0000
0,0000
M NaOH V NaOH BM Asam W sampel PM
Palmitat
Sumber Ketidakpastian

Gambar 2. Diagram Batang Sumber Ketidakpastian Pengukuran pada


Penetapan Kadar FFA dalam Sampel Minyak Goreng Sawit
Merek AB

Pada Gambar 5 menunjukkan nilai ketidakpastian masing-masing sumber


ketidakpastian dan diperoleh bahwa penyumbang terbesar nilai ketidakpastian
pengukuran pada penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek
AB berasal dari ketidakpastian relatif presisi metode yaitu sebesar 0,0398. Nilai
ketidakpastian baku asal presisi metode berdasarkan Lampiran 5, dapat digunakan
sebagai ketidakpastian baku gabungan penetapan kadar FFA dalam sampel
minyak goreng sawit merek AB. Hal ini dapat dilihat berdasarkan penyumbang
terbesar nilai ketidakpastian pengukuran pada penetapan kadar FFA dalam sampel
minyak goreng sawit merek AB dan presisi metode dapat mencakup sumber
ketidakpastian tersebut. Menurut RIYANTO (2014) presisi dipengaruhi oleh
kesalahan acak (random error), antara lain ketidakstabilan intrumen, variasi suhu
atau pereaksi, keragaman teknik, dan operator yang berbeda.
21

Kadar FFA yang diperoleh pada sampel minyak goreng sawit merek AB
yang ditetapkan secara alkalimetri sebesar (0,046±0,004)% b/b pada tingkat
kepercayaan 95%. Syarat keberterimaan nilai estimasi ketidakpastian yang
ditetapkan oleh Laboratorium PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda Bekasi
yaitu tidak lebih 15% dari rata-rata hasil pengukuran yang ditentukan nilai
estimasi ketidakpastian pengukurannya sehingga syarat keberterimaan nilai
estimasi ketidakpastian pengukuran pada penetapan kadar FFA dalam sampel
minyak goreng sawit merek AB tidak lebih dari 0,007%. Nilai estimasi
ketidakpastian yang diperoleh pada penetapan kadar FFA dalam sampel minyak
goreng sawit merek AB memenuhi syarat keberterimaan tersebut. Kadar FFA
dalam sampel minyak goreng sawit merek AB berada pada rentang nilai benar
(0,042-0,050)% b/b. Syarat keberterimaan kadar FFA dalam minyak goreng sawit
merek AB yang ditetapkan oleh Laboratorium PT SMART Tbk Unit Refinery
Marunda Bekasi yaitu maksimal 0,050% b/b. Kadar FFA dalam sampel minyak
goreng sawit merek AB yang diperoleh sesuai dengan syarat keberterimaan kadar
FFA yang ditetapkan oleh Laboratorium PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda
Bekasi dalam minyak goreng sawit merek AB sehingga sampel minyak goreng
sawit merek AB tersebut telah memenuhi salah satu parameter kualitas minyak
goreng sawit merek AB yang diproduksi PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda
Bekasi.
SIMPULAN

Pada hasil percobaan, diperoleh kadar FFA dalam sampel minyak goreng
sawit merek AB secara alkalimetri sebesar (0,046±0,004)% b/b dengan tingkat
kepercayaan 95% sehingga kadar FFA berada pada rentang nilai benar
(0,042-0,050)% b/b. Hasil yang diperoleh sesuai dengan syarat keberterimaan
kadar FFA dalam minyak goreng sawit merek AB yang ditetapkan oleh
Laboratorium PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda Bekasi yaitu maksimal
sebesar 0,050% b/b.

22
DAFTAR PUSTAKA

AMERICAN OIL CHEMISTS’ SOCIETY(AOCS). 2009. AOCS Official


Method Ca 5a-40, Free fatty acid. Ed. Ke-6. Urbana. Illinois.

BADAN PENGAWASAN OBAT DAN MAKANAN REPUBLIK


INDONESIA (BPOM). 2016. Peraturan Kepala Badan Pengawasan
Obat dan Makanan Republik Indonesia No 21 Tahun 2016 tentang
Kategori Pangan. BPOM Republik Indonesia. Jakarta.

BADAN STANDARDISASI NASIONAL (BSN). 2012. SNI 7709:2012:Minyak


Goreng Sawit. Badan Standardisasi Nasional. Jakarta.

DAY, R. A. & A. L. UNDERWOOD. 1990. Analisa Kimia Kuantitatif.


Ed. ke-4. Terjemahan R. Soendro. Erlangga. Jakarta.
EURACHEM. 2000. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Ed.
ke-2. UK Departement of Trade and Industry as Part of The National of
Measurement System Valid Analytical Measurement (VAM) Programme.
GABUNGAN PENGUSAHA KELAPA SAWIT INDONESIA (GAPKI).
2014. Mengenal Minyak Sawit dengan Beberapa Karakter Unggulnya.
GAPKI. Jakarta.

GUNAWAN, M. T. ALOYSIUS & A. RAHAYU. 2003. Analisis Pangan:


Penentuan Angka Peroksida dan Asam Lemak Bebas pada Minyak
Kedelai dengan Variasi Menggoreng. JKSA. 6:13-16.
HARJADI, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Ed. ke-2. Gramedia. Jakarta
IRMAWATI, E. 2013. Analisis Kadar Asam Lemak Bebas (ALB) pada Minyak
yang Digunakan oleh Pedagang Gorengan diseputaran Jalan Manek Roo
Kecematan Johan Pahlawan Kabupaten Aceh Barat. Skripsi. Program
Studi Ilmu Kesehatan Masyarakat FKM Universitas Teuku Umar
Meulaboh. Aceh Barat.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO).
2017. ISO/IEC FDIS 17025:2017, General Requirements for the
Competence of Testing and Calibration Laboratories. ISO. Switzerland.
KETAREN, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Ed.
ke-1. Universitas Indonesia Press. Jakarta.

KHOPKAR, S. M. 1990. Konsep Kimia Analitik. Ed. ke-1. Terjemahan A.


Saptorahardjo. Universitas Indonesia (UI-Press). Jakarta.

23
24

MARIATI, R. 2007. Peluang Investasi Minyak Goreng Kelapa Sawit di


Kalimantan Timur. EPP. 4:43-50.

NADIRA. 2015. Pemanfaatan Tongkol Jagung (Zea Mays L.) untuk


Memperbaiki Kualitas Minyak Jelantah. Skripsi. Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Andalas. Padang.

RIYANTO. 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji: Sesuai dengan ISO/IEC
17025Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi. Ed. ke-1. Deapublish.
Yogyakarta.

ROHMAN, A. 2016. Validasi dan Penjaminan Mutu Metode Analisis Kimia.


Ed. Ke-2. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta.

SUNARDI. 2007. Ketidakpastian pengukuran pada metode AANC untuk


analisis N, P, K, Si, Al, Cu, dan Fe dalam cuplikan sedimen, hlm. 256-
262. Prosiding PPI-PDIPTN 2007. Pusat Teknologi Akselerator dan
Proses Bahan BATAN. Yogyakarta.

WINARNO, F.G. 1992. Kimia Pangan dan Gizi. Ed. ke-6. PT Gramedia
Pustaka Utama. Jakarta.
LAMPIRAN
26

Lampiran 1. Ringkasan Log Book Magang dan PKL


27

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-1 Tanggal 08 s.d 10, Januari 2018

1. Penjelasan mengenai tata tertib mahasiswa Magang dan PKL


2. Safety induction
3. Membaca work instruction
4. Melihat lokasi pabrik pengolahan CPO dan CPKO serta bahan tambahan
yang digunakan pada produksi
5. Penjelasan pengolahan CPO dan CPKO hingga menjadi produk
6. Penjelasan mengenai analisis rancimat menggunakan alat profesional
biodiesel rancimat untuk mengetahui daya tahan produk minyak atau
margarin
7. Penjelasan mengenai analisis Iodine Value (IV)
28

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-2 Tanggal 15 s.d 19, Januari 2018

1. Preparasi sampel untuk analisis rancimat


2. Pendataan sampel external yang akan dibuang
3. Preparasi sampeluntuk analisis phospor
4. Analisis kadar iodine value
5. Analisis bilangan peroksida
6. Menginput data penimbangan produk margarin yang akan didistribusikan ke
konsumen
7. Perapihan ruangan kerja
29

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-3 Tanggal 22 s.d 26, Januari 2018

1. Menginput data penimbangan margarin yang akan didistribusikan ke


konsumen
2. Membuat marka dan pelabelan bahan kimia
3. Preparasi sampel control olein, margarin, dan shortening
30

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-4 Tanggal 30 Januari s.d 02 Februari 2018

1. Analisis moisture content, peroxide value, colour, solid fatty content metode
NMR, slip melting point pada sampel control shortening
2. Menginput data behaviour be safety dan pengecekan suhu hygro thermometer
3. Dokumentasi alat instrumen
31

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-5 Tanggal 05 s.d 09, Februari 2018

1. Menginput data intrumen


2. Menginput data behaviour be safety
3. Pengecekan plastik packaging pada plant margarin dan shortening
32

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-6 Tanggal 12 s.d 15, Februari 2018

1. Pengecekan sertifikat kalibrasi eksternal dan internal


2. Menginput data pengecekan suhu menggunakan thermo hygrometer
3. Asisten penanggung jawab uji kompetensi karyawan
4. Pengecekan kesesuaian metode uji dengan acuan standar AOCS tahun 2009
33

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-7 Tanggal 19 s.d 23, Januari 2018

1. Analisis bleaching earth


2. Analisis kemurnian phosporic acid
3. Pembuatan certificate of analysis sampel RBDPO
4. Pengecekan bahan kimia
5. Pengecekan work instruction
6. Asisten penanggung jawab uji kompetensi karyawan
34

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-8 Tanggal 26 Februari s.d 01 Maret 2018

1. Melakukan proses deodorizing pada sampel Bleaching Palm Oil (BPO)


menggunakan mini plant
2. Asisten penanggung jawab uji kompetensi karyawan
3. Analisis acidity pada sampel bleaching earth
4. Preparasi sampel ring test dan control sampel RBDPO, CPO, dan stearin.
5. Analisis FFA dan peroxide value pada sampel CPO
35

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-9 Tanggal 05 s.d 09, Maret 2018

1. Analisis anisisdine value pada minyak goreng padat hasil penggorengan


2. Preparasi sampel rancimat test
3. Analisis kadar free fatty acid dalam sampel minyak goreng
4. Standardisasi NaOH 0,1 N dan pembuatan larutan NaOH 0,25 N
5. Analisis phospor content
36

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-10 Tanggal 12 s.d 16, Maret 2018

1. Analisis phospor content menggunakan spektrofotometer UV VIS


2. Analisis fatty acid content menggunakan kromatografi gas
3. Analisis kadar vitamin A pada sampel olein menggunakan HPLC
4. Analisis iodine value metode sikloheksan
5. Analisis kadar vitamin A pada standar retinil asetat
37

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-11 Tanggal 19 s.d 23, Maret 2018

1. Analisis kadar vitamin A menggunakan alat HPLC


2. Bleaching pada CPO menggunakan alat mini plant
3. Deodorizing pada BPO menggunakan alat mini plant
38

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-12 Tanggal 26 s.d 29, Maret 2018

1. Bleaching CPO dengan alat mini plant menjadi BPO


2. Pembuatan dan pelabelan bahan kimia
39

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-13 Tanggal 02 s.d 06, April 2018

1. Bleaching CPO menjadi BPO menggunakan peralatan mini plant


2. Preparasi sampel control margarin untuk pembuatan kurva control chart
margarin
3. Preparasi sampel CPO dan RBDPO untuk analisis phospor
4. Analisis olein (peroxide value, iodine value, free fatty acid, cloud point, dan
colour
5. Pengukuran pH sampel dari WTP
6. Pengukuran kadar NaCl dalam sampel minyak goreng
40

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-14 Tanggal 09 s.d 13, April 2018

1. Preparasi sampel RBDPO untuk analisis 3-MCPD (3-Monochloropropane-


1,2-diol) dan 2-MCPD (2-Monochloropropane-1,2-diol)
2. Menginput dan scanning hasil uji kompetensi analis
41

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-15 Tanggal 16 s.d 20, April 2018

1. Menginput data hasil ujian kompetensi analis


2. Pengolahan data hasil ring test analis
3. Penetapan peroxide value pada sampel olein sebelum dan sesudah
penambahan TBHQ
42

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-16 Tanggal 16 s.d 23, April 2018

1. Analisis peroxide value pada sampel olein sebelum dan sesudah penambahan
TBHQ pada hari yang berbeda
2. Mengolah data hasil uji ring test analis menggunakan metode Z-score
43

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-17 Tanggal 02 s.d 04, Mei 2018

1. Analisis peroxide value pada sampel minyak goreng


2. Mengatur dan mendata bahan kimia
3. Analisis bleaching earth (pH, moisture, acidity, dan density)
44

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-18 Tanggal 07 s.d 08, Mei 2018

1. Analisis nilai kalor pada standar asam benzoat menggunakan bomb


calorimeter
2. Analisis FFA (free fatty acid) pada sampel olein
45

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-19 Tanggal 14 s.d 18, Mei 2018

1. Analisis peroxide value pada sampel olein


2. Analisis moisture pada sampel margarin menggunakan moisture analyzer
3. Analisis iodine value pada sampel flushing tank
4. Analisis kemurnian asam phospat
5. Analisis bleaching earth dengan parameter moisture, density, pH, dan acidity
46

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-20 Tanggal 21 s.d 24, Mei 2018

1. Analisis IV pada sampel flushing tank


2. Analisis phospor dan natrium dalam sampel olein menggunakan alat ICP
OES
3. Analisis IV dalam sampel HPKST (Hidrigenated Palm Kernel Stearin)
4. Membuat penomoran dan pelabelan lemari di ruang instrumen
5. Training chlorine analyzer
6. Analisis kemurnian asam phospat
47

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-21 Tanggal 28 s.d 31, Mei 2018

1. Analisis kadar moisture pada sampel margarin menggunakan alat moisture


analyzer
2. Pembuatan larutan Mg-asetat 5%
3. Analisis bleaching earth dengan parameter acidity, pH, moisture, dan density
4. Persiapan sampel CPO untuk analisis eksternal
48

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-22 Tanggal 04 s.d 08, Juni 2018

1. Analisis solid content dalam sampel Crude Palm Kernel Stearin (CPKST)
pada suhu 20ºC menggunakan alat NMR. Hasilnya 29,89%
2. Membaca WI yang ada pada laboratorium biodiesel
3. Analisis solid content pada sampel minyak goreng pada suhu 10 ºC dan 20 ºC
menggunakan alat NMR. Hasilnya 6,01%, 8,85%, 7,75% pada suhu 10 ºC
dan 6,95%, 7,19%, dan 7,54% pada suhu 20 ºC
4. Analisis mmoiture pada bleaching earth menggunakan moisture analyzer
hasilnya 12,47%
5. Analisis kemurnian phosporic acid menggunakan titrasi asam basa. Hasilnya
83,79%, 85,88%, dan 85,64%
49

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-23 Tanggal 12 Juni 2018

1. Analisis Cu pada sampel olein menggunakan ICP OES. Hasil sebagai berikut:
 F1 olein CR 6/1 = 0,08 mg/kg
 F1 olein CR7/1 = 0,16 mg/kg
 F1 olein CR7/1 = 0,10 mg/kg
50

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-24 Tanggal 21 s.d 22, Juni 2018

1. Analisis pH dan conductivity pada sampel cooling tower


2. Analisis moisture pada sampel crude glyserine, metanol, dan biodisel
51

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-25 Tanggal 25 s.d 29, Juni 2018

1. Pengujian colour pada sampel BPO (Bleaching Palm Oil) menggunakan


variasi merek bleaching earth menggunakan alat lovibond tintometer
2. Menyusun laporan tugas akhir
52

Lampiran 1. (Lanjutan)

Laporan Pekan ke-26 Tanggal 02 s.d 06, Juli 2018

1. Menyusun laporan tugas akhir


2. Presentasi laporan tugas akhir di PT SMART Tbk Unit Refinery Marunda
Bekasi
53

Lampiran 2. Hasil Standardisasi Larutan NaOH 0,1 M

Ulangan Bobot KHP (g) Vol NaOH 0,1 M (mL) Molaritas (M)
1 0,5001 24,30 0,1006
2 0,5001 24,38 0,1002
3 0,5002 24,18 0,1011
4 0,5001 24,47 0,0999
5 0,5002 24,27 0,1007
6 0,5002 24,29 0,1006
7 0,5001 24,31 0,1005
Rerata 0,5001 24,31 0,1005
SB / uPM 0,0004
%SBR 0,38
Syarat Keberterimaan %SBR ≤ 5%

Contoh perhitungan standardisasi NaOH 0,1 M pada pengulangan 1:


54

Lampiran 3. Hasil Penetapan Kadar FFA dalam Sampel Minyak Goreng Sawit
Merek AB Secara Alkalimetri

Volume NaOH
Ulangan Bobot Sampel (g) % FFA
0,1005 M (mL)
1 56,4043 1,03 0,047
2 56,4109 1,06 0,048
3 56,4562 1,01 0,046
4 56,4099 1,01 0,046
5 56,4683 0,95 0,043
6 56,4171 0,97 0,044
7 56,4054 0,97 0,044
Rerata 56,4246 1,00 0,046
SB / uPM 0,002
% SBR 3,98
Syarat Keberterimaan % SBR ≤ 5%

Contoh perhitungan penetapan kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit
merek AB pada pengulangan 1:
55

Lampiran 4. Perhitungan Estimasi Ketidakpastian Standardisasi Larutan


NaOH 0,1 M

A. Rumus

B. Sumber ketidakpastian standardisasi larutan NaOH 0,1 M

Sumber Ketidakpastian Nilai (xi) Satuan

Penimbangan KHP(m KHP) 0,5001 g

Kemurnian KHP(P KHP) 99,9 %b/b

Volume NaOH(V NaOH) 24,31 mL

Presisi metode(PM) 0,1005 M

Bobot molekul KHP (BM KHP) 204,44 g/mol


56

Lampiran 4. (Lanjutan)

C. Diagram tulang ikan (fish bone) standardisasi larutan NaOH 0,1 M

Kal
PM P KHP m KHP
Kal mi
mo
Molaritas
(NaOH±U )M
ET C
H
Kal O
K
V NaOH BM KHP

D. Kuantisasi masing-masing sumber ketidakpastian standardisasi larutan


NaOH 0,1 M:
1. Ketidakpastian baku presisi metode (uPM)
Standardisasi larutan NaOH 0,1 M diperoleh SB 0,0004 mol/L maka
uPM = 0,0004 mol/L.
.
2. Ketidakpastian baku kemurnian KHP (uP KHP)

3. Ketidakpastian baku penimbangan KHP (um KHP)

Ketidakpastian penimbangan KHP berasal dari mo (bobot penimbangan rezero)


dan mi (bobot penimbangan KHP) maka um KHP:
57

Lampiran 4. (Lanjutan)

4. Ketidakpastian baku volume NaOH (uV NaOH)

Ketidakpastian baku volume NaOH:

5. Ketidakpastian baku bobot molekul KHP (uBM KHP)

Jumlah Qu/√3
Unsur Qu (g/mol) u (g/mol)
unsur (g/mol)

C 8 0,0008 0,000462 0,003695

H 5 0,00007 4,04x10-5 0,0002021

O 4 0,0003 0,000173 0,0006928

K 1 0,0001 5,77 x10-5 5,774 x10-5


58

Lampiran 4. (Lanjutan)

6. Perhitungan ketidakpastian gabungan standardisasi larutan NaOH 0,1 M

Sumber
Nilai Ketidakpastian Ketidakpastian
Ketidakpastian Satuan (u/xi)²
(xi) baku (u) relatif (u/xi)

m KHP 0,5001 g 0,0001 0,0002 3,3780x10-8

P KHP 99,9 %b/b 0,0577 0,0006 3,3400x10-7

V NaOH 24,31 mL 0,0222 0,0009 8,3748x10-7

PM 0,1005 M 0,0004 0,0038 1,4451x10-5

BM KHP 204,44 g/mol 0,0038 0,0000 3,3921x10-10

M NaOH 0,1005 mol/L - - -

Jumlah 1,5657x10-5
ucM NaOH 0,0004
UM NaOH = ucM NaOH x 2 0,0008
Pelaporan Molaritas NaOH = (0,1005±0,0008)M

 Cara pertama perhitungan ketidakpastian gabungan standardisasi larutan


NaOH 0,1 M:

uc

uc

uc 0,0004
59

Lampiran 4. (Lanjutan)

 Cara kedua perhitungan ketidakpastian gabungan standardisasi larutan


NaOH 0,1 M:
Sumber ketidakpastian standardisasi larutan NaOH 0,1 M terbesar berasal
dari presisi metode, maka:

uc

uc

uc
M NaOH = PM = 0,1005M, maka:
uc
uc

7. Perhitungan ketidakpastian diperluas standardisasi larutan NaOH 0,1 M


Tingkat kepercayaan 95%
uc

8. Pelaporan hasil uji


Molaritas larutan NaOH 0,1 M sebesar (0,1005±0,0008)
60

Lampiran 5. Perhitungan Estimasi Ketidakpastian Pengukuran pada Penetapan


Kadar FFA dalam Sampel Minyak Goreng Sawit Merek AB

A. Rumus

B. Sumber ketidakpastian pengukuran pada penetapan kadar FFA dalam sampel


minyak goreng sawit merek AB

Sumber Ketidakpastian Nilai (xi) Satuan

Penimbangan sampel(m Sampel) 56,4246 g

Molaritas NaOH(M NaOH) 0,1005 M

Volume NaOH(V NaOH) 1,00 mL

Presisi metode(PM) 0,046 % b/b

Bobot molekul asam palmitat (BM asam palmitat) 256 g/mol


61

Lampiran 5. (Lanjutan)

C. Diagram tulang ikan (fish bone) pada penetapan kadar FFA dalam sampel
minyak goreng sawit merek AB

Kal
M NaOH PM m Sampel
Kal mi
mo
Kadar
(FFA±U% FFA)% b/b
ET H C
Kal O
V NaOH BM asam palmitat

D. Kuantisasi masing-masing sumber ketidakpastian:


1. Ketidakpastian baku molaritas larutan standar NaOH 0,1 M (uM NaOH)
Larutan standar NaOH 0,1 M memiliki konsentrasi 0,1005 M dengan nilai
ketidakpastian 0,0008 M pada rentang kepercayaan 95% dengan k
sebesar 2.

2. Ketidakpastian baku presisi metode (uPM)


Berdasarkan hasil percobaan diperoleh SB 0,002%, maka uPM sebesar
0,002%.

3. Ketidakpastian baku penimbangan sampel (um sampel)


62

Lampiran 5. (Lanjutan)

Ketidakpastian penimbangan sampel berasal dari mo (bobot penimbangan


rezero) dan mi (bobot penimbangan sampel) maka um sampel:

4. Ketidakpastian baku volume larutan standar NaOH 0,1 M (uV NaOH)

Ketidakpastian baku volume larutan standar NaOH 0,1 M:

5. Ketidakpastian baku bobot molekul asam palmitat (uBM asam palmitat)

Jumlah Qu/√3
Unsur Qu (g/mol) u (g/mol)
unsur (g/mol)

C 16 0,0008 0,000462 0,007392

H 32 0,00007 4,04x10-5 0,001293

O 2 0,0003 0,000173 0,000346


63

Lampiran 5. (Lanjutan)

E. Perhitungan ketidakpastian gabungan penetapan kadar FFA dalam sampel


minyak goreng sawit merek AB

Nilai Ketidakpastian Ketidakpastian


Uraian Satuan (u/xi)²
(xi) Baku (u) relatif (u/xi)
M
0,1005 M 0,0004 0,0040 1,566x10-5
NaOH
Volume
1,00 mL 0,0210 0,0210 4,417x10-4
NaOH
BM
asam 256 g/mol 0,0075 0,0000 8,607x10-10
palmitat
Bobot
56,4246 g 0,0001 0,0000 4,539x10-12
sampel
Presisi
0,046 %b/b 0,002 0,0398 1,585 x10-3
metode
% FFA 0,046 % b/b - - -
Jumlah 0,002
uc% FFA 0,002
U% FFA = uC% FFA x 2 0,004
Pelaporan Kadar FFA = (0,046±0,004)% b/b

 Cara pertama perhitungan ketidakpastian gabungan penetapan kadar FFA


dalam sampel minyak goreng sawit merek AB:

uc

uc

uc b/b
64

Lampiran 5. (Lanjutan)

 Cara kedua perhitungan ketidakpastian gabungan penetapan kadar FFA dalam


sampel minyak goreng sawit merek AB:
Sumber ketidakpastian pengukuran terbesar pada penetapan kadar FFA dalam
sampel minyak goreng sawit merek AB berasal dari presisi metode, maka:

uc

uc

uc
% FFA = PM = 0,046% b/b, maka:
uc
uc b/b

F. Perhitungan ketidakpastian diperluas penetapan kadar FFA dalam sampel


minyak goreng sawit merek AB:
Tingkat kepercayaan 95%
c

b/b

G. Pelaporan hasil uji


Kadar FFA dalam sampel minyak goreng sawit merek AB diperoleh
sebesar (0,046±0,004)% b/b.
65

Lampiran 6. Sertifikat Kalibrasi Titratte (Buret)


66

Lampiran 7. Sertifikat Kalibrasi Neraca Digital


67

Lampiran 8. Sertifikat Kemurnian KHP

Beri Nilai