PROCEDIMIENTO ANALÍTICO ESTANDAR

WC LAB ACEITES Y GRASAS EN AGUAS

NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES Código:
TRATADAS WCL-AFQ-P14

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PROCEDIMIENTO ANALÍTICO ESTÁNDAR

ANÁLISIS DE AGUA – ACEITES Y GRASAS EN AGUAS
NATURALES Y RESIDUALES – MÉTODOS DE PRUEBA

I. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Este procedimiento establece el método de análisis para la determinación de

la concentración de aceites y grasas en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas.

II. ALCANCE

Este procedimiento tiene alcance en el laboratorio de análisis Físico Químico,

así como en el laboratorio de Gravimetría (Sólo para las operaciones de
pesaje).

III. FUNDAMENTO

Sólo los aceites y las grasas sólidas o viscosas presentes se separan de las
muestras líquidas por filtración. Después de la extracción en un aparato
Soxhlet con hexano, se pesa el residuo que queda después de la evaporación
del disolvente para determinar el contenido en aceite y grasa. Los
compuestos que volatilizan a 103ºC se perderán cuando se seque el filtro.
Se elige el Método Soxhlet para fracciones relativamente polares, o cuando
los niveles de grasas no volátiles pueden amenazar el límite de solubilidad
del disolvente.

IV. EQUIPOS Y MATERIALES

4.1 Equipo

4.1.1 Extractor Soxhlet

4.1.2 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg

4.1.3 Embudo Buchner

4.1.4 Bomba de vacío

4.1.5 Estufa a 103°C

4.2 Materiales

4.2.1 Telas de muselina.

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Víctor Nuñez Ysique
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4.2.2 Filtro de tipo Watman tamaño 40.

4.2.3 Matraces de fondo redondo.

4.2.4 Algodón.

4.2.5 Dedal de extracción (Papel).

4.2.6 Tierra de diatomeas.

NOTA: Todo el material volumétrico debe estar calibrado y no debe ser lavado
con mezcla crómica.

V. REACTIVOS Y PATRONES

Para la preparación de reactivos, patrones y muestras, se empleará agua

desionizada. Todos los reactivos son de grado analítico, excepto que se
indique lo contrario.

5.1 Ácido clorhídrico concentrado.

5.2 n-hexano a presión atmosférica.

5.3 Suspensión de tierras diatomeas: 1g de tierras en 100 ml de agua

destilada.

VI. RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE

MUESTRAS

6.1 En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1000 ml de

muestra en un envase de vidrio ámbar. En el caso de aguas residuales deben
tomarse mínimo 1000 ml. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas.
Para muestreos con menos de 20 muestras, se debe llevar una muestra por
triplicado.

6.2 Para preservar las muestras adicionar ácido clorhídrico o ácido sulfúrico
concentrado (El pH debe encontrarse debajo de 2). Asimismo las condiciones
de almacenamiento deben ser en temperaturas de 0°-4°C.

6.3 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días.

VII. PROCEDIMIENTO

7.1 Después de la preparación de la muestra, preparar dos discos de tela de

muselina del mismo diámetro que el papel de filtro (Watman 40).

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7.2 Colocar el papel de filtro entre los dos discos de tela, y usando el vacío
pasar por el filtro 100 ml de tierra de diatomea; luego, se lava con tres
volúmenes de 100 ml de agua destilada. Se prosigue el vacío hasta que no
pase más agua a través del filtro.

7.3 Se filtra la muestra acidificada por la compresa filtrante preparada,

mediante vacío, que se continúa hasta que no pase más agua por el filtro.

7.4 Confeccionar un cartucho de papel de filtro. Introducir en él algodón con

suficiente hexano.

7.5 Se introducen en este cartucho los filtros utilizados doblándolos con ayuda
de unas pinzas en una especie de rollitos.

7.6 Limpiar el interior y la tapa de la botella de muestra y el interior del

embudo de Buchner con algodón impregnado en hexano para quitar toda la
película de aceite e introducirlo en el cartucho. Una vez realizada esta
operación, cerrar bien el cartucho.

7.7 Desecar el cartucho en estufa a 103ºC durante 30 min exactamente.

7.8 Tarar un matraz de fondo redondo previamente limpiado con mezcla

crómica, para eliminar todo resto de grasas, desecado en estufa durante 30
min y enfriado a temperatura ambiente en un desecador.

7.9 Colocar el cartucho desecado en el cuerpo de extracción de Soxhlet.

Montar el dispositivo para la extracción, añadiendo la cantidad de hexano
suficiente (unos 250 ml.).

7.10 La extracción debe hacerse con una frecuencia de 20 ciclos/h durante 4

horas que se miden desde el primer ciclo. La temperatura debe mantenerse
a unos 70 ºC.

7.11 Concluida la extracción, eliminar el disolvente por destilación.

7.12 Dejar desecar el matraz y pesar (P2).

VIII. CÁLCULOS

8.1 Calcular el contenido de Aceites y Grasas

El resultado se obtendrá de la siguiente fórmula:

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P1: Peso bruto del matraz de extracción, en miligramos.

P2: Tara del matraz de extracción, en miligramos.
V MUESTRA: Volumen de muestra, determinado por relleno de la botella de
muestra hasta la línea de calibración, en litros.

IX. INTERFERENCIAS

9.1 La luz tiende a oxidar las grasas y altera el contenido de grasa total de
las muestras, por lo que éstas deben ser conservadas en oscuridad o en
envases ámbar.

9.2 Posibles contaminaciones externas, por lo que es necesario que las

muestras sean manejadas con guantes en todo momento.

X. BIBLIOGRAFÍA

Método D 3921 - 85, “Standard Test Method for Oil and grease and Petroleum
Hydrocarbons in Water”, American Society for Testing and Materials, USA,
ASTM Committee on Standards, Philadelphia PA, 1994 pp. 58 - 62.

Método 9070, “Total Recoverable Oil and Grease (Gravimetric, Separatory

Funnel Extraction)” Environmental Protection Agency 1986.

Método 5520 E “Soxhlet Extraction Method”. Standard Methods for the

Examination of Water and Wastewater, USA, American Public Health
Association (APHA), Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, pp 5-34.

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