SOLUCIÓN INYECTABLE Entre 4,0 y 5,5. Definición - La Solución Inyectable de Ensayo de endotoxinas bacterianas <330> Dexametasona es una solución estéril de Debe contener menos de 21,0 Unidades de Dexametasona en Agua para Inyectables. Debe endotoxinas por mg de dexametasona. contener no menos de 90,0 por ciento y no más de 110,0 por ciento de la cantidad declarada de Ensayos de esterilidad <370> C22H29FO5 y debe cumplir con las siguientes Debe cumplir con los requisitos, cuando se especificaciones. procede según se indica en Métodos de filtración por membrana. Sustancia de referencia - Dexametasona SR-FA. Partículas en inyectables <650> Debe cumplir con los requisitos para CONSERVACIÓN Inyectables de Pequeño Volumen. En envases inactínicos monodosis o multidosis, VALORACIÓN de vidrio Tipo I. Sistema cromatográfico - Emplear un equipo ENSAYOS para cromatografía de líquidos con un detector Identificación ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de A - Aplicar la siguiente técnica 25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida cromatográfica. por octilsilano químicamente unido a partículas Fase estacionaria - Emplear una placa para porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal cromatografía en capa delgada (ver 100. debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto. Cromatografía) recubierta con gel de sílice para Fase móvil - Agua y acetonitrilo (70:30). cromatografía, de 0,25 mm de espesor. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios Fase móvil - Cloruro de metileno y metanol (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía). (180:16). Solución de aptitud del sistema - Preparar una Revelador - Diluir una solución de ácido solución de aproximadamente 0,30 mg de p-toluensulfónico 1 en 5 en una mezcla alcohol y Dexametasona SR-FA, 1,35 mg de alcohol propilenglicol (9:1). Mezclar y calentar. bencílico, 0,27 mg de metilparabeno y 0,03 mg de Solución muestra - Transferir una cantidad de propilparabeno por ml en Fase móvil. Solución Inyectable de Dexametasona, equivalente Preparación estándar - Disolver una cantidad a 5,0 mg de dexametasona, a una ampolla de exactamente pesada de Dexametasona SR-FA en decantación de 50 ml, agregar 10 ml de agua, y metanol para obtener una solución de extraer con dos porciones de 20 ml de cloroformo. aproximadamente 7,5 mg por ml. Transferir 4 ml Filtrar la fase inferior, transferir el filtrado a un de esta solución a un matraz aforado de 100 ml, erlenmeyer de 50 ml, evaporar hasta sequedad y completar a volumen con Fase móvil y mezclar disolver el residuo con 10 ml de cloroformo. para obtener una solución de aproximadamente Procedimiento - Aplicar por separado sobre la 0,3 mg de Dexametasona SR-FA por ml. placa 10 l de la Solución estándar y 10 l de la Preparación muestra - Transferir un volumen Solución muestra. Dejar secar las aplicaciones y exactamente medido de Solución Inyectable de desarrollar los cromatogramas hasta que el frente Dexametasona, equivalente aproximadamente a del solvente haya recorrido aproximadamente tres 30 mg de dexametasona, a un matraz aforado de cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la 100 ml y completar a volumen con Fase móvil placa de la cámara, marcar el frente del solvente y Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) - dejar secar al aire. Pulverizar sobre la placa con Cromatografiar la Solución de aptitud del sistema y Revelador y examinar los cromatogramas: el valor registrar las respuestas de los picos según se indica de Rf de la mancha principal obtenida a partir de la en Procedimiento: los tiempos de retención Solución muestra se debe corresponder con el de la relativos deben ser aproximadamente 0,4 para Solución estándar. alcohol bencílico, 0,5 para metilparabeno, 1,0 para B - Examinar los cromatogramas obtenidos en dexametasona y 1,4 para propilparabeno; la Valoración. El tiempo de retención del pico resolución R entre los picos de alcohol bencílico y principal obtenido a partir de la Preparación metilparabeno, metilparabeno y dexametasona y muestra se debe corresponder con el de la dexametasona y propilparabeno no debe ser menor Preparación estándar. de 3,0. Cromatografiar la Preparación estándar y registrar las respuestas de los picos según se indica Determinación del contenido extraíble del en Procedimiento: la desviación estándar relativa envase <210> para inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0%. Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 20 µl) de la Preparación estándar y la Preparación muestra, registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos principales. Calcular la cantidad de C 22H29FO5 en la Solución Inyectable de Dexametasona, en base a la cantidad declarada.