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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académica de Ingeniería Química

INFORME Nº 07
LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO
QU 517 C

TITULO:

MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE LOS ANIONES DEL PRIMER GRUPO

ALUMNOS:

 Carpio Rivera Johel Anderson

Profesores responsables de la práctica:

 Ing. Eifilio Castillo


 Ing. Janet Rojas

Periodo Académico : 2019-1

Fecha de Realización de práctica : 10/06/19

Fecha de presentación del informe : 24/06/19

LIMA- PERÚ
LAB 05 MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE LOS CATIONES DEL
CUARTO GRUPO

INDICE

I. OBJETIVO GENERAL

II. INTRODUCCION - FUNDAMENTO TEORICO

III. PARTE EXPERIMENTAL

Experimento 1: Separación del Grupo I.


a) Objetivos Específicos
b) Observaciones Experimentales
c) Ecuaciones químicas
d) Diagrama de flujo de procesos
e) Conclusiones

IV. CUESTIONARIO

V. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

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LAB 05 MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE LOS CATIONES DEL
CUARTO GRUPO

I. OBJETIVO GENERAL

- El presente informe tiene como objetivo general, el reconocimiento y observación


de las manifestaciones físicas de las reacciones químicas, basándose en ciertas
propiedades de los elementos o de los grupos químicos que nos permitan detectar
el primer grupo de aniones.

II. INTRODUCCION - FUNDAMENTO TEORICO

El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios utilizados para
identificar sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la
identificación de cationes (iones metálicos e ion amonio) y aniones (radicales de ácidos)
presentes en sustancias y mezclas de sustancias.

Si consideramos una sustancia que contenga a todos los aniones se deberá encontrar
un método que permita probar la presencia de cada uno de ellos.

Una solución podría ser encontrar un reactivo específico para cada ion que diera una
solución coloreada o un precipitado con uno y solo un anión. Lamentablemente esto
solo es posible en un número limitado de casos, y el principal problema radica en la
dificultad para eliminar las interferencias y perturbaciones a la reacción características
de un ion, que ejercen los otros iones. En conclusión, el camino más sencillo para
identificar a un anión determinado es que este se encuentre solo, solo de otros cationes.
Así es que todo el análisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones.

Entre las propiedades químicas de los iones, las de mayor interés analítico son: color,
aptitud para formar precipitados y/o complejos. Así, surge la clasificación de aniones en
tres grupos, ordenados según la insolubilidad que presentan frente a los reactivos
generales utilizados.

III. PARTE EXPERIMENTAL

Experimento Nº1: Solución de aniones del Grupo I


a) Observaciones

b) Ecuaciones químicas

Identificación del ion Carbonato:


𝐵𝑎2+ + 𝐶𝑂3 2− → 𝐵𝑎𝐶𝑂3

Identificación del ion Sulfato:


𝐵𝑎2+ + 𝑆𝑂4 2− → 𝐵𝑎𝑆𝑂4

Identificación del ion Sulfito:


𝐵𝑎2+ + 𝑆𝑂3 2− → 𝐵𝑎𝑆𝑂3

Identificación del ion Fosfato:


𝐵𝑎2+ + 𝑃𝑂4 3− → 𝐵𝑎3 (𝑃𝑂4 )2

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CUARTO GRUPO

1ra Parte del precipitado: BaCO3; BaSO4; BaSO3; Ba3(PO4)2

 Al agregar el agua oxigenada, se oxida al ión sulfito dando ión sulfato, así:
SO32– + H2O2 = SO42– + H2O
 Esto se realiza para evitar que el sulfito de bario reaccione de la misma manera que
el carbonato de bario, en este precipitado mezcla, al agregarle ácido sulfúrico, ya que
daría SO2, así:
BaSO3 + 2 H+ = Ba2+ + H2O + SO2(g)
y este gas, dióxido de azufre, al reaccionar con el agua daría ácido sulfuroso.
 El BaCO3 precipitado reaccionará con el ácido sulfúrico, así:
H2SO4(ac) = 2 H+ + SO42–
BaCO3(s) + 2 H+ = Ba2+ + CO2(g) + H2O
 La solución de carbonato de sodio humedece el papel de filtro y al adicionar unas
gotas de fenolftaleina, se torna de color rosado debido a que esta sal es básica por lo
siguiente:
Na2CO3(ac) = 2 Na+(ac) + CO32–(ac)
La hidrólisis el ión carbonato: CO32– + HOH = HCO3– + OH–

 Siendo los productos de la última reacción el ión bicarbonato un ácido débil y el ión
hidroxilo una base fuerte, por lo tanto la solución mezcla será básica, que colorea de
rosado por lo tanto al papel de filtro.
 El dióxido de carbono gaseoso evolucionará hacia el papel de filtro que está de color
rosado:
CO2(g) + H2O(l) = H2CO3(ac)
 Finalmente este ácido carbónico reacciona con el ión carbonato que también se halla
en el papel de filtro humedecido, dando ión bicarbonato:

H2CO3(ac) + CO32–(ac) = 2 HCO3–(ac)


 Siendo éste último, el ión bicarbonato, producto de la reacción anterior, que es de
carácter acídico, hace que la fenolftaleina al cabo de un tiempo, cambie de rosada a
incolora.

2da Parte del precipitado: BaCO3; BaSO4; BaSO3; Ba3(PO4)2

 Al agregar agua oxigenada, se produce la oxidación del ión sulfito a sulfato, éste
último con el ión bario, se produce sulfato de bario precipitado:
 SO42– + Ba2+ = BaSO4(s) que es de color blanco, dejando sólo a los iones fosfato.

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 A la solución que contiene el ión fosfato se le acidifica con ácido nítrico, para luego
adicionarle molibdato de amonio que dará:
PO43– + 3 H+ = H3PO4
H3PO4 + 12 MoO42– + 21 H+ + 3 NH4+ = (NH4)3PO4.12 MoO3(s) + 12 H2O
 El precipitado obtenido es de color amarillo, que nos indica la presencia del ión
fosfato.

c) Diagrama de flujo de proceso

Tubo de
Efervescencia: Calentar si la Observar
ensayo: 1mL
presencia de muestra es muy
Na2CO3 1M y
ion CO32- diluida efervescencia
1mL HCl 6M

Fig. 2 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión carbonato

Colocar 1mL de
Calentar en baño Añadir unas gotas de
Na2SO4 0.5M y unas
maría para eliminar BaCl2 hasta formación
gotas de HCl hasta
exceso de CO2 de precipitado blanco
acidificar

Fig. 3 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión sulfato

Añadir 1 mL de Colocar en un baño de


Colocar 1mL de
molibdato de amonio agua caliente hasta
Na2HPO4 0.5M y 1 mL
(NH4)2MoO4 0.5 M y formar precipitado
de HNO3 6M
agitar vigorosamente amarillo

Fig. 4 Diagrama de flujo para el reconocimiento del anión fosfato

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CUARTO GRUPO

d) Conclusiones
Anión carbonato

La determinación del anión carbonato se basa en el uso de un ácido fuerte para


hacer que el anión se desplace, por lo que al mezclar carbonato de sodio con ácido
clorhídrico se produce una efervescencia, desprendiendo CO2.

𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 + á𝑐𝑖𝑑𝑜 → 𝐶𝑂2(𝑔) ↑ (𝑒𝑓𝑒𝑟𝑣𝑒𝑠𝑐𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎)

La reacción entre ambos reactivos se puede explicar con las siguientes reacciones:

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙

𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝐻2 𝐶𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙

𝐻2 𝐶𝑂3 → 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐻2 𝑂

Es decir, el carbonato de sodio reacciona con el ácido clorhídrico para producir


bicarbonato de sodio, el cual seguirá reaccionando con lo que queda de ácido para
producir ácido carbónico, el cual al ser inestable se descompone en CO2 y agua.
Resumiendo, se obtiene la siguiente ecuación:

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2(𝑔) ↑ + 𝐻2 𝑂

a) Anión sulfato
2−
El ion 𝑆𝑂4(𝑎𝑐) provenientes de sales son insolubles en agua, por ello se debe crean
un medio acido para que ocurra la disociación, puesto que el sulfato de sodio es una
solución neutra.
ℎ𝑖𝑔ℎ ∆𝑇 + − 2−
𝑁𝑎2 𝑆𝑂4(𝑎𝑐) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝑆𝑂4(𝑎𝑐) + 𝑆𝑂2(𝑔) ↑ (𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑏. 1)

+ −
𝑁𝑎2 𝑆𝑂4(𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑙2(𝑎𝑐) → 𝐵𝑎𝑆𝑂4(𝑎𝑐) ↓ +𝑁𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐) (𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑏. 2)
←−

Se somete al baño María para eliminar los excesos del gas de la ecuación b.1.
Subsecuentemente, los iones Ba2+ reaccionan con el ion sulfato para formar un
precipitado blanco BaSO4, este es insoluble en medios ácidos. Ello reduce la
solubilidad del producto (ecuación b.2). Esta condición es particular de las demás
sales de bario.

b) Anión fosfato

La mayoría de los fosfatos son insolubles en agua, por lo que se aplican métodos
especiales, son solubles en agua los fosfatos, hidrofosfatos y dihidrofosfatos de
metales alcalinos y amonio. Para la identificación se utlizó el reactivo molibdato de
amonio (NH4)2MoO4 en un medio fuertemente ácido.

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+ + 3− −
𝑁𝑎2 𝐻𝑃𝑂4(𝑎𝑐) + 𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 2 𝑁𝑎(𝑎𝑐) + 2𝐻(𝑎𝑐) + 𝑃𝑂4(𝑎𝑐) + 𝑁𝑂3(𝑎𝑐)

2− + 3− +
12𝑀𝑜𝑂(𝑎𝑐) + 3𝑁𝐻4(𝑎𝑐) + 𝑃𝑂4(𝑎𝑐) + 24𝐻(𝑎𝑐) → (𝑁𝐻4 )3 𝑃 𝑀𝑜12 𝑂40 ↓ +12𝐻2 𝑂

Tras una intensa agitación y con un baño maría se forma un precipitado de color
amarillo: fosfomolibdaro de amonio (𝑁𝐻4 )3 𝑃 𝑀𝑜12 𝑂40 , el tratamiento con ácido
nítrico oxida y volatiliza todos los iones interferentes (el ion cloruro y otros agentes
reductores interfieren con la prueba de identificación de fosfato porque reducen al
molibdato de amonio).

IV. CUESTIONARIO

1. Explique brevemente como se prepara una solución acuosa saturada de


nitrato de bario a 25 C.

El nitrato de bario se fabrica mediante dos procesos que comienzan con el


principal material fuente de bario, el carbonato.

El primero consiste en disolver el carbonato de bario en ácido nítrico, permitiendo


que cualquier impureza de hierro se precipite, luego se filtre, evapore y cristalice.
El segundo requiere combinar sulfuro de bario con ácido nítrico.

2. Explique cómo diferenciaría experimentalmente a una solución acuosa de


ácido nítrico de una solución acuosa de ácido sulfúrico si ambos son
incoloros y transparentes.

Un método experimental para diferenciar una solución acuosa de ácido nítrico de


ácido sulfúrico, es tomar una muestra de cada solución por separado y hacerla
reaccionar con cobre metálico (Cu0), la reacción en ácido nítrico desprenderá un gas
parduzco de NO2, lo cual en el caso de ser sumergido en una solución de ácido
sulfúrico, la solución virara de incoloro a una coloración azulina y además se
desprenderán vapores blancos.

3. A qué se debe que al determinar el ion nitrato en la marcha analítica de


aniones se debe realizar en una porción de la muestra original.

Las siguientes experiencias se realizaran con sales de Nitratos, tales como nitrato
de Bario, nitrato de Cinc o nitrato de Plata, los cuales al disolverse en la solución
acuosa se terminaran por disociarse en iones de su metal correspondiente y iones
nitratos, lo cual estaría contaminando la muestra a analizar. He ahí, donde radica la
importancia de realizar el análisis de ion nitrato con una muestra de solución original.

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CUARTO GRUPO

V. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Desconocido. (2012). Aniones. Abril 13, 2017, de Universidad Nacional de La Plata Sitio
web: http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/geoquimica/Archivos/Aniones%202012.pdf

Luzardo, M. (2006). Práctica 2: Identificación de los aniones presentes en una muestra


desconocida. Abril 13, 2017, de Desconocido Sitio web:
https://labanalitica.files.wordpress.com/2010/04/aniones.pdf

Williams, W. (2013). Handbook of Anion Determination. Londres: Butterworth-heinemann.

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http://www.wiredchemist.com/chemistry/instructional/laboratory-tutorials/qualitative-
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Chemistry lab manual [Editor]. Qualitative Analysis of Anions. Extraído de


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Group. Extraído de https://goo.gl/93FNnf

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, Cl- , NO3 - and PO4 3- in aqueous solution. Extraído de
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V. N. Alexeiev. Aniones, Semimicroanalisis químico cualitativo pp. 531-585. Moscú: Editorial


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Matiko, M., Apolinário, M., José, S. (2012) Apostila de quimica analitica qualitative, Análise
de ânions. Abril 14, 2017 de Universidade Federal de Itajubá. Sitio web:
.https://goo.gl/Axbjat

Afonso, J, Amorim, J., De Sousa, A. (2005). Análise sistemática de reagentes e resíduos


sem identificação. Abril 14, 2017 de Universidade Federal do Río de Janeiro. Sitio Web:
http://www.scielo.br/pdf/qn/v28n1/23055.pdf

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