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Jueves 11 – 14h C-DI

Universidad Nacional Mayor de San Marcos


Facultad de Química e Ingeniería Química
Escuela Académico Profesional de Ingeniería Química

Laboratorio de Fisicoquímica I

Determinación Crioscopica del Peso Molecular

Profesor: Aníbal Figueroa T.


Integrantes:
 Cruz Huanca Norman 13070167
 Palacios Pastrana Roberto Carlos 13070188

Fecha de la practica: 30/ 10 / 14


Fecha de entrega: 06 / 11 / 14
Grupo: C – D

Turno: Jueves 11:00 – 14:00h


Determinación crioscopica del Peso Molecular

Índice

Introducción…………………………………………………………………………………….. 3

Resumen………………………………………………………………………………………….. 4

Fundamento teórico………………………………………………………………………… 5

Procedimiento experimental……………………………………………………………. 7

Tabulación de datos y resultados……………………………………………………… 9

Cálculos……………………………………………………………………………………………. 11

Discusión de resultados……………………………………………………………………. 12

Conclusiones y recomendaciones…………………………………………………….. 13

Apéndice (cuestionario, graficas, hoja de datos, etc.)……………............ 14

Bibliografía………………………………………………………………………………………. 18

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Determinación crioscopica del Peso Molecular

INTRODUCCION
En el laboratorio casi todas las experiencias se realizan con sustancias las cuales
necesitamos una cantidad de ella que se puede hallar mediante mediciones, pero
estas sustancias tienen pesos moleculares que los identifican estos pesos
moleculares se determinan por diferentes métodos el método a utilizar en esta
práctica será el crioscópico.

La crioscopia es una propiedad coligativa, lo que quiere decir que depende de los
números de moles presentes de la sustancia disuelta en un solvente con
cantidades determinadas. Este método es utilizado para determinar el peso
molecular de un compuesto o más, disueltos en un solvente, con condiciones
ligadas entre sí como que no reaccionen o tengan valores distintos para su punto
de congelación, mediante el descenso del punto de congelación del solvente que
conforma la solución donde el punto de congelación para una solución no es la
misma que para el disolvente puro, indicando así la presencia de compuestos en
un disolvente.

La crioscopia es importante para determinar el porcentaje de cada compuesto o


soluto que se encuentra en el solvente así como también existen otras
aplicaciones tan importantes como el control de productos alimenticios como el
control de calidad de la leche, en la medicina, hidrólisis enzimática de la lactosa
y en entre otros. Este uso importante de la crioscopia, una propiedad coligativa,
es importante para determinar cantidades de solutos disueltos en un disolvente
mediante porcentajes; y a su vez determinar que compuestos conforman al soluto.

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Determinación crioscopica del Peso Molecular

RESUMEN
La presente práctica experimental tuvo como finalidad determinar el peso
molecular de una sustancia disuelta en un solvente, teniendo en cuenta el
descenso del punto de congelación del solvente. Para cumplir este fin se empleó
el método de Beckmann que consiste en la determinación crioscópica del peso
molecular.

Esta práctica se realizó a condiciones de laboratorio de 22ºC de temperatura, 756


mmHg de presión y 92% de humedad relativa.

La masa molecular de una sustancia desconocida o no identificada puede


determinarse midiendo la cantidad que desciende el punto de solidificación de un
disolvente, cuando se disuelve en él una cantidad conocida de la sustancia no
identificada. Este proceso que determina las masas moleculares se denomina
crioscopía.

El procedimiento experimental

Luego de haber desarrollado el experimento y con los datos tomados se hicieron


los cálculos respectivos dando los siguientes resultados: El peso molecular de la
urea hallado experimentalmente es de 65.62g/mol y en comparación con el
𝑔
teórico que cuyo valor es de 60.06 , encontramos un porcentaje de error de
𝑚𝑜𝑙
9.26% .

Para esta experiencia se considera que el descenso del punto de congelación es


una propiedad cualitativa que depende de las características del solvente, y de la
cantidad del soluto disuelto en el solvente.
Con lo cual se pudo comprobar que el punto de congelación de la solución baja
con respecto al solvente puro.

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FUNDAMENTO TEORICO

CRIOSCOPIA.-

Es la determinación del punto del punto de congelación de un líquido en el que se halla


disuelta una sustancia, para conocer el grado de concentración de la solución.

DESCENSO DEL PUNTO DE CONGELACION O DESCENSO


CRIOSCOPICO.-
Se conoce como descenso crioscopico a la disminución de la temperatura del punto de
congelación que experimenta una solución respecto a la del disolvente puro.
Todas las disoluciones en las que, al enfriarse, el disolvente solidifica, tienen una
temperatura de congelación inferior al disolvente puro. La magnitud del descenso
crioscópico, ∆Tc, viene dada por la diferencia de temperaturas de congelación (o de
fusión) del disolvente puro y de la disolución, Tf* y Tf, respectivamente:

ΔTc= Tf* −T

El descenso crioscópico es una de las propiedades coligativas y por lo tanto, la


magnitud del descenso sólo depende de la naturaleza del disolvente y de la cantidad de
soluto disuelta, es decir, es independiente de la naturaleza de este último.
El punto de congelación de un solvente disminuye cuando una sustancia se disuelve en
él, esta disminución es proporcional a la concentración molal de la sustancia disuelta,
según la ecuación
∆𝑻 = 𝑲 ∗ 𝒎 (1)

Donde la concentración molal (m) está dada por la expresión:

𝟏𝟎𝟎𝟎∗𝑾𝟐
𝒎= (2)
𝑾𝟏∗𝑴

Teniendo en cuenta las ecuaciones 1 y 2, es posible calcular el peso molecular del


soluto cuando un peso conocido de este se disuelve en un peso conocido de solvente,
mediante la siguiente ecuación:

𝟏𝟎𝟎𝟎 ∗ 𝑲 ∗ 𝑾𝟐
𝑴=
𝑾𝟏 ∗ ∆𝑻
Dónde:
M = peso molecular del soluto.
W1 = peso en g del solvente.
W2 = peso en g del soluto.
K = Cte. Crioscopica.
∆𝑻 = descenso del punto de congelación.

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Determinación crioscopica del Peso Molecular

La constante crioscopica K, depende de las características del solvente y se calcula


utilizando la siguiente ecuación:

𝑹∗𝑴𝒔∗𝑻𝒇𝟐
𝒌= 𝑾𝟏∗∆𝑯

Dónde:

Ms = peso molecular del solvente.


R = constante universal de los gases.
Tf = temperatura de fusión del solvente en grados absolutos.
∆H = entalpia molar de fusión del solvente.

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DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales y Reactivos

Aparatos.- Aparato crioscopico de Beckmann, termómetro, pipeta volumétrica


de 25 mL y 5 mL, vasos, chaqueta y tubo de ensayo con desprendimiento lateral.

Reactivos.-
Solvente: agua.
Soluto: compuesto orgánico, sal común.

Procedimiento experimental

Determinación del Peso molecular de un soluto en solución

a) Calibre el termómetro Beckmann a una escala de temperatura adecuada,


de acuerdo al punto de congelación del solvente, utilizando para ello un
baño de temperatura adecuada.
b) Arme el equipo de la figura 1, con los instrumentos bien lavados y secos.
c) Vierta 30 mL del solvente en el tubo con desprendimiento lateral y
coloque el termómetro Beckmann calibrado y un agitador. El solvente
debe cubrir totalmente el bulbo del termómetro.
d) Coloque el tubo con desprendimiento lateral dentro de la chaqueta.
e) Sumerja todo este conjunto en el baño de enfriamiento que debe
encontrarse a una temperatura aproximadamente 8° menor que la
temperatura de cristalización del solvente. Observar el descenso del Hg en
el termómetro.
f) Cuando la temperatura esta próxima a la de congelación, lea la
temperatura cada 20 segundos, hasta obtener varios valores constantes,
que corresponden al punto de congelación del solvente puro.
g) Retire la chaqueta de aire y funda el solvente, mediante calentamiento con
las manos.
h) Pese de 0,4 a 0,8 g de soluto y agregue al tubo con desprendimiento
lateral.
i) Disuelva completamente el soluto y luego coloque el tubo en la chaqueta
de aire.
j) Determine el punto de congelación de la solución, repitiendo e) y f).
Tenga presenta que la solución no congela a temperatura constante.
k) Al terminar el experimento retire cuidadosamente el termómetro
Beckmann de la solución, y deje el equipo completamente limpio.

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Normas para la Calibración del Termómetro Beckmann

a) Sumergir el termómetro Beckmann en un vaso que tiene hielo a


temperatura cercana a la de congelación del solvente a usar.
b) Si hay poco mercurio en el bulbo invierta el termómetro hasta que la
columna de mercurio entre en contacto con el extremo superior, luego
voltee el termómetro suavemente y sumerja en el vaso con agua. Repita la
operación hasta añadir al bulbo suficiente mercurio.
c) si la columna de mercurio esta alta, caliente el bulbo con la mano y haga
pasar el mercurio gota a gota hasta el reservorio teniendo en cuenta la
equivalencia entre una gota y un grado.
d) Calibre el termómetro a una temperatura adecuada en la escala Beckmann
(Punto de congelación del solvente).
e) Al introducir el termómetro ya calibrado en el interior del tubo con
muestra, esta debe estar a baja temperatura, para evitar que el termómetro
se descalibre.

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TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS

Datos
Tabla N°1: Condiciones ambientales

P (mmHg) T (ºC) HR (%)


756 22 92

Tabla N°2: Datos Teóricos

Peso Formula de la urea (CH4N2O) 60.06 g/mol


Constante crioscopica del agua Kf 1.86 °C*Kg/mol

Tabla N°3: Datos Experimentales

Peso en gramos del solvente ( AGUA) 30g


Peso en gramos del soluto (UREA) 0.5927g

Tabla N°4: Solvente puro (AGUA)

T (°C) t (c/20 seg) T (°C) t (c/20 seg) T (°C) t (c/20seg)


5 0 3.24 440 2.16 880
4.9 20 3.19 460 2.15 900
4.77 40 3.15 480 2.13 920
4.65 60 3.1 500 2.1 940
4.59 80 3.06 520 2.08 960
4.52 100 3.05 540 2.01 980
4.47 120 3.03 560 1.95 1000
4.35 140 2.95 580 1.94 1020
4.22 160 9.82 600 1.96 1040
4.14 180 2.75 620 1.92 1060
4.03 200 2.73 640 2.92 1080
3.98 220 2.64 660 3.22 1100
3.91 240 2.6 680 3.24 1120
3.81 260 2.58 700 3.25 1140
3.75 280 2.5 720 3.27 1160
3.69 300 2.47 740 3.29 1180
3.59 320 2.46 760 3.3 1200
3.56 340 2.42 780 3.31 1220
3.46 360 2.36 800 3.32 1240
3.4 380 2.35 820 3.32 1260
3.35 400 2.26 840 3.32 1280

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Determinación crioscopica del Peso Molecular

3.27 420 2.22 860 3.32 1300

Tabla N°5: Solución (UREA + AGUA)

T (°C) t (c/20 seg) T (°C) t (c/20 seg) T (°C) t (c/20 seg)


5 0 2.2 620 2.58 1220
4.89 20 2.15 640 2.58 1240
4.79 40 2.12 660 2.58 1260
4.69 60 2.07 680 2.58 1280
4.6 80 2.01 700 2.58 1300
4.49 100 1.96 720 2.58 1320
4.38 120 1.92 740 2.58 1340
4.25 140 1.89 760 2.58 1360
4.16 160 1.88 780 2.58 1380
4.05 180 1.87 800 2.58 1400
3.94 200 1.85 820 2.58 1420
9.88 220 1.8 840 2.58 1440
9.83 240 1.76 860 2.58 1460
9.7 260 1.72 880 2.58 1480
9.61 280 1.69 900 2.58 1500
6.56 300 1.64 920 2.57 1520
3.43 320 1.57 940 2.57 1540
3.38 340 1.53 960 2.57 1560
3.31 360 1.46 980 2.57 1580
3.23 380 1.42 1000 2.57 1600
3.13 400 1.39 1020 2.57 1620
3.02 420 1.35 1040 2.57 1640
2.95 440 1.32 1060 2.57 1660
2.85 460 1.3 1080 2.57 1680
2.76 480 1.28 1100 2.57 1700
2.64 500 1.19 1120 2.56 1720
2.57 520 2.22 1140 2.56 1740
2.46 540 2.53 1160 2.56 1760
2.38 560 2.58 1180 2.56 1780
2.32 580 2.58 1200 2.56 1800
2.26 600 2.58 1220 2.56 1820

Resultados

Tabla N°1

Valor Teórico Valor Experimental %Error


60.06 g/mol 65.62 g/mol 9.26%

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CALCULOS
Luego de graficar ambas curvas (Graficas en papel milimetrado) vemos que la
variación de temperatura es de 0.56 ºC.

Usando la siguiente formula se calcula el peso molecular del soluto (urea)

1000 ∗ 𝐾𝑓 ∗ 𝑊2
𝑀=
𝑊1 ∗ 𝛥𝑇
Dónde:

 M: peso molecular del soluto

 W1: peso en g de solvente = 30g

 W2: peso en g de soluto = 0.5927g

 ΔTf (descenso del punto de congelación) = TC (2)-TC (1) = 0.56 ºC

 Kf (cte. crioscopica) = 1.86°C*Kg/mol

Los valores de Tc (1) y Tc (2) obtenidos de sus respectivas graficas

Además:

M (TEORICO) = 60.06 g/mol

1000∗1.86°C∗Kg/mol∗0.5927g
M=
30g∗0.56°C

M = 65.62 g/mol

PORCENTAJE DE ERROR:

|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 |


%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = ∗ 100%
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
|60.06 − 65.62|
%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = ∗ 100
60.06

%𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 9.26%
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DISCUSION DE RESULTADOS

o Las curvas de presión de vapor como función de la temperatura que se dan


para los disolventes puros y para las disoluciones, muestran de una forma
más o menos clara su proximidad al punto de congelación.

o Para estos diagramas se da que el sólido, cuya presión de vapor no esta


afectada por la presencia del soluto en la disolución, está en equilibrio con
la disolución a temperatura más baja que la que corresponde al equilibrio
con el disolvente puro. A partir de esto se puede deducir la ecuación para
determinar la constante crioscópica, que no depende sino de las
características propias y particulares del disolvente considerándose como
una propiedad coligativa.

o La elección del disolvente esta determina, en la mayoría de las ocasiones


por la solubilidad y reactividad química de la sustancia, cuyo peso
molecular se quiere medir. Se consiguen resultados de mayor garantía
cuando se utiliza un disolvente cuya constante de descenso del punto de
congelación tenga un valor elevado.

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CONCLUSIONES

 La presencia de un soluto siempre disminuye el punto de congelación si


éste es insoluble en la fase sólida.

 Soluciones de solutos con pesos moleculares diferentes diluidos en un


mismo solvente a una misma concentración tienen la misma constante
crioscópica para el solvente.

 El punto de congelación de un líquido es la temperatura a la cual las fases


sólida y líquida de una sustancia pueden coexistir entre sí.

 El cambio en la presión trae como consecuencia un cambio en el punto de


ebullición, congelación y fusión.

RECOMENDACIONES

 Manejar con extremo cuidado el termómetro de Beckmann ya que este


puede descalibrarse, lo cual nos llevaría a perder tiempo al ponerlo en
condiciones óptimas.

 Estar concentrado al observar el termómetro y así leer una lectura


correcta.

 Mantener el baño a temperatura baja aprox. 8ºC

 Se debe mantener la agitación constante para que la temperatura sea


constante en todo el sistema.

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CUESTIONARIO

1. Defina el concepto general de una propiedad coligativa.


Propiedades coligativas, propiedades de las disoluciones que dependen del
número de partículas en un volumen de disolvente determinado, y si son
electrolitos o no electrolitos. Entre las propiedades coligativas figuran el
descenso de la presión de vapor, la elevación del punto de ebullición, el
descenso del punto de congelación y la presión osmótica. Las medidas de
estas propiedades en una disolución acuosa diluida de un soluto no
ionizado, como la urea o la glucosa, pueden permitir determinar con
precisión las masas moleculares relativas. En el caso de solutos ionizados,
las medidas pueden llevar a una estimación del porcentaje de ionización
que tiene lugar. Las modificaciones debidas a solutos gaseosos son
despreciables.

2. Explique la diferencia de las propiedades coligativas entre soluciones


electrolíticas y no electrolíticas.

Las propiedades coligativas se dividen en dos partes: Aquellos


disoluciones que tienen solutos electrolíticos y los no electrolíticos la
diferencia principal entre estos dos solutos es que lo electrolíticos en
disolución se disocian en iones; por lo tanto, cuando se disuelve una
molécula de un compuesto de un electrolito se separa en dos o más
partículas. A diferencia que los no electrolitos que no se ionizan y se
mantienen como una solo partícula.
Esta diferencia afecta a todas las propiedades coligativas ya que estas
dependen del número de partículas en un determinado volumen de
solvente.
Para explicar este efecto, se define una cantidad denominada factor de
van’t Hoff que está dada por:

𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑡𝑖𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑐𝑖𝑎𝑛𝑐𝑖ó𝑛


𝑖=
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑢𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑠 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑢𝑙𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

Asi , i debe ser 1 para todos los no electrolitos. Para electrolitos fuertes
como el NaCl y el KNO3, I debe ser dos y para electrolitos fuertes del
tipo de Na2SO4 y CaCl2, i debe ser 3. En consecuencias las ecuaciones de
las propiedades coligativas deben modificarse como siguen:

∆𝑇𝑏 = 𝑖𝑘𝑏 𝑚
∆𝑇𝑓 = 𝑖𝑘𝑓 𝑚
𝜋 = 𝑖𝑀𝑅𝑇
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Determinación crioscopica del Peso Molecular

3. Mencione algunas limitaciones del método crioscopico en la


determinación de pesos moleculares

Se tienen diferentes limitaciones en la determinación del peso molecular,


por el método crioscopico y entre ellos tenemos:

 Error en la determinación del peso molecular por la cantidad no tan


exacta de la masa del soluto, solvente, y la imprecisión en medición del
termómetro.

 Se necesita datos teóricos adicionales como la temperatura de fusión,


constante universal R, entalpia de formación y peso molecular del
solvente para la determinación de la constante crioscopica.

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APENDICE

Figura 1

Figura 2 Termometro
de
Beckmann

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Grafico T (°C) vs t (seg)

Azul: Solvente puro.


Rojo: Solución.

4.5

3.5

2.5
T (°C)

2 T (°C)

1.5

0.5

0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

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BIBLIOGRAFIA
 http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento55/ficha_fundamentos2.htm

 http://www.ugr.es/~museojtg/instrumento55/ficha_esquema.htm

 http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20061027130819AAlbV20

 http://html.rincondelvago.com/descenso-crioscopico.html#

 http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20061027130819AAlbV20

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