SINTESIS HIDROKSIAPATIT BERBASIS CANGKANG

KERANG KEPAH (Polymesoda erosa) DENGAN METODE

PRESIPITASI

ARBAINAH

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
 PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sintesis Hidroksiapatit

Berbasis Cangkang Kerang Kepah (Polymesoda erosa) dengan Metode Presipitasi
adalah karya saya dengan arahan dari dosen pembimbing dan belum diajukan
dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang
berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari
penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di
bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, April 2015

Arbainah
NIM G74110072
 ABSTRAK
ARBAINAH. Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Kerang Kepah
(Polymesoda erosa) dengan Metode Presipitasi. Dibimbing oleh KIAGUS
DAHLAN.

Hidroksiapatit (HAp) adalah material sintetik yang dapat dijadikan implan

ke dalam tubuh manusia. Sintesis HAp dilakukan dengan cara mereaksikan CaO
dari cangkang kerang kepah dengan sumber fosfat (NH4)2HPO4 menggunakan
metode presipitasi pada suhu sintering 900 oC selama 5 jam dan waktu kalsinasi
selama 12 jam. Karakterisasi EDX menghasilkan output berupa grafik dan daftar
unsur penyusun HAp. Setelah pengujian menggunakan AAS diketahui kadar
kalsium cangkang kerang kepah sebesar 5% dari massa total. Berdasarkan hasil
analisis XRD menunjukkan kemurnian dari sampel HAp sebesar 73%. Ketelitian
parameter kisi a = b yaitu sebesar 99% dan parameter kisi c yaitu 99% serta
persentase derajat kristalinitas sebesar 88%. Karakterisasi FTIR menghasilkan
spektra serapan gugus PO43-, OH- dan CO32- yang merupakan penyusun dari HAp.
Sementara uji SEM memperlihatkan morfologi dari sampel HAp.

Kata kunci: AAS, cangkang kerang kepah, hidroksiapatit, presipitasi, XRD.

ABSTRACT
ARBAINAH. Synthesis of Hydroxyapatite Based Mud Clam Shells (Polymesoda
erosa) using Precipitation Method. Guided by KIAGUS DAHLAN.

Hydroxyapatite (HAp) is a synthetic material that can be implanted into

the human body. Synthesis of HAp done by reacting CaO from mud clam and the
phosphate source from (NH4)2HPO4 using precipitation method at sintering
temperature 900 °C for 5 hours and calcination time for 12 hours. The output
generated from EDX characterization are in the form of graphs and composite
elements list of HAp powder. The percentage levels of calcium in mud clam shells
from AAS testing is 5% of total mass. The XRD analysis results showed the
purity of HAp is 73%. The accuracy of lattice parameters a = b is 99%, c lattice
parameter is 99% and the percentage degree of crystallinity 88%. The FTIR
characterization results shows absorption spectra from, PO43-, OH- and CO32-
which are constituents of HAp. The SEM test shows the morphology of the HAp
sample.

Keyword (s): AAS, hydroxyapatite, mud clam shell, precipitation, XRD.

 SINTESIS HIDROKSIAPATIT BERBASIS CANGKANG
KERANG KEPAH (Polymesda erosa) DENGAN METODE
PRESIPITASI

ARBAINAH

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
 PRAKATA

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala
rahmat dan karunia-Nya, sehingga penelitian yang dilaksanakan sejak September
2014 berjudul “Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Kerang Kepah
(Polymesoda erosa) dengan Metode Presipitasi” ini dapat diselesaikan.
Penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada beberapa pihak yang telah
membantu untuk menyelesaikan laporan hasil penelitian, diantaranya:
1. Ayahanda (alm.) dan Ibunda beserta saudaraku tercinta di Kintap,
Kalimantan Selatan yang selalu memberikan do’a, nasehat dan semangat
kepada penulis.
2. Bapak Kiagus Dahlan selaku pembimbing yang telah memberikan
bimbingan, saran dan pengarahan kepada penulis.
3. Bapak Tony Sumaryada selaku editor dan penguji yang telah memberikan
koreksi, saran dan kritikan dalam perbaikan penulisan.
4. Bapak Ardian Arif Setiawan selaku penguji yang memberikan saran dan
kritikan dalam penyusunan skripsi.
5. Seluruh dosen pengajar dan staf di Departemen Fisika FMIPA IPB.
6. Kepada PT Arutmin Indonesia atas seluruh dukungan dan bantuannya
melalui program Beasiswa Utusan Daerah (BUD).
7. Andri Hanryansyah yang selalu memberikan dukungan, nasehat dan
bantuan kepada penulis.
8. Seluruh mahasiswa Fisika 48 atas kebersamaannya selama studi.
9. Semua pihak yang membantu penulis baik secara langsung maupun tidak
langsung.
Demikian kata pengantar ini dibuat, semoga skripsi ini dapat bermanfaat.
Penulis sangat menghargai semua saran dan kritik mengenai penulisan skripsi ini.

Bogor, April 2015

Arbainah
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI x
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xi
DAFTAR LAMPIRAN xii
PENDAHULUAN 1
Latar Belakang 1
Perumusan Masalah 2
Tujuan Penelitian 2
Manfaat Penelitian 2
Hipotesis 2
TINJAUAN PUSTAKA 2
Kerang Kepah 2
Desa Muara Kintap 3
Hidroksiapatit 4
BAHAN DAN METODE PENELITIAN 5
Waktu dan Tempat 5
Alat 5
Bahan 5
Prosedur Penelitian 5
Preparasi dan Sterilisasi Cangkang Kerang Kepah 5
Kalsinasi Cangkang Kerang Kepah 6
Preparasi Bahan 6
Sintesis HAp dengan Metode Presipitasi 6
Uji Analisis 6
HASIL DAN PEMBAHASAN 7
Hasil Kalsinasi Cangkang Kerang Kepah 7
Hasil Sintesis Serbuk Hidroksiapatit 8
Hasil Analisis dengan EDX 9
Hasil Analisis dengan AAS 10
Hasil Analisis dengan XRD 11
Hasil Analisis dengan Spektrofotometer FTIR 13
Hasil Analisis dengan SEM 14
SIMPULAN DAN SARAN 18
Simpulan 18
Saran 18
DAFTAR PUSTAKA 19
LAMPIRAN 21
RIWAYAT HIDUP 43
 DAFTAR TABEL

1 Kandungan unsur setelah kalsinasi pada cangkang kerang kepah,

cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung dari uji
EDX 4
2 Efisiensi sampel CaO dengan sumber CaCO3 cangkang kerang kepah 8
3 Efisiensi sampel HAp dengan sumber CaO cangkang kerang kepah 9
4 Persentase massa unsur hasil uji analisis EDX 10
5 Hasil uji analisis AAS 10
6 Bilangan gelombang secara teoritis 14

DAFTAR GAMBAR

1 Cangkang kerang kepah 3

2 Grafik persentase luas wilayah Kecamatan, Kabupaten Tanah Laut
Tahun 2009 3
3 Struktur kristal hidroksiapatit 4
4 Serbuk CaO hasil kalsinasi 8
5 Pola difraksi XRD serbuk cangkang kerang kepah tanpa perlakuan
panas 11
6 Pola difraksi XRD hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC selama 7 jam 11
7 Pola difraksi XRD hasil sintering pada suhu 900 oC selama 5 jam
dengan mengidentifikasi puncak tertinggi 12
8 Spektrum FTIR HAp hasil sintering pada suhu 900 oC selama 5 jam 14
9 Hasil perbesaran 50 kali sampel HAp dengan menggunakan SEM 15
10 Hasil perbesaran 500 kali sampel HAp dengan menggunakan SEM 16
11 Hasil perbesaran 1000 kali sampel HAp dengan menggunakan SEM 16
12 Hasil perbesaran 5000 kali sampel HAp dengan menggunakan SEM 17
13 Hasil perbesaran 10000 kali sampel HAp dengan menggunakan SEM 17
14 Hasil perbesaran 20000 kali sampel HAp dengan menggunakan SEM 18
 DAFTAR LAMPIRAN

1 Diagram alir penelitian 21

2 Alat dan bahan yang digunakan selama penelitian 22
3 Database JCPDS (a) Kalsium karbonat (CaCO3) No. 01-0628, (b)
Kalsium karbonat (CaCO3) No. 24-0030, (c) Kalsium oksida (CaO)
No. 82-1691 24
4 Database JCPDS (a) Hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2) No. 09-0432,
(b) Apatit karbonat tipe A (AKA) (Ca10(PO4)6 CO3) No. 35-0180, (c)
Apatit karbonat tipe B (AKB) Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2) No. 19-0272 25
5 Menghitung parameter kisi dengan metode Cohen 26
6 Data hasil perhitungan parameter kisi 29
7 Daftar data puncak (kristalin + amorf) 30
8 Daftar data puncak kristalin 31
9 Perhitungan derajat kristalinitas 32
10 Pola difraksi XRD hasil perbandingan puncak tertinggi dari sampel 32
11 Hasil perbandingan puncak tertinggi XRD dari sampel 33
12 Persentase kemurnian sampel 33
13 Komposisi bahan untuk sintesis HAp 34
14 Formulasi rasio kalsium dan fosfat (Ca/P) 34
15 Menentukan puncak fasa total (kristalin dan amorf) dengan
menghilangkan background 35
16 Fitting puncak fasa total 35
17 Menentukan puncak fasa kristalin dengan menghilangkan
background amorf (kurva warna biru) 36
18 Smoothing fasa kristalin 36
19 Hasil smoothing fasa kristalin 37
20 Fitting puncak fasa kristal 37
21 Spektrum EDX komposit cangkang kerang kepah tanpa perlakuan 38
22 Spektrum EDX komposit hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC selama 7
jam 39
23 Spektrum EDX komposit hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC selama
10 jam 40
24 Spektrum EDX komposit hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC selama
12 jam 41
25 Spektrum EDX HAp sintering pada suhu 900 oC selama 5 jam 42
 1

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Kebutuhan material pengganti struktur jaringan tulang yang hilang tanpa

menimbulkan efek samping bagi tubuh manusia semakin meningkat. Material
pengganti tulang manusia secara umum dapat diperoleh dari 4 sumber yaitu,
autograft, allograft, xenograft dan exogenous. Autograft adalah material
pengganti tulang suatu bagian tubuh yang berasal dari bagian tubuh lain namun
masih dalam satu individu yang sama. Allograft adalah material pengganti tulang
yang berasal dari tulang individu yang berbeda tapi masih dalam satu spesies yang
sama. Xenograft adalah material pengganti tulang yang berasal dari tulang
individu dan spesies yang berbeda. Exogenus adalah material pengganti atau
implan yang berasal dari bahan sintetik atau biasa disebut dengan biomaterial.
Autograft di dalam tubuh bersifat biokompatibel, yang artinya tidak menimbulkan
reaksi penolakan dari dalam tubuh, hanya saja ketersediaannya terbatas dan
diperlukan proses pembedahan. Sedangkan allograft dan xenograft memiliki
beberapa kelemahan seperti, menimbulkan reaksi penolakan dari dalam tubuh,
berpotensi menyebarkan penyakit dan ketersediaannya yang terbatas. Beberapa
kelemahan dari material pengganti tulang memicu berkembangnya penelitian
dibidang biomaterial, khususnya untuk menghasilkan exogenus yang mampu
dijadikan sebagai solusi alternatif material pengganti tulang. Exogenus secara
umum adalah implan tulang berbahan sintetik berupa HAp.1
Pembuatan HAp dapat dilakukan dengan beberapa metode, diantaranya
metode basah dan metoda kering. Secara umum metode kering lebih unggul
dibandingkan dengan metode basah, karena metode kering hanya melalui
perlakuan temperatur tinggi tanpa dicampur dengan H2O, sehingga serbuk HAp
yang dihasilkan lebih murni. Namun keunggulan dari metode basah adalah
metode yang dilakukan lebih mudah dan hasil endapan yang didapat lebih banyak.
Sumber fosfat yang digunakan dalam penelitian ini adalah (NH4)2HPO4 karena
bersifat inert dan tidak perlu melakukan kontrol yang berlebih. 2
Kerang kepah merupakan salah satu hasil laut dari Desa Muara Kintap,
Kalimantan Selatan. Limbah tersebut dimanfaatkan oleh sebagian kecil dari
penduduk Desa Muara Kintap sebagai bahan pembuatan kapur sirih. Namun,
sebagian besar dari cangkang kerang kepah belum dimanfaatkan dengan baik dan
hanya menjadi limbah yang mencemari lingkungan. Salah satu solusi yang dapat
dilakukan untuk mengurangi limbah tersebut adalah dengan cara mengolahnya
menjadi serbuk kalsium, khususnya untuk keperluan dibidang kedokteran sebagai
biomaterial pengganti tulang. Hal ini tentunya dapat menambah nilai jual dari
cangkang kerang kepah. Pada penelitian ini dilakukan sintesis dan karakterisasi
limbah cangkang kerang kepah dengan metode basah (presipitasi) sehingga
menghasilkan HAp yang dapat dijadikan sebagai bahan dasar implan tulang.
2

Perumusan Masalah

1. Apakah cangkang kerang kepah (Polymesoda erosa) dapat digunakan sebagai

sumber kalsium pada sintesis hidroksiapatit?
2. Bagaimana morfologi hidroksiapatit yang dihasilkan dari limbah cangkang
kerang kepah ?

Tujuan Penelitian

1. Mensintesis dan mengkarakterisasi HAp dari cangkang kerang kepah dengan

metode basah (presipitasi).
2. Mempelajari metode sintesis HAp cangkang kerang kepah.
3. Mempelajari morfologi hasil sintesis HAp cangkang kerang kepah.

Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan mampu memberikan informasi mengenai manfaat

dari limbah alam cangkang kerang kepah (Polymesoda erosa). Selain itu
diharapkan penelitian ini mampu dijadikan sebagai referensi bagi para peneliti
biomaterial yang ingin mengaplikasikan limbah alam cangkang kerang kepah
lebih lanjut.

Hipotesis

Kandungan kalsium dalam cangkang kerang kepah dapat dimanfaatkan

sebagai starting material untuk mensintesis hidroksiapatit dengan metode
presipitasi.

TINJAUAN PUSTAKA

Kerang Kepah

Kerang kepah memiliki ciri khas tersendiri dan mudah diperoleh di alam
tanpa memerlukan biaya untuk mendapatkannya.3 Kerang kepah yang memiliki
nama latin Polymesoda erosa hidup diperairan pasang surut. Selama air pasang,
kerang aktif menyaring (filter feeders) makanan yang melayang di dalam air
berupa phytoplankton dan zooplankton, dan ketika air surut, kerang dapat terlihat
membenamkan diri ke dalam akar-akar mangrove, lubang-lubang rumah kepiting
dan di dalam tanah yang berlumpur. Kerang kepah mampu tumbuh hingga
sepanjang 10.5 cm.4 Berat total kerang cukup bervariasi tergantung ukurannya,
adapun berat total kerang kepah terdiri dari cangkang, jaringan lunak dan air yang
ada di dalam kerang.5
 3

Gambar 1 Cangkang kerang kepah

Desa Muara Kintap

Kabupaten Tanah Laut beribukotakan Pelaihari memiliki luas daerah

3631.35 km2 atau hanya 9.71% dari luas Provinsi Kalimantan Selatan. Kabupaten
Tanah Laut mempunyai 11 Kecamatan, salah satunya adalah Kecamatan Kintap
yang memiliki luas sekitar 537.00 km2. Gambar 2 menunjukkan grafik persentase
luas wilayah Kecamatan, Kabupaten Tanah Laut tahun 2009.6
Desa Muara Kintap merupakan salah satu desa yang berada di Kecamatan
Kintap. Banyaknya aktifitas pertambakan dan Pangkalan Pendaratan Ikan (PPI)
menjadikan Desa Muara Kintap sebagai salah satu pusat kegiatan perikanan di
Kecamatan Kintap. Selain itu kegiatan perekonomian Desa Muara Kintap juga
didukung dengan adanya kawasan industri processing dan pasar tradisional.6

Gambar 2 Grafik persentase luas wilayah Kecamatan, Kabupaten Tanah Laut

tahun 2009 6
4

Hidroksiapatit

Hidroksiapatit (HAp) merupakan senyawa yang tersusun dari kalsium,

fosfat, oksigen dan hidrogen. HAp merupakan anggota dari mineral apatit yang
memiliki rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2. Struktur kristal dari HAp (Gambar 3)
adalah heksagonal dengan diameter kisi a = b = 9.4225 Å dan c = 6.8850 Å.7 HAp
merupakan biomaterial yang bersifat inert, sehingga bersifat biokompatibel.8
Pada proses sintesis HAp lainnya dengan mereaksikan serbuk cangkang
kerang kepah dan penambahan (NH4)2HPO4 menghasilkan kristal HAp.
Persentase kadar HAp tertinggi yaitu 71% melalui proses pengadukan dengan
waktu pengadukan maksimum selama 90 menit.10
Kandungan utama cangkang kerang adalah senyawa kalsium. Kandungan
unsur pada cangkang kerang kepah, cangkang telur ayam ras dan cangkang telur
ayam kampung dapat dilihat pada Tabel 1.11

Gambar 3 Struktur kristal hidroksiapatit 9

Tabel 1 Kandungan unsur setelah kalsinasi pada cangkang kerang kepah,

cangkang telur ayam ras dan cangkang telur ayam kampung dari uji EDX 11

Kandungan unsur (%)

Unsur Cangkang kerang Cangkang telur Cangkang telur
kepah ayam ras ayam kampung
Carbon (C) - 0.92 1.54
Oxygen (O) 22.24 26.86 33.07
Magnesium (Mg) - 0.62 0.42
Phosphorus (P) - 0.49 0.26
Calcium (Ca) 60.79 71.11 64.72
Antimony (Sb) 16.97 - -
 5

BAHAN DAN METODE PENELITIAN

Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilaksanakan sejak bulan September 2014 sampai dengan

Maret 2015 bertempat di Laboratorium Biofisika Material dan Laboratorium
Analisis Bahan Departemen Fisika FMIPA IPB, Badan Penelitian dan
Pengembangan Kehutanan Kementrian Kehutanan, Badan Penelitian dan
Pengembangan Pertanian Kementrian Pertanian dan Badan Pengkajian dan
Penerapan Teknologi PUSPITEK.

Alat

Alat-alat yang digunakan adalah palu, crussible, furnace, mortar, neraca

analitik, tabung erlenmeyer, magnetic stirrer, labu ukur, selang suntik, gelas piala,
aluminium foil, kertas saring, vacuum pumps, burrete, gegep besi, Energy
Dispersive X-ray (EDX), Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS), X-ray
Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectrophotometer (FTIR) dan
Scanning Electron Microscopy (SEM).

Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang kerang

kepah (Polymesoda erosa), diamonium hidrogen fosfat (NH4)2HPO4 dan aquades.

Prosedur Penelitian

Penelitian ini terdiri dari lima tahap. Tahap pertama yaitu preparasi dan
sterilisasi cangkang kerang kepah. Tahap kedua adalah kalsinasi cangkang kerang
kepah supaya didapatkan CaO. Tahap ketiga adalah preparasi bahan. Tahap
keempat adalah sintesis HAp dengan metode presipitasi. Tahap kelima uji analisis
EDX, AAS, XRD, FTIR dan SEM.

Preparasi dan Sterilisasi Cangkang Kerang Kepah

Cangkang kerang kepah sebanyak 0.5 kg pada bagian punggungnya dikerik

menggunakan pisau guna untuk menghilangkan kerak yang melekat. Kemudian
cuci cangkang menggunakan aquades. Selanjutnya, dihancurkan menjadi serpihan
kecil menggunakan palu. Setelah menjadi serpihan, cangkang dikeringkan di
bawah sinar matahari.
6

Kalsinasi Cangkang Kerang Kepah

Cangkang dikalsinasi pada suhu 1000 oC selama 12 jam, lalu didinginkan

sampai dengan suhu 50 oC. Kemudian hasil kalsinasi berupa CaO digerus
menggunakan mortar.

Preparasi Bahan

Aluminium foil diletakkan di atas neraca analitik, kemudian neraca analitik

dikalibrasi. Serbuk CaO sebanyak 2.96 gram dan (NH4)2HPO4 sebanyak 3.96
gram ditimbang menggunakan neraca analitik dengan rasio Ca/P sebesar 1.67:1.

Sintesis HAp dengan Metode Presipitasi

HAp disintesis dengan menggunakan serbuk CaO dengan fosfat yang

berasal dari diammonium hidrogen fosfat ((NH4)2HPO4). Serbuk CaO hasil
kalsinasi dilarutkan dengan larutan aquades 100 mL ke dalam erlenmeyer untuk
larutan pertama. (NH4)2HPO4 dilarutkan dengan larutan aquades 100 mL di dalam
labu ukur untuk larutan kedua. Metode presipitasi dilakukan dengan cara
meneteskan larutan kedua ke dalam larutan pertama dengan laju alir 8 ml/menit
selama 2 jam 50 menit menggunakan burret dan diaduk dengan kecepatan 300
rpm menggunakan magnetic stirrer agar homogen. Selama proses presipitasi
berlangsung, tutup permukaan erlenmeyer menggunakan aluminium foil. Hasil
presipitasi kemudian diendapkan selama 18 jam pada suhu kamar. Hasil endapan
tersebut selanjutnya disaring menggunakan vacuum pumps. Hasil penyaringan
dimasukkan ke dalam crussible untuk dikeringkan pada suhu 110 oC selama 3 jam,
dilanjutkan proses sintering pada suhu 900 oC selama 5 jam dengan laju kenaikan
suhu 5 oC/menit dan didinginkan sampai suhu 50 oC pada 0 jam dengan laju
penurunan suhu 5 oC/menit. Setelah itu, hasilnya digerus menggunakan mortar
dan dikarakterisasi dengan menggunakan EDX, AAS, XRD, FTIR dan SEM.

Uji Analisis

Analisis EDX
Karakterisasi EDX bertujuan untuk melihat kandungan unsur-unsur pada
sampel. EDX memungkinkan dilakukannya mikroanalisis secara kualitatif dan
semi kuantitatif unsur-unsur mulai dari Litium (Li) sampai dengan Uranium (U).
EDX yang digunakan adalah EVO® MA 10.12

Analisis AAS
Karakterisasi menggunakan AAS bertujuan untuk melihat kandungan
kalsium pada sampel. Massa serbuk cangkang kerang kepah 1 gram yang sudah
dikalsinasi dikarakterisasi menggunakan AAS.13
 7

Analisis XRD
Analisis XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terkandung di dalam
sampel. Sampel hasil sintering dimasukkan ke dalam holder yang berukuran (2x2)
2
cm pada difraktometer. Hasil analisis dibandingkan dengan data Joint Commite
on Powder Diffraction Standards (JCPDS). XRD yang digunakan adalah
α
Shimadzu XRD 610 dengan target CuK (λ = 1.54056 Å).14

Analisis FTIR
Sampel sebanyak 2 mg dicampur dengan 100 mg KBr dan dibuat pelet.
Pelet dikarakterisasi menggunakan FTIR HITACHI 270-50 dengan rentang
gelombang (400-4000) cm-1.15

Analisis SEM
Sampel dilapisi dengan unsur platina selama 55 detik, lalu dianalisis
menggunakan SEM pada accelerated voltage sebesar 20 kV dengan perbesaran 50,
500, 1000, 5000, 10000 dan 20000 kali.16

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Kalsinasi Cangkang Kerang Kepah

Serbuk cangkang kerang kepah yang dihasilkan diperoleh dari hasil

kalsinasi, adapun alat yang digunakan adalah furnace nabertherm dan di set pada
suhu 1000 oC selama 7 jam. Hasil kalsinasi belum menghasilkan CaO tetapi masih
berupa CaCO3. Kalsinasi dilanjutkan dengan menambahkan waktu kalsinasi
menjadi 12 jam dengan suhu yang sama. Penambahan waktu kalsinasi
menghasilkan serbuk kalsium oksida (CaO). CaCO3 merupakan senyawa
penyusun terbanyak dalam serbuk cangkang kerang kepah. Senyawa CaCO3
kemudian meluruh menjadi CaO melalui penambahan waktu kalsinasi menjadi 12
jam. Peluruhan terjadi karena proses pembakaran dengan suhu tinggi, yang
menyebabkan terlepasnya karbon. Serbuk CaO hasil kalsinasi ditunjukkan pada
Gambar 4.
Reaksi peluruhan CaCO3 menjadi CaO dapat diilustrasikan dalam bentuk
persamaan reaksi kimia berikut.17

CaCO3(s) CaO(s) + CO2(g) (1)

Efisiensi senyawa CaO hasil kalsinasi dapat di lihat pada Tabel 2. Massa
yang dihasilkan dari proses kalsinasi lebih kecil dari massa sebelum kalsinasi.
Pengurangan massa tersebut disebabkan oleh pelepasan CO2 dari CaCO3.
8

Tabel 2 Efisiensi sampel CaO dengan sumber CaCO3 cangkang kerang kepah

Massa (gram)
Kode sampel Efisiensi (%)
CaCO3 CaO
a 31.94 20.10 63
b 32.90 20.73 63
c 33.01 19.91 61
d 34.72 22.01 63
Rata-rata 33.14 20.68 63

Gambar 4 Serbuk CaO hasil kalsinasi

Hasil Sintesis Serbuk Hidroksiapatit

Serbuk CaO hasil kalsinasi selanjutnya disintesis dengan metode

presipitasi wise drop yaitu dengan mencampurkan larutan CaO dan larutan
(NH4)2HPO4 dengan perbandingan konsentrasi 1.67. Reaksi yang terjadi antara
CaO dan (NH4)2HPO4 dapat diilustrasikan pada persamaan reaksi kimia berikut.10

10CaO + 6(NH4)2HPO4 + 2H2O  Ca10(PO4)6(OH)2 + 12NH4OH (2)

Efisiensi senyawa senyawa HAp hasil sintering dapat di lihat pada Tabel 3.
Dari Tabel 3 dapat di lihat massa hasil sintering lebih kecil dari massa yang
digunakan. Hal ini disebabkan karena pada proses tersebut terjadi proses penguapan
yaitu perubahan senyawa air menjadi gas yang mengakibatkan pengurangan massa
sehingga semakin lama waktu pengeringan maka massa yang berkurang semakin
besar.
 9

Tabel 3 Efisiensi sampel HAp dengan sumber CaO cangkang kerang kepah

Massa (gram)
Kode sampel Efisiensi (%)
CaO (NH4)2HPO4 HAp
a 2.96 3.96 4.30 62
b 2.96 3.96 4.24 62
c 2.96 3.96 4.12 60
d 2.96 3.96 4.31 62
Rata-rata 2.96 3.96 4.24 62

Hasil Analisis dengan EDX

Hasil analisis EDX menampilkan persentase massa (%Wt) dan persentase

atom (%At) dari unsur-unsur penyusun HAp (Lampiran 21, 22, 23, 24 dan 25). 12
Hasil analisis EDX dari cangkang kerang kepah tanpa perlakuan mendeteksi
adanya unsur karbon, oksigen, aluminium, silikon, kalsium, besi, kobal, rubidium,
antimoni, fosfor, sulfur, natrium dan magnesium (Lampiran 21). Akan tetapi
unsur kobal, fosfor, sulfur, natrium dan magnesium dapat diabaikan karena
persentasenya kurang dari 1% massa total.
Hasil analisis EDX dari kalsinasi cangkang kerang selama 7 dan 10 jam
mendeteksi adanya unsur karbon, oksigen, antimoni dan kalsium (lampiran 22 dan
23). Berdasarkan hasil analisis EDX tersebut, penambahan waktu kalsinasi harus
dilakukan karena masih terdeteksinya unsur karbon. Oleh karena itu waktu
kalsinasi ditambah menjadi 12 jam, dengan asumsi unsur karbon meluruh setelah
melalui proses tersebut.
Hasil analisis EDX dari kalsinasi cangkang kerang selama 12 jam
mendeteksi adanya unsur oksigen, antimoni dan kalsium. Sedangkan unsur karbon
tidak terdeteksi. Hal ini sesuai dengan dugaan penambahan waktu kalsinasi
menjadi 12 jam mampu menghilangkan unsur karbon (Lampiran 24).
Hasil analisis EDX dari proses sintering pada suhu 900 oC selama 5 jam
bertujuan untuk mendeteksi unsur penyusun HAp seperti, oksigen, fosfor dan
kalsium (Lampiran 25). Akan tetapi pada hasil analisis EDX ini, masih ditemukan
unsur antimoni yang bersifat toksik (beracun). Kehadiran unsur antimoni diduga
berasal dari beberapa faktor eksternal baik sebelum penelitian maupun selama
penelitian. Pembahasan lebih detail mengenai keberadaan unsur antimoni pada
cangkang kerang kepah dapat dijadikan sebagai topik penelitian selanjutnya.
Berdasarkan studi pustaka HAp yang masih mengandung unsur antimoni perlu
diberi perlakuan in vitro, untuk menguji apakah HAp layak dijadikan sebagai
bahan sintetik implan tulang. Hasil identifikasi nilai rasio yang dihasilkan pada
sintesis HAp memiliki rasio Ca/P 2.
Berikut Tabel 4 yang menampilkan persentase massa unsur pada beberapa
sumber seperti, cangkang kerang kepah tanpa perlakuan, hasil kalsinasi cangkang
pada suhu 1000 oC selama 7 jam, hasil kalsinasi cangkang pada suhu 1000 oC
selama 10 jam, hasil kalsinasi cangkang pada suhu 1000 oC selama 12 jam dan
HAp hasil sintering pada suhu 900 oC selama 5 jam.
10

Tabel 4 Persentase massa unsur hasil uji analisis EDX

Persentase massa unsur (%)
Cangkang Kalsinasi Kalsinasi Kalsinasi HAp hasil
kerang kepah pada suhu pada suhu pada suhu sintering
Unsur
yang tidak 1000 oC 1000 oC 1000 oC pada
diberi selama 7 selama 10 selama 12 suhu 900 oC
perlakuan jam jam jam selama 5 jam
Carbon 10.93 0.67 1.08 - -
Oxygen 50.10 22.49 20.58 22.24 28.78
Aluminium 5.14 - - - -
Silicon 7.16 - - - -
Calcium 9.05 67.86 63.41 60.79 42.83
Iron 10.25 - - - -
Cobalt 0.63 - - - -
Rubidium 2.32 - - - -
Antimony 2.98 8.98 14.94 16.97 8.60
Phosphorus 0.27 - - - 19.79
Sulfur 0.53 - - - -
Sodium 0.39 - - - -
Magnesium 0.24 - - - -
Total 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00

Hasil Analisis dengan AAS

Hasil analisis AAS untuk uji kandungan Ca pada cangkang telur ayam
tanpa perlakuan panas, cangkang kerang kepah tanpa perlakuan panas dan
cangkang kerang kepah hasil sintering, masing-masing diperoleh persentase Ca
yaitu 29%, 5% dan 5% (Tabel 5).
Berdasarkan hasil tersebut diketahui bahwa kandungan Ca terbanyak
terdapat pada sampel cangkang telur ayam tanpa perlakuan. Kandungan Ca paling
sedikit terdapat pada cangkang kerang kepah, dan kandungan Ca tidak berkurang
setelah cangkang kerang kepah melalui proses sintering.

Tabel 5 Hasil uji analisis AAS

Jenis Persentase
Nama Sampel Metode Hasil Satuan
Analisis (%)
Cangkang telur ayam
28297.54 29
tanpa perlakuan
Cangkang kerang
Ca AAS 4946.53 mg/100g 5
kepah tanpa perlakuan
Cangkang kerang
4517.18 5
kepah hasil sintering
 11

Hasil Analisis dengan XRD

Cangkang Kerang Kepah tanpa Perlakuan

Hasil analisis pada serbuk cangkang kerang kepah tanpa perlakuan seperti
yang terlihat pada Gambar 5 menunjukan adanya kandungan senyawa kalsium
karbonat (CaCO3).
Gambar 5 menunjukan pola difraksi fasa CaCO3 yang telah dicocokkan
dengan data JCPDS (Lampiran 3) dengan intensitas tinggi pada nilai 2θ: 20.520o,
22.358o, 24.100o, 26.280o, 27.760o, 29.919o, 31.160o, 33.119o, 34.820o, 36.180o,
37.960o, 42.978o, 45.896o, 48.492o, 50.319o, 52.499o. Hasil difraksi sinar-X juga
menyatakan bahwa CaCO3 di dalam cangkang kerang kepah dapat berupa CaCO3
sebagai kristal kalsit atau aragonit.18

500
450
400
350
Intensitas (Cacahan)

300 CaCO3
v

250
200
150
100
50
0
-50 10 20 30 40 50 60 70 80
2theta (Derajat)

Gambar 5 Pola difraksi XRD serbuk cangkang kerang kepah tanpa perlakuan
panas
Cangkang Kerang Kepah dengan Kalsinasi
1400
1200
1000
Intensitas (Cacahan)

800 CaO
600
400
200
0
10 20 30 40 50 60 70 80
-200
2theta (Derajat)

Gambar 6 Pola difraksi XRD hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC selama 7 jam
12

Hasil analisis XRD yang telah di kalsinasi dapat dilihat pada Gambar 6
yang menghasilkan pola difraksi dengan intensitas tinggi pada nilai 2θ: 32.280o,
37.419o, 53.940o, 64.160o, 67.400o, 79.699o. Nilai 2θ ini spesifik untuk senyawa
Ca(OH)2 dan mengalami transisi ke CaO sesuai dengan pola difraksi standar
JCPDS (Lampiran 3). Pola difraksi XRD setelah CaCO3 mengalami proses
pembakaran dengan suhu tinggi semua komponen meluruh menjadi CaO.
Berdasarkan hasil penelitian diketahui keunggulan dari CaO cangkang
kerang kepah dibandingkan dengan cangkang telur ayam, yaitu serbuk cangkang
kerang kepah setelah di kalsinasi dan disimpan selama 4 bulan masih berbentuk
serbuk, sedangkan serbuk cangkang telur ayam setelah dikalsinasi dan disimpan
selama 3 bulan lebih jika diuji dengan XRD akan terdeteksi adanya senyawa H2O
(air).

Serbuk Hidroksiapatit
Proses sintesis HAp menggunakan metode presipitasi dengan cara
mereaksikan suspensi CaO 0.5 M dan (NH4)2HPO4 0.3 M. Perbandingan
konsentrasi yang digunakan mengacu pada salah satu indikator terbentuknya HAp,
yaitu nisbah Ca/P sebesar 1.67.18
Hasil serbuk HAp dari metode presipitasi dianalisis menggunakan XRD,
yang bertujuan untuk mengidentifikasi fasa yang terbentuk dan menentukan
parameter kisi serta menentukan derajat kristalinitas. Identifikasi fasa sampel
dilakukan dengan membandingkan pola difraksinya dengan database JCPDS
nomor 09-0432 tentang hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2), JCPDS nomor 35-0180
tentang apatit karbonat tipe A (AKA) (Ca10(PO4)6CO3) dan JCPDS nomor 19-
0272 tentang apatit karbonat tpe B (AKB) (Ca10(PO4)3(C)3)3(OH)2) (Lampiran 4).

250

200

150
Intensitas (Cacahan)

HAp

100

50

0
10 20 30 40 50 60 70 80

-50 2theta (Derajat)

Gambar 7 Pola difraksi XRD hasil sintering pada suhu 900 oC selama 5 jam
dengan mengidentifikasi puncak tertinggi
 13

HAp yang dihasilkan dari cangkang kerang kepah menghasilkan puncak-

puncak dengan intensitas tertinggi terdapat pada sudut 2θ: 26.077o, 28.301o,
29.158o, 31.947o, 32.397o, 33.083o, 34.233o, 40.004o, 46.873o, 48.240o, 49.625o,
50.637o, 51.410o, 52.224o, 53.320o, 64.275o. Struktur kristal HAp berbentuk
heksagonal memiliki ukuran parameter kisi a = b = 9.542 Å dan c = 6.971 Å.
Dengan pola difraksi, parameter kisi yang diperoleh menggunakan metode Cohen
(Lampiran 5). Berdasarkan hasil perhitungan didapatkan besarnya persentase
ketelitian parameter kisi a = b yaitu sebesar 99% dan parameter kisi c yakni 99%.
Tingginya persentase ketelitian parameter kisi menunjukkan bahwa fasa yang
terkandung pada umumnya adalah HAp. Adapun fasa yang muncul selain HAp
adalah fasa AKA dan fasa AKB. AKA terbentuk pada temperatur yang tinggi,
sedangkan AKB terbentuk pada temperatur rendah.18 Hasil karakterisasi
menggunakan XRD menunjukkan bahwa pola difraksi sinar-X yang terbentuk
hampir sama dengan pola difraksi sinar-X untuk fasa HAp pada database JCPDS
nomor 09-0432 tentang hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2) (Lampiran 4).
Berdasarkan pola difraksi XRD pada Gambar 7, secara keseluruhan dari
puncak-puncak intensitas difraksi sampel merupakan puncak fasa HAp. Pola
difraksi tersebut menunjukkan kemurnian dari fasa HAp sebesar 73%, hal ini
ditunjukkan dengan terbentuknya fasa selain HAp, yaitu AKA dan AKB
(Lampiran 12). Sedangkan karakterisasi XRD lainnya dari cangkang telur ayam
telah terbentuk fasa HAp murni sebesar 100%.19 Adapun nilai derajat kristalinitas
(DK) HAp hasil penelitian ini sebesar 88%, yang dihitung dengan cara
membandingkan luas fasa kristal (AFK) dengan luas fasa total (AFT) seperti yang
tersajikan pada Lampiran 9.13 Luas fasa kristalin dan fasa total merupakan
perkalian nilai full width half maximum (FWHM) dengan tinggi puncak fasa
(height) yang diperoleh dari software powder-x. Luas fasa total kristalin diperoleh
dengan menghilangkan background pola XRD dan untuk luas fasa kristalin
menghilangkan kembali background amorf sebagaimana ditunjukkan pada
Lampiran 17.

Hasil Analisis dengan Spektrofotometer FTIR

Secara teoritis didapatkan pendekatan bilangan gelombang serap gugus OH-,

PO4 , dan CO32- pada hasil analisis HAp menggunakan FTIR ditunjukkan pada
3-

Tabel 6.20
Spektra FTIR menunjukkan gugus fungsi HAp hanya tersusun atas gugus
fosfat (PO43-) dan gugus hidroksil (OH-). Pada bilangan gelombang 3445-3645
cm-1 berupa gugus OH- dan gugus PO43- berturut-turut pada bilangan gelombang
962.42, 1035.71-1093.57 dan 567-603.89 cm-1.18
Gambar 8 hasil dari spektrum FTIR menunjukkan pita serapan gugus OH-
pada bilangan gelombang 3441 cm-1 dan pita serapan gugus PO43- pada bilangan
gelombang 555 cm-1 dan 1049 cm-1. Munculnya pita serapan gugus OH- dan PO43-
menandakan bahwa terbentuknya kristal HAp. Pita serapan CO32- terdapat pada
bilangan gelombang 1605 cm-1. Keberadaan ion karbonat merupakan inhibator
dalam pembuatan HAp dan berasal dari reaksi CaO dengan CO2 di udara bebas.
Keberadaan CO32- tidak dapat dikatakan buruk karena tulang manusia juga
memiliki CO32- yang merupakan substitusi alami untuk PO43- yang biasa disebut
14

dengan HAp terkarbonasi.18 Adanya gugus CO32- yang teridentifikasi pada

Gambar 8 bisa disebabkan 2 kemungkinan yaitu menandakan terbentuknya kristal
AKA dan AKB karena ion CO32- dapat menggantikan posisi fosfat dalam HAp.18

Tabel 6 Bilangan gelombang secara teoritis 20

Gugus fungsi HAp Bilangan gelombang (cm-1)

OH- 3417.4316
3430.6485
3437.4887
PO43- 1059.3734
1085.2559
1070.2309
CO32- 1187.5995
1167.7597
1120.2595

120

100
Transmitansi (%)

80 PO43-
60
OH-
40
CO32-
20

0
490 1490 2490 3490
Bilangan Gelombang (cm -1)

Gambar 8 Spektrum FTIR HAp hasil sintering pada suhu 900 oC selama 5 jam

Hasil Analisis dengan SEM

Hasil analisis SEM menunjukkan beberapa indikasi sebagai berikut,

partikel-partikel HAp masih terlihat kasar, ukuran partikel HAp tidak homogen
dan terdapat partikel-partikel yang relatif lebih besar dengan partikel di sekitarnya.
Gambar 9, 10, 11, 12 dan 13 menunjukkan perbesaran SEM 50, 500, 1000, 5000
dan 10000 kali yang memperlihatkan morfologi serbuk HAp masih berupa
partikel dan ukurannya tidak seragam. Adapun partikel HAp terkecil yang mampu
diamati berukuran 0.552 µm dan partikel HAp terbesar yang teramati berukuran
186.075 µm. Pada perbesaran ini morfologi dari partikel HAp yang berukuran
lebih kecil tidak bisa teramati dengan jelas.
Gambar 14 menunjukkan perbesaran 20000 kali yang memperlihatkan butir-
butir halus dari senyawa apatit yang saling bergabung membentuk sebuah partikel
dengan ukuran partikel 0.347 µm.21 Terlihat jelas Gambar 14 mampu menunjukan
 15

morfologi yang lebih detail dari partikel HAp dalam skala yang lebih kecil.
Perbesaran 20000 kali, memberikan hasil gambar yang kurang tajam dan resolusi
gambar yang kurang baik. Sehingga pengamatan morfologi tidak dapat dilakukan
dengan baik.
Secara umum berdasarkan hasil analisa SEM, seiring dengan bertambahnya
perbesaran, morfologi dari partikel HAp dapat terlihat semakin jelas. Hasil
perbesaran dari serbuk HAp memperlihatkan aglomerasi (gumpalan-gumpalan
kristal) namun tidak memiliki ukuran yang seragam (tidak homogen). Ukuran
partikel tidak homogen disebabkan proses penggerusan cangkang yang tidak
merata, karena masih menggunakan metode manual (menggunakan tangan).

Gambar 9 Hasil perbesaran 50 kali sampel HAp dengan menggunakan SEM

16

Gambar 10 Hasil perbesaran 500 kali sampel HAp dengan menggunakan SEM

Gambar 11 Hasil perbesaran 1000 kali sampel HAp dengan menggunakan SEM
 17

Gambar 12 Hasil perbesaran 5000 kali sampel HAp dengan menggunakan SEM

Gambar 13 Hasil perbesaran 10000 kali sampel HAp dengan menggunakan SEM
18

Gambar 14 Hasil perbesaran 20000 kali sampel HAp dengan menggunakan SEM

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Cangkang kerang kepah mampu menghasilkan HAp dengan waktu kalsinasi

12 jam menggunakan metode presipitasi. Pola difraksi XRD menghasilkan
senyawa HAp murni sebesar 73%. Efisiensi massa HAp hasil sintering sebesar
62%. Parameter kisi yang dihasilkan telah mencapai nilai ketelitian a = b sebesar
99% dan c = 99% serta persentase dari derajat kristalinitas sebesar 88%. Hasil uji
FTIR menunjukkan telah terbentuknya gugus-gugus PO43-, OH- dan CO32- yang
merupakan penyusun dari senyawa HAp. Hasil uji analisis SEM memperlihatkan
morfologi berupa butiran halus dari senyawa apatit yang saling bergabung
membentuk sebuah partikel dengan ukuran partikel terkecil yang mampu diamati
berukuran 0.347 µm.

Saran

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan pembuatan HAp dengan

berbahan dasar cangkang kerang kepah perlu mencoba dengan metode kering atau
perlu dilakukan teknik sintesis HAp yang lebih baik agar dapat membandingkan
efisiensi pembuatan HAp. Untuk penelitian selanjutnya perlu uji in vitro untuk
menguji apakah layak jika menjadi bahan sintetik implan tulang pada manusia.
 19

DAFTAR PUSTAKA

1. Purnama EF, Nikmatin S, Langenati R. Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap

Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air
dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetic Body Fluid). Jurnal Sains Materi
Indonesia. 2006; 154-162.
2. Santos MH, Oliveira M, Souza LPF, Mansur HS, Vasconcelos WL. Synthesis
Control and Characterization of Hydroxyapatite Prepared by Wet Precipitation
Process. Materials Research. 2004; 7(4):625-630.
3. Wiharyanto D, Salim G, Firdaus M, Awaluddin MY. Pendekatan Metode Von
Bertalanffy untuk Pertumbuhan Kerang Kepah (Meretrix Meretrix) yang
Berasal dari Pengepul Pantai Amal Lama Kota Tarakan. Jurnal Akuatika.
2013; 4(1):102-114.
4. Amin R, Bambang AN, Suprijanto J. Sebaran Densitas Sumber Daya Kerang
Kepah (Polymesoda erosa) di Perairan Pemangkat Kabupaten Sambas
Kalimantan Barat [Skripsi]. Semarang: MSDP, Undip Semarang. 2010.
5. Rizal S, Jailani. Analisis Kelimpahan Plankton dan Pertumbuhan Kerang
Kepah Polymesoda erosa (Solander, 1786) yang Dipelihara pada Tambak di
Delta Mahakam (Analysis of Plankton Abundance and Growth of Cultured
Mud Clam in Mahakam Delta Pond). Jurnal Ilmu Perikanan Tropis. 2013;
19(1):1402-2006.
6. Adriansyah. Tanah Laut dalam Angka 2010. Badan Pusat Statistik Kabupaten
Tanah Laut. 2010; 0215-7144.
7. Manafi SA, Joughehdoust S. Synthesis of Hydroxyapatite Nanostructure by
Hydrothermal Condition for Biomedical Application. Iranian Journal
Pharmaceutical Sciences. 2009; 5(2):89-94.
8. Martasari DL, Nurwijayanti D, Setyawan H. Sintesis Hydroxyapatite
Berukuran Nano dengan Metode Elektrokimia Sebagai Bioimplan Tulang dan
Gigi. Jurnal Teknik Pomits. 2012; 1(1):1-3.
9. Kaneda K. Development of Cancer to Metal Catalysts Using Apatite
Compounds for Green Organic Syntheses. Journal Energy & Environmental
Science. 2009; 2:655-673.
10. Ningsih RP, Wahyuni N, Destiarti L. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang
Kerang Kepah (Polymesoda erosa) dengan Variasi Waktu Pengadukan. Jurnal
Kimia Khatulistiwa. 2014; 3(1):22-26.
11. Tyas RW. Studi Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras
dan Ayam Kampung [Skripsi]. Bogor: Departemen Fisika, Institut Pertanian
Bogor. 2014.
12. Sugandi. Sintesis Hidroksiapatit Berpori dari Cangkang Telur Ayam dengan
Matriks Selulosa Nata De Coco dan Natrium Alginat [Skripsi]. Bogor:
Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. 2014.
13. Putri AAM. Metode Single Drop pada pembuatan Hidroksiapatit Berbasis
Cangkang Telur [Skripsi]. Bogor: Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor.
2012.
14. Siswanto CH. Sintesis dan Pencirian Hidroksiapatit dari Limbah Cangkang
Kerang Hijau dengan Metode Kering [Skripsi]. Bogor: Departemen Kimia,
Institut Pertanian Bogor. 2013.
20

15. Muntamah. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Limbah Cangkang

Kerang Darah (Anadara granosa,sp) [Tesis]. Bogor: Sekolah Pascasarjana,
Institut Pertanian Bogor. 2011.
16. Trianita VN. Sintesis Hidroksiapatit Berpori dengan Porogen Polivinil
Alkohol dan Pati [Skripsi]. Bogor: Departemen Kimia, Institut Pertanian
Bogor. 2012.
17. Zuhfri MI. 2014. Pelapisan Hidroksiapatit pada Paduan Logam CoCrMo-TiN
dengan Metode Sol-Gel [Skripsi]. Bogor: Departemen Kimia, Institut
Pertanian Bogor. 2014.
18. Ardabilly T. Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Limbah Cangkang Keong Sawah
(Bellamya javanica) dan Modifikasi Pori Menggunakan Gelatin [Skripsi].
Bogor: Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor. 2013.
19. Sitoresmi IP. Sintesis Hidroksiapatit Berpori dari Cangkang Telur Ayam dan
Porogen dari Kitosan [Skripsi]. Bogor: Departemen Fisika, Institut Pertanian
Bogor. 2013.
20. Yakin K. Perhitungan Energi Disosiasi Ca-O dan C-O pada Gugus Fungsi
Hidroksiapatit Menggunakan Pemodelan Spektroskopi Inframerah [Skripsi].
Bogor: Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. 2013.
21. Handayani IS. Sintesis Hidroksiapatit drai Cangkang Kerang Hijau dengan
Metode Double Strirring Simultan [Skripsi]. Bogor: Departemen Fisika,
Institut Pertanian Bogor. 2013.
 21

LAMPIRAN

Lampiran 1 Diagram alir penelitian

Mulai

Penelusuran Literatur

Persiapan Alat
dan Bahan

Preparasi dan Sterilisasi

Cangkang Kerang Kepah
(Polymesoda erosa)
Kalsinasi Cangkang Kerang
Kepah (Polymesoda erosa)

Karakterisasi EDX dan XRD

Preparasi Bahan

Sintesis HAp dengan (NH4)2HPO4

Menggunakan Metode Presipitasi

Sintering HAp pada Suhu 900 oC

Selama 5 Jam

Karakterisasi EDX, AAS, XRD,

SEM dan FTIR

Analisis
Data

Penyusunan Skripsi

Selesai
22

Lampiran 2 Alat dan bahan yang digunakan selama penelitian

 23

Keterangan gambar pada lampiran 2:

(a) Serpihan dan cangkang kerang kepah
(b) Furnace nabertherm
(c) Hasil kalsinasi
(d) Mortar
(e) Serbuk hasil kalsinasi
(f) Neraca analitik
(g) Aquades
(h) Pencampuran CaO, fosfat dan aquades
(i) Proses presipitasi
(j) Pengendapan
(k) Penyaringan
(l) Hasil penyaringan
(m) Proses sintering
(n) Hasil sintering
(o) Penggerusan
(p) Serbuk HAp
(q) XRD
(r) Alat pembuat pelet
(s) Hasil pelet
(t) FTIR
(u) AAS
(v) SEM
24

Lampiran 3 Database JCPDS (a) Kalsium karbonat (CaCO3) No. 01-0628, (b)
Kalsium karbonat (CaCO3) No. 24-0030, (c) Kalsium oksida (CaO)
No. 82-1691
 25

Lampiran 4 Database JCPDS (a) Hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2) No. 09-0432,

(b) Apatit karbonat tipe A (AKA) (Ca10(PO4)6 CO3) No. 35-0180,
(c) Apatit karbonat tipe B (AKB) Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2) No. 19-
0272
26

Lampiran 5 Menghitung parameter kisi dengan metode Cohen

Metode Cohen merupakan salah satu metode untuk menentukan parameter kisi
heksagonal dengan puncak banyak.

Jarak antar bidang, d:

(1)

Menurut Bragg:

 (2)

Penggabungan persamaan (1) dan (2) menghasilkan:

(3a)

Atau

( )
(3b)

Untuk memperoleh nilai parameter kisi, gunakan persamaan

(4a)

dan

� (4b)

Maka akan diperoleh bentuk persamaan

(5)

Keterangan:

Nilai C, B, dan A dapat diperoleh dari 3 persamaan menggunakan metode

Cramer:
 27

Nilai parameter kisi a diperoleh:

(6)
√ √

Nilai parameter kisi c

(7)
√

Perhitungan parameter kisi HAp setelah proses sintering 900 oC selama 5 jam

= .000000 C + B+ A
= .0000000 C + B+ A
= C+ B+ A

Menjadi bentuk matriks Ax = B ditulis sebagai berikut:

[ ][ ] [ ]

Menjadi determinan matriks A

det A = [ ] = 2049252.247

Mencari determinan matriks A1

| |

Mencari determinan matriks A2

| | 24996.9255

Menjadi determinan matriks A3

det A3 = [ ] = 1950.802332
28

Nilai C diperoleh dari

Nilai B diperoleh dari

Nilai A diperoleh dari

Nilai parameter kisi a

√ √ √ √

Nilai parameter kisi c

√ √ √
Lampiran 6 Data hasil perhitungan parameter kisi
29
30

Lampiran 7 Daftar data puncak (kristalin + amorf)

2θ Height (Counts) FWHM (Degree) Luas Fraksi
11.03 15.2 0.48 7.29
17.02 12.9 0.44 5.67
18.94 6.8 0.44 2.99
21.98 12.3 0.42 5.16
23.06 11.2 0.42 4.71
26.07 80.2 0.42 33.68
28.28 22.6 0.42 9.49
29.15 38.1 0.42 16.01
29.82 8.9 0.42 3.74
31.22 9.8 0.28 2.74
31.94 205 0.42 86.10
32.41 104.6 0.26 27.19
33.12 155.7 0.44 68.51
34.25 43.6 0.40 17.44
34.83 14.2 0.36 5.12
35.65 12.2 0.38 4.64
36.57 10.5 0.22 2.31
37.11 26.3 0.40 10.52
38.36 9.2 0.44 4.05
39.41 12.7 0.32 4.06
40.04 56.5 0.40 22.60
40.62 15.2 0.34 5.17
42.18 17.5 0.50 8.75
44.11 15.8 0.42 6.64
45.49 17.1 0.42 7.18
46.89 62.2 0.44 27.37
48.24 26.4 0.40 10.56
48.81 11.3 0.28 3.16
49.64 64.4 0.42 27.05
50.67 32.4 0.42 13.18
51.45 21.5 0.40 8.60
52.23 21.3 0.42 8.95
53.33 30.8 0.42 12.94
56.06 12.3 0.42 5.16
57.29 8.0 0.42 3.36
60.12 9.9 0.44 4.36
61.81 15.3 0.44 6.73
63.14 16.4 0.42 6.88
64.25 21.1 0.46 9.71
65.22 16.2 0.44 7.13
66.55 7.9 0.40 3.16
71.75 7.9 0.44 3.47
72.39 6.9 0.36 2.48
74.17 9.9 0.52 5.15
75.74 9.9 0.42 4.16
77.31 14.4 0.54 7.77
78.28 9.5 0.54 5.13
∑ 558.662
 31

Lampiran 8 Daftar data puncak kristalin

2θ Height (Counts) FWHM (Degree) Luas Fraksi
11.03 14.8 0.46 6.81
17.02 11.7 0.42 4.92
18.94 5.4 0.42 2.27
21.98 10.1 0.40 4.04
23.06 9.0 0.42 3.78
26.07 77.1 0.42 32.38
28.28 19.2 0.42 8.06
29.15 34.5 0.40 13.80
29.82 5.5 0.42 2.31
31.22 4.2 0.28 1.17
31.94 196.7 0.38 74.75
32.41 96 0.24 23.04
33.12 148.9 0.40 59.56
34.25 40.0 0.40 16.00
34.83 11.0 0.38 4.18
35.65 9.8 0.36 3.53
36.57 8.9 0.24 2.14
37.11 24.9 0.40 9.96
38.36 7.0 0.42 2.94
39.41 9.8 0.32 3.14
40.04 53.8 0.40 21.52
40.62 13.1 0.34 4.45
42.18 16.0 0.46 7.36
44.11 14.1 0.40 5.64
45.49 15.3 0.42 6.43
46.89 60.7 0.40 24.28
48.26 25.1 0.38 9.54
48.81 9.8 0.26 2.55
49.64 62.5 0.42 26.25
50.67 30.0 0.40 12.00
51.45 19.0 0.40 7.60
52.23 19.0 0.42 7.98
53.33 29.1 0.42 12.22
56.06 11.8 0.42 4.96
57.29 7.3 0.42 3.06
60.12 9.1 0.40 3.64
60.58 5.3 0.30 1.59
61.81 14.0 0.40 5.60
63.14 14.7 0.40 5.88
64.25 18.9 0.44 8.32
65.22 14.5 0.42 6.09
66.55 7.2 0.38 2.74
69.86 3.7 0.50 1.85
71.75 7.0 0.42 2.94
72.47 4.8 0.34 1.63
74.11 8.2 0.50 4.10
75.08 4.1 0.38 1.56
75.75 7.5 0.42 3.15
77.31 11.6 0.50 5.80
78.37 3.9 0.50 1.95
∑ 491.440
32

Lampiran 9 Perhitungan derajat kristalinitas

Persamaan untuk menentukan derajat kristalinitas diketahui sebagai berikut 11

Keterangan :

DK = derajat kristalinitas

AFK = luas fraksi kristalinitas (FWHM x Height)

AFT = luas fraksi total (FWHM x Height)

� � % %

Lampiran 10 Pola difraksi XRD hasil perbandingan puncak tertinggi dari sampel
 33

Lampiran 11 Hasil perbandingan puncak tertinggi XRD dari sampel

Rumus:
%
Keterangan:
Ti Total intensitas
Tis Total intensitas sampel

Tis= 582
Ti HAp = 421
Ti AKA = 122
Ti AKA = 39

Lampiran 12 Persentase kemurnian sampel

Kemurnian (%)
Suhu sintering (oC)
HAp AKA AKB
900 72.337 20.962 6.701
34

Lampiran 13 Komposisi bahan untuk sintesis HAp 17

Pereaksi CaO (NH4)2HPO4

Bobot Molekul (g/mol) 67.86 131.99
Bobot teoritis (g) 3.71 3.96
Konsentrasi (M) 0.5 0.3
Volume (mL) 100 100

Lampiran 14 Formulasi rasio kalsium dan fosfat (Ca/P) 13

Diketahui, reaksi :
10CaO + 6(NH4)2HPO4 + 2H2O  Ca10(PO4)6(OH)2 + 12NH4OH
Perhitungan massa unsur kalsium dan (NH4)2HPO4 berdasarkan rumus dibawah
ini:

Dimana: m: Massa zat terlarut (gram)

M: Konsentrasi larutan (Molar = mol/Liter)
Mr: Bobot molekul (gram/mol)
V: Volume larutan (Liter)

a. Larutan CaO 0.5 M

Bobot molekul (BM) untuk Ca adalah 40.08, maka m untuk cangkang kerang
kepah adalah

Kalsium yang terkandung dalam hasil kalsinasi cangkang kerang kepah sebesar
67.86 (b/b) maka perhitungan massa hasil kalsinasi cangkang kerang kepah yang
digunakan dalam sintesis adalah

b. Larutan (NH4)2HPO4 0.3 M yang digunakan dalam sintesis adalah

c. Rasio konsentrasi Ca/P

Ca/P = 1.67
Ca = 0.5 M
P = 0.3 M
Ca/P = 0.5/0.3 = 5/3 = 10/6= 1.67
 35

Lampiran 15 Menentukan puncak fasa total (kristalin dan amorf) dengan

menghilangkan background

Lampiran 16 Fitting puncak fasa total

36

Lampiran 17 Menentukan puncak fasa kristalin dengan menghilangkan background

amorf (kurva warna biru)

Lampiran 18 Smoothing fasa kristalin

 37

Lampiran 19 Hasil smoothing fasa kristalin

Lampiran 20 Fitting puncak fasa kristal

38

Lampiran 21 Spektrum EDX komposit cangkang kerang kepah tanpa perlakuan

 39

Lampiran 22 Spektrum EDX komposit hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC selama
7 jam
40

Lampiran 23 Spektrum EDX komposit hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC selama
10 jam
 41

Lampiran 24 Spektrum EDX komposit hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC selama
12 jam
42

Lampiran 25 Spektrum EDX HAp sintering pada suhu 900 oC selama 5 jam
 43

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Kecamatan Kintap pada tanggal 3

Maret 1992 dari pasangan Bapak Muhammad Supi dan Ibu
Rosihan. Penulis merupakan putri keempat dari enam
bersaudara. Tahun 2011 penulis menyelesaikan Sekolah
Menengah Atas Negeri (SMAN) 1 Kintap dan diterima di
Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Beasiswa Utusan
Daerah (BUD) Provinsi Kalimantan Selatan dari PT Arutmin
Indonesia.
Selama mengikuti perkuliahan S1, penulis aktif mengikuti beberapa
kegiatan diantaranya, Unit Kegiatan Mahasiswa (UKM) Korps Sukarela (KSR)
IPB (2011-2013), Himpunan profesi HIMAFI IPB (2012-2013) sebagai
Bendahara II, kepanitiaan di beberapa acara kampus, serta Asisten praktikum
Fisika 100 TPB (2014).