RECRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO

Alexis Chiron Chuquizan 1437437

alexis.chiran@correounivalle.edu.co
Lina Fernanda Jurado Torres 1664409
​lina.jurado@correounivalle.edu.co
Andrea Realpe 1664375
p​aola.realpe@correounivalle.edu.co
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle sede
Yumbo, Colombia

RESUMEN
Se realizaron procedimientos de separación y purificación del ácido benzoico por medio de: la
recristalización​, al cual se le adiciona agua y se separó la muestra en dos tubos de ensayo, los
cristales del tubo que se enfrió en hielo fueron muy compactos, los de la temperatura ambiente
fueron muy diluidos. ​Sublimación:​ sus cristales fueron en forma de filamentos. A ambos métodos
se le halló el porcentaje de recuperación y los puntos de fusión.

DATOS Y CÁLCULOS Tabla N° 2. Peso y temperatura de fusión del

Se procedió según lo indicado en la guía, ácido benzoico en la recristalización
para la recristalización en el tubo 1 que se Masa ácido Temperatura Temperatura
dejó a temperatura ambiente, (ec.1). benzoico experimental Muestra
±0,0001g Muestra Pura Impura
Temperatura teórica para el ácido benzoico 0,2038 120,3-125,1° 119,8-123,2°C
reportada en la Literatura es de 122°C. C

Tabla N° 1 Pesos de instrumentos usados en

Tabla N° 3. peso y temperatura de fusión del
la práctica
ácido benzoico en sublimación
material masa (g)

capsula de 42,19 Masa ácido temperatura Temperatura

porcelana benzoico experimental Muestra
±0,0001g Muestra pura Impura
vidrio reloj 21,0689
0,2045 119.0-122.6° 119,8-123,2°C
filtro 1 0,7628 C

filtro 2 0,7397

Tabla N° 4 datos experimentales del ácido

benzoico puro cantidad recuperada.
recristalización (g) sublimación (g)

1

0,1629 0,1786
0,1629
% recristalización = 0,2038 * 100 = 79, 93
0,1786
% sublimación = 0,2045 * 100 = 87, 33
ANÁLISIS DE RESULTADOS
La temperatura para el ácido benzoico
reportado en la literatura es de 122 °C ,
valor que está entre los rangos encontrados
experimentalmente, tanto de las muestras
puras resultadasd de la cristalización y
sublimación como también de la muestra
impura.
Se observa que en realidad los rangos de
temperatura de fusión no cambian de
amplitud, como predice la teoría, en el caso
de la recristalización incluso el rango de
temperatura se amplia, esta contradicción
podría ser explicada por errores en el
procedimiento, contaminación de la
muestra, por otros elementos etc.. en el
caso de la muestra de sublimación el rango
se reduce pero en un porcentaje mínimo. Al
ser la sublimación un método más sencillo la
muestra no se contamina, lo cual podría
explicar su resultado más exacto y preciso.
La diferencia entre la recristalización y la
sublimación está en la velocidad del proceso
y del grado de control que se tenga sobre las
variables que controlan el proceso.
La recristalización es el método más utilizado
para la purificación de compuestos sólidos. A
temperaturas elevadas, aumenta la
solubilidad[1].
método de recristalización: ​ ara este
p pureza del ácido.
método el disolvente fue el agua
● tubo 1: Los cristales eran muy
diluidos, se filtró en exceso, esto dio
como resultado la pérdida total del
material, por lo tanto no se le halló el
% de recuperación.
2
● tubo 2: se dejó enfriar en hielo, los
cristales eran muy compactos,
después se llevó a secar en un horno,
posteriormente se pesó (tabla 4) y se
calculó el % de recuperación (ec.1).
los compuestos químicos aumentan la
solubilidad al aumentar la temperatura, dado
que la estructura del ácido benzoico posee
grupos OH lo que facilitó su interacción con
el agua por la formación de puentes de
hidrógeno.
Disolvente: componente que está presente
en mayor cantidad o que determina el
estado de la materia en que existe la
disolución[5].
con lo anterior, en el método de
recristalización el disolvente fue el agua
destilada por lo que al ebullir el ácido
benzoico la temperatura del compuesto fue
inferior a los 100°C.
método de sublimación:
Sus cristales fueron en forma de filamentos,
se filtró y se pesó (tabla 4) posteriormente se
calculó su % de recuperación (ec.1), que fue
del 87,33% ,luego se pulverizaron los
cristales y se adicionaron a un capilar para
analizar el punto de fusión. El método de
sublimación fue un más lento debido a que
se procedió con el ácido benzoico en forma
sólida
Conclusiones
● La filtración causa pérdida del material,
y por ende resultados desfavorables, ya
que no se puede determinar el % de
● El método de purificación por
sublimación disminuye el rango de
temperaturas, se podría decir que es
más efectivo para el ácido benzoico,
además la temperatura teórica se
incluye en este rango.
● Al trabajar en tubos de ensayo, notamos
que estos recipientes fueron poco
prácticos por su forma estrecha, al
manipularlos, el material se quedaba
adherido a las paredes y no se facilitaba
el retiro del material, es mejor trabajar
en recipientes de boca ancha para
retirar con comodidad el material.
● El agua forma con el ácido benzoico
puentes de hidrógeno lo que facilitó su
disolución con lo “semejante disuelve lo
semejante.
● El mejor método en cuanto a tiempo fue
el de recristalización, porque fue mucho
más rápido y además porque contó con
el disolvente agua, el cual no permitía
que su ebullición fuera superior a 100°C,
pero por el metodo de sublimacion se
obtuvo una porcentaje más alto de
ácido benzoico puro con respecto a la
muestra original.
Bibliografía
[2]
https://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experim.
entales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-quim
ico/teoria/Puntofusion_teoria.pdf​.
[3]​http://quimicaorg1.blogspot.com/2010/0
6/punto-de-fusion.html​.
[4]
https://quercuslab.es/blog/wp-content/uplo
ads/2015/03/Colector.jpg
[5]https://www.uv.es/~gomezc/BQMA/Tema
6_presentacion.pdf
Anexos
preguntas
1. Punto de fusión:
El punto de fusión es la temperatura de
cambio del estado sólido al estado líquido.
Para que esto ocurra es necesario que se
rompan las fuerzas intermoleculares que
3
mantienen cohesionados en una estructura
cristalina las moléculas de un compuesto y
por tanto su valor dependerá del balance de
las diferentes fuerzas intermoleculares [2].
Un procedimiento para la determinación de
punto de fusión. Una vez la disolución ha
quedado preparada y enfriada, ábrase el
tubo e introdúzcase una pequeña parte de la
misma en un tubo capilar de paredes finas
para puntos de fusión, para la determinación
del punto de fusión. El capilar se prepara por
estirado de un tubo delgado, como un tubo
de ignición, que debe estar rigurosamente
limpio. El tubo capilar debe tener una
sección de unos 2 mm en el fondo, una
longitud de 4 a 5 cm y cerrado limpiamente
en el fondo sin que quede una acumulación
de vidrio.
2​. El punto de fusión de un sólido es la
temperatura a la cual las fases sólidas y
líquidas coexisten a una atmósfera de
presión. Las sustancias puras tienen
generalmente puntos de fusión dentro de un
rango de temperatura pequeño, por
ejemplo, el ácido benzoico un rango de
fusión de 121.5 – 123.0 °C. Este estrecho
rango generalmente es aplicado por la
presencia de impurezas, y por lo tanto, el
punto de fusión puede ser considerado como
criterio de
pureza. Con respecto a esto se puede
decir que el punto de fusión de una mezcla o
de una sustancia impura su punto de fusión
se amplía y se reduce ligeramente (punto de
congelación la presión)[3].
3​. ​Un compuesto orgánico puro funde
usualmente en un rango de fusión muy
estrecho(normalmente un grado o menos).
Un compuesto menos puro exhibe un rango
más amplio, a veces 3° o incluso de 10-20°.
Por esta razón el punto de fusión puede ser condense el vapor generado en la base del
usado como un criterio de pureza[3]. colector.
Procurar desconectar el agua y el vacío con
4.​En todos los procesos químicos, en la suavidad para que el ajuste de presiones no
determinación de los puntos de fusión, sólo desprenda el producto sublimada y adherido
una porción muy pequeña del termómetro a la superficie fría. Extraer el dedo frío del
está en contacto con el medio calefactor. colector y desprender el producto [4]
Debido a la diferencia en el coeficiente de
expansión que existe entre el mercurio y el
vidrio, debe efectuarse una corrección
sistemática para obtener un punto de fusión
verdadero o “corregido”; esta corrección se
calcula con la ayuda de la ecuación.
Corrección en °C = N (t1 – t2) 0.000154

Donde N son los grados de mercurio que

están por encima del medio calefactor, t1 es
el punto de fusión observado, y t2 es la
temperatura promedio de la columna de
mercurio.

5. Aplicaría el método del punto de fusión,

ya que si después de varias purificaciones el
punto de fusión de la sustancia se mantiene,
se concluye de que es pura
6.

El sólido a purificar se introduce en un tubo

colector con una salida lateral para el vacío y
boca esmerilada para ajustar el dedo frío.
Por el interior de esta pieza circula agua para
proporcionar una superficie fría que