TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR

NEUTRALIZACION
ANALISIS DE BICARBONATOS
I OBJETIVOS
 Preparar una solución valorada ácida
Determinar el grado de pureza que presenta una bebida mineral en contenido de bicarbonatos

II GENERALIDADES
Los métodos potenciométricos son aplicables a las titulaciones por neutralización, es decir, cuando
reaccionan ácidos y bases o viceversa, dando como producto de la reacción agua, de acuerdo a la
siguiente reacción:
H+ + OH- ---------- H2O
Una aplicación en este campo de las valoraciones potenciométricas ácido - base, es la determinación del
bicarbonato de sodio en un producto farmacéutico, como es la ampolla de bicarbonato de sodio, control
del contenido de bicarbonatos en aguas minerales,etc.

III FUNDAMENTO
La titulación potenciómetrica de bicarbonatos se realiza con un ácido fuerte, como es el ácido clorhídrico,
que actúa como solución valorante. La reacción de titulación entre el analito bicarbonato y la solución
titulante es la siguiente:

HCO3- + H + ----------- CO2 + H2O

analito titulante productos

Para realizar esta medición en forma experimental es necesario construir una celda galvánica cuya
solución problema está constituida por la solución de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los
electrodos de referencia y de menbrana de vidrio para pH. Se intercala en los conductores externos un
dispositivo de medición como un pHmetro, la operación de titulación se realiza a incrementos conocidos
del titulante tomando lecturas de pH a cada volumen agregado de la solución ácida. Se determina el punto
de equivalencia y luego se calcula la concentración del analito.

IV ARREGLO EXPERIMENTAL
Las características del arreglo experimental son :
Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata
Instrumento : pHmetro
 Lectura : Unidades de pH
Calibrado : pH 9.00

V APARATOS
pHmetro digital Schott gerate
Electrodo combinado de vidrio
 Equipo de agitación magnética.
VI MATERIALES
Bureta por 25 ml.
 vasos de precipitación de 150 y 250 ml.
VII REACTIVOS
 Solución Buffer de pH 9.00
 Solución valorada de ácido clorhídrico 0.1000 M.
VIII TECNICA
1.- Trabajo Preliminar
Medir por pipeta exactamente 1.00 mililitro de la solución de la ampolla de bicarbonato de sodio, y diluirla
adecuadamente con agua destilada en un vaso de 250 ml.
2.- Calibrado del Instrumento
Standarizar el pHmetro sumergiendo los electrodos en la solución buffer de pH 9.00, ajustar la temperatura
del instrumento a la de solución y el pH del instrumento a la de la solución buffer. Apagar el aparato, retirar,
enjuagar los electrodos y secarlos con papel filtro.
3.- Titulación
Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y titular potenciómetricamente con la solución de ácido
clorhídrico 0.1000 M. añadiendo la solución titulante a incrementos de 1.0 ml. hasta completar un volumen
total de 18.0 ml, A cada incremento del titulante se toma las lecturas de pH.

IX CALCULOS
1.- Tabulación de Datos
Los datos experimentales obtenidos se tabulan en forma ordenada y clara.

2.- Método gráfico de cálculo del punto de equivalencia

Levantar una curva de titulación en función de los parámetros de  pH /  V.

3.- Método Analítico de la primera derivada para determinar el punto de

equivalencia
Calcular los valores de primera derivada que corresponde a cada incremento de la solución titulante
teniendo en cuenta los incrementos de pH e incrementos de volúmenes del ácido,
Valor Máximo de  pH / V = ........................
Intervalo de volumen = ........................
Valor anterior al valor máximo = .......................
Valor posterior al valor máximo = .......................
 Por interpolación de los valores de volúmenes y de primera derivada se determina el volumen requerido
de la solución titulante en la reacción con el bicarbonato.

4.- Cálculo de la concentración de los bicarbonatos en partes por millón

mg/ L HCO3- = ml gastados x Meq / ml x 61 mg/ meq x 1000 ml
ml. de solución problema x 1 L

X CUESTIONARIO

1.- En que consiste el método de la primera derivada

Se llama criterio de la primera derivada al método o teorema utilizado frecuentemente en el cálculo

matemático para determinar los mínimos y máximos relativos que pueden existir en

una función mediante el uso de la primera derivada o derivada principal, donde se observa el

cambio de signo, en un intervalo abierto señalado que contiene al punto crítico .

3.- Por qué no utiliza algún indicador en esta titulación

Desde un punto de vista químico, un indicador es un ácido o base débil. Si un indicador se añade a una
muestra, generalmente una disolución, sobre la que se desea realizar el análisis, se produce un cambio
químico en el que es apreciable, generalmente, un cambio de color en el indicador. Este cambio ocurre
porque estas sustancias sin ionizar tienen un color distinto al que tienen cuando están ionizadas. Desde un
punto de vista molecular los Indicadores son colorantes con una estructura relativamente compleja cuyo
color cambia según estén en presencia de un medio ácido o un medio básico. La variación de color se
denomina viraje. El indicador puede alterar su estructura debido a cambios en el pH. Por ejemplo, si el
medio es lo suficientemente básico podría perder un protón y por tanto al modificarse su estructura
química cambiaría su color.
Los indicadores se suelen usar en química analítica para llevar a cabo valoraciones ácido-base. Este
cambio en el indicador se produce debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en las
condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración. El funcionamiento y la razón de este
cambio varían mucho según el tipo de valoración y el indicador. El indicador más usado es el Indicador
de pH que detecta el cambio del pH. Por ejemplo, la fenolftaleína y el azul de metileno.

4.- Como determina el punto de equivalencia por medio del método gráfico de la primera derivada

Resumen de las ideas clave En este artículo vamos a aprender cómo se realiza la

determinación del punto final en valoraciones potenciométricas mediante el método de la

primera derivada. Todo ello lo veremos a través de un ejemplo práctico para facilitar el

aprendizaje de los conceptos básicos descritos en el presente documento. 2 Objetivos Una

vez que el alumno se lea con detenimiento este documento, será capaz de: Determinar el

punto final en una valoración potenciométrica mediante el método de la primera derivada.

3 Introducción Las valoraciones son un grupo de métodos analíticos que se basan en la

medida de la cantidad de un reactivo de concentración conocida, llamado reactivo patrón,

necesario para reaccionar de manera completa con el analito en la muestra. La reacción

tiene una estequiometría conocida y reproducible [1-4]. El punto de equivalencia de una

valoración es un punto teórico que se alcanza cuando la cantidad de reactivo patrón añadido

equivale exactamente a la del analito. Resulta imposible determinar experimentalmente el

punto de equivalencia de una valoración. En su lugar, únicamente se puede estimar su

posición al observar el cambio físico relacionado con la condición de equivalencia. Este

cambio se llama punto final de la valoración. Es muy común agregar indicadores a la

disolución del analito para producir un cambio físico observable (punto final) en el punto

de equivalencia o cerca de él. Entre los cambios típicos de indicadores se incluyen la

aparición o desaparición de un color, cambio de color, o aparición o desaparición de

turbidez. En otros casos se utilizan instrumentos para detectar el punto final. Los

instrumentos responden a propiedades de la disolución que se modifican de una manera

característica durante la valoración. Los colorímetros, turbidímetros, monitores de

temperatura, refractómetros, voltímetros y medidores de corriente y de conductividad son

algunos de estos instrumentos. Una valoración potenciométrica consiste en medir el

potencial de un electrodo indicador apropiado en función del volumen de valorante. Las

valoraciones potenciométricas aportan datos más fiables que los obtenidos en las

valoraciones que usan indicadores químicos, además de ser especialmente útiles para

disoluciones coloreadas o turbias y para detectar la presencia de especies insospechadas.

Las valoraciones potenciométricas se han automatizado de diversas formas, y se venden

comercialmente valoradores de diversos fabricantes. Sin embargo, las valoraciones

potenciométricas manuales tienen la desventaja de requerir más tiempo que las de

indicadores [1]. Para llevar a cabo una valoración potenciométrica en el laboratorio tienes

que conectar un electrodo indicador y un electrodo de referencia a un phmetro típico de

laboratorio formando así una celda para medidas potenciométricas.

 Informe de laboratorio No 14
Determinación de bicarbonatos
Fecha: 30/11/18

Análisis: Determinación de la alcalinidad como bicarbonato en agua mineral

Método: Titulacion potenciometrica

Muestra: Agua Mineral Socosani 50.0 ml

Contenido declarado: 1239 mg/L HCO3

DATOS:
 Volumen de la muestra = 50.0 ml
 Concentración del titulante = 0.0977 N
 Calibración : PH 7.00
 Incremento titulante: 1 ml

Tabulación de datos experimentales

Volumen ml del titulante pH ∆ pH / ∆ v (∆ pH)2 / ∆ v2

0.0 6.13 0.05
1.0 6.08 0.04 0.01
2.0 6.04 0.07 0.03
3.0 5.97 0.07 0.00
4.0 5.90 0.10 0.03
5.0 5.80 0.13 0.03
6.0 5.67 0.17 0.04
7.0 5.50 0.27 0.10
8.0 5.23 0.86 0.59
9.0 4.37 1.17 0.31
10.0 3.20 0.30 -0.87
11.0 2.90 0.16 -0.14
12.0 2.74 0.11 -0.05
13.0 2.63 0.08 -0.03
14.0 2.55 0.08 0.00
15.0 2.47

Cálculos
1.- Método gráfico (Primera derivada)

∆ pH / ∆ v
1.4

1.2

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
 Método Analítico (primera derivada)

 Valor mayor de Pera derivada = 1.17

 Intervalo de volumen = 9.10 ml
 Valor anterior al máximo de Pera derivada = 0.86
 Valor posterior al máximo = 0.30

 Cálculo del volumen del titulante

Vx = 9 + (10 – 9) (1.17 - 0.86) / (1.17 -0.3)

Vx = 9.170 ml

Cálculo de ppm de bicarbonatos

Mg/L HCO3 = 9.263 ml (0.0977) (61) (1000)/ (50)
Mg/L HCO3 = 1104.09 mg / L HCO3

TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

No Muestra ppm HCO3 -

6 1104.09

APELLIDOS Y NOMBRES Limber Gabriel Quispe Calcina

Firma: