Anda di halaman 1dari 24

PERCOBAAN 4

I. JUDUL

TEKNIK PEMISAHAN DENGAN ZAT PELEPAS-TOPENG (DEMASKING

AGENT) PADA PENETAPAN MAGNESIUM, MANGAN, DAN ZINK DALAM

SAMPEL SECARA TITRIMETRI

II. TUJUAN

 Menetapkan kadar magnesium, mangan dan zink dalam sampel secara titrasi

kompleksometri menggunakan EDTA dengan teknik demasking agent

 Melakukan standardisasi larutan EDTA dengan CaCO3 dan larutan mangan

yang distandardisasi dengan EDTA standar

III. PRINSIP

Campuran ion magnesium, mangan dan zink dapat dianalisis dengan cara titrasi

EDTA. Titik akhir EDTA yang pertama ekuivalen dengan ketiga ion tersebut. Ion

fluorida ditambahkan akan melepaskan penutup magnesium secara selektif dari

kompleks EDTA-nya. EDTA yang dibebaskan dari kompleks magnesium-EDTA

dititar dengan ion mangan. Setelah titik akhir kedua, ion sianida ditambahkan untuk

menggantikan zink dari kompleks EDTA-nya dan membentuk sianozinkat yang stabil.

EDTA yang dibebaskan (ekuivalen dengan zink) dititar dengan larutan ion mangan

standar.
IV. REAKSI

 Standardisasi EDTA dengan CaCO3

 Sebelum titrasi

Ca2+ + Hin2- CaIn- + H+

Biru Merah

Mg2++ Hin2- Mg In- + H+

Biru Merah

 Saat titrasi

Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+

Analit Titran

 Titik akhir titrasi

MgIn + H2Y2- MgY2- + Hin2- + H+

Biru (titik akhir)

 Pembuatan CaCO3

CaCO3 + 2 HCl Ca2+ + 2Cl- + H2O + CO2


 Standarisasi Mn(NO3)2

Sebelum titrasi

Mn2+ + Hin2- MnIn- + H+

Biru Merah

Mg2++ Hin2- Mg In- + H+

Biru Merah

 Saat titrasi

Mn2+ + H2Y2- MnY2- + 2H+

Analit Titran

 Titik akhir titrasi

MgIn + H2Y2- MgY2- + Hin2- + H+

Biru (titik akhir)


 Sampel

 Awal Titrasi

Reaksi EBT dengan ion magnesium (Mg2+), mangan (Mn2+) dan zink (Zn2+)

Mg2+ + Hin2- MgIn- + H+

Zn2+ + Hin2- ZnIn- + H+

Mn2+ + Hin2- MnIn- + H+

 Saat Titrasi (Titik akhir I)

Reaksi EDTA dengan ion magnesium (Mg2+), mangan (Mn2+) dan zink (Zn2+)
Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2 H+

Zn2+ + H2Y2- ZnY2- + 2 H+

Mn2+ + H2Y2- MnY2- + 2 H+

 Saat Titrasi (Titik akhir II)

Reaksi demasking terhadap ion magnesium (Mg2+) menggunakan NaF


MgY2- + F- MgF2 + Y4-

EDTA yang terlepas dititrasi dengan Mn(NO3)2


Y4- + Mnberlebih MnY2-

 Saat Titrasi (Titik akhir III)

Sisa ion Mn dititrasi dengan EDTA

Mn2+sisa + H2Y2- MnY2- + 2 H+


 Saat Akhir Titrasi (Titik akhir IV)

Reaksi demasking terhadap ion zink (Zn2+) menggunakan KCN


ZnY2- + 4 CN- [Zn(CN)4]2+ + Y4-

EDTA yang terlepas dititrasi dengan Mn(NO3)2


Y4- + Mn2+(std) MnY2-

(Basset, 1994)1

V. DASAR TEORI

Teknik Pemisahan adalah suatu metode yang digunakan untuk memisahkan

atau memurnikan suatu senyawa kimia tunggal, kelompok senyawa dengan susunan

yang berkaitan, atau suatu zat yang terdapat dalam bahan alam, hasil proses reaksi

kimia baik dalam skala laboratorium mapun skala industry. Proses pemisahan salah

satunya yaitu proses pemisahan yang kompleks, cara ini biasanya memerlukan

pembentukan fasa keuda, yaitu dengan menambah cairan, padatan, atau gas. Proses ini

juga memerlukan pengaturan dengan proses mekanis ataupun reaksi kimia untuk

menghasilkan pemisahan yang efektif.

Dalam pemisahan, spesi yang akan ditetapkan diisolasi atau dipisahkan dari

spesi pengganggu. Sedangkan tanpa pemisahan, spesi pengganggu ditutup dengan

penambahan masking agent untuk mencegah ikut sertanya pengganggu dalam

pengukuran. Masking agent digunakan sebagai bahan pengompleks yang bereaksi aktif

dengan pengganggu. Untuk melepas kompleks yang terbentuk diperlukan penambahan

demasking agent.
Demasking atau pelepas topeng adalah proses dimana zat yang ditutup

memperoleh kembali kemampuannya untuk ikut ambil bagian dalam reaksi tertentu.

Hal ini memungkinkan untuk menentukan serangkaian ion logam dalam satu larutan

yang mengandung banyak kation. Zat yang digunakan dalam proses ini disebut zat

pelepas topeng (demasking agent). Zat penopeng yang paling efektif adalah sianida,

ion ini membentuk kompleks sianida yang stabil dengan kation Cd, Zn, Hg, Cu, Co,

Ni, dan Ag dan logam-logam platinum tetapi tidak dengan alkali-alkali tanah, mangan

dan timbal. Dengan adanya logam tersebut maka dapat digunakan untuk menetapkan

kation seperti Ca2+, Mg2+, Pb2+ dan Mn2+ dengan cara menutupnya dengan kalium atau

natrium sianda berlebih. (Rivai, 1995)2

Ion-ion logam seperti magnesium, mangan dan zink dapat bereaksi dengan

EDTA membentuk senyawa kompleks. Beberapa ion logam yang mengganggu dalam

titrasi EDTA dapat ditutupi dengan penambahan suatu masking agent yang sesuai.

Titrasi dilakukan kemudian, jika diinginkan, dapat ditambahkan suatu demasking agent

untuk melepaskan ion logam yang sebelumnya ditutup, sehingga ion logam dapat

ditentukan.

Metode titrasi yang dilakukan dalam percobaan ini adalah metode titrasi

kompleksometri, yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun

pembentukkan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. persyaratan mendasar

terbentuknya kompleks ialah tingkat kelarutan yang tinggi. Titran yang digunakan

yaitu dengan EDTA. Kepanjangan dari EDTA adalah asam etilendiaminatetraasetat.

Untuk mudahnya, bentuk asam EDTA sering disingkat H4Y. EDTA mudah larut dalam

air. Dapat diperoleh dalam keadaan murni. Tetapi sebaiknya distandarisasi terlenih

dahulu. (Khopkar, 2010)3


Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung donor electron

dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehungga dapt menghasilkan

khelat bercincin sampai dengan enam serempa. EDTA adalah reagensia yang sangat

selektif karena ia berkompleks dengan banyak sekali kation di-, tri-, dan tetra-valen.

Bila suatu larutan yang mengandung dua kation yang berkompleks dengan EDTA.

Dititrasi tanpa penambahan indikator pembentuk-kompleks dan jika diperbolehkan

sesatan titrasi sebesar 0,1%, maka angka banding antara tetapan-tetapan kestabilan dari

kompleks-kompleks EDTA dari logam M dan N harus sedemikian sehingga KM/KN ≥

106 (jika N dikehendaki tidak mengganggu titrasi M). Secara tepatnya tentu saja,

tetapan-tetapan KM dan KN yang disebut dalam rumus di atas harus merupakan tetapan

kestabilan-nampak dari kompleks-kompleks itu.Jika digunakan indikator

pembentukan-kompleks, maka untuk sesatan-titrasi yang serupa, KM/KN ≥ 108.

Prosedur-prosedur berikut akan membantu menaikkan selektivitas :

a. Dengan mengendalikan pH larutan dengan sesuai

b. Dengan menggunakan zat-zat penopengan


c. Kompleks-kompleks sianida dari zink dan kadmium

d. Pemisahan secara klasik

e. Ekstraksi pelarut

f. Indikator

g. Anion-anion

h. Penopengan kinetik (Basset, 1994)1

VI. ALAT DAN BAHAN

a. Alat – alat :

• Erlenmeyer 250 mL

• Gelas ukur 50 mL

• Pipet tetes

• Pipet volumetri 10 mL

• Pipet volumetri 25 mL

• Buret makro

• Batang pengaduk

• Botol semprot

• Neraca analitik

• Labu ukur

• Gelas kimia 100 mL

• Kaca arloji

b. Bahan – bahan:

• Mn(NO3)2 0,05 M standar


• EDTA 0,05 M standar

• Buffer pH 10

• Hidroksilamonium klorida

• KNO3 atau NaCl

• Natrium fluorida (NaF)

• KCN 0,1 M

• HCl 2 N

• CaCO3 (p.a)

• Larutan sampel mengandung ion Mg2+; Mn2+; dan Zn2+

• Indikator hitam solokrom

• Aquadest

VII. CARA KERJA

 Sampel

Sampel dipipet Diencerkan Ditambahkan


5 mL dengan air suling 0,5 g
hingga 50 mL hidroksilamin
HCl

Dipanaskan hingga Ditambahkan Ditambahkan 15


40°C indikator Erio-T mL buffer pH 10
Dititrasi dengan
Dititrasi dengan EDTA Mn(NO3)2 0,05
Ditambahkan 2,5 g
0,05 M M
NaF dan diaduk
Titik akhir : biru selama 1 menit Titik akhir :
merah anggur

Dititrasi dengan Mn(NO3)2 Ditambahkan 5 mL


KCN 0,1 M
Titik akhir : merah anggur

 Standardisasi EDTA 0,05 M

Dilarutkan
Ditimbang 0,5000 g dengan HCl 2N Dimasukkan ke
CaCO3 ke dalam gelas beberapa tetes Labu Takar 100
piala kecil lalu di mL
tambahkan
aquades

Dititrasi dengan Ditambahkan 10 Dipipet 25 mL


EDTA 0,05 M mL buffer pH 10 dan
Mg-EDTA dan dimasukkan ke
titik akhir : biru
indikator Erio-T erlenmeyer
 Standardisasi Mn(NO3)2 0,05 M

Dimasukkan ke
Dipipet 25 mL larutan Ditambahkan
Erlenmeyer 250
Mn(NO3)2 0,5 g
mL
hidroksilamin
HCl

Dititrasi dengan Ditambahkan 25


EDTA 0,05 M Ditambahkan mL buffer pH 10
titik akhir : biru indikator Erio-T Mg-EDTA

VIII. DATA PENGAMATAN

Nama Praktikan : Dinda Rachel Alia dan Syafril Mawazi

Kelas : 2C

NIM : 1617540 / 1617730

Tanggal Praktik : 8 Februari 2018

Nama Sampel Uji : Larutan sampel mengandung ion Mg2+; Mn2+; dan Zn2+

Deskripsi Sampel Uji : Larutan tak berwarna dan tak berbau


 Standardisasi EDTA 0,05 M

Bobot zat
Baku Volume EDTA Perhitungan Konsentrasi EDTA
baku primer
primer 0,05 M (mL) hasil standardisasi (M)
(gram)
0,5004 g
M= g 10−3 L
100 X 23,50 mL X X4
23,50 mL mL

= 0,0532 mol/L
CaCO3 0,5004
0,5004 g
M= g 10−3 L
100 X 23,35 mL X X4
23,35 mL mL

= 0,0536 mol/L
(0,0536+0,0532)M
M rerata = = 0,0534 M
2

Indikator yang digunakan : Erio-Black T


Perubahan yang terjadi pada titik akhir titrasi : merah keunguan  biru

 Standardisasi Mn(NO3)2 0,05 M

Volume Volume (titrant) Perhitungan konsentrasi


Mn(NO3)2 0,05 EDTA 0,0365 M Indikator MnSO4 hasil standardisasi
M (mL) (mL) (M)

Erio-Black M1 . V1 = M2 . V2
25 22,50
T 0,0534 M x 22,45 mL
M2 = 25 mL

Erio-Black
25 22,40 = 0,0480 M
T

(22,50+22,40)mL
V rerata = = 22,45 mL
2
Perubahan yang terjadi pada titik akhir titrasi : merah keunguan  biru

 Hasil titrasi menggunakan teknik demasking agent

Pada Titik Akhir Titrasi Ke:


Parameter
I II III IV

Vol. titrant
EDTA (mL) 13,90 13,60 - 12,10 10,70 -

0,03945 M

Vol. titrant
Mn(NO3)2 9,10 8,90
- 14,20 13,50 -
(mL) 0,0496
M

Perubahan Merah 
Merah  biru Biru  merah
yang terjadi biru Biru  merah

IX. Perhitungan Bobot Magnesium, Mangan, dan Zink Dalam Sampel

mmol EDTA 1 = mmol Mg2+ + mmol Mn2+ + mmol Zn2+


= V EDTA x M EDTA
= 13,90 mL x 0,0534 mmol/mL
= 0,7423 mmol
mmol EDTA 2 = mmol Mg2+ + mmol Mn2+ + mmol Zn2+
= V EDTA x M EDTA
= 13,60 mL x 0,0534 mmol/mL
= 0,7262 mmol

mmol Mg2+ 1 = mmol Mn2+ berlebih – mmol Mn2+ sisa


= (V Mn(NO3)2 x M Mn(NO3)2) – (V EDTA x M EDTA)
= (14,20 mL x 0,0480 mmol/mL) – (12,10 mL x 0,0534
mmol/mL)
= 0,0355 mmol
mmol Mg2+ 2 = mmol Mn2+ berlebih – mmol Mn2+ sisa
= (V Mn(NO3)2 x M Mn(NO3)2) – (V EDTA x M EDTA)
= (13,90 mL x 0,0480 mmol/mL) – (10,70 mL x 0,0534
mmol/mL)
= 0,0958 mmol
mmol Zn2+ 1 = V Mn(NO3)2 (IV) x M Mn(NO3)2
= 9,10 mL x 0,0480 mmol/mL
= 0,4368 mmol
mmol Zn2+ 2 = V Mn(NO3)2 (IV) x M Mn(NO3)2
= 8,90 mL x 0,0480 mmol/mL
= 0,4272 mmol
mmol Mn2+1 = mmol EDTA – mmol Zn2+ – mmol Mg2+
= 0,7423 mmol – 0,4286 mmol – 0,0355 mmol
= 0,2700 mmol
mmol Mn2+ 2 = mmol EDTA – mmol Zn2+ – mmol Mg2+
= 0,7262 mmol – 0,4272 mmol – 0,0958 mmol
= 0,2032 mmol

bobot Mg2+ 1 = mmol Mg2+ x BM Mg2+


= 0,0355 mmol x 24 mg/mmol
= 0,8520 mg
bobot Mg2+ 2 = mmol Mg2+ x BM Mg2+
= 0,0958 mmol x 24 mg/mmol
= 2,2992 mg
bobot Zn2+ 1 = mmol Zn2+ x BM Zn2+
= 0,4368 mmol x 65 mg/mmol
= 28,3920 mg
bobot Zn2+ 2 = mmol Zn2+ x BM Zn2+
= 0,4272 mmol x 65 mg/mmol
= 27,7680 mg
bobot Mn2+ 1 = mmol Mn2+ x BM Mn2+
= 0,2700 mmol x 55 mg/mmol
= 14,8500 mg
bobot Mn2+ 2 = mmol Mn2+ x BM Mn2+
= 0,2032 mmol x 55 mg/mmol
= 11,1760 mg

0,8520 mg
kadar Mg2+ 1 =
5 mL x 10−3 L/mL
= 170,40 (mg/L)
2,2992 mg
kadar Mg2+ 2 =
5 mL x 10−3 L/mL
= 459,84 (mg/L)
mg mg
170,40 L + 459,84 L
Rerata kadar Mg2+ =
2
= 315,12 (mg/L)
28,3920 mg
kadar Zn2+ 1 =
5 mL x 10−3 L/mL
= 5678,40 (mg/L)
27,7680 mg
kadar Zn2+ 2 =
5 mL x 10−3 L/mL
= 5553,60 (mg/L)
mg mg
5678,40 L + 5553,60 L
Rerata kadar Zn2+ =
2
= 5616,00 (mg/L)
24,5539 mg
kadar Mn2+ 1 =
5 mL x 10−3 L/mL
= 2970,00 (mg/L)
24,5539 mg
kadar Mn2+ 2 =
5 mL x 10−3 L/mL
= 2235,20 (mg/L)
mg mg
2970,00 L + 2235,20 L
Rerata kadar Mn2+ =
2
= 2602,60 (mg/L)

X. Pembahasan

Kompleksometri merupakan suatu cara untuk menetapkan kadar zat-zat (kation)

yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan suatu komplekson. Prinsipnya

adalah pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan EDTA. Titrasi

kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks,

salah satu reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan

pembentukan (formasi) kompleks atau io kompleks yang larut namun sedikit

terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud merupakan kompleks yang terbentuk melalui

reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral. Persyaratan

mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan yang tinggi.

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah

besar ion logam, sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan

yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna

kompleks logamnya. Sehingga pada titrasi awal yang dilakukan pada praktik teknik

pemisahan dengan zat pelepas topeng untuk menetapkan kadar Mg, Zn, dan Mn yang

terkandung dalam sampel dilakukan untuk menghitung seberapa banyak total analit

yang bereaksi dengan EDTA. Pada saat titrasi berlangsung pH dapat memberikan

pengaruh. Jika pH yang diberikan terlalu asam maka proton yang dibebaskan

menyebabkan terjadinya disosiasi sehingga kesetimbangan pembentukan kompleks


bergeser ke arah kiri. Hal ini dapat dicegah dengan penambahan larutan buffer untuk

mempertahankan pH yang dikehendaki. Sedangkan jika pH pada sistem terlalu basa,

maka kemungkinan akan terbentuknya endapan hidroksida dari logam yang bereaksi.

Kesetimbangan pada pH yang tinggi akan bergeser ke arah kanan. Selain pH, suhu

juga memberikan pengaruh. Adanya kenaikan suhu akan menyebabkan kenaikan

ionisasi kompleks.

Titik akir titrasi dapat ditentukan dengan penggunaan indikator ion logam atau

metal indikator, yaitu zat warna yang bersifat sebagai komplekson sehingga dapat

membentuk kompleks dengan ion logam yang mempunyai warna yang berbeda dari

indikator itu sendiri. Indikator yang digunakan dalam titrasi kompleksometri tidak

berubah karena perubahan pH, tidak juga berubah karena perubahan daya oksidasi

titrat, akan tetapi berubah karena adanya perubahan pM (M adalah kelat logam).

Indikator logam harus sensitif menghasilkan warna atau kepekaan indikator harus

besar terhadap logam, dimana perubahan warna pada titik ekivalen tajam. Selain itu

ikatan senyawa logam EDTA harus lebih kuat dari logam-logam indikator. Indikator

yang digunakan pada praktik kali ini adalah Eriochrom Black-T (EBT). EBT memiliki

kelemahan dimana larutannya tidak stabil. Penyimpanan terlalu lama menyebabkan

terurainya indikator hingga tidak bisa berfungsi lagi. Selain itu kesulitan yang dialami

pada penggunaan indikator metalokromik yaitu pembentukan kelat dengan logam yang

tidak reversibel atau terlalu kuat. Bila hal ini terjadi maka tidak dapat terjadi perubahan

warna dan indikator kehilangan fungsinya.

Larutan EDTA yang digunakan terlebih dahulu distandardisasi dengan CaCO3.

Standardisasi larutan EDTA bertujuan untuk mengetahui konsentrasi larutan EDTA

yang sebenranya. Karena konsentrasi larutan EDTA mempengaruhi kadar tiap analit
yang dipisahkan dari campurannya. CaCO3 ditimbang sebanyak 0,5 gram kemudian

dilarutkan dengan HCl hingga larut sempurna dan diencerkan dalam labu takar 100 mL

dengan aquades. Setelah itu dipipet sebanyak 25 mL ke dalam labu erlenmeyer dan

ditambahkan 10 mL larutan buffer pH 10 magnesium-EDTA. Penambahan larutan

buffer pH 10 bertujuan untuk mempertahankan pH larutan agar tidak turun. Karena

pada saat titrasi pH larutan akan turun yang disebabkan oleh EDTA yang digunakan

akan melepas ion H+ dan digunakan EBT sebagai indikator untuk memperjelas titik

akhir titrasi. EBT akan bereaksi dengan ion Ca2+ dan menghasilkan warna merah

anggur yang akan berubah menjadi warna biru pada titik akhir titrasi dengan larutan

EDTA.

Selain itu dilakukan juga standardisasi larutan Mn(NO3)2 0,05M dengan

menggunakan larutan EDTA 0,05M. Sebanyak 25 mL larutan Mn(NNO3)2 0,05M

dipipet ke dalam labu erlenmeyer dan ditambahkan 0,5 gram hidroksilamin

hidroklorida. Penambahan hidroksilamin hidroklorida bertujuan untuk menjaga agar

larutan tidak teroksidasi. Perubahan warna yang terjadi yaitu dari merah anggur ke

biru. Larutan Mn(NO3)2 0,05M yang digunakan harus distandardisasi untuk

memastikan konsentrasi larutan Mn(NO3)2 yang sebenarnya.

Titrasi kompleksometri yang dilakukan untuk menetapkan kadar Mg2+, Zn2+, dan

Mn2+ dalam sampel adalah cara titrasi kembali (back titration atau recidual titration).

Beberapa kation tidak dapat dititrasi secara lagsung. Hal ini disebabkan karena kation

yang mengendap sebagai hidroksida dengan logam pada pH yang ditentukan untuk

titrasi atau pembentukan kompleksnya sangat lambat. Selain itu digunakan juga

demasking agent yang berupa ion flouride dan ion ciande. Demasking adalah suatu

peristiwa dimana zat yang ditutupi (dimasking) dikembalikan dalam keadaan semula.
Pada titrasi pertama 5 mL sampel yang telah diencerkan dengan aquades hingga 50 mL

ditambahkan dengan 0.5 gram hidroksilamin hidroklorida dan 15 mL laruta buffer pH

10 dan 30 mg KNO3 kemudian dipanaskan pada suhu ± 40°C kemudian dititrasi

dengan larutan EDTA 0,05 M. Titik akhir EDTA yang pertama ekuivalen dengan

ketiga ion (Mg2+, Mn2+, Zn2+) tersebut, demasking agent yang digunakan ialah ion

fluoride, yang ditambahkan akan melepaskan penutup magnesium secara selektif dari

kompleks EDTA-nya dan EDTA yang dibebaskan dari kompleks magnesium-EDTA

kemidian dititar dengan ion mangan. Setelah titik akhir kedua, ion sianida ditambahkan

untuk menggantikan zink dari kompleks EDTA-nya dan membentuk kompleks

sianozinkat yang stabil. EDTA yang dibebaskan (ekuivalen dengan zink) dititar

dengan larutan ion mangan standar. Sehingga dapat dihitung kadar magnesium,

mangan, dan zink dalam sampel sesuai dengan persamaan reaksi.

Persamaan titrasi pada titik akhir I yaitu :

mmol EDTA = mmol Mg2+ + mmol Zn2+ + mmol Mn2+

untuk titrasi pada titik akhir II diperoleh persamaan :

mmol Mg2+ = mmol Mn2+berlebih – mmol H2Y2-

sedangkan untuk titrasi pada titik akhir III diperoleh persamaan :

mmol Zn2+ = mmol Mn2+standar

ketika mmol EDTA, Mg2+, dan Zn2+ telah diketahui, maka jumlah Mn2+ dalam sampel

dapat dicari.

mmol Mn2+ = mmol EDTA – mmol Mg2+ - mmol Zn2+


Setelah diketahui mmol masing-masing zat, maka dapat dihitung kadarnya dalam

sampel dengan rumus :

mmol komponen x BM komponen


kadar komponen = volume sampel

Dari hasil perhitungan berdasarkan praktik yang telah dilakukan didapat hasil

konsentrasi larutan EDTA yang digunakan sebesar 0,0534 M; konsentrasi larutan

Mn(NO3)2 yang digunakan sebesar 0,0480 M; kadar Mg2+ dalam sampel sebesar

315,12 mg/L; kadar Zn2+ dalam sampel dalam sampel didapat sebesar 5616 mg/L; dan

kadar Mn2+ dalam sampel didapat sebesar 2602,6 mg/L.

XI. Kesimpulan

Dari percobaan teknik pemisahan dengan zat pelepas topeng pada penetapan Mg2+,

Mn2+, dan Zn2+ dalam sampel campuran secara titrimetri kompleksometri dapat

disimpulkan kadar komponen yang diperoleh yaitu:

 Kadar Mg2+ = 315,12 mg/L

 Kadar Zn2+ = 5616 mg/L

 Kadar Mn2+ = 2602,6 mg/L

XII. Daftar Pustaka

1. Basset, J, dkk. 1994. Vogel Analisis Kimia Kuantitatif Anorganik Edisi Keempat.
Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC
2. Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press
3. Khopkar, S.M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press
4. Maimulyanti, Askal dan Herawati. 2018. Penuntun Praktik Teknik Pemisahan Kimia.
Bogor: Politeknik AKA Bogor
XIII. Lampiran

No. NamaBahan RumusMolekul Rumus Bangun Sifat

Larutan tidak

Campuran Mg2+, berwarna dan tidak


1 Sampel
Mn2+, dan Zn2 berbau

Larutan tidak
berwarna, tidak
EDTA berbau, dapat

2 C10H16N2O8 mengiritasi mata


(Etilena Diamina
dan kulit, toksik.
Tetra Asetat)
Larut dalam air.

BM :292,24 g/mol

Larutan tidak
berwarna dan tidak
berbau.
Senyawaanorganik.
Densitas= 1,5
Mangan (II)
2 Mn(NO3)2 g/cm3,mudahlarutda
Nitrat
lam air
dantidaklarutdalame
tanol.bersifat
harmful dan toksis

BM :63,012 g/mol
BerbentukKristalput
ih solid. Larutan

3 KaliumSianida KCN tidak berwarna dan


tidak berbau, toksis

BM = 65.12 g/mol

Serbuk hablur putih,


tidak berbau, stabil
di udara, praktis
tidak larut dalam air
4 KalsiumKarbonat CaCO3 dan tidak larut
dalam etanol.

BM = 100 g/mol

Serbuk berwarna
putih, tidak berbau,
larut dalam 25
bagian air, praktis
7 NatriumFluorida NaF tidak larut dalam
etanol.

BM = 41 g/mol

Serbuk berwarna
merah atau coklat
Indikator hitam
gelap, merupakan
solokrom
8 C20H12N3O7SNa suatu azo dye,
(Eriochrome
berwarna biru dalam
Black T)
larutan buffer pH10
BM = 461,38 g/mol
Hablur tidak
berwarna atau
Hidroksilamoniu serbuk putih, mudah
10 NH2OH.HCl
m klorida larut dalam air dan
dalam etanol.
BM = 69,5 g/mol
Cairan tak
berwarna, tercampur
penuh dalam air,
titik lebur -27,320C
(247 K) larutan
38%, titik didih
11 Asam klorida HCl
1100C (383 K)
larutan 20,2% dan
480C (321 K)
larutan 38%,
bersifat korosif.
BM = 36,5 g/mol

Gambar Prosedur Kerja

A. Standardisasi larutan EDTA 0,05 M

CaCO3 sebanyak ± 0,5 gram Dipindahkan ke labu takar Dipipet sebanyak 25 mL dan
dilarutkan dengan HCl 100 mL, ditera dengan ditambahkan 10 mL buffer
aquades, dan dihomogenkan pH 10 Mg-EDTA serta
indikator EBT dan dititrasi
dengan larutan EDTA
B. Standardisasi larutan Mn(NO3)2 0,05 M

Larutan Mn(NO3 )2
sebanyak ± 25 mL Dititrasi larutan
Larutan Mn(NO3 )2 dipanaskan Mn(NO3 )2 dengan
setelah ditambahkan 0,5g larutan EDTA
hidroksilamin hidroklorida,
indikatoir EBT, dan 20mL
buffer pH 10

C. Penetapan Sampel

Sampel yang Titrasi I Titik akhir titrasi I


mengandung
Mg2+ ; Mn2+ ; Zn 2+

Titik akhir titrasi II


Titik akhir titrasi III Titik akhir titrasi IV