Universidad de Colima

Facultad de Ciencias Químicas

Ingeniero Químico Metalúrgico

“Caracterización de una Muestra de Hierro”

Materia: Caracterización de Minerales

Dr. Valentín Ibarra Galván

Alumnos:
● Baltazar Arias Óscar Misael
● Jiménez Valdivia Francisco Alejandro
● Quizamán Rojas Aisha Yamileth
● Solís Salazar Luis Diego
● Vázquez Polanco Mario Alejandro
● Vázquez Valdovinos Luis Ángel

6° “D”

Coquimatlán, Colima; domingo 16 de Junio de 2019.

 CARACTERIZACIÓN DE UNA MUESTRA DE HIERRO

1. Objetivo

Analizar una muestra mineral utilizando los diferentes métodos de caracterización

para la identificación de la composición química y la ley de hierro del mineral estudiado.

2. Introducción
Con frecuencia, el estudio que se realiza para la valoración de un depósito mineral
implica tan sólo el estudio genérico de las leyes de los elementos que se espera pueda
ser interesantes en el tipo de depósito, obviando el estudio mineralógico detallado de las
asociaciones minerales. No obstante, un estudio detallado de la mineralogía no tiene tan
sólo connotaciones académicas como a veces se cree, sino que puede ayudar a
incrementar el valor añadido de la explotación, e incluso por sí sólo puede ayudar a
descartar o confirmar el interés del yacimiento. Teniendo en cuenta el bajo costo de los
análisis mineralógicos, cuando se comparan con otros métodos, no deja de ser
sorprendente este comportamiento erróneo de muchas empresas. Las técnicas más
utilizadas para la caracterización de un mineral, son;

 Difracción de polvo de rayos X y difracción cuantitativa de rayos X

 Microscopio electrónico de barrido con analizador de energías (SEM–EDS)

 Catodoluminiscencia

 Microsonda electrónica (EMP)

Difracción de polvo de rayos X y difracción cuantitativa de rayos X

La difracción de polvo es un método de análisis estructural, que permite identificar

los minerales por su estructura cristalina. No se trata pues de un método analítico
químico, pero, como veremos, permite indirectamente estimar la composición de la
muestra analizada con una buena aproximación del contenido en elementos mayoritarios.
Prácticamente todos los minerales son cristalinos, es decir, disponen sus componentes
químicos (átomos, iones, moléculas) de forma regular, llenando el espacio.

Caracterización de una Muestra de Hierro Página 2

Eventualmente, todos los cristales pueden desarrollar formas exteriores poliédricas,
aunque gran parte de la masa mineral no manifiesta esta propiedad necesariamente. La
distribución regular en el espacio de los componentes del mineral se describe mediante
las redes cristalinas, que ponen de manifiesto la repetición periódica de la celda del
mineral. La celda es pues una unidad, en forma de paralelepípedo, que repetida
idénticamente llena todo el espacio del cristal. La descripción de la celda proporciona
toda la información sobre la estructura cristalina del mineral. Las redes periódicas
cristalinas están formadas por planos reticulares regularmente espaciados, de la misma
forma que una red de dos dimensiones está formada por hileras de puntos regularmente
espaciadas. Una red cristalina contiene planos reticulares en orientaciones diversas, que
se notan mediante tres enteros "ℎ, 𝑘, 𝑙". El espaciado que corresponde a cada sucesión
de planos paralelos ℎ𝑘𝑙 se indica mediante el símbolo 𝑑ℎ𝑘𝑙 . La ley de Bragg de la
difracción permite obtener para cada mineral los valores de sus espaciados y de este
modo permitir su identificación. La ley de Bragg establece que los rayos X se reflejan
sobre los planos reticulares de los cristales según un ángulo (𝑎𝑛𝑔𝑢𝑙𝑜 𝜃) que depende del
espaciado 𝑑ℎ𝑘𝑙 : Ley de Bragg: 𝜆 = 2𝑑ℎ𝑘𝑙 𝑠𝑖𝑛𝜃.

Microscopio electrónico de barrido con analizador de energías (SEM–EDS)

El microscopio electrónico de barrido (scanning electron microscope, SEM) se basa

en la obtención de una imagen de la muestra a partir del barrido de esta con un haz de
electrones, como resultado de las interacciones entre los electrones incidentes y la
muestra. El SEM se compone de varios elementos básicos: un cañón de electrones con
un filamento emisor de electrones, lentes magnéticas que dirigen y focalizan el haz de
electrones sobre la muestra, sistema de barrido, portamuestras móvil y con giro universal,
sistemas de obtención de la imagen y de análisis.

Catodoluminiscencia

La catodoluminiscencia es un caso particular de luminiscencia en que la fuente de

excitación son electrones. La catodoluminiscencia se produce sólo en el caso de que la
estructura cristalina afectada presente algún tipo de defecto, entre los que cabe citar

Caracterización de una Muestra de Hierro Página 3

alguno de los siguientes: a) no–estequiometría, b) imperfecciones estructurales
(desorden, destrucción por radiación, destrucción por impacto), c) impurezas
sustitucionales o intersticiales que distorsionen la red cristalina. Es común que los
cristales naturales presenten defectos, que actuarán como zonas en que se absorbe de
forma preferente la energía del haz de electrones. De este modo, los dominios de
imperfección se convierten en centros de luminiscencia.

Microsonda electrónica (EMP)

La microsonda electrónica es el método más utilizado actualmente para el análisis

químico puntual rutinario de minerales. La idea original del microanálisis utilizando los
rayos X secundarios, generados por un haz de electrones focalizados sobre una muestra
sólida pulida, fue de Rai–mond Castaing. Como en el microscopio electrónico, la muestra
que se va a analizar (probeta o lámina delgada, que debe estar muy bien pulida y
extremadamente limpia y seca) es previamente convertida en eléctricamente conductora,
mediante un recubrimiento fino de algún material conductor. El material conductor es
mayoritariamente grafito, pero también puede ser aluminio u oro. La muestra
eléctricamente conductora es introducida en la cámara mediante un portamuestras, al
vacío, y se busca la zona que se quiere analizar con la ayuda del microscopio óptico y de
las imágenes de electrones secundarios y retrodispersados. Para ahorrar tiempo y dinero,
las zonas en que se quiere obtener análisis cuantitativo deben estar adecuadamente
marcadas y fotografiadas (a fin de localizar rápidamente los puntos deseados) y
analizadas cualitativamente (a fin de programar la microsonda directamente para analizar
los elementos necesarios)

3. Observaciones
 Al momento de agregar los 10 ml de HCl, el mineral fue disuelto con demasiada
facilidad. En el momento el equipo concluyó que el mineral estudiado contenía
hierro en alta concentración.
 Debido a la alta concentración de hierro, se tituló con 67.5 mL de dicromato de
potasio en la prueba de determinación de hierro.

Caracterización de una Muestra de Hierro Página 4

  Una vez preparada la muestra en baquelita, se pasó a la microscopia electrónica
de barrido. Se observaron las diferentes estructuras presentes en la muestra. Unas
partes eran más opacas, mientras que otras no.
 Los resultados de la microscopía electrónica de barrido arrojaron el contenido
hierro, silicio, oxígeno y una alta cantidad de azufre.
 Durante la determinación de fluorescencia los resultados arrojados indicaron que
había un 81.64% de Hematita (Fe2O3) y la demás ganga contaba con óxidos de
aluminio, óxidos de azufre y sílice.
 Por difracción de rayos X, el análisis mostró la aproximación a la magnetita, así
como minerales con contenido de óxidos de aluminio, hierro, sílice y zinc.

4. Resultados

Determinación de Hierro

Como se mencionó, tras la preparación de la muestra, se tituló con K2Cr2O7,

empleando 67.5 mL.

Caracterización de una Muestra de Hierro Página 5

 Con base en esto, la concentración de hierro en el mineral estudiado está dada por;

(𝑽𝐾2𝐶𝑟2𝑂7)(𝑴𝐾2𝐶𝑟2𝑂7)(6 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒)(𝑃𝐴 𝐹𝑒)(100)

%𝐹𝑒 =
(1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑟2𝑂7)(𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)

𝑔
(0.0675𝐿)(0.01666𝑀)(6𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒)(55.845 )(100)
%𝐹𝑒 = 𝑚𝑜𝑙 = 𝟔𝟗. 𝟒𝟏𝟕𝟖% 𝒅𝒆 𝑯𝒊𝒆𝒓𝒓𝒐
(1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑟2𝑂7)(0.543 𝑔)

Fluorescencia
Sample Ident

Initial weight 12.000

Final weight 13.000

Compound Al2O3 SiO2 SO3 K2O CaO Cr2O3

Conc Unit 4% 8.1% 4.79% 0.066% 1.41% 0.066%

Compound Fe2O3 NiO CuO Br La2O3 WO3

Conc Unit 81.64% 0.0078% 0.085% 0.096% 0.100% 0.048%

Compound OsO4 ThO2

Conc Unit 0.01% 0.032%

Con base en estos datos, el contenido de hierro en la muestra corresponde a

57.1015% respecto a la concentración de Fe2O3.

Caracterización de una Muestra de Hierro Página 6

Microscopía Electrónica de Barrido
Observación 1

cps/eV
Acquisition

0.50

0.40

O Fe Fe
0.30

0.20

0.10

0.00
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
keV

Caracterización de una Muestra de Hierro Página 7

Observación 2

cps/eV
Acquisition
0.40

0.35

0.30

0.25

O Fe Al Si Ca Fe
0.20
Ca

0.15

0.10

0.05

0.00
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
keV

Caracterización de una Muestra de Hierro Página 8

Observación 3

cps/eV
Acquisition

1.0

0.8

0.6
O Mg Ca

Ca

0.4

0.2

0.0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
keV

Caracterización de una Muestra de Hierro Página 9

Observación 4

cps/eV
Acquisition
1.0

0.8

0.6

S Fe S Fe

0.4

0.2

0.0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
keV

Spectrum: Acquisition

Element AN Series Net unn. C norm. C Atom. C

[wt.%] [wt.%] [at.%]
-----------------------------------------------
Hierro 26 K-series 2458 60.27 62.82 49.24
Azufre 16 K-series 6005 35.67 37.18 50.76
-----------------------------------------------
Total: 95.94 100.00 100.00

Caracterización de una Muestra de Hierro Página 10

Observación 5

cps/eV
Acquisition

0.50

0.40

O Fe Mg Al Si Ca Fe
0.30
Ca

0.20

0.10

0.00
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
keV

Caracterización de una Muestra de Hierro Página 11

Difracción de Rayos X

Caracterización de una Muestra de Hierro Página 12

 5. Discusiones
Los resultados mostrados por los métodos empleados nos confirman la alta
concentración de hierro en el mineral analizado, con concordancias en los valores
porcentuales reportados por las técnicas. La determinación de hierro nos señala una ley
cercana al 70%, mientras que la fluorescencia nos muestra una ley de hierro aproximada
de 57%. La variabilidad presentada nos permite identificar las diferencias de los
resultados en las técnicas analíticas realizadas por el equipo, con causantes de
naturaleza química o errores de medición y control del equipo de laboratorio.
La observación 3 en MEB señala el contenido de magnesio en la muestra, siendo
una variante a los resultados obtenidos en los otros análisis. Aún así, la microscopía de
barrido nos permitió identificar la presencia de hierro en los puntos analizados. Así mismo,
la difracción de rayos X confirmó la presencia de óxidos de hierro, sílice y aluminio, tal y
como se obtuvo en el análisis por fluorescencia.
De este modo, las técnicas empleadas en la caracterización nos arrojan derivaciones
similares respecto a la presencia de hierro.

6. Conclusiones
Al contrastar el comportamiento de los resultados del minerales analizado en los
cuatro métodos se confirma el interés del hierro en las técnicas utilizadas, mostrando
elevadas concentraciones de este elemento en cada estudio.
Dado el contexto local, la importancia de la caracterización mineralógica va más allá
del impacto que pueda generar en la planeación de los procesos mineros y su efecto
económico, siendo una herramienta útil para el control de calidad y diseños
experimentales. El hierro, como es bien sabido, es el principal metal de interés para la
minería colimense, por lo que el estudio de estas muestras es fundamental para la
contribución de las actividades mineras en nuestro estado.

Caracterización de una Muestra de Hierro Página 13

 Los resultados obtenidos confirman la presencia hierro como elemento principal en
la composición química del mineral. Las variantes obtenidas en las identificaciones de
magnesio y azufre en MEB están relacionadas con el alcance de cada prueba, así como
los errores de mediciones, preparación y manejo de equipos y reactivos.

7. Bibliografía

 Caneiro A., Serquis A., Montero R.J., Bozzano P.B. (2010) Del metro al nanómetro. ¿Qué
tamaño tiene lo que vemos? ¿Y lo que no podemos ver?,
http://www.cnea.gov.ar/pdfs/divulgacion/28_metro_nanometro.pdf
 Ipohorski M., Bozzano P.B., Versaci R.A. (2008) Microscopía Electrónica de Barrido.
Instituto Sabato UNSAM-CNEA, IS/A – 78 / 08, Buenos Aires, Argentina.
 Chang, Raymond (2002) Química General McGraw-Hill. 8° Ed. Colombia
 TRIVIÑO, SAGRERA, CALLEJA; "La preparación de muestras para análisis por rayos X".
Fluorescencia. Últimos Avances en Materiales de Construcción, núm. 113, enero-febrero-
marzo 1964.

Caracterización de una Muestra de Hierro Página 14