DESTILACIÓN SIMPLE, FRACCIONADA, A PRESIÓN REDUCIDA Y POR

ARRASTRE DE VAPOR.
Resumen
En esta práctica se llevaron a cabo tres diferentes métodos de destilación, fraccionada
para purificar el MEK en este caso se utilizo la columna de fraccionamiento la cual
permite un destilado más rico en el componente más volátil, a presión reducida para la
purificación de la diacetona alcohol, se aprovecha este método ya que se puede reducir
la presión externa logrando asi que el compuesto pase a fase gaseosa al una
temperatura inferior a la del PEb normal, por ultimo por arrastre de vapor para extraer el
aceite esencial de naranja, el cual es insoluble en agua y muy volatil. Los tres metodos
demostraron un buen rendimiento de purificación esto se puede comprobar con la
aproximación de las constantes físicas halladas del liquido destilado comparandolas
con las de literatura, para el MEK ( PEb :76,86 °C, 79,64 °C; densidad: 0,903 g/mL,
0,805 g/mL respecrivamente y n: 1,379 en los dos casos).para la diacetona alcohol
(PEb: 78°C, 79°C; densidad: 0,940g/mL, 0,938 g/mL respectivamente y n: 1,422
experimental y reportado en literatura). Para el aceite esencial se compararon densidad
e indice de refraccion experimental y de literatura (0,712 g/mL, 0845g/mL y para n 1,469
y 1,470 respectivamente).
Introducción
La destilación es un proceso de separación de mezclas constituidas de componentes
líquidos o soluciones que se basa en la diferencia de las presiones de vapor de los
componentes a una temperatura dada y por tanto en la divergencia de sus puntos de
ebullición. [1] La destilación es el proceso de calentar un líquido hasta su punto de
ebullición, condensar los vapores formados, retirar y recolectar dichos vapores como
líquido destilado, durante el proceso el vapor se enriquece con los componentes más
volátiles. La destilación es una secuencia infinita de estados de equilibrio que suceden
unos a otros debido a que se cambia continuamente la composición del líquido original.
[2]
Este proceso de aplica para la determinación del punto de ebullición, purificación de
líquidos, separación de una mezcla de líquidos cuyos puntos de ebullición son diferentes
y separación de los componentes de una disolución []
La destilación puede ser simple o fraccionada. La destilación simple se utiliza para
separar líquidos con punto de ebullición menor de 150°C a 1atm de: Impurezas no
volátiles o de otro líquido con diferencia de punto de ebullición de más de 80°C. Los
líquidos deben ser miscibles entre ellos. [4]
Destilación fraccionada
La destilación fraccionada es una técnica que permite la realización de una serie de
destilaciones en una sola operación continua. Se usa para separar componentes
líquidos, miscibles entre sí, que difieren entre 25°C y 80 °C en el punto de ebullición. La
principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de
fraccionamiento, la cual permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con
el líquido consensado que desciende, por la utilización de diferentes “platos” fenómeno
al cual se le denomina rectificación; esto facilita el intercambio de calor entre los vapores
(que ceden) y los líquidos (que reciben). [6]
Dichos platos o plato teórico se define como la longitud de columna necesaria para
producir un cambio de la composición que corresponda a una sola etapa de destilación,
de manera general un palto teórico es la unidad de la columna que es capaz de
conseguir el mismo grado de separación que una destilación simple. [7]
En la superficie entre ambas fases (vapor- liquido), la parte menos volátil del vapor
condesa con liberación de calor que produce, a su vez, vaporización de la parte más
volátil del líquido. El proceso se repite continuamente a medida que el vapor atraviesa
la columna. El sistema líquido que llega al extremo superior de la columna se halla
altamente concentrado en el componente más volátil de la mezcla, mientras que el
condensado que constantemente refluye dentro del balón de destilación esta
empobrecido en el componente más volátil y enriquecido en el componente de punto de
ebullición más alto.[1]
Por otro lado, la destilación de puede realizar a presión reducida o al vacío, que consiste
en disminuir la presión externa para que la presión de vapor del líquido se iguale con
ella a una temperatura inferior a la del punto de ebullición a presión atmosférica. [] Por
lo que la destilación a presión reducida o al vacío se utiliza para separar líquidos con
punto de ebullición de más de 150°C a 1atm de: Impurezas no volátiles o de otro líquido
con diferencia de punto de ebullición al menos de más de 25°C. Los líquidos deben ser
miscibles entre ellos. Además, para sustancias que se descomponen antes de alcanzar
su punto de ebullición. [4]
Arrastre con vapor
La destilación por arrastre de vapor es útil para separar compuestos volátiles de otros
que lo sean muy poco, en particular cuando el más volátil de ellos tiene un elevado punto
de ebullición y puede descomponerse debido a la temperatura que alcanza por
destilación directa o debido a la acción de impurezas menos volátiles a esta
temperatura. [8]
Este método se emplea para extraer la mayoría de los aceites esenciales, es una
destilación de líquidos inmiscibles y consiste, en resumen, en una vaporización a
temperaturas inferiores a las de ebullición de cada uno de los componentes volátiles por
efecto de una corriente directa de vapor de agua, el cual ejerce la doble función de
calentar la mezcla hasta su punto de ebullición y disminuir la temperatura e ebullición
por adicionare la tensión de vapor del vapor que se inyecta, a la de los componentes
volátiles de los aceites esenciales. Los vapores que salen del cuello de cisne se enfrían
en un condensador donde regresan a fase liquida. Los dos productos inmiscibles agua
y aceite esencial, finalmente se separan. [9]
Una vez extraído el aceite esencial se puede hallar el rendimiento de dicha extracción
de esta manera:
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 𝑣𝑒𝑔𝑒𝑡𝑎𝑙
× 100 (1)

Los aceites esenciales son una mezcla de sustancias aromáticas concentradas en

forman de minúsculas gotas en diferentes partes de la planta: hojas, raíz, flores. Se
caracterizan por ser volátiles, insolubles en agua y poseen muchas propiedades
terapéuticas. [10]

La ley de Raoult establece que la presión de vapor de una solución proporcional a la

fracción molar del disolvente y de la presión de vapor del disolvente puro (A), toda vez
que el soluto (B) no es volátil
𝑃𝐴 = 𝑃𝐴 ° . 𝑋𝐴 (2)
La ley de las presiones parciales de Dalton establece que la presión total de una mezcla
de gases es igual a la suma de las presiones parciales de los gases que componen la
mezcla
𝑃𝑇 = 𝑃𝑔𝑎𝑠1 + 𝑃𝑔𝑎𝑠2 + 𝑃𝑔𝑎𝑠3 … (3)

Parte experimental, datos, cálculos y resultados

Parte experimental
Se llevó a cabo la purificación de líquidos por medio de destilación fraccionada y a
presión reducida, y la extracción del aceite esencial de naranja por el método de arrastre
de vapor.
Para la destilación fraccionada se armó el montaje de destilación con columna de
fraccionamiento, se llenó el matraz de destilación con 40 mL de MEK contaminado y se
agregaron perlas de ebullición, se conectó la columna de fraccionamiento y el tubo
condensador, se verifico que el termómetro y las correspondientes entrada y salida de
agua estuviesen en posición correcta. Se dio inició a la circulación de agua y a un
calentamiento gradual del compuesto a destilar utilizando la plancha de calentamiento.
En seguida se tomaron 3 fracciones de líquido destilado cabeza, cuerpo y cola cada una
de ellas en diferente vaso de precipitado, la cabeza se recolecto desde la primera gota
de destilado hasta 2 °C por debajo del punto de ebullición del MEK, y se registró el rango
de temperatura al cual destiló esta fracción. En seguida cuando la temperatura se
mantuvo constante se cambió de vaso para recolectar el cuerpo hasta que la
temperatura empezó a descender, la fracción cola correspondiente al líquido con
impurezas quedó en el matraz de destilación. Se suspendió el calentamiento y la
circulación de agua. Se midieron los volúmenes de las fracciones cabeza y cuerpo, se
determinó densidad por medio de picnómetro e índice de refracción utilizando el
refractómetro, de cada una de ellas.
En seguida se realizó la destilación a presión reducida de di acetona alcohol, utilizando
su correspondiente montaje, se llenó el balón con 20 mL de di acetona alcohol y se
conectó el sistema a la fuente de vacío, se pudo una trampa de protección, con el
manómetro se sometido el sistema a una presión de 50 mmHg. Se inició la circulación
del agua y el calentamiento del líquido a destilar, de manera similar al procedimiento
anteriormente escrito se recogieron las fracciones de cabeza y cuerpo, al finalizar la
destilación de desconecto el vacío y se suspendió el calentamiento y circulación de
agua, se midió el volumen obtenido de cabeza y cuerpo, y se determinó sus densidad e
índice de refracción.
Para la extracción del aceite esencial de naranja se pesaron 197,14g de cascara de
naranja, se armó el montaje correspondiente, se llenó el balón generador de vapor con
¾ partes de agua y se agregaron perlas de ebullición, se tapó el balón con un corcho y
se colocó la varilla niveladora e presión. Se introdujo la cascara de naranja a otro balón
y al tapar este balón se tuvo cuidado de que el tubo conector llegara hasta al fondo pero
que no fuera obstruido por el material vegetal, se conectó el tubo condensador y el tubo
en u, se inició la circulación del agua y con la estufa se calentó el balón generador de
vapor hasta que el agua alcanzara su punto de ebullición, luego las sustancias volátiles
fueron condensadas y se recolectaron en el tubo en u donde se podía apreciar el agua
destilado y sobre ella el aceite esencial de naranja. Se suspendió el calentamiento y la
circulación de agua.
Para extraer el aceite del tubo en u se utilizó una pipeta Pasteur, este aceite fue
depositado en un vaso y se secó con sulfato de sodio, utilizando una pipeta y en ella un
poco de algodón y sobre ella sulfato de sodio, se depositó el aceite en este sistema y
se recolecto de un frasco de ámbar. Se midió el volumen obtenido y se determinó su
densidad e índice de refracción.

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑥 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎

Densidad relativa= 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑔𝑢𝑎

Conclusiones
La destilación es una técnica de separación y purificación de líquidos muy efectiva que
se basa en la diferencia de las presiones de vapor de sus componentes. Se observaron
tres tipos de destilación que son convenientes según las características de la sustancia
a destilar
Bibliografía
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