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MARCO TEÓRICO

Ataque de las muestras


La mayor parte de los compuestos de calcio se disuelven fácilmente en HCl.

Sustancia que interfieren


La determinación gravimétrica de Ca por precipitación como oxalato, exige la
eliminación previa de todos los cationes, excepto Mg y alcalinos. En un análisis
sistemático, los iones fluoruro y fosfato que puedan existir en la disolución original se
precipitan en la solución amoniacal en forma de sal cálcica junto a los óxidos hidratados.
Los oxalatos de Ba y Sr son casi tan insolubles como el de Ca; son tolerables pequeñas
cantidades de estos iones si se efectúa una doble precipitación del oxalato cálcico.

Precipitación y digestión
El oxalato magnésico da lugar a disoluciones sobresaturadas, de las cuales se separa con
mucha lentitud; su solubilidad aumenta por adición de exceso de ion oxalato, a causa de
la formación de un complejo, Mg(C2O4)22-.
La segunda ionización del ácido oxálico es más bien débil, por lo que el oxalato cálcico
es soluble en los ácidos fuertes, pero la solubilidad del oxalato cálcico en una disolución
de pH 5 o incluso 4 es solo un poco más alta que en disolución neutra; además esta
solubilidad está disminuida por el efecto del ion común debido al exceso de oxalato. Por
tanto, las condiciones de precipitación del calcio serán exceso de oxalato para complejar
el magnesio y hacer disminuir la solubilidad del oxalato cálcico; disolución caliente;
acidez menor de la que corresponde a un pH 4, y un periodo corto de digestión.

Filtración y lavado
Si el precipitado se va a pesar como carbonato, se recomienda la utilización de un crisol
filtrante; si es preciso pesar en forma de sulfato o de fluoruro, se debe recoger el
precipitado sobre papel de filtro
El precipitado se lava con una disolución fría de oxalato de amonio al 1%.
DETALLES EXPERIMENTALES
a) Humedad
1. Se pesó el crisol vacío. Luego se pesó nuevamente con una cantidad de leche en
polvo.
2. Se introdujo en la estufa de aire a 98-100°C y se mantuvo ahí por un tiempo, se
enfrío en un desecador por 10 minutos; se pesó rápidamente el crisol con la muestra
seca.

b) Cenizas
1. Se pesó la cápsula vacía. Luego se pesó nuevamente con una cantidad de leche en
polvo. Se introdujo en la estufa de aire a 98-100°C por 10 minutos
2. Se incineró en una mufla a no más de 550°C, hasta que la ceniza esté exenta de
carbón. Se enfrío en el desecador por 10 min; se pesó rápidamente la cápsula con el
residuo calcinado.

c) Calcio
1. Se disolvió el residuo obtenido en el análisis de cenizas, adicionando 10 mL de HCl
(1+1) al crisol conteniendo en el residuo. Se calentó en la plancha y se vació en un
beaker de 400 mL, se lavó el crisol con agua destilada y se juntó con el beaker hasta
volumen de 150 mL, agregar unas gotas de Indicador rojo de metilo.
2. Se calentó a ebullición incipiente y se agregó en porciones pequeñas y agitando 15
mL de solución saturada de oxalato de amonio. Se agregó gota a gota y agitando
continuamente amoniaco concentrado, hasta que el indicador vire a amarillo. Se
continuo el calentamiento suave hasta ebullición por unos minutos, se sacó de la
plancha y se dejó en reposo por 30 minutos.
3. Filtrar por decantación a través de papel Whatman #40, lavar 3 veces con porciones
de 10 mL cada vez de solución oxalato de amonio (1g/L), pasar el precipitado al
papel con ayuda de la piceta.
4. Colocar el papel filtro que contiene el precipitado al crisol previamente tarado, a
una estufa por 10 minuto y luego en la mufla a la temperatura aproximada entre
660°C-840°C.
REACCIONES IMPORTANTES
Reacciones Químicas Importantes

. CaMg(CO3)2 + HCl (6N)+ ….. calor MgCl2 + CaCl2 + SiO2 XH2O (Precipitado blanco)

. Ca2+ + Mg2+ + SiO2 XH2O + HCl (1:2) calor Ca2+ + Mg2+ + H4SiO4 (Precipitado) + …

1° filtrado con Whatman 40

. Ca2++ Mg2+ + minerales + H2O2 Ca2++ Mg2+ + minerales (Precipitado)

. Ca2++ Mg2+ + minerales + NH4OH (cc) + NH4Cl (s) Ca2++ Mg2+ + ()


(Hidróxido de los minerales precipita)
2° filtrado con filtro genérico

Los iones metálicos con oxalato de amonio (NH4C2O4)

. Ca2++ Mg2+ + NH4C2O3 + NH4OH CaC2O3 + MgC2O3


Digestión en frio < 1 hora
3° filtrado con Whatman 41°

. CaC2O3 (550 c°) CaCO3 (S) (Producto final)


DISCUSIÓN DEL MÉTODO
 Se usó HCl para atacar la muestra ya que la gran mayoría de los compuestos de calcio
se disuelven fácilmente en este.
 Las interferencias tales como los iones fluoruro y fosfato, que puedan existir en la
disolución original precipitan en la disolución amoniacal en forma de sal cálcica y
los óxidos hidratados.
 El oxalato magnésico da lugar a disoluciones sobresaturadas de las cuales se separa
con mucha lentitud, su solubilidad aumenta por adición de exceso de ion oxalato. Por
eso se dejó que digeste por un corto tiempo.
 El precipitado se lavó con una disolución fría de (NH4)2C2O4 al 1% para eliminar el
ion cloruro.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS
 En la determinación del calcio, este experimento se realizó una semana después de
determinar el % cenizas, por lo que este residuo se guardó en un recipiente
habiendo la probabilidad de perder una pequeña cantidad de este llevándonos a un
error.
 En la decantación del oxalato, se realizó de una forma apurada y agitada,
mezclándose probablemente nuestro precipitado con la disolución.

CONCLUSIONES
 Es esencial el conocimiento básico de las características de varios métodos para
analizar cenizas, así como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados
confiables.
 En la decantación del oxalato, se debe realizar lentamente y no agitado para que no
se mezcle el precipitado con la disolución
 El papel Wathman es adecuado en estas prácticas, porque no deja rastro alguno ni
tampoco reacciona con el analito.
RECOMENDACIONES
 Es necesario un exceso de oxalato para acomplejar el Mg y disminuir la solubilidad
del oxalato de calcio.
 Es fundamental una disolución caliente, Ph 4 aproximadamente y un periodo corto
de digestión para una adecuada precipitación para el calcio.
 Es una prueba muy extensa, por lo que hay que tener mucha paciencia y
mucho cuidado cuando se esté pesando las muestras.

BIBLIOGRAFIA
 www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica6humed
adcenizas.pdf
 https://scielo.conicyt.cl/pdf/infotec/v19n1/art04.pdf
 https://www.monografias.com/trabajos76/determinacionhumedad/determina
cion-humedad2.shtml
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

Experiencia:
“ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO”

Docente:
Química Álvarez Bautista, Jenny

Curso:
Laboratorio de Análisis Químico

Alumno:
Arakaki Kuniyoshi, Kyoshi

LIMA-PERÚ
2019
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

Experiencia:
“VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN”

Docente:
Química Álvarez Bautista, Jenny

Curso:
Laboratorio de Análisis Químico

Alumno:
Arakaki Kuniyoshi, Kyoshi

LIMA-PERÚ
2019
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

Experiencia:
“VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN”

Docente:
Química Álvarez Bautista, Jenny

Curso:
Laboratorio de Análisis Químico

Alumno:
Arakaki Kuniyoshi, Kyoshi

LIMA-PERÚ
2019
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

Experiencia:
“ANÁLISIS COMPLETO DE AGUAS”

Docente:
Química Álvarez Bautista, Jenny

Curso:
Laboratorio de Análisis Químico

Alumno:
Arakaki Kuniyoshi, Kyoshi

LIMA-PERÚ
2019
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

Experiencia:
“ANÁLISIS QUELATOMÉTRICO DE PLOMO Y ZINC”

Docente:
Química Álvarez Bautista, Jenny

Curso:
Laboratorio de Análisis Químico

Alumno:
Arakaki Kuniyoshi, Kyoshi

LIMA-PERÚ
2019