Guía de Laboratorio

Número: 02

Área Minería y Metalurgia

Unidad de aprendizaje 2 Carrera: Asignatura:

Refinación Hidrometalúrgica Ingeniería en Minas. Metalurgia Extractiva II

LABORATORIO METALURGIA EXTRACTIVA

Extracción por Solvente (SX).

Integrantes:

Profesor: ____________________________________

Puntaje Obtenido Puntaje Ideal NOTA FINAL

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Aprendizaje esperado Criterios de evaluación

 Aplica los conceptos fundamentales  Diferencia las distintas opciones de

de los procesos hidrometalurgicos
en la extracción de metales,
trabajando colaborativamente y
gestionando la interdependencia 
positiva entre los miembros del
equipo, para la consecución de las
metas comunes en el quehacer de
su profesión
circuitos en SX en función a
variables de eficiencia
Establece las condiciones óptimas
de operación para un proceso de
SX.
 Realiza pruebas de SX a nivel de
laboratorio.

 Evalúa logros y debilidades en el

proceso del equipo de trabajo, las
comunica proponiendo mejoras.

1. OBJETIVOS

 Estudiar y poner en práctica los fundamentos de la extracción por solvente.

 Identificar y describir la operación de extracción por solvente.

 Simular la separación de fases para un proceso de extracción por solvente

de cobre, a través de un proceso experimental.
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2. INTRODUCCION TEORICA

La etapa de Extracción por solvente (Solvent Extraction o SX), es uno de los

procesos más efectivos y económicos para purificar, concentrar y separar los
metales valiosos que se encuentran en las soluciones enriquecidas, provenientes
de procesos de lixiviación.
Básicamente, es la transferencia de masas en un sistema de dos fases líquidas
(intercambio iónico líquido) que se fundamenta por el principio en el cual
un soluto o ion metálico puede distribuirse en cierta proporción entre dos
solventes inmiscibles, uno de los cuales es usualmente acuoso y el otro un
solvente orgánico como benceno, kerosene, cloroformo o cualquier solvente
inmiscible al agua.
En general, en el proceso de extracción por solventes se reconocen dos etapas
fundamentales: la etapa de “extracción” propiamente tal y la de “re-extracción o
stripping”, también llamada “descarga”, y una tercera etapa opcional llamada de
lavado. Las principales etapas de Sx son representadas por la siguiente reacción.

El contenido de ácido de la fase acuosa es el parámetro que controla el equilibrio

de reacción, así bajo las condiciones de un PLS estándar, el pH se encuentra
alrededor de 2, esto propicia la extracción del cobre, luego el orgánico cargado se
contacta con un electrolito con alta acidez (alrededor de 180 g/L), provocando la
reextración del cobre desde la fase orgánica a la fase acuosa.

2.1 Etapa de extracción

La solución PLS y la fase orgánica se mezclan, y se transfiere el cobre disuelto

desde el acuoso (PLS) hacia él extractante (RH), formándose la unión ógano-
metal (R2 Cu) donde el extractante es selectivo y enlaza solamente el cobre
disuelto, donde la mezcla de esta solución es insoluble, llamada emulsión o
dispersión. Por cada gramo de cobre que es transferido hacia el orgánico, el
acuoso se enriquece en 1,54 gramos de ácido sulfúrico.
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Luego, la emulsión se dirige a la sección del decantador, donde se divide

gradualmente en dos etapas distintas:

 Una capa de fase acuosa más pesada en el fondo, llamada refino y

contiene aproximadamente un 0,40 g/L de Cu +2 que recircula a la piscina de
refino.

 Una capa más liviana en la superficie, que es la fase orgánica rica en Cu,
llamada fase orgánica cargada y contiene aproximadamente 8,0 g/L de
Cu+2, y fluye a su respectivo tanque contenedor.

2.2 Etapa de re-extracción

En esta etapa, el orgánico cargado proveniente de extracción, es mezclado con el

electrolito pobre (Spent) que proviene de electrobtención.
El electrolito pobre se enriquece en cobre disuelto pasando a llamarse electrolito
rico o avance (40 g/L Cu+2 aprox.).
El orgánico logra una regeneración del extractante, pasando a llamarse orgánico
descargado y contiene 2,5 g/L de Cu +2. Este orgánico descargado retorna a la
etapa de extracción donde vuelve a cargarse en cobre.
La figura n°1, muestra un esquema general del proceso SX.
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Figura: Descripción proceso SX.

2.3 Componentes de una planta SX

Una planta de SX, debe contar con tres unidades o circuitos básicos que son los
siguientes:

 Tren de SX

 Circuito de limpieza de electrolito.

 Sistema tratamiento de borras

2.3.1 Tren de SX:

Es el lugar donde se realiza las operaciones de Sx, aquí se encuentran los
equipos mezcladores – decantadores de extracción, mezcladores – decantadores
de re extracción y mezcladores - decantadores de lavado (se suele ocupar a
menudo el término inglés mixer-settler).
La operación de mezcla en SX es el requisito básico para obtener una eficiente
transferencia del metal de una fase a otra, eliminado la mayor cantidad de
impurezas posibles. Las fases acuosa y orgánica son mezcladas y succionadas
por un agitador de doble propósito del tipo pump-mixer, o sea, que actúa como
mezclador y a la vez succiona la mezcla producto del giro de sus aspas. Debido a
la rápida cinética de las oximas, los tiempos de mezclado se encuentran alrededor
de los 2,5 minutos. En el mixer las fases logran transferir una gran cantidad de
cobre, luego es necesaria su separación, por lo que son transferidas al
decantador.
En el decantador, la dispersión que llega procedente del mezclador, comenzará
con rapidez a separarse en sus constituyentes, en un comienzo las gotitas de la
fase dispersa se moverán hacia arriba en el caso de gotas de orgánico o abajo en
el caso de gotas acuosas, a medida que avanzan comenzarán a crecer,
acumulando un tamaño y peso suficiente como para desplazarse hacia la interfase
y unirse con el resto de su fase. La unión de pequeñas gotas para formar otras
más grandes o la unión de gotas con su misma fase, se conoce como
coalescencia. Las gotas dispersas se agrupan y se desplazan con un vector de
movimiento diagonal, compuesto por la dirección horizontal del flujo continuo de
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las fases y por otro vector ascendente o descendente según cuál sea la fase
dispersa, cuyo tamaño es función de la diferencia entre las densidades de ambos
líquidos, del tamaño inicial de las gotas, de la existencia o no de aire y de la
viscosidad de los líquidos, etc. En la figura n°2 se puede observar el
funcionamiento del mezclador – decantador en la primera etapa de extracción
(E1).

Figura: Descripción Mezclador-decantador E1

Las operaciones de Sx van a depender del tipo de circuito diseñado para la planta.
Estos pueden ser circuito en serie, paralelo o serie-paralelo, como muestran las
figuras N° 3, 4 y 5.
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Figura n° 3: Circuitos SX en serie: (a) Dos etapas en serie con un stripping; (b)
dos etapas en serie más dos stripping en serie. En el circuito estándar en SX, los
flujos se mueven en contracorriente.
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Figura n°4: Circuito SX paralelo. En este tipo de configuración, sólo la fase

orgánica circula en contracorriente, el PLS alimenta a cada mezclador-
sedimentador y de él se retornan de inmediato los refinos

Figura n°5: Circuito SX serie paralelo, dos

etapas en serie y una en paralelo más un stripping. Aquí el orgánico circula en
contracorriente y el acuoso en algunas etapas de extracción en serie y en otra en
paralelo.
2.3.2 Circuito de limpieza del electrolito:
Este circuito tiene como objetivo purificar el electrolito rico, removiendo de este los
arrastres de orgánico y los sólidos suspendidos. Para ello se pueden utilizar
diversos equipos alternativos como son:

 Post decantadores.

 Columnas de flotación/ filtros arena-antracita.

 Filtros de carbón activado.

 Equipos coalescedores, etc.

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2.3.3 Circuito de tratamiento de Borras:

En los decantadores del tren Sx, se acumulan borras o “crud” que son emulsiones
trifásicas (orgánico+ acuoso + sólidos) que se forman debido a la presencia de
partículas sólidas en el circuito de SX. Estas borras deben removerse cada cierto
tiempo y deben tratarse para recuperar el orgánico contenido en ellas. Para la
recuperación del orgánico de las borras, pueden utilizarse sistemas de ruptura de
la emulsión tales como centrifugas, ruptura mecánica, etc. El orgánico recuperado,
se somete posteriormente a un tratamiento con arcillas para remover el orgánico
degradado.

2.4 Reactivos utilizados en SX

En general, se ocupan tres tipos de reactivos químicos, los cuales en su conjunto

constituyen la fase orgánica. En primer lugar está el agente químico, que es el
responsable de las reacciones de extracción y descarga (extractante), además de
un diluyente que actúa esencialmente como medio físico disolvente y portador, y
ocasionalmente también se puede encontrar la participación de otras sustancias
que actúan como modificadores.

2.4.1 Extractantes

Aunque existe una gran variedad de extractantes, solo las hidroxioximas (o

simplemente oximas) se han usado en las operaciones comerciales de SX para
cobre. En la siguiente tabla se muestran los reactivos comerciales utilizados en SX
de cobre.

Tabla: Reactivos comerciales utilizados en extracción por solventes de cobre.

Extractante Descripción
M 5640 Nonilaldoxima modificada
M 5774 Nonilaldoxima modificada, concentrada
M 5850 Nonilaldoxima modificada, antinitrante
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LIX 860N-I Nonilaldoxima

LIX 860N-IC Nonilaldoxima concentrada
LIX 612N-LV Nonilaldoxima modificada
LIX 984N Mezcla 1:1 de nonilaldoxima y cetoxima
LIX 984N-C Mezcla 1:1 de nonilaldoxima y cetoxima, concentrada
LIX 9790N Mezcla 1:3 de nonilaldoxima y cetoxima
LIX 84-IC Cetoxima concentrada
LIX 8180 Cetoxima potenciada

Algunas propiedades y características que los reactivos extractantes deben

cumplir son:

 Alta calidad selectiva.

 Reutilizable por un período de tiempo y trabajo prolongado, manteniendo

estables sus propiedades físicas y químicas bajo las condiciones que imponga
el circuito.

 Cinéticas de carga y descarga rápidas.

 No puede ser tóxico, cancerígeno o altamente inflamable.

 Miscible en algún diluyente orgánico e insoluble en agua.

2.4.2 Diluyentes

En las prácticas industriales, el máximo porcentaje en volumen que se puede

utilizar de extractante es un 30%, significa que siempre el disolvente estará en
mayor cantidad en la fase orgánica, aportando propiedades físicas adecuadas en
términos de densidad y viscosidad, para permitir una separación en tiempos
adecuados con menores arrastres. Los diluyentes usados en el proceso SX son de
gran importancia, si se considera que su función principal es ser el vehículo para
el agente extractante y para el complejo órgano-metálico, también diluye la
concentración de la oxima, permitiendo adecuarse a las concentraciones de las
soluciones acuosas.
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La elección del diluyente se hace por las propiedades físicas, tales como
separación de fases, punto de inflamación, evaporación, solubilidad del reactivo y
del complejo metálico. Algunas propiedades y características que los disolventes
comerciales deben cumplir son:

 Propiedades físicas adecuadas, en especial baja viscosidad y densidad.

 Estabilidad química.

 Baja volatilidad

 Disolvente del reactivo extractante y del complejo organometálico.

 Fácilmente accesible en grandes volúmenes y a un bajo costo.

 No puede ser tóxico, cancerígeno o altamente inflamable.

 No debe promover la formación de terceras fases o emulsiones estables.

2.4.3 Modificadores

Son reactivos orgánicos polares, que se usan en algunos sistemas para alterar
algunas características físicas y/o químicas de la fase orgánica, (por ejemplo:
disminuir la fuerza extractiva del extractante). Cualquier producto orgánico que al
ser añadido a la fase, y altera el comportamiento del extractante, puede ser
considerado como un modificador.

Según la funcionalidad, los modificadores intervienen de manera diferente en el

proceso SX:

 Intervienen desplazando los equilibrios de extracción y re-extracción.

 Actúan sobre la separación de fases, facilitando la coalescencia y

disminuyendo los arrastres.

 Pueden controlar la generación de borras o terceras fases.

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 Pueden estabilizar los complejos, alargando la vida de los reactivos y

reduciendo la degradación de estos.

El uso de modificadores trae beneficios, pero también desventajas, aumenta la

viscosidad de la fase orgánica promoviendo la formación de borras, ciertos
modificadores pueden atacar equipos que cuenten con partes o recubrimientos de
plástico, o incluso, algunos modificadores aumentan la degradación de la fase
orgánica.

2.5 Parámetros operacionales

En la operación de una planta de SX, intervienen una serie de parámetros,

algunos más manipulables como en el caso de la relación entre las fases (O/A) y
otras que son más difíciles controlar como es el caso de la temperatura de las
soluciones. A continuación se explican los parámetros más comunes en SX.

2.5.1 Banda de Dispersión

Si se considera un equipo sedimentador que permitiera la separación completa de

las fases, éste resultaría de grandes dimensiones, lo que implicaría un aumento en
los costos, principalmente porque aumentaría considerablemente el inventario de
orgánico, para solucionar esta condicionante, se ha optado por disminuir los
tamaños de los equipos y opera con una separación incompleta, lo que implica
que al final del decantador existirá una zona en la cual todavía persiste la
dispersión, esta zona se denomina banda de dispersión. Niveles de banda de
dispersión aceptables están en torno a un 30% de la altura de la fase orgánica.
Esta banda se debe mantener estable porque actúa como filtro tanto para el
orgánico como para el acuoso. La formación de la banda de dispersión está
relacionada con el tiempo de decantación.

Sobre el espesor de las bandas influyen: la temperatura, el tamaño de las gotas, la

viscosidad, la diferencia de densidad entre las dos fases y los flujos de soluciones.
Se pueden tener tres tipos de banda de dispersión:

• Banda de dispersión pequeña, se considera poco filtrante y en caso de

continuidad acuosa, la fase orgánica al ascender puede arrastrar al electrolito.
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• Banda de dispersión normal, se considera un valor óptimo como un 30% de la

altura de la fase orgánica, la operación de separación es óptima.

• Banda de dispersión muy elevada, podría provocar un arrastre mecánico de las

emulsiones, las fases se contaminarían entre sí.

2.5.2 Velocidad de Agitación

Es una variable que se maneja en un rango acotado, no se suele manipular mucho

como parte del proceso. Como referencia se tiene velocidades de agitación entre
1000 y 1350 rpm, con valores menores a estos se presentan problemas en la
eficiencia de transferencia de cobre, una velocidad muy alta hace más difícil la
separación de fases, lo que aumenta la contaminación entre ellas, y también
aumenta el consumo de energía.

2.5.3 Tiempo de Agitación

Es el tiempo promedio en que un volumen unitario de solución permanece en el

mezclador. Considera los flujos de entrada más las recirculaciones. Este tiempo se
determina de acuerdo a la cinética del sistema y según la eficiencia del equilibrio
que se desea alcanzar por cada etapa. Los tiempos de residencia en las plantas
de cobre oscilan entre 2 y 3 minutos para etapas de extracción y entre 1,5 y 2,5
minutos para las etapas de descarga.

2.5.4 Razón Orgánico /Acuoso (O/A)

Es una relación adimensional entre el flujo de orgánico y el flujo de acuoso,

medidos en las etapas de extracción y reextracción. Existen dos relaciones de
O/A, está la de los flujos frescos, que puede ser diferente a un valor de 1 para
lograr una mayor concentración de soluciones o algún otro efecto, y el que
considera la recirculación de soluciones, esté último se encuentra cercano a 1 y es
el que se requiere por diseño del decantador.

2.5.5 Continuidad de Fases

Al mezclar las fases acuosa y orgánica, unas de las dos mantiene su continuidad,
mientras la otra se dispersa formando pequeñas gotitas, cuyo tamaño estará en
función de diversos parámetros. La fase que se dividió se denomina fase dispersa,
la que forma la matriz se llama fase continua. Si la fase orgánica es la matriz, se
habla de continuidad orgánica, en el caso contrario se habla de continuidad
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acuosa. La fase orgánica por naturaleza no conduce la corriente, así en las

plantas industriales la continuidad de fases se determina a través de un
conductivímetro.

En general una planta de SX, teóricamente debe trabajar con continuidad orgánica
y acuosa en las diferentes etapas, partiendo de la base de que el flujo principal de
salida no debe llevar la otra fase arrastrada, de acuerdo a:

 E-1: el flujo de orgánico no debe llevar acuoso, por lo tanto debería trabajar
en acuoso continuo.

 E-2: el flujo de refino no debe llevar orgánico, por lo tanto debería trabajar
en orgánico continuo.

 S-1: el flujo de electrolito rico no debe llevar orgánico, por lo tanto debería
trabajar en orgánico continuo.

En la práctica, cada planta debe acomodarse a su propia conveniencia, teniendo

siempre en cuenta trabajar con las continuidades que produzcan los menores
arrastres posibles.

2.5.6 Temperatura

Es una variable que con los reactivos actuales no tiene gran incidencia, por lo cual
prácticamente todas las operaciones de SX no consideran calentamiento de las
soluciones. En caso de valores extremos muy bajos, puede afectarse la cinética
de extracción y la velocidad de separación.

2.5.7 Concentración de extractante en la fase orgánica

La concentración de extractante en la fase orgánica está dada por la transferencia

neta del reactivo y la concentración de cobre en la solución de lixiviación que se
desea tratar, se expresa como la relación volumétrica del extractante en el
diluyente. Existe un límite práctico, ya que suele traer consigo un considerable
aumento de la viscosidad de esta fase. En Chile el porcentaje de extractante en
fase orgánica se encuentra entre un 5% a un 30% en volumen.
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2.6 Conceptos:

 Orgánico: Líquido aceitoso, que transporta selectivamente al cobre desde

un acuoso a otro, en un circuito cerrado Esta constituido por el reactivo
extractante y el diluyente, en una proporción adecuada.

 Orgánico cargado: Es la solución orgánica que recibe la especie valiosa

en la operación de intercambio de iones en líquido.

 Orgánico descargado: Es el resultante del intercambio iónico, con una

menor concentración de la especie valiosa, que abandona la etapa de re-
extracción. Esta corriente se recircula a la etapa de extracción.

 Solución acuosa rica (PLS): Es la fase acuosa obtenida mediante la etapa

de lixiviación, habiéndose logrado solubilizar una especie metálica de
interés para el proceso global.

 Solución acuosa pobre (Refino): Es el resultante del intercambio iónico,

con menor concentración de la especie valiosa, que abandona la etapa de
extracción y recircula a la etapa de lixiviación.

 Electrolito Pobre (SPENT): Este acuoso proviene de la electrobtención,

contiene una concentración adecuada de ácido para permitir la descarga
del orgánico y regenerar la capacidad de carga del extractante. Su
concentración debe ser mayor a 30 g/L para permitir un buen desempeño
de la electrobtención.

 Electrolito rico (solución de avance): Es la solución acuosa proveniente

de EW que se vuelve a enriquecer con el metal valioso. Recibe el nombre
de solución de avance porque es dirigida a la siguiente operación unitaria
del proceso.

3. INSTRUCCIONES

 Leer atentamente las instrucciones para el desarrollo de este laboratorio

 Formar grupos de trabajo.

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 Los estudiantes deberán contar con sus elementos de protección personal:

zapatos de seguridad, antiparras, guantes, delantal, etc.

 Revisar normas de seguridad para trabajar en laboratorio y de los equipos

que se utilizarán.

 Verificar los materiales e insumos requeridos para el desarrollo de esta

actividad.

 El tiempo para realizar la actividad 4 horas pedagógicas.

4. MATERIALES E INSUMOS

Los materiales que se usarán en el laboratorio de SX, serán los siguientes:

 Diluyente, Shellsol 2046AR (sugerido) o Kerosene.

 Extractante, LIX 984N.

 Sulfato de cobre Pentahidratado (CuSO4*5H20).

 Ácido sulfúrico (H2SO4)

 Agua destilada.

 Balanza.

 Ph metro.

 Cámara digital.

 Cronometro.

5. PROCEDIMIENTO
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 Verificar que el equipo para desarrollar el proceso Sx de laboratorio, este en

buen estado.

 Fijar los parámetros de los instrumentos (ajustes de cámara digital,

velocidad del agitador, etc.).

 Determinar volumen efectivo del mezclador.

 De acuerdo a la capacidad del mezclador, prepare la solución orgánica

considerando un 20% de LIX 984N, disuelto en el diluyente.
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 Agregar la cantidad de acuoso y orgánico calculados anteriormente al

reactor, obteniendo una fracción inicial de fase dispersa de 0,5 (relación O/A
= 1).

 Encender el agitador durante 10 minutos.

 Una vez detenida la agitación, registrar los perfiles de separación fases a

través de la cámara digital.

 Recupere el orgánico, ¿Qué color presenta la fase acuosa?

 Elaborar informe de laboratorio.

6. PREGUNTAS:

1. ¿Qué otros agentes extractantes recomendaría para efectuar un proceso de SX?

2. ¿Qué factores influyen en el proceso de SX?

3. ¿Qué cantidad de LIX948N será necesaria para preparar 300ml de una fase
orgánica al 35% en volumen?

4. ¿Qué sucede si aumentamos la concentración del reactivo extractante en el proceso de

SX?

5. ¿Por qué es necesario utilizar un disolvente para preparar el extractante?

7. ELABORACION INFORME DE LABORATORIO

El informe de tener:

 Tablas de recopilación de datos y parámetros de operación.

 Imágenes de las etapas del laboratorio.

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 Desarrollo de los cálculos realizados, en forma clara y detallada con las

correspondientes unidades de medida.

 Análisis y discusiones de los resultados obtenidos.

8. ANEXOS

 Concentración en por ciento en volumen

% en Volumen de soluto = Volumen soluto * 100
Volumen solución

% en Volumen de solvente = Volumen solvente * 100

Volumen solución

 Preparación de soluciones orgánicas para el Cu

V = (V0 * Lf ) – (V0 * L0)

1 – Lf

V : Volumen de extractante (ml).

V0 . Volumen inicial de orgánico.
Vf : Volumen final de orgánico.
L0 : % de extractante original
Lf : % de extractante deseado.

 Concentración en por ciento en masa de soluto

P= w * 100
w + w0

P : % en peso del soluto.

w : Número de gramos de soluto.
w0 : Número de gramos de solvente.
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 Razón O/A total.

O Extracción: F0
A FPLS

O Re - extracción: F0
A FEl
F0 : Fase orgánica.
FPLS : Fase acuosa.
FEl : Fase electrolito.

9. REFENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 Domic Mihovilovic, Esteban Miguel (2001). Hidrometalurgia: fundamentos,

procesos y aplicaciones. Santiago-Chile: Andros Impresores Ltda.

 Castillo., Biela F, Navarro P. (2012). Estudio de separación de fases en

sistemas liquido-liquido usando LIX 98N en fase orgánica. Revista de
Metalurgia.

 http://metalurgia.usach.cl/sites/metalurgica/files/paginas/capitulo14.pdf

 https://www.codelcoeduca.cl/procesos_productivos/tecnicos_lixiviacion_extraccion.asp

 http://metalurgia.usach.cl/sites/metalurgica/files/paginas/2_-
_problemas_en_la_separacion_de_fases_en_extraccion_por_solvente_de_cobre_-
_p_navarro_s_jara_j_castillo.pdf

 http://studylib.es/doc/254516/apuntes-curso-extraccion-por-solventes