Anda di halaman 1dari 5

Persiapan dan Karakterisasi Ferrites Nikel-Seng dengan Metode Solvothermal

Abstrak: Nanocomposites nikel-seng (Ni-Zn ferrites) dibuat dengan metode solvothermal dan
dikarakterisasi dengan difraksi sinar-X (XRD), pemindaian mikroskop elektronik (SEM) dan
magnetometer sampel bergetar (VSM). Efek dari parameter solvothermal seperti rasio Ni2 + ke
Zn2 +, suhu dan waktu reaksi solvothermal pada sifat magnetik dan struktur mikro ferrites Ni-Zn
diselidiki. Hasil menunjukkan bahwa dengan meningkatnya waktu reaksi, partikel menjadi lebih
besar dan lebih homogen, dan magnetisasi saturasi dari nanokomposit ferrites Ni-Zn semakin
tinggi; dan suhu pembentukan partikel bola ferrites Ni-Zn adalah 180 ° C; meningkatkan
konsentrasi Ni2 + dalam ferrites Ni-Zn tidak dapat mengubah morfologinya. Magnetisasi saturasi
dari ferrites Ni-Zn meningkat dengan meningkatnya Ni2 + dalam produk; itu akan mencapai
tertinggi ketika konsentrasi Ni2 + hingga x = 0,30 sementara itu akan menjadi yang terendah
ketika konsentrasi Ni2 + turun ke x = 0,20.

Kata kunci: Ferit Ni-Zn; metode solvotermal; sifat magnetik; struktur mikro; morfologi

Sejak diproduksi oleh Snock pada tahun 1935, bahan magnetik ferit telah menjadi bahan
magnetik non-logam yang menjanjikan di area arus lemah frekuensi tinggi karena resistivitas
yang lebih besar dan sifat dielektrik yang lebih tinggi daripada logam, dan permeabilitas
magnetik frekuensi tinggi. Selain itu, ferit memiliki kinerja pemesinan yang lebih tinggi,
kelayakan untuk dikompresi dan dicetak, stabilitas kimia yang lebih baik dan biaya yang lebih
rendah. Oleh karena itu, ia memainkan peran yang sangat signifikan dalam penelitian dan
pengembangan bahan magnetik. Ini banyak diterapkan dalam komunikasi kabel atau nirkabel,
radio, televisi, teknologi kedirgantaraan, dan digunakan sebagai komponen induktor dan
transformator dalam teknologi elektronik lainnya.

Ni-Zn ferit dengan struktur spinel adalah anggota penting dari bahan magnetik ferrites. Karena
tingkat resistensi yang tinggi, koefisien suhu rendah, suhu Curie tinggi, kinerja frekuensi tinggi
yang baik, ferit menunjukkan sifat optik magnet dan magneto yang menarik yang berpotensi
berguna untuk berbagai aplikasi seperti core induktor frekuensi tinggi, transformer, perekaman
magnetik bahan, dan bahan penyerap gelombang mikro.

Banyak metode telah dikembangkan untuk mempersiapkan nanopartikel NixZn1-xFe2O4,


seperti metode kopresipitasi, metode hidrotermal, metode prekursor sitrat, metode sol-gel,
metode suhu tinggi yang diperbanyak sendiri, teknik misel terbalik, dan metode solvothermal.

Sangeeta Thakur dan rekan kerjanya menyiapkan ferrites nikel-seng nanokristalin


(Ni0.58Zn0.42Fe2O4) menggunakan teknik reverse micelle dan semua sampel menunjukkan
perilaku superparamagnetik pada suhu kamar (300 K) dan histeresis yang dapat diabaikan pada
suhu rendah (5 K); Wei Yan mensintesis mikrosfer Ni-Zn ferrites (NixZn1-xFe2O4)
monodisperse melalui metode solvothermal dan nilai saturasi magnetik maksimum mikrosfer
Ni0.2Zn0.8Fe2O4 bisa mencapai 60,6 A · m2 / kg; Yanling Zhang menggunakan metode
solvothermal untuk menyiapkan Ni0.5Zn0.5Fe2O4 yang dilapisi dengan nanotube karbon multi-
dinding dan nilai magnetisasi saturasi komposit adalah 45,8 A · m2 / kg; Tania Jahanbin
membandingkan struktur dan sifat elektromagnetik dari ferrites Ni-Zn yang disiapkan melalui
pengendapan bersama dan rute pemrosesan keramik konvensional dan menemukan bahwa
ukuran butir meningkat dan porositas menurun dengan penurunan suhu untuk kedua metode,
sedangkan konstanta dielektrik menurun dengan peningkatan frekuensi dan meningkat dengan
penurunan suhu sintering untuk kedua metode.

Secara umum, sintesis solvotermal menawarkan banyak keunggulan dibandingkan metode lain
karena kesederhanaannya, dan produk dapat diperoleh pada suhu yang relatif rendah dengan
kristalinitas tinggi. Terlebih lagi, komposisi kimianya dapat dikontrol secara akurat, dan
nanopowders homogen dapat disiapkan; oleh karena itu bentuk dan ukuran partikel dapat
dikontrol dan mampu mengendalikan pertumbuhan kristal dan memadai untuk menyiapkan
sampel dalam skala besar. Dalam makalah ini, metode solvothermal satu pot digunakan untuk
menghasilkan ferrites Ni-Zn. Sementara itu, efek dari kondisi sintesis pada morfologi dan sifat
magnetik ferrites Ni-Zn dipelajari secara sistematis. Hasil menunjukkan bahwa menggunakan
metode ini kondisi sintesis dapat dengan mudah dikontrol dan produk yang dihasilkan memiliki
ukuran partikel yang seragam dan sifat magnetik yang baik. Diharapkan bahwa hasil penelitian
ini akan diterapkan dalam produksi skala besar.

1 Eksperimen

Semua bahan yang digunakan dalam percobaan kami adalah murni analitik dan tanpa pemurnian
lebih lanjut.

Persiapan ferrites Ni-Zn adalah sebagai berikut: Pertama, FeCl3 · 6H2O, Zn (NO3) 2 · 6H2O
dan Ni (NO3) 2 · 6H2O didispersikan menjadi 50 mL etilena glikol sesuai dengan rasio molar
NixZn1-xFe2O4, sedangkan FeCl3 · 6H2O ditetapkan pada 5 mmol, dan campuran diaduk
sampai larut sepenuhnya. Setelah itu, 1,54 g NH4COOH dan 0,8 mL polietilen glikol
ditambahkan ke dalam campuran, diikuti dengan pengadukan selama 30 menit, dan warna secara
bertahap berubah menjadi coklat gelap. Campuran kemudian dipindahkan ke autoklaf stainless
steel dan dipanaskan dari 160 ° C hingga 220 ° C selama 2 ~ 12 jam. Produk hitam yang
diperoleh dicuci dengan etanol untuk beberapa kali dan dikeringkan pada 80 ° C dalam oven
pengeringan. Dalam proses poliol yang disebut sekarang, etilena glikol berfungsi sebagai zat
pereduksi dan pelarut, sementara NaAc dan PEG digunakan untuk stabilisasi elektrostatik untuk
mencegah partikel dari aglomerasi dan masing-masing berfungsi sebagai zat pelindung.

Morfologi dan struktur produk ditentukan oleh difraksi sinar-X (XRD, DX2700, China) dengan
radiasi Cu Kα dan pemindaian mikroskop elektronik (SEM, TM 3000, Jepang), dan sifat
magnetiknya dipelajari dengan magnetometer sampel bergetar (VSM , Lakeshore7407,
Amerika).

2 Hasil dan Diskusi


2.1 Pengaruh waktu reaksi terhadap produk

Gambar 1 menunjukkan pola XRD produk pada waktu solvotermal yang berbeda sementara suhu
reaksi adalah 200 ° C dan nilai x adalah 0,25. Ketika waktunya 2 jam, tidak ada puncak yang
sesuai dengan ferrites Ni-Zn ditemukan. Dengan kata lain, kristal ferrites Ni-Zn tidak terbentuk
karena waktu yang terlalu singkat. Namun, puncak karakteristik lebar α-Fe2O3 disajikan sekitar
2 at = 25 ° dan 2θ = 48 °, tetapi lebar puncaknya tidak sempit yang menunjukkan bahwa
kristalinitasnya tidak baik. Saat waktu naik hingga 5 jam, puncak ferrites Ni-Zn didapat. Namun
fase ferit Ni-Zn mengandung puncak tambahan yang sesuai dengan α-Fe2O3 dan lebarnya
cenderung sempit. Ketika waktu terus meningkat dari 5 jam menjadi 8 jam, fase
Ni0.25Zn0.75Fe2O4 tunggal murni yang terkristalisasi terbentuk. Ukuran kristalit dari fase ferit
Ni-Zn yang diproduksi untuk puncak paling intens (311) ditentukan dari data XRD. Hal ini
menunjukkan bahwa saat ini, kristalinitas ferrites Ni-Zn relatif lebih tinggi. Pada langkah-
langkah ini, reaksi yang mungkin dapat ditulis sebagai berikut:

Terus meningkatkan waktu dari 8 jam menjadi 12 jam, puncak ekstra α-Fe2O3 ditemukan.

Gbr.2 menunjukkan gambar SEM produk pada waktu yang berbeda. Jelas bahwa ada
peningkatan jumlah partikel dengan meningkatnya waktu solvothermal. Tidak ada partikel bola
ferrites Ni-Zn yang terbentuk ketika waktunya 2 jam yang menunjukkan bahwa 2 jam tidak
cukup untuk pembentukan lengkap struktur. Dengan meningkatnya waktu, sampai 5 jam,
struktur kristal yang jelas dapat diamati, tetapi ukuran partikelnya tidak homogen. Ketika waktu
terus muncul, semakin banyak partikel tumbuh, dan ukuran partikel menjadi lebih besar ketika
waktu hingga 8 jam. Terus menaikkan waktu dari 8 jam menjadi 12 jam, semakin banyak
partikel bola terbentuk dan distribusi partikel menjadi homogen, tetapi ukuran partikelnya
cenderung lebih kecil dibandingkan dengan produk yang didapat pada 8 jam, yang mungkin
diakibatkan oleh kehadiran ekstra α-Fe2O3 sesuai Gambar.1.

Gbr.3 menunjukkan loop histeresis produk pada waktu yang berbeda. Hasil menunjukkan bahwa
nilai magnetisasi saturasi meningkat dengan timbulnya waktu solvothermal dari 2 jam menjadi 8
jam dan ini dapat dikaitkan dengan peningkatan pembentukan fase dan butir sampel. Ketika
waktunya 2 jam, tidak ada partikel ferrites Ni-Zn yang terbentuk, produknya amorf, sehingga
magnetisasi saturasi hampir nol. Ketika waktu terus naik hingga 5 jam, partikel ferrites Ni-Zn
terbentuk, tetapi α-Fe2O3 terdeteksi pada saat ini sesuai dengan pola XRD pada Gambar.1, dan
α-Fe2O3 adalah non-magnetik, sehingga saturasi magnetisasi tidak terlalu tinggi saat ini. Ketika
waktu ditingkatkan hingga 8 jam, ferrites Ni-Zn yang dikristalisasi terbentuk dan tidak
ditemukan α-Fe2O3 tambahan saat ini, sehingga magnetisasi saturasi relatif tinggi, sekitar
75,766 A · m2 / kg. Dengan semakin meningkatkan waktu dari 8 jam menjadi 12 jam,
magnetisasi saturasi produk berkurang karena kemunculan α-Fe2O3.

2.2 Pengaruh suhu reaksi pada produk


Gbr.4 menunjukkan pola XRD produk pada suhu solvotermal yang berbeda sementara waktu
reaksi adalah 8 jam dan nilai x adalah 0,25. Ketika suhu di bawah 180 ° C, tidak ada puncak
yang mencerminkan ferrites Ni-Zn. Ini menunjukkan bahwa suhu tidak cukup tinggi untuk
ferrites Ni-Zn untuk dikristalisasi. Jadi suhu kristal untuk ferrites Ni-Zn adalah 180 ° C. Namun,
dengan kenaikan suhu, dari 180 ° C menjadi 220 ° C, intensitas dan lebar semua puncak tetap
stabil yang menunjukkan stabilitas kristal ferrites Ni-Zn.

Gbr.5 menunjukkan gambar SEM produk pada suhu solvotermal yang berbeda. Ketika suhu di
bawah 180 ° C, partikel-partikelnya adalah amorf, yang menggambarkan bahwa ferrites Ni-Zn
tidak terbentuk. Dengan meningkatnya suhu hingga 180 ° C, partikel berubah dari amorf ke
bulat, sesuai dengan konformasi ferrites Ni-Zn. Peningkatan suhu lebih lanjut dari 180 ° C
menjadi 220 ° C, ukuran partikel menjadi lebih besar dan distribusinya menjadi lebih homogen.

Gbr.6 menunjukkan loop histeresis produk pada suhu solvotermal yang berbeda. Angka tersebut
ditarik menjadi dua bagian karena ketika suhu 160 ° C, ferrites Ni-Zn tidak terbentuk. Jadi
magnetisasi saturasi produk agak rendah (Gbr.6a). Dapat dilihat dari Gambar.6a bahwa produk
tersebut hampir paramagnetik, dan kinerja feromagnetiknya dapat diabaikan. Ketika suhu
mencapai 180 ° C yaitu suhu pembentukan ferrites Ni-Zn (Gbr.6b), magnetisasi saturasi produk
menjadi relatif lebih tinggi. Magnetisasi saturasi produk meningkat dengan meningkatnya suhu
solvothermal.

2.3 Pengaruh nilai x pada produk

Gambar.7 menunjukkan pola XRD produk dengan rasio Ni2 + hingga Zn2 + yang berbeda. Pola
XRD dari semua sistem menunjukkan karakteristik puncak yang tajam dan intensif dari fase
tunggal murni struktur kubik NixZn1-xFe2O4. Puncak difraksi yang sesuai dengan bidang (111),
(220), (311), (222), (400), (422), (511) dan (440) ferrites Ni-Zn dapat diamati. Dengan
peningkatan Ni2 + dalam produk seperti terlihat pada Gambar.7, tidak ada perubahan nyata yang
terjadi.

Gbr.8 menunjukkan gambar SEM produk pada rasio Ni2 + hingga Zn2 + yang berbeda. Partikel-
partikel bulat semuanya terbentuk tidak peduli berapa rasio Ni2 + ke Zn2 +. Penelitian ini
dilakukan ketika waktu solvotermal ditetapkan pada 8 jam dan suhu ditetapkan pada 200 ° C,
dan dalam kondisi ini bahan telah mengalami reaksi yang cukup dan mencapai keadaan stabil,
sehingga tidak ada perbedaan yang jelas pada morfologi dan struktur partikel yang diperoleh
terlihat. Tetapi ketika nilai x adalah 0,20, ukuran partikel produk adalah yang paling homogen di
antara tiga produk, tetapi tampaknya lebih kecil; ketika nilai x adalah 0,25 atau 0,30, partikel-
partikelnya jelas lebih besar, tetapi ukuran partikelnya tidak begitu homogen. Jadi dengan
mengendalikan kondisi sintesis, produk dengan kinerja partikel yang berbeda dapat diperoleh.

Gbr.9 menunjukkan loop histeresis produk pada rasio Ni2 + hingga Zn2 + yang berbeda.
Magnetisasi saturasi meningkat dengan meningkatnya Ni2 + dalam produk. Sifat magnetik
ferrites Ni-Zn sangat tergantung pada konsentrasi Ni2 +. Magnetisasi ferit, karena perbedaan
antara kisi B dan A, terutama ditentukan oleh kontribusi ion magnetik yang berada di sub kisi
tersebut. Dibandingkan dengan ferrites curah, magnetisasi nanopartikel dilaporkan berbeda
dalam banyak kasus. Ini bisa disebabkan oleh perbedaan berspekulasi dalam tingkat inversi
distribusi kation antara situs A dan B, ke canting spin dan gangguan spin di shell di sekitar inti.
Dengan demikian, dapat dikatakan dari atas bahwa nilai magnetisasi yang diamati dalam
penelitian kami dapat dipengaruhi oleh efek gabungan dari komposisi kimia, tingkat inversi
dalam distribusi kation, canting berputar, gangguan putaran permukaan dan ukuran partikel.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa di antara tiga produk, nilai magnetisasi saturasi adalah
yang tertinggi ketika rasio Ni2 + ke Zn2 + adalah 0,3: 0,7 untuk 71,515 A · m2 / kg, dan
terendah 0,2: 0,8 untuk 61,988 A · m2 / kg.

3 Kesimpulan

1) Ni-Zn nanokomposit ferrites dapat dibuat melalui metode solvothermal.

2) Fase NixZn1-xFe2O4 dapat diperoleh dengan meningkatkan waktu solvothermal hingga 5-12
jam.

3) Suhu untuk ferrites Ni-Zn yang akan dikristalisasi adalah 180 ° C, sementara peningkatan
suhu akan membuat ukuran partikel lebih besar dan lebih homogen dan magnetisasi saturasi
yang lebih tinggi.

4) Magnetisasi saturasi dari ferrites Ni-Zn meningkat dengan meningkatnya Ni2 + dalam produk
dan mencapai tertinggi ketika konsentrasi Ni2 + naik hingga x = 0,30 untuk 71,515 A · m2 / kg
dan terendah ketika konsentrasi Ni2 + turun ke x = 0,2 untuk 61,988 A · m2 / kg.