“Año de la lucha contra la corrupción y la impunidad”

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

LABORATORIO DE ANALISIS
INSTRUMENTAL

DETERMINACIÓN DE Fe+2 POR FOTOMETRÍA

INTEGRANTE:
LINARES CARRION CARLOS GUSTAVO

CODIGO: 1226120432

DOCENTE:

2019-A - ING.MG. RODRIGUEZ VILCHEZ RICARDO

FECHA DE PRÁCTICA:

LUNES 29 DE ABRIL DEL 2019

GRUPO HORARIO:

GRUPO 90G
 DETERMINACIÓN DE Fe+2 POR FOTOMETRÍA
I. MARCO TEORICO

Espectroscopia ultravioleta-visible

La espectroscopia ultravioleta-visible o espectrofotometría ultravioleta-visible (UV/VIS) es una

espectroscopia de emisión de fotones y una espectrofotometría. Utiliza radiación
electromagnética (luz) de las regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana (NIR)
del espectro electromagnético, es decir, una longitud de onda entre 380nm y 780nm. La
radiación absorbida por las moléculas desde esta región del espectro provoca transiciones
electrónicas que pueden ser cuantificadas.
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos funcionales de moléculas,
y además, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia.
Se utiliza de manera general en la determinación cuantitativa de los componentes de soluciones
de iones de metales de transición y compuestos orgánicos altamente conjugados.
Se utiliza extensivamente en laboratorios de química y bioquímica para determinar pequeñas
cantidades de cierta sustancia, como las trazas de metales en aleaciones o la concentración de
cierto medicamento que puede llegar a ciertas partes del cuerpo.

Principio físico

El principio de la espectroscopia ultravioleta-visible involucra la absorción de radiación

ultravioleta – visible por una molécula, causando la promoción de un electrón de un estado basal
a un estado excitado, liberándose el exceso de energía en forma de calor. La longitud de onda (
) comprende entre 190 y 800 nm.

La luz visible o UV es absorbida por los electrones de valencia, éstos son promovidos a estados
excitados (de energía mayor). Al absorber radiación electromagnética de una frecuencia
correcta, ocurre una transición desde uno de estos orbitales a un orbital vacío. Las diferencias
entre energías varían entre los diversos orbitales. Algunos enlaces, como los dobles, provocan
coloración en las moléculas ya que absorben energía en el visible así como en el UV, como es el
caso del β-caroteno.

Cuando un haz de radiación UV-Vis atraviesa una disolución conteniendo un analito absorbente,
la intensidad incidente del haz (Io) es atenuada hasta I. Esta fracción de radiación que ha logrado
traspasar la muestra es denominada transmitancia (T) (T = I/Io). Por aspectos prácticos, se
utilizará la absorbancia (A) en lugar de la transmitancia (A = -logT), por estar relacionada
linealmente con la concentración de la especie absorbente según la Ley de Beer-Lambert: A =
·l·c ( : coeficiente de absortividad molar, l: camino óptico, c: concentración de la especie
absorbente).

Consideraciones generales

La espectroscopia ultravioleta-visible es la más limitada para la información de compuestos. Los

compuestos que tengan un cromóforo o instauraciones son visibles en esta región. Un
cromóforo es cualquier grupo de átomos que absorben luz independientemente de que
presente color o no, aunque también puede presentar un grupo auxócromo que es el que amplía
la conjugación de un cromóforo mediante la compartición de electrones de no enlace.

La máxima absorción se debe a la presencia de cromóforos en una molécula.

Este tipo de espectroscopia sirve principalmente para el análisis de compuestos aromáticos y
ácidos carboxílicos ( y ) insaturados.

Para el análisis de catalizadores suele utilizarse una variante de esta espectroscopia llamada
espectroscopia de reflectancia difusa.

II. MATERIALES

 Matraz aforado de 250, 100 y 25 ml.

 Vaso de 100, 50 y 25 ml.
 Pipeta de 5 y 10 ml.
 Vagueta
 Solución de 1-10-fenantrolina (0.2 g en
 100 ml de agua caliente).
 Solución de clorhidrato de hidroxilamina (5 g en 100 ml de agua).
 Acetato de sodio (14 g en 100 ml de agua).
 Solución patrón de Fe+2 que contiene 100 ppm de Fe+2 (100 mg/l).

III. PROCESAMIENTO DE DATOS

 Preparar una solución de 10 ppm (mg/l) a partir del patrón que contiene 100 ppm de
Fe+2 (100 mg/l).
 Tómese cuatro vasos y agréguese los volúmenes necesarios de la solución patrón de 10
ppm para que sea una concentración de 0.2 – 0.4 – 0.6 – 0.8 mg/l para un volumen de
25 ml.
 Adiciónese unos 5 ml de agua destilada a cada vaso y luego 2 ml de Clorhidrato de
Hidroxilamina; 3 ml de solución de Acetato de Sodio y 5 ml de 1-10 Fenantrolina, enrasar
al volumen de aforo con agua a 25 ml.
 Determinar la longitud de onda óptima, de una solución de Fe+2. En este caso, preparar
un blanco con los mismos volúmenes de los reactivos utilizados para la producción del
color en la determinación de Fe+2
 El rango a utilizar será desde 400 a 600 nm.
IV. RESULTADOS EXPERIMENTALES

Determinación de longitud de onda optima

𝝀 Absorbancia (A) Transmitancia (T)

450 0.087 81.9

460 0.093 80.7

470 0.139 72.5

480 0.148 71.1

490 0.151 70.7

500 0.174 67.1

510 0.179 66.2

520 0.174 66.9

530 0.151 70.8

540 0.118 76.2

550 0.09 81.3

Absorbancia VS Longitud de onda Valores Y

0.2 510, 0.179
0.18
520, 0.174
480, 0.148 500, 0.174
0.16
490, 0.151 530, 0.151
0.14 470, 0.139
absorbancia

0.12 540, 0.118

460, 0.093
0.1
450, 0.087 550, 0.09
0.08
0.06
0.04
0.02
0
440 460 480 500 520 540 560
longitud de onda

La longitud de onda óptima es 𝝀 = 𝟓𝟏𝟎

Datos para 𝑭𝒆+𝟐

𝝀𝟓𝟏𝟎

A T

0.2 ppm 0.067 85.6

0.4 ppm 0.074 84.3

0.6 ppm 0.179 66.2

0.8 ppm 0.185 65.2

x 0.078 83.5

y 0.138 72.8

ABSORVANCIA VS CONCENTRACION(ppm)
0.25

0.2
ABSORBANCIA

0.15

0.1

0.05

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
CONCENTRACION (PPM)

y = 0.2295x + 0.0115

𝝐 = 𝟎. 𝟐𝟐𝟗𝟓 𝒑𝒑𝒎−𝟏 ∗ 𝒄𝒎−𝟏

Calculo de las concentraciones de las muestras problema

𝑨 =𝒃∗𝑪∗𝜺

 Para 𝐶𝑥

0.078 = 1𝑐𝑚 ∗ 𝐶𝑥 ∗ 0.2295 𝑝𝑝𝑚−1 ∗ 𝑐𝑚−1

0.078
𝐶𝑥 =
1𝑐𝑚 ∗ 0.2295𝑝𝑝𝑚−1 ∗ 𝑐𝑚−1

𝑪𝒙 = 𝟎. 𝟑𝟑𝟗𝟗𝒑𝒑𝒎

 Para 𝐶𝑦

0.138 = 1𝑐𝑚 ∗ 𝐶𝑦 ∗ 0.2295 𝑝𝑝𝑚−1 ∗ 𝑐𝑚−1

0.138
𝐶𝑦 =
1𝑐𝑚 ∗ 0.2295𝑝𝑝𝑚−1 ∗ 𝑐𝑚−1

𝑪𝒙 = 𝟎. 𝟔𝟎𝟏𝟑𝒑𝒑𝒎

V. CONCLUSIONES

Podemos observar que se pudo hallar las concentraciones de Fe en las respectivas

mezclas, y que hay un sin número de componentes que podemos determinar sus
concentraciones en un determinado momento.

VI. BIBLIOGRAFÍA

 Douglas A. Skoof, F. James Holer, “Principios de Análisis Instrumental”. Mc.Graw Hill.

5ta Edición. 2000.
 Hernández Hernández Lucas, “Introducción al Análisis Instrumental”. Grupo Planeta.
España. 1era Edición. 2002.
 CUESTIONARIO

1. Indicar como actúa la solución de Clorhidrato de Hidroxilamina con la solución patrón

de 𝑭𝒆+𝟐

Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma

de 𝐹𝑒 +2 añadimos, antes de la formación del complejo, un agente reductor como es el
clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el 𝐹𝑒 +3 a 𝐹𝑒 +2 según la reacción:

𝟒𝐅𝐞+𝟑 + 𝟐𝐍𝐇𝟐 𝐎𝐇 → 𝐅𝐞+𝟐 + 𝐍𝟐 𝐎 + 𝟒𝐇𝟑 𝐎+ + 𝐇𝟐 𝐎

2. Como actúa el 1-10-Fenantrolina en la determinación del complejo.

El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la reacción:

3. ¿Qué se entiende por Ferroína?

El complejo [𝐹𝑒(𝑝ℎ𝑒𝑛)3 ]+2 , llamado ferroína, se utiliza para la determinación
espectrofotométrica de Fe(II). Se utiliza como un indicador redox con potencial estándar
de viraje de color de 1,06 V. La forma reducida ferroso tiene un color rojo intenso y la
forma oxidada es de color azul claro.

4. Indicar la estructura orgánica de la 1-10-Fenantrolina.

5. La solución de Acetato de Sodio, ¿con qué finalidad actuará frente a la disolución de
Fe+2?

La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH

comprendido entre 2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio, para asegurar la
formación cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sódico que neutraliza
el ácido formado durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se
puede efectuar la formación del complejo.

6. Según Sedapal, ¿cuál es el contenido de Fe+2 en el agua potable de Lima y distritos?

El Instituto Nacional de Estadística e Informática (INEI) dio a conocer que de acuerdo
con la información proporcionada por el Servicio de Agua Potable y Alcantarillado de
Lima (SEDAPAL), en el mes de abril de 2017, la presencia promedio de aluminio (0,03
mg/l) y hierro (0,019 mg/l) en las plantas de tratamiento de agua potable disminuyó en
40,0% y 29,6%, respectivamente, comparado con el mismo mes del año anterior. En
tanto, la concentración promedio de cadmio (0,001 mg/l) y plomo no mostró variación,
con relación al mes de abril de 2016.

En el Informe Técnico de Estadísticas Ambientales se indica que la presencia promedio

de estos minerales se situó por debajo de los límites permitidos: aluminio 0,20 mg/l,
hierro 0,300 mg/l, plomo 0,05 mg/l y cadmio 0,005 mg/l.