INSTITUTO DE DESENVOLVIMENTO EDUCACIONAL DO ALTO URUGUAI

IDEAU - GETÚLIO VARGAS

RELATÓRIO DE QUIMICA FARMACÊUTICA I

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

Discentes: Patrícia Matias

Gabriela Nunes
Icaro de Oliveira
Tatiane Rogalski
 1. Introdução
A cromatografia em camada delgada é um método analítico de separação de
substâncias, o mais utilizado no meio cientifico. Existem hoje disponíveis testes em
cromatografia liquida, em camada gasosa entre outros. O esquema é constituído por
uma fase estacionária, uma superfície sólida, e uma fase móvel, que é líquida. Após o
processo, a fase estacionária passa a se chamar cromatograma. A separação ocorre por
meio de adsorção seletiva ou migração diferencial dos componentes sobre a fase
estacionaria. Durante a passagem da fase móvel pela fase estacionaria os componentes
são distribuídos entre as duas fases de tal forma que um dos componentes ficara retido
na fase estacionaria e outro na fase móvel. Aqueles que interagem pouco com a fase
fixada são arrastados facilmente, alcançando uma altura maior ao final do
procedimento, e aqueles com maior interação ficam mais retidos, alcançando uma altura
menor. Os adsorventes mais utilizados em CCD, são a sílica, a alumina e a celulosa, o
suporte pode ser feito por alguma substancia inerte como vido ou alumínio. O fator
importante a ser considerado em um teste de CCD é o fator de retenção o qual é a razão
entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase
móvel. As amostras a serem analisadas em CCD devem ser previamente dissolvidas em
um solvente volátil. A aplicação dessa solução sobre a placa cromatográfica deve ser
efetuada a aproximadamente 0,5 cm da base inferior da mesma. A aplicação pode ser
realizada utilizando um tubo capilar, cuja extremidade inferior esteja uniformemente
seccionada. Para aplicação de mais de uma amostra deve-se tomar cuidado com a
distância entre os pontos.

Figura 1. Processo de cromatografia por camada delgada.

2. Objetivo
Preparar diferentes possibilidades de sistema com diferentes soluções, aprender
a aplicar a amostra na placa de sílica gel, compreender a aplicação dos cálculos
de Fator de retenção e sobre a cromatografia, e também identificar as
substâncias no cromatograma. Os fármacos utilizados para identificação no
cromatograma foram, cafeína, AAS, e uma terceira amostra com cafeína e AAS.

3. Materiais Utilizados

 Becker

 Capilares

 Cuba de vidro
  Placa de sílica

 Ácido acetilsalicílico

 Cafeína

 Luz ultravioleta

 Metanol

 Diclorometano

 Vidro de relógio

 Régua

4. Procedimento

a) O primeiro passo para início do teste experimental foi determinar as

concentrações de diclorometano e metanol a serem aplicadas no experimento
e na cuba de vidro. Determinou-se trabalhar com uma concentração 60:40.
Para determinação real em porcentagem (%), realizou-se um cálculo regra de
três simples onde ficou determinado utilizarmos 24 ml de diclorometano e
16 ml de metanol. A mistura dos dois componentes foi transferida para a
cuba de vidro onde a mesma teria que permanecer por cerca de 15 minutos.

b) Em vidro relógio, 0,1 g de ácido acetilsalicílico fora pesado, em um segundo

vidro relógio 0,1 g de cafeína, e em uma terceira amostra 0,05 g de cafeína e
0,05 de AAS. O mesmo foi dissolvido totalmente na solução preparada
anteriormente.

c) Com a placa de sílica já demarcada (Figura 2), as soluções com as

substâncias utilizados foram aplicadas com ajuda dos capilares

Figura 2. Ilustração meramente ilustrativa da placa de sílica com as

marcações

d) Após os processos anteriores adicionamos a placa dentro da cuba para

adsorção das substancias, para posteriormente serem feitas as analises na luz
UV, (Figura 3).
Resultados e Discussão: Em 254 a cafeína ficou extremamente visível, sendo
apresentada em uma grande bola, sem deixar parte do fármaco pelo caminho,
denotando-se assim uma solução pura. Já o AAS, pode ser apresentado/visto tanto em
256 quanto em 365. Porém o fármaco ficou “arrastado”, apresentando uma
característica de deixar parte da composição pelo caminho. Isso pode ocorrer pelo
fármaco ter uma grande afinidade com a sílica gel e acabar ficando no caminho. Na
última amostra, o qual continha os 2 fármacos, deu para ver exatamente a separação dos
fármacos, no qual apresentou-se igual as duas apresentações anteriores, a cafeína em um
estado puro perfeito em forma oval sem se dissipar pela sílica gel, e o AAS, como no
preparo 2, acabou ficando arrastado e formando um rastro de fármaco.