Echantillonnage

Échantillonnage
par Pierre GY
Ingénieur de l’École supérieure de physique et de chimie industrielles
de la ville de Paris (ESPCI)
Docteur-ingénieur, Docteur ès sciences
Ingénieur-conseil
1. Questions à propos de l’échantillonnage .......................................... P 220 - 2

2. Échantillonnage et hétérogénéité. Approche qualitative ............. — 2
3. Qualification d’un échantillonnage ou d’un échantillon .............. — 3
4. Exemples de méthodes non probabilistes d’échantillonnage...... — 5
5. Échantillonnage probabiliste................................................................. — 6
6. Échantillonnage par prélèvement. Réalisation pratique ............... — 9
7. Échantillonnage par prélèvement. Conditions de correction ...... — 11
8. Échantillonnage des lots manipulables par partage....................... — 13
9. Calcul des erreurs commises.
Caractérisation de l’hétérogénéité ...................................................... — 16
10. Caractérisation de l’hétérogénéité globale d’un ensemble ......... — 17
11. Caractérisation de l’hétérogénéité séquentielle d’une suite ....... — 18
12. Moments de l’erreur d’échantillonnage. Lots à zéro dimension. — 19
13. Moments de l’erreur d’échantillonnage. Lots à une dimension — 20
14. Stratégie à adopter pour résoudre
un problème d’échantillonnage ............................................................ — 22
15. Conclusions ................................................................................................ — 22
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. P 220
D ans bien des cas, l’objet dont on cherche à évaluer la composition

moyenne — le lot — est trop étendu pour pouvoir, dans son ensemble, être
soumis à l’analyse. En effet, les analyses sont à la fois coûteuses et destructrices.
On doit alors avoir recours à un échantillon, souvent de masse infime, sur lequel
l’analyse est effectuée par procuration.
Bien souvent, l’utilisateur ne prend conscience de l’existence des problèmes
posés par l’échantillonnage que lorsqu’il est confronté à une flagrante erreur
d’échantillonnage. La plus commune est de considérer comme échantillon une
partie quelconque de l’objet à évaluer et, par exemple, la fraction la plus acces-
sible. Pour un analyste, cette erreur consisterait à opérer le prélèvement de sa
prise d’essai à la surface du flacon.
C’est dans le but de rendre l’échantillon représentatif du lot dont il est issu
que le théoricien est amené à définir et l’utilisateur à suivre un certain nom-
bre de règles qui résultent du développement de la théorie de l’échantillon-
nage.
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© Techniques de l’Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation P 220 − 1
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1. Questions à propos Avertissement aux lecteurs

de l’échantillonnage Le présent article, dû à une autorité internationale en matière
d’échantillonnage, et à un pionnier du développement de sa
théorie, traite de l’un des plus importants problèmes auxquels
soient confrontés les utilisateurs de résultats d’analyse : la
1.1 À qui devrait incomber représentativité des valeurs fournies.
la responsabilité Par conséquence, à tous les niveaux concernés par les résul-
de l’échantillonnage ? tats d’analyse, de la direction générale d’une entreprise ou d’un
laboratoire au technicien responsable d’un analyseur quel-
conque, on doit être conscient qu’un effort aussi important doit
En analyse chimique, l’échantillonnage est une incontournable avoir été fait pour s’assurer de la façon dont l’échantillonnage a
nécessité car les techniques de dosage mettent en œuvre des prises été réalisé ainsi que de celle dont les résultats de son analyse
d’essai de masse infime en comparaison de celle du lot qu’elles sont ont été obtenus.
supposées représenter. Les analystes ont souvent tendance à consi- Les conséquences de cette prise de conscience devraient être
dérer que leur rôle se borne à analyser le contenu du flacon ou du multiples :
sachet qui leur a été remis, ignorant presque toujours l’historique, — ceux qui enseignent l’analyse, et maintenant le contrôle de
parfois inquiétant, de ce dernier. C’est oublier qu’un résultat d’ana- qualité, doivent consacrer le temps suffisant à ce problème ; ce
lyse ne vaut que ce que valent d’une part l’échantillon remis au labo- n’est pas encore toujours le cas ;
ratoire, d’autre part la prise d’essai prélevée sur ce dernier. Les — ceux qui investissent dans des moyens analytiques doivent
erreurs d’échantillonnage et d’analyse étant additives, il est profon- consentir aussi les efforts nécessaires en matériel performant et
dément choquant pour l’esprit de voir exprimer des résultats d’ana- personnel qualifié pour alimenter en échantillons représentatifs
lyse avec trois ou quatre chiffres significatifs quand on ignore tout les laboratoires perfectionnés mis en place.
des conditions dans lesquelles a été prélevé l’échantillon. Les analystes enfin doivent être les premiers à refuser de don-
ner des résultats censés être représentatifs d’un lot, s’ils n’ont
Exemple : l’auteur a rencontré des erreurs systématiques d’échan- pas les garanties nécessaires sur les échantillons qu’ils exami-
tillonnage, des biais, compris entre 100 et 1000 %. Il faut être un spé- nent.
cialiste expérimenté pour détecter l’origine d’un biais inférieur à 5 %. Le problème abordé ici mériterait des développements plus
L’auteur a été cité comme expert dans un procès mettant en cause la amples qu’il n’est possible de lui donner dans le cadre de ce
cession de parts d’une mine d’or. L’une des parties soutient que traité. Néanmoins le lecteur trouvera ici non seulement une des-
l’échantillonnage a été biaisé par non-respect de la théorie et que la cription des méthodes les meilleures, mais une introduction à
teneur en or a, de ce fait, été sous-estimée de moitié. une théorie plus générale qui pourra lui servir de guide dans sa
L’échantillonnage est donc une chose des plus sérieuses. lecture des livres dont il trouvera les références dans la biblio-
graphie in fine.
Nous pensons en outre [3] que, de toutes les disciplines concer-
nées (calcul des probabilités, physique, chimie, mécanique, etc.)
c’est la chimie analytique qui devrait prendre en charge l’échan- L’échantillonnage des gaz et des fumées pose des problèmes ther-
tillonnage, depuis son enseignement théorique et pratique jusqu’à modynamiques qui dominent ceux qui sont du ressort de la théorie
sa mise en œuvre dans les usines, les ateliers pilotes et les labora- de l’échantillonnage qui leur est néanmoins appliquable.
toires. L’expérience montre qu’il n’est pas souhaitable que l’échan- Le cas des solides compacts de grande étendue tels que les gise-
tillonnage soit, dans une usine, confié au département Production. ments miniers a été étudié par G. Matheron [4].
Cet article ne constitue qu’un court résumé de [10], lui-même
condensé du traité de 607 pages [2]. Des versions anglaises de cette
1.2 L’échantillonnage n’est pas une théorie ont été publiées en 1979/1982 [1] et en 1992 [9]. Une traduc-
simple technique de manutention tion en anglais [10] est en cours d’impression [11]. Il n’a d’autre
ambition que de sensibiliser le lecteur à un sujet dont il ne soup-
çonne peut-être pas même l’existence.
Nous verrons que toute matière est par essence hétérogène. C’est
cette hétérogénéité qui engendre des erreurs d’échantillonnage. Ces
erreurs, il est nécessaire de les détecter et de les maîtriser, c’est-à-
dire de les annuler chaque fois que c’est possible, de les minimiser
et de les estimer dans le cas contraire. Deux ouvrages en français de 2. Échantillonnage
1988 [2] et 1996 [10] présentent un ensemble cohérent de théories
de l’hétérogénéité, de l’échantillonnage et de l’homogénéisation.
et hétérogénéité.
Approche qualitative
1.3 À quels objets cette théorie
s’applique-t-elle ? C’est l’hétérogénéité de toute matière qui génère toutes les
erreurs d’échantillonnage et interdit d’assimiler celui-ci à une simple
technique de manutention. Une théorie de l’échantillonnage passe
La théorie que nous présentons ici s’applique avant tout aux donc par une étude théorique du concept d’hétérogénéité, étude qui
solides morcelés, aux liquides et aux mélanges multiphases, surtout recense les diverses formes que celle-ci peut revêtir et les quantifie.
lorsqu’ils sont en cours de transfert continu ou discontinu, mais
aussi lorsqu’ils forment un lot de masse manipulable.
Le cas des pièces manufacturées, présumées identiques à une 2.1 Homogénéité et hétérogénéité
certaine tolérance près, est du ressort de la simple statistique.
Encore faut-il, si l’on analyse une pièce pour sa composition chi-
mique, analyser soit la totalité de la pièce, soit un échantillon repré- La dualité homogénéité/hétérogénéité n’est pas d’essence quali-
sentatif de celle-ci. tative mais quantitative : l’homogénéité est le zéro de l’hétérogé-
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néité, un zéro qui constitue d’ailleurs une limite inaccessible en 2.4 Populations d’unités non ordonnées
pratique. L’hypothèse d’homogénéité est une façon commode mais
parfaitement illégitime de résoudre un problème d’échantillonnage et suites d’unités ordonnées
en l’escamotant. Elle est malheureusement très répandue.
Les unités constitutives d’un lot peuvent être des molécules ou
des ions (liquides, etc.), des fragments solides (grains minéraux,
2.2 Hétérogénéité de constitution graines végétales, etc.), des groupes de telles unités, le contenu de
capacités de transport (camions, wagons, etc.) ou de conditionne-
et hétérogénéité de distribution ment (sacs, fûts, etc.). Au cours de l’analyse quantitative de la notion
d’hétérogénéité, que nous présenterons plus loin (§ 9, 10, 11), nous
serons amenés à distinguer :
Dans une première analyse nous devons distinguer :
— les populations d’unités non ordonnées : leur prototype est
— l’hétérogénéité de constitution : c’est une propriété intrinsè- la population statistique d’objets ou de grandeurs dont l’ordre
que de l’ensemble des éléments constitutifs du lot considéré (frag- d’obtention, s’il est connu, n’est pas pris en considération ; la statis-
ments quand il s’agit d’un solide morcelé, ions et molécules quand tique classique étudie les propriétés de ces populations ; une popu-
il s’agit d’un liquide, etc.) qui ne sont jamais tous rigoureusement lation est assimilable à un objet à zéro dimension, concept sur
identiques entre eux ; ni l’homogénéisation ni la ségrégation ne lequel nous reviendrons ;
l’affectent ; l’homogénéité rigoureuse de constitution (hétérogé- — les suites d’unités ordonnées : elles se distinguent des popula-
néité nulle résultant de l’identité parfaite des éléments constitutifs) tions par l’ordre des unités qui a été soigneusement repéré et qui
est un cas limite sans existence réelle ; appartient au descriptif de l’unité ; cet ordre peut être soit géométri-
— l’hétérogénéité de distribution : c’est une propriété de la distri- que, soit chronologique ; sa prise en compte permet d’introduire le
bution (spatiale ou temporelle, nous y reviendrons) des éléments concept de corrélation entre une unité et celles qui lui sont voisines,
constitutifs du lot. Des forces extérieures peuvent : appelé autocorrélation de la suite ; cette dernière est assimilable à
• soit l’accroître (ségrégation spontanée due à la pesanteur, un objet à une dimension ; la production d’une usine, conditionnée
classement provoqué des éléments constitutifs), dans des unités dont l’ordre chronologique a été repéré, est un bon
• soit la réduire (homogénéisation qui permet d’atteindre une exemple de suites d’unités ordonnées ; la dimension retenue est
hétérogénéité minimale, faible mais non strictement nulle). alors le temps ; le même modèle s’applique aux courants s’écoulant
de façon continue, les unités constitutives n’étant pas alors séparées
l’une de l’autre. Dans l’étude de ces suites, les unités sont représen-
tées par des prélèvements.
2.3 Formes hybrides de l’hétérogénéité
de distribution On commet une erreur mathématique grave en assimilant une
suite à une population.
Il existe également des états hybrides entre l’homogénéité et
l’hétérogénéité tridimensionnelles et en particulier :
— la quasi-homogénéité bidimensionnelle : elle résulte de la
dégradation, sous l’effet de la pesanteur, d’une distribution qui
aurait été tridimensionnellement homogénéisée (attention : homo-
3. Qualification
généisé ne signifie pas homogène) : c’est un état que l’on subit, d’un échantillonnage
dans le champ de pesanteur, faute de savoir l’éviter ; c’est pour éli-
miner cette dégradation que sont entreprises ou programmées dans ou d’un échantillon
l’espace, en état d’apesanteur, certaines expériences ou fabrica-
tions, métallurgiques, pharmaceutiques, biologiques, etc. ;
— la quasi-homogénéité monodimensionnelle : elle n’est jamais L’unique objet de l’échantillonnage au sens large est de réduire la
spontanée mais résulte de la mise en œuvre de la technique indus- masse du lot.
trielle improprement nommée « préhomogénéisation » [2]. Suivant les cas, il peut être destructif (réduction par comminution
Cette dernière fonctionne en deux temps alternés : de la taille des fragments alternant avec des réductions de masse)
ou non.
1 la mise en tas allongé : on constitue un tas de section constante
par dépôt de plusieurs centaines à quelques milliers de cordons de L’objet de l’échantillonnage au sens strict est la réduction non
matière superposés ou juxtaposés à l’aide d’un transporteur à destructive de la masse. Cette réduction ne peut résulter que de la
décharge mobile se déplaçant d’un mouvement de va-et-vient sélection d’un sous-ensemble d’éléments constitutifs (fragments,
continu ; molécules, ions) destiné à représenter l’ensemble formé par le lot.
2 la reprise du tas ainsi constitué par tranches transversales On peut qualifier une sélection, un échantillonnage et, par exten-
d’épaisseur constante : sous réserve du respect de certaines condi- sion l’échantillon obtenu, selon deux optiques complémentaires :
tions [2], le tas allongé, ainsi que le cordon de matière déposé sur le — en fonction des conditions de la sélection : optique a priori ;
transporteur de reprise, jouissent d’une hétérogénéité monodimen- — en fonction des résultats de la sélection : optique a posteriori.
sionnelle de distribution minimale dans la dimension de l’allonge-
ment, tout en restant très hétérogènes dans les deux dimensions de
la section transversale.
3.1 Qualification en fonction
des conditions de la sélection
Cette technique permet d’alimenter une unité de transforma-
tion avec une matière de composition pratiquement uniforme
dans le temps et d’optimiser ainsi son fonctionnement. Définitions : une sélection (ou l’échantillon obtenu) est dit(e) :
— non probabiliste, quand elle résulte d’un choix déterministe
Méconnue, elle n’est guère utilisée qu’en cimenterie où elle a per- des éléments retenus ou quand elle donne aux éléments constitutifs
mis de réaliser des progrès spectaculaires. d’un certain sous-ensemble du lot une probabilité nulle d’être
sélectionnés. Il ne peut exister d’approche théorique d’un tel — représentatif (suffisamment représentatif) quand :
échantillonnage ;
2 2
— probabiliste, quand elle donne à tous les éléments constitutifs r (e) < r 0 (8)
du lot une probabilité non nulle d’être sélectionnés.
2
Une sélection probabiliste (ou l’échantillon auquel elle donne expression dans laquelle r0
est le carré moyen maximal tolérable.
naissance) peut être : Un échantillonnage est structurellement représentatif quand il est à
la fois juste et reproductible car :
— correct(e), quand elle donne à tous les éléments constitutifs du
lot une égale probabilité d’être sélectionnés et quand elle respecte 2 2 2
l’intégrité des prélèvements et de l’échantillon formé par leur r0 = m0 + s0 (9)
réunion ;
Exemple : confusion entre reproductibilité et représentativité.
— incorrect(e), quand l’une de ces deux conditions n’est pas
respectée ; Vers 1960, le constructeur d’un échantillonneur et un client potentiel
— non correct(e), quand elle est non probabiliste ou incorrecte. nous remettent sept échantillons obtenus dans les conditions de la
figure 1. Un lot L de quelque 500 kg de minerai de fer avait été soumis
C’est une théorie de l’échantillonnage probabiliste que nous (indépendamment de nous) à sept échantillonnages consécutifs, la
allons développer. souche S d’un étage servant de lot L à l’étage suivant. Le taux de pré-
lèvement était de 1 %. Les teneurs des échantillons E1 à E7 montraient
un très faible écart-type de 0,037 % Fe. L’échantillonnage était donc
apparemment très reproductible. L’analyse par nos soins de la souche
3.2 Qualification en fonction des résultats S7 qui avait été « oubliée » nous permit de reconstituer le bilan global
de la sélection de l’expérience et de mettre en évidence un biais moyen de + 0,6 %
Fe. L’échantillonnage était peut-être reproductible mais les échantillons
étaient biaisés. Ils n’étaient donc en aucun cas représentatifs.
Définitions : on peut juger un échantillonnage aux erreurs qu’il
engendre. Désignons par :
aL la composition réelle inconnue (à évaluer) d’un certain lot L,
aE la composition réelle de l’échantillon E extrait de L, Lot L : teneur aL = 50,897 % Fe
L = L1
calculée d'après les chiffres ci-après :
e l’erreur relative d’échantillonnage ainsi définie :
e = (aE – aL) / aL (1) 1%
C’est une variable le plus souvent aléatoire (exceptions cf. § 7.3) er

1 échantillon analysé :
de moyenne m (e), de variance s 2 (e), de carré moyen : S1 = L2 E1
teneur aE1 = 51,450 % Fe
r 2 (e) ≡ m2 (e) + s 2 (e)
1%
La moyenne caractérise le degré de justesse, la variance le degré
e
de reproductibilité et le carré moyen, fonction de la moyenne et de 2 échantillon analysé :
S2 = L3 E2
la variance, le degré de représentativité de l’échantillon obtenu. teneur aE2 = 51,435 % Fe
Ainsi dirons-nous qu’un échantillonnage est (ou serait à la limite) :
1%
— exact (cas limite sans existence réelle), si l’on observait :
e
e≡0 (2) 3 échantillon analysé :
S3 = L4 E3
— strictement juste (cas limite sans existence réelle), si l’on
observait : 1%
m (e) ≡ 0 (3)
e
seule une irréaliste hypothèse d’homogénéité assurerait ces 4 échantillon analysé :
S4 = L5 E4
identités ; teneur aE4 = 51,470 % Fe
— suffisamment juste ou simplement « juste » quand :
1%
m ( e ) < m0 (4)
e
5 échantillon analysé :
expression dans laquelle m (e) représente le biais ou erreur systé- S5 = L6 E5
matique d’échantillonnage, m ( e ) la valeur absolue du biais m (e)
et m0 une quantité positive considérée comme le biais maximal 1%
tolérable ;
e
— strictement reproductible (cas limite sans existence réelle) si : 6 échantillon analysé :
S6 = L 7 E6
s 2 (e) ≡ 0 (5)
1%
seule l’hypothèse (irréaliste) d’homogénéité assurerait cette iden-
tité ; e
— reproductible (suffisamment reproductible) quand : 7 échantillon analysé :
S7 finale E7
2
s 2 ( e ) < s0 (6)
2 e
expression dans laquelle s 0 est la variance maximale tolérable ; 7 et dernière souche analysée :
teneur aS7 = 50,855 % Fe
— strictement représentatif (cas limite sans existence réelle) si :
r 2 (e) ≡ 0 (7) Figure 1 – Reproductibilité, justesse et représentativité
3.3 Relations entre conditions et résultats 4.1 Échantillonnage par choix délibéré
de l’échantillonnage
Nous ne le mentionnons que pour mémoire car il tend à disparaî-
tre. Il était naguère très répandu dans l’échantillonnage commercial
C’est le résultat qui intéresse l’utilisateur d’un appareil ou d’une
des matières premières en vrac. Dans la référence [5] nous présen-
méthode : il veut un échantillonnage juste, reproductible ou repré-
tons des exemples d’erreurs systématiques mises en évidence
sentatif suivant le cas. Un constructeur de matériel ne peut agir
expérimentalement. Pour un certain minerai de fer, ce biais attei-
directement sur les résultats et concevoir, par exemple, un appareil
gnait 3,43 % Fe soit 7 % en valeur relative, ce qui n’empêchait pas la
qui fournirait un échantillon juste. Il ne peut agir que sur les condi-
teneur d’être exprimée avec quatre chiffres significatifs !
tions, c’est-à-dire sur la correction ou l’incorrection de l’échantillon-
nage. Mais, bien souvent, ce fait est méconnu, ce qui explique les
malentendus auxquels on peut assister entre les concepteurs et les
utilisateurs de matériel. 4.2 Échantillonnage par grapillage
Il consiste à prélever la fraction du lot la plus accessible : une pel-
3.4 Propriétés structurelles letée à la surface d’un fût ou d’un wagonnet, quelques pelletées à la
surface d’un camion, d’un wagon ou d’une courroie, un seau à la
et propriétés conjoncturelles surface d’une cuve, une spatule à la surface d’un flacon, un piquage
sur le côté d’une tuyauterie, etc.
L’objet de ce paragraphe est tout particulièrement de faire ressor- L’échantillonnage par grapillage est implicitement fondé sur
tir l’une des conclusions les plus importantes et les plus méconnues l’hypothèse d’une distribution homogène dans l’unité échantillon-
de la théorie de l’échantillonnage : née, hypothèse grâce à laquelle n’importe quelle fraction — et, par
exemple, la plus accessible — constitue un échantillon représentatif
du tout.
La correction est la condition suffisante et pratiquement
La réalité est malheureusement bien différente et des exemples
nécessaire de la justesse, donc de la représentativité d’un échan-
cités dans [5] présentent des biais compris entre 5 et 10 %.
tillonnage. Sa poursuite doit être l’objectif prioritaire de tout
échantillonnage.
Telle propriété d’une installation d’échantillonnage est dite struc-

4.3 Risques liés à l’utilisation
turelle quand elle est indépendante de la composition de la matière des méthodes non probabilistes
échantillonnée. La correction et l’incorrection sont, par définition,
des propriétés structurelles. Aucune méthode non probabiliste ne permet d’obtenir des échan-
À l’inverse, une propriété est dite conjoncturelle quand elle tillons représentatifs. C’est pourquoi nous déconseillons vivement
dépend de la composition de la matière échantillonnée. au lecteur de les utiliser. Elles sont bon marché à court terme, rui-
neuses à long terme.
Comme la composition de la matière est une donnée du problème
essentiellement variable et sur laquelle nous n’avons aucun moyen
d’agir, nous devons, bien évidemment, nous fixer comme objectif la
réalisation d’une propriété structurelle telle que la correction et non 4.4 Exemples typiques
celle d’une propriété conjoncturelle comme la justesse. La théorie
montre en effet que :
Deux exemples de biais, introduits par des méthodes non proba-
— un échantillonnage structurellement correct est structurelle- bilistes ou incorrectes, empruntés à l’expérience de l’auteur sont
ment juste ; présentés sur les figures 2 et 3.
— un échantillonnage structurellement incorrect peut fort bien
être conjoncturellement juste aujourd’hui, positivement biaisé Exemple 1 : il concerne l’échantillonnage de camions de bettera-
demain et négativement biaisé la semaine prochaine. ves à sucre (figure 2).
La seule façon sûre d’atteindre la justesse est donc de mettre en Exemple 2 : il concerne une solution de cyanure aurifère (figure 3).
œuvre un échantillonnage correct. C’est ce que n’ont pas compris La Direction d’une mine d’or observait un désaccord du simple au
certains normalisateurs qui ignorent jusqu’à l’existence du concept double entre les résultats d’analyse et la production réelle de métal.
de correction et qui recommandent des tests de justesse (bias tests) Elle soupçonnait, à juste titre, une erreur d’échantillonnage.
dont les résultats, acquis à un moment donné, ne sont en aucun cas
Dans les conditions de routine, la fiole reste une dizaine d’heures au
généralisables.
repos. Il se produit alors une ségrégation verticale des ions aurifères
plus denses que les molécules d’eau, due à l’action différentielle de la
pesanteur.
Cette ségrégation ne laisse aucune trace visible telle que l’irisation.
4. Exemples de méthodes L’opératrice en déduisait — à tort — l’homogénéité de la solution et
n’agitait pas. Nous avons alors procédé aux essais suivants :
non probabilistes — première lecture avant agitation : 387 ;
— deuxième lecture après agitation modérée : 550 ;
d’échantillonnage — troisième lecture après agitation énergique : 850.
Les lectures suivantes varient de ± 3 points. Cela signifie que nous
avons atteint l’état d’hétérogénéité minimale incompressible de
Deux modes non probabilistes d’échantillonnage retiendront distribution : les ions et molécules sont distribués au hasard au sein de
principalement notre attention : la fiole. L’analyse est alors juste car l’échantillonnage final est correct.
— l’échantillonnage par choix délibéré ; Nota : les mesures sont faites en unités électriques arbitraires qu’un graphique d’éta-
— l’échantillonnage par grapillage. lonnage permet ensuite de transformer en g/L.
Caisse du Sonde de section

camion carrée de 25 cm Microtube d'alimentation
de l'analyseur
Analyseur
par Fiole à échantillon
absorption primaire
atomique
Solution de
cyanure
aurifère
Point de
prélèvement
Échantillon
primaire
En l'absence d'agitation, l'échantillonnage reste probabiliste

mais il est incorrect, en raison du gradient vertical de
Lit de silex récupérés dans les champs de concentration des ions aurifères.
betteraves et déposés dans le fond du camion
a première phase : pénétration de la sonde Figure 3 – Échantillonnage probabiliste incorrect : échantillonnage
et délimitation du prélèvement pour analyse d’une solution de cyanure aurifère
— l’échantillonnage par prélèvement : il est habituellement

réservé aux lots en cours d’écoulement, qu’il s’agisse d’un liquide,
d’un mélange multiphase ayant les propriétés rhéologiques d’un
liquide (s’écoulant dans un système de goulottes ou de tuyauteries)
ou d’un solide morcelé en cours de transfert ou de manutention à
l’aide d’un transporteur approprié (le plus souvent à courroie) ; ce
type d’échantillonnage réalise de faibles taux d’échantillonnage
(entre 1/20 et 1/1000, parfois moins). Le taux d’échantillonnage est,
rappelons-le, défini comme le rapport de la masse de l’échantillon à
celle du lot ;
— l’échantillonnage par partage : il est habituellement réservé
aux lots de masse manipulable (notion sur laquelle nous revien-
drons). Il réalise des taux d’échantillonnage élevés (entre 1/2
et 1/20).
5.1 Possibilités d’échantillonnage

Lit de silex d’un lot en cours d’écoulement
b seconde phase : remontée de la sonde L’échantillonnage des lots en écoulement est d’importance indus-
et relèvement du prélèvement trielle considérable. Comme tout échantillonnage, il a pour unique
Réalisant le défaut de l'appareil, les producteurs avaient astucieusement objet une réduction de masse sans altération significative des autres
déposé une couche de silex au fond du camion car ces derniers n'ont caractéristiques de la matière. La figure 4 présente les trois options
qu'une probabilité très faible d'être prélevés (forme du casque). possibles :
L'échantillonnage est pratiquement non probabiliste.
— prélever la totalité du courant pendant une fraction du temps ;
— prélever une fraction du courant pendant la totalité du temps ;
Figure 2 – Échantillonnage non probabiliste : échantillonnage
— prélever une fraction du courant pendant une fraction du
à la sonde d’un camion de betteraves à sucre
temps.
La première peut toujours être rendue probabiliste et facilement
rendue correcte. C’est pourquoi nous la recommandons. La
deuxième et la troisième ne sont pas probabilistes car une fraction
5. Échantillonnage importante du courant de matière, toujours la même, échappe à
l’échantillonnage. Ces deux dernières méthodes sont cependant
probabiliste très répandues dans l’échantillonnage des flux liquides, en raison de
leur coût peu élevé. Pour qu’elles puissent être considérées d’abord
comme probabilistes puis comme correctes, il faudrait que chaque
Tous les appareils, toutes les méthodes d’échantillonnage proba- particule constitutive (ion ou molécule) ait une égale probabilité de
biliste peuvent être ramenés à l’un des deux modèles suivants : se trouver à portée de l’organe de prélèvement. On cherche parfois
de la totalité du courant pendant une fraction du temps va pouvoir

être décomposé en une séquence de cinq étapes logiques :
I1
Sens du courant
I2 — la sélection des prélèvements ponctuels ;
— la délimitation des prélèvements étendus autour des prélève-
Prélèvements ments ponctuels ;
— l’extraction des prélèvements discrets à partir des prélève-
1. Modèle du prélèvement de la totalité ments étendus ;
du courant pendant une fraction du temps — la réunion des prélèvements discrets pour former l’échantillon
brut ;
Prélèvement continu — la préparation de ce dernier pour former l’échantillon préparé.
5.2.1 Définition des prélèvements ponctuels

2. Modèle du prélèvement d'une fraction ou intégration
du courant pendant la totalité du temps
Dans un premier temps, le segment (0, TL) est remplacé par un
certain nombre de points : une suite de Q instants tq sans durée que
I1 I1 nous appelons les prélèvements (on dit aussi incréments) ponc-
tuels. Cette opération est l’intégration. Il existe une infinité de
Prélèvements façons de sélectionner ces Q points.
3. Modèle du prélèvement d'une fraction
Pour que cette sélection, donc l’échantillonnage, soit probabiliste,
du courant pendant une fraction du temps il faut que tous les points du segment (0, TL) aient une densité de
probabilité non nulle d’être sélectionnés (densité car la probabilité
de sélection d’un point sans étendue est nulle). Pour qu’en outre elle
Figure 4 – Les trois possibilités de réduction de masse soit correcte, il faut que cette densité de probabilité soit uniforme en
d’un courant de matière tous points du segment (0, TL) et nulle à l’extérieur de celui-là. Elle
l’est le plus souvent.
L’erreur commise au cours de cette opération est dite erreur
à y parvenir par création d’une turbulence. On suppose ensuite que d’intégration EI. C’est — dans la mesure où la sélection des points
celle-ci a détruit toute corrélation entre la position de chaque parti- est probabiliste — une variable aléatoire. L’un des objectifs de la
cule dans la section du courant et sa personnalité physico-chimique, théorie de l’échantillonnage est d’estimer les moments (moyenne,
définition de l’homogénéité transversale. L’existence d’une hétéro- variance, carré moyen) de EI en fonction d’une part des propriétés
généité minimale peut être réelle, elle est souvent hypothétique et de la matière échantillonnée (son hétérogénéité quantifiée) et
toujours conjoncturelle. d’autre part de celles de l’opération d’échantillonnage (la densité de
Les appareils prélevant une fraction du courant pendant la totalité probabilité de sélection).
ou une fraction du temps sont donc à déconseiller. Cette erreur EI ne s’annule qu’au prix de l’hypothèse — toujours
irréaliste — d’uniformité rigoureuse de la composition dans le
Nous leur préférons ceux qui prélèvent la totalité du courant pen- temps.
dant une fraction du temps.
5.2.2 Délimitation des prélèvements étendus

Ajoutons que c’est sous cette forme que l’échantillonnage est
à la fois le plus souple, le moins coûteux, le plus facile à mettre ou découpe
en œuvre et le plus aisément rendu correct, juste et repré-
sentatif. Dans un deuxième temps, on définit, autour des points tq , des
petits segments Ιq d’égale longueur T, qui forment les prélève-
ments étendus (par opposition aux prélèvements ponctuels sans
étendue). Cette opération purement géométrique est la découpe.
Les prélèvements Ιq sont probabilistes et corrects dans les mêmes
5.2 Échantillonnage d’un courant conditions que les points tq . Pour nous replacer dans le cadre de la
de matière par prélèvement modélisation, ils contiennent par définition la matière projetée sur
l’axe d’allongement du lot, matière initialement contenue à l’inté-
rieur d’une tranche de matière d’épaisseur constante dont les faces
Cela concerne la totalité du courant pendant une fraction du sont parallèles au plan de protection. Tout appareil qui délimite dans
temps. le courant à échantillonner une telle tranche à faces parallèles opère
une découpe correcte. Les hypothèses du modèle sont respectées et
Le courant de matière s’étend principalement dans un espace à aucune erreur ne vient s’ajouter à EI. Tout appareil qui délimite dans
une dimension (celle de son allongement). Si l’on considère la le courant un volume différent d’une tranche à faces parallèles
charge d’une courroie transporteuse à l’arrêt, cette dimension est opère une découpe incorrecte. Une erreur vient alors s’ajouter à EI
géométrique : c’est la distance x du point observé à un repère fixe. que nous appellerons l’erreur de découpe ED.
Si l’on considère cette même courroie en marche, en l’observant au
L’opération de découpe, géométrique dans son essence, ne res-
point où elle se décharge, cette dimension est le temps t : temps
pecte pas la structure discrète de la matière (surtout avec les solides
passé depuis le début de l’écoulement. On peut alors représenter le
morcelés). Cette dernière est prise en compte par la prise (§ 5.2.3).
lot en écoulement par un modèle à une dimension, ce qui revient
strictement à considérer la matière en projection sur un axe : celui
des distances x ou des temps t (les deux approches sont équiva- 5.2.3 Extraction des prélèvements discrets
lentes).
ou prise
Dans cette optique, le lot de matière L, qui s’écoule entre l’instant
t = 0 et l’instant t = TL, est représenté dans notre modèle par le seg- Dans un troisième temps, on sépare physiquement la matière
ment (0, TL) de l’axe des temps. L’échantillonnage par prélèvement contenue dans la découpe. C’est l’opération désignée sous le nom
d’extraction ou de prise. Elle engendre le prélèvement discret. Une 5.2.6 Décomposition de l’erreur totale
étude approfondie portant sur les solides morcelés qui seuls posent d’échantillonnage
problème [2] montre que l’extraction est correcte quand le prélève-
ment discret contient les fragments dont le centre de gravité tombe Si l’on désigne par ET l’erreur totale d’échantillonnage (précé-
à l’intérieur de la découpe et seulement ceux-là. demment erreur totale d’échantillonnage au sens large), les erreurs
C’est la règle du centre de gravité ou règle de rebond, ainsi nom- qui la composent appartiennent à deux grandes classes et l’on peut
mée par analogie avec le rebond d’un fragment sur une arête. En symboliquement écrire :
effet, quand certaines conditions sont satisfaites, il rebondit du ET = EI + EM (10)
côté de l’arête qui contient son centre de gravité. Quand cette règle
est respectée, aucune erreur ne vient alors s’ajouter aux erreurs EI EI est l’erreur liée au modèle mathématique d’intégration par
et ED déjà recensées. L’extraction est incorrecte dans le cas points,
contraire. Cette incorrection entraîne une nouvelle erreur : l’erreur EM est l’erreur de matérialisation de ce modèle, avec :
de prise EP.
EM = ED + EP + EZ (11)
soit la décomposition générale :
5.2.4 Réunion des prélèvements discrets. ET = EI + ED + EP + EZ (12)
Échantillon brut
Toutes les composantes de ET ne jouissent pas des mêmes
propriétés : quand la sélection des prélèvements ponctuels est pro-
Dans un quatrième temps, on réunit les Q prélèvements discrets babiliste (elle l’est presque toujours), EI est une erreur aléatoire ;
pour former l’échantillon brut. Dans son essence, cette réunion quand, en outre, elle est correcte, sa moyenne est toujours pratique-
n’est pas génératrice d’erreur, comme d’ailleurs toutes les opéra- ment, quoique non strictement, nulle. L’intégration est alors structu-
tions qui seront passées en revue dans le paragraphe 5.2.5, mais, en rellement juste. L’erreur EI n’est jamais structurellement nulle
pratique, elle peut engendrer des erreurs de différents types suscep- même si l’on ne saurait exclure une nullité conjoncturelle inexploita-
tibles d’altérer la composition de l’échantillon. ble car imprévisible. Nous passerons en revue les propriétés de
Ces erreurs prennent naissance quand l’intégrité des prélève- l’erreur EI au paragraphe 13.
ments n’est pas respectée. Elles sont assimilables aux erreurs de On sait définir les conditions de correction de découpe, de prise
préparation EZ que nous examinons maintenant (§ 5.2.5). et de préparation qui entraînent la justesse.
■ Quand elles sont satisfaites, mais alors seulement, les erreurs de
découpe, de prise et de préparation sont identiquement et structu-
5.2.5 Préparation des échantillons bruts rellement nulles. Le respect des conditions de correction concerne le
théoricien qui définit les règles à respecter ; le constructeur et l’ins-
L’échantillonnage, qui est une réduction de masse, doit se faire tallateur qui les respectent (ou non !) ; l’utilisateur qui choisit un
progressivement, par étages successifs. En effet, on conçoit mal le matériel correctement conçu et mis en place (ou non !), qui
prélèvement direct, sur un fût de 200 kg ou un minéralier de l’emploie et l’entretient correctement (ou non !).
200 000 t, de l’échantillon de 100 g qui va être adressé au laboratoire Les conditions de correction de découpe, de prise et de prépara-
d’analyse. Quand il s’agit de solides morcelés, il est fréquent tion sont respectivement passées en revue dans les paragraphes
d’observer cinq ou six étages d’échantillonnage. Après chacun de 7.1, 7.2 et 7.3. Les conclusions communes à ces trois sections font
ces derniers, il est souvent nécessaire, pour des raisons statistiques l’objet du paragraphe 7.4.
(chaque échantillon doit être constitué par un grand nombre de frag-
ments) de procéder à un concassage ou à un broyage. Mais les ■ Quand la découpe et la prise sont correctes, les erreurs ED et EP
appareils de cette catégorie sont sensibles à un excès d’humidité qui sont identiquement nulles. Quand ces opérations sont incorrectes,
risque de les obstruer. On doit alors procéder à un séchage partiel ED et EP sont des erreurs aléatoires de moyenne structurellement
ou total. En outre, pour des raisons de convenance industrielle, on non nulle et habituellement non négligeable. Leur variance est très
doit transférer les échantillons jusqu’au point de leur étage suivant souvent élevée. Nous décrirons au paragraphe 7.1 les règles qui per-
d’échantillonnage. Ainsi, les échantillons intermédiaires ou finaux mettent de les annuler.
doivent-ils subir un certain nombre d’opérations auxiliaires, non
■ Quand la collection des prélèvements et la préparation de
sélectives dans leur essence, mais susceptibles néanmoins d’altérer
l’échantillon sont correctes, l’erreur EZ est identiquement nulle.
la composition de l’échantillon considéré. Il s’agit de transferts,
Quand les opérations qu’elles couvrent sont incorrectes, les quatre
concassages ou broyages de solides morcelés, de séchages,
premières composantes de EZ sont des erreurs aléatoires de
d’homogénéisations, de manutentions, etc. Toutes ces opérations
moyenne et de variance non nulles, non négligeables. Les deux der-
sont potentiellement génératrices d’erreurs que nous appellerons
nières ne sont pas des variables aléatoires, les erreurs involontaires
les erreurs de préparation EZ. Ces erreurs résultent :
de manipulation sont accidentelles et assimilables, à long terme, à
— de pertes ; des variables aléatoires. Elles n’ont qu’une incidence statistique très
— de contaminations ; faible quand le personnel est convenablement formé. Les altéra-
— d’altérations de la composition chimique (séchage excessif par tions volontaires de la composition des échantillons n’ont rien à voir
exemple) ; avec la théorie de l’échantillonnage. C’est néanmoins au théoricien
— d’altérations de la composition physique (bris de fragments de l’échantillonnage qu’on demande le plus souvent de les détecter.
grossiers, etc.) ; Elles peuvent être colossales.
— de fautes opératoires accidentelles involontaires ;
— ou enfin d’altérations volontaires de la composition de l’échan-
tillon.
5.3 Échantillonnage des lots manipulables
Quand toutes les précautions sont prises pour que l’intégrité des
prélèvements et de l’échantillon soit respectée, la préparation est
par partage
dite correcte et aucune erreur supplémentaire ne vient s’ajouter aux
erreurs précédentes EI, ED, EP. Quand, au contraire, l’intégrité des Dans l’échantillonnage par partage, suivant une technique opéra-
prélèvements et/ou de l’échantillon est altérée, d’une façon ou de toire très variable d’une méthode, d’un instrument ou d’un appareil
l’autre, une erreur de préparation EZ prend naissance. à l’autre, le lot est dans un premier temps divisé en un certain nom-
bre N > 2 d’échantillons potentiels jumeaux de masses voisines et

de propriétés similaires. Ces derniers sont habituellement formés
par la réunion de fractions élémentaires obtenues par les voies les Lot L à échantillonner
plus diverses. La division peut être probabiliste ou non, correcte ou
non. Dans un second temps, on sélectionne, parmi les échantillons Point de transfert :
la matière est
potentiels, celui qui deviendra l’échantillon réel. Cette sélection peut
en chute libre
être probabiliste ou déterministe (choix délibéré de l’échantillon
Transporteur à courroie
potentiel). Quand elle est probabiliste, elle est facilement rendue
correcte par un tirage au sort (pile ou face quand N = 2, dé cubique
quand N = 6, tirage de type loto quand N est différent de 2 ou 6). Raclette
Nous passerons en revue les méthodes d’échantillonnage par Matière extraite du
partage au paragraphe 8. courant et formant
le prélèvement I
Préleveur traversier à
déplacement rectiligne
6. Échantillonnage
par prélèvement. Matière non extraite
Réalisation pratique et formant la souche S Échantillon
E=ΣI
Transporteur de reprise des souches.

Les paragraphes qui suivent sont purement descriptifs. Nous énu- En fait, courant principal du lot L.
mérerons ensuite dans les paragraphes 7.1, 7.2 et 7.3 les conditions
nécessaires et conjointement suffisantes pour que l’échantillonnage Transporteur de reprise des
réalisé soit correct. prélèvements I dont l'ensemble forme
l'échantillon E ou récipient approprié
6.1 Échantillonneurs traversiers Ce préleveur peut fonctionner de façon continue (taux élevé)
ou discontinue à l'aide d'une minuterie (taux faible).
probabilistes
a coupe verticale
Pour prélever la totalité du courant pendant une fraction du
temps, on utilise habituellement des appareils dits traversiers parce
qu’ils traversent le courant de matière de part en part en un point de
transfert lorsque la matière qui forme le courant se trouve en chute
Largeur
libre. Ce procédé s’applique aussi bien aux liquides qu’aux mélan-
W
ges multiphases ou aux solides morcelés, à la décharge d’une
tuyauterie, d’une goulotte, d’un transporteur ou d’un alimentateur.
Les appareils traversiers appartiennent à deux grandes caté- Courant à échantillonner
gories :
— les appareils à déplacement rectiligne : ces appareils sont pro- Préleveur Préleveur
babilistes dans leur principe. Leur correction (qui est alors structu- en position de en position de
relle) dépend de la satisfaction des conditions de découpe, de prise repos à gauche repos à droite
et de préparation correctes décrites dans les paragraphes
b coupe horizontale
précédents ;
— les appareils rotatifs.
En ce qui concerne les seuls solides morcelés transportés sur une Figure 5 – Échantillonneur traversier à déplacement rectiligne
courroie, nous mentionnerons également : l’échantillonnage au
cadre sur une courroie arrêtée, considéré par certaines normes
comme méthode de référence supposée intrinsèquement juste teur électrique ou par un dispositif hydraulique, pneumatique,
(nous dirions structurellement correcte donc juste). magnétique ou manuel. Nous aurons l’occasion de discuter le degré
de correction de ces différents dispositifs au paragraphe 7.1.
Les préleveurs peuvent fonctionner de façon continue (échan-
6.2 Échantillonneurs tillonneurs à chaîne sans fin) ou discontinue (tous types). Dans ce
dernier cas, l’appareil est mis en marche par une minuterie, il effec-
à déplacement rectiligne tue un ou deux passages au travers du courant et s’arrête automati-
quement en fin de course grâce à un dispositif mécanique ou
magnétique. Lorsque le compte à rebours de la minuterie réarmée
Ces appareils se composent essentiellement d’un préleveur
arrive à zéro, le cycle recommence (figure 5).
mobile qui peut être ouvert (goulotte inclinée opérant une diversion
du courant) ou fermé vers le bas (godet basculant ou à fond
ouvrant). Le préleveur traverse le courant de matière lorsqu’il est en
chute libre. Il est conçu de façon à extraire à cette occasion une 6.3 Échantillonneurs rotatifs
petite quantité de matière que nous nommerons un prélèvement ou
incrément et qui est évacuée vers l’aval du circuit d’échantillonnage.
La réunion des prélèvements effectués sur un lot donné constitue Il existe de nombreux appareils de ce type. Ils tournent autour
l’échantillon. Le préleveur est habituellement solidaire d’un chariot d’un axe, le plus souvent vertical, rarement oblique. La partie rota-
se déplaçant horizontalement, lui-même entraîné par un motoréduc- tive comporte une ou plusieurs ouverture(s) qui recoupe(nt) le cou-
rant de matière à chaque cycle de rotation en prélevant un

incrément. Le plus souvent, ces derniers sont évacués vers l’aval du Préleveur en position
Alimentation
circuit au travers de l’arbre creux de rotation. L’entraînement est de prélèvement
presque toujours assuré par un moteur électrique. Ces appareils Courant
Corps de
peuvent fonctionner soit en continu, soit en discontinu. Dans ce der- l'échantillonneur échantillonné
nier cas, on utilise une minuterie et des arrêts de fin de course Motoréducteur
(figure 6).
6.4 Échantillonnage au cadre

Préleveur
sur une courroie arrêtée ouvert
vers le haut
Ce mode d’échantillonnage est celui qui se rapproche le plus du Préleveur

Cheminement
modèle qui a été décrit au paragraphe 5.2.2 et qui consiste à décou- du prélèvement
en cours
per dans le lot allongé une tranche à faces parallèles. Cette découpe de rotation
est réalisée à l’aide d’un cadre formé de deux joues épousant la Ouverture d'évacuation des Ouverture radiale
souches (circuit principal) du préleveur
forme en auge de la courroie, maintenues à un écartement constant
(angle au centre α°)
à l’aide de deux entretoises de même longueur. On fait pénétrer les
Arbre creux d'entraînement
joues du cadre dans la matière au repos jusqu’à ce qu’elles viennent du préleveur et d'évacuation
au contact de la courroie. On recueille ensuite la matière contenue des prélèvements
b coupe horizontale
entre les joues. Si l’opérateur n’est pas maladroit, le prélèvement est
correct (figure 7). Conteneur à échantillon ou
circuit d'évacuation
Les plus graves inconvénients de cette séduisante méthode, si des prélèvements
proche du modèle mathématique de l’échantillonnage, sont d’une
part de requérir de la main-d’œuvre et d’autre part d’exiger l’arrêt Système d'évacuation des souches (circuit principal)
d’une courroie en charge, courroie qu’il faudra bien faire redémar-
rer, opération qui fatigue anormalement les moteurs électriques a coupe verticale
quand elle est répétée à court intervalle. C’est ce qui limite son
emploi à des cas exceptionnels. Figure 6 – Échantillonneur traversier rotatif
6.5 Modes non probabilistes Joues du préleveur :

d’échantillonnage des lots Entretoises elles délimitent le prélèvement
en écoulement
Une mention toute particulière doit être faite ici de deux modes
non probabilistes d’échantillonnage de lots en écoulement, ne
serait-ce que pour mettre le lecteur en garde contre les dangers
qu’ils présentent :
— l’échantillonnage manuel des liquides, des mélanges multi- Rouleaux
phases et des solides morcelés, trop souvent pratiqué car il ne
requiert aucun investissement ; outre ses défauts fonctionnels sur
lesquels nous reviendrons, ce mode d’échantillonnage contrevient Figure 7 – Échantillonnage au cadre sur courroie arrêtée
gravement aux règles de sécurité du personnel dès que le débit
dépasse quelques dizaines de tonnes par heure ;
l’échantillonnage préalable à certaines méthodes d’analyse par Il est malheureusement cautionné par certains constructeurs de
des voies physiques (exemple, la fluorescence X) lorsqu’il porte sur matériel d’analyse et par certains auteurs, inconscients de la nature
des pulpes de solides finement broyés et fait appel à un bac à niveau incorrecte des échantillons ainsi analysés ou choisissant de
constant nécessaire pour assurer le débit uniforme requis par l’ignorer.
l’appareillage d’analyse ; cet échantillonnage est habituellement
non probabiliste et, en tout état de cause, incorrect.
En effet, dans ce second cas, le bac à niveau constant favorise la 6.6 Le modèle mathématique
ségrégation différentielle des fragments présents en fonction de leur d’intégration par points
taille, de leur masse volumique et de leur forme. Pour illustrer cette
affirmation, la fluorescence X est largement utilisée dans les usines
de flottation de sulfures métalliques (Pb, Zn, Cu, Fe) qui manipulent Le lot L de teneur réelle inconnue aL que l’on se propose d’évaluer
des solides dont la taille varie entre 0,2 mm (parfois plus) et quelques s’écoule entre les instants t = 0 et t = TL. Nous supposerons le débit
micromètres, dont la masse volumique peut s’étager entre 7,5 g/cm3 constant. Soit a (t ) la teneur de la tranche de matière qui s’écoule
(galène) et 2,6 g/cm3 (gangues usuelles), et qui peuvent contenir des entre les instants t et t + dt. Par définition (figure 8) :
E
minéraux en paillettes. La probabilité pour un fragment cuboïde de TL
1
galène de 0,2 mm d’être retenu dans le bac à niveau constant qui sert a L = ------ a ( t ) dt = Surface S = ABCD
TL 0
d’échantillonneur est infiniment plus grande que celle d’une paillette
de mica de 50 µm et cette dernière a toutes chances d’être élutriée d’où :
E
vers le débordement. L’appareil est lourdement incorrect. Il en TL
résulte, dans notre exemple, que la teneur de l’échantillon a toutes a ( t ) dt = a LT L
chances d’être positivement biaisée en plomb. 0
faire à un certain nombre de conditions individuellement nécessai-

res et conjointement suffisantes. Ces conditions concernent la
a (t ) Intervalle T0 = t4 – t3 = t3 – t2 = t2 – t1 = TL/4
conception du préleveur dont est responsable le constructeur (géo-
I1 a (t1) métrie et vitesse), sa mise en place dont est chargé l’installateur, son
A I2 a (t2) I3 a (t3) exploitation et enfin son entretien qui sont du ressort de l’utilisateur.
I4 a (t4)
Généralement parlant, pour qu’un échantillonneur délivre des
Zone d'influence
de I1 échantillons corrects, donc justes, donc équitables s’il s’agit d’une
Zone d'influence Zone d'influence D opération commerciale, les conditions que nous allons résumer exi-
de I2 de I3 Zone d'influence
T0 de I4 gent une parfaite connaissance du sujet par le constructeur du maté-
B C riel, par son installateur et par son exploitant. Nous en sommes très
0 t1 t2 t3 t4 TL loin !
Temps
a courbe réelle inconnue de la fonction teneur a (t )
7.1.1 Conditions géométriques
A' ■ Appareils à trajectoire rectiligne : l’ouverture doit être délimitée

I1 a (t1) par des arêtes parallèles. On veillera à la déformation et à l’usure.
I2 a (t2) I3 a (t3) D'
I4 a (t4) ■ Appareils à trajectoire circulaire : l’ouverture du préleveur doit
R1 R2 R3
B' R4 C' être délimitée par des arêtes radiales. Certains constructeurs ne
0 t1 t2 t3 t4 TL l’ont pas encore compris et proposent des ouvertures rectangulaires
Temps
incorrectes.
La surface S'= A' B' C' D' est un estimateur de la surface S = A B C D ■ Préleveurs à trajectoire ni rectiligne ni circulaire : comme la géo-
Chaque zone d'influence est remplacée par un rectangle R1, R2, R3, R4 métrie correcte est fonction de la trajectoire, il n’y a pas de préleveur
correct possible quand cette dernière n’est pas définie (c’est surtout
S' = a (t1) T0 + a (t2) T0 + a (t3) T0 + a (t4) T0 = 4 aET0 = aETL le cas des préleveurs manuels).
[a (t1) + a (t2) + a (t3) + a (t4)] 1
aE = = Σa (tq)
4 Q
aE = estimateur de aL.
7.1.2 Conditions cinématiques
C'est la teneur de l'échantillon E et Q est le nombre de prélèvements.
■ La vitesse du préleveur doit être constante pendant toute la
b ligne brisée servant d'approximation à la fonction teneur a (t ) durée de la traversée du courant. Cette condition n’est réalisée
qu’avec les entraînements électriques (on évitera les entraînements
pneumatiques, hydrauliques, magnétiques et manuels). Le moteur
Figure 8 – Modèle mathématique de l’intégration par points : doit être assez puissant pour ne pas ralentir lorsqu’il reçoit la charge
illustration de courant.
Exemple : pour illustrer l’importance de ce problème, mentionnons
le fait que nous avons eu l’occasion de concevoir un ensemble échan-
Tous les préleveurs traversiers s’appuient sur le modèle mathé- tillonnant un courant de 16 000 t/h de solides (pointes à 20 000 t/h
matique d’intégration par points explicité à la figure 8. C’est une soit 5,5 t/s) se déplaçant à 4 m/s, ainsi qu’un courant de pulpe de
approximation qui consiste à remplacer l’aire S = ABCD par l’aire 10 000 m3/h se déplaçant en surface à 10 m/s.
S ’ = A’B’C’D’.
■ La vitesse du préleveur doit être constante d’un prélèvement à
l’autre. Cette condition secondaire est habituellement satisfaite.
7. Échantillonnage 7.1.3 Conditions impliquant la mise en place

par prélèvement.
Conditions de correction ■ La surface balayée par l’ouverture du préleveur doit très large-
ment encadrer la trace du courant. Quand cette dernière est trop
proche de l’une des positions de repos ou d’inversion de marche du
préleveur, on encourt deux risques :
7.1 Conditions de découpe correcte a) le préleveur accélère encore en attaquant le courant ;
b) le préleveur reçoit des poussières ou des éclaboussures en
position de repos.
Dans le modèle mathématique à une dimension temporelle qui
nous permettra, au paragraphe 13, d’évaluer les moments de Quand l’ouverture du préleveur ne recoupe pas complètement la
l’erreur d’échantillonnage commise, nous prenons comme prélève- trace du courant, une fraction de ce dernier échappe systématique-
ment la tranche de matière qui franchit l’ouverture du préleveur ment à l’échantillonnage qui cesse d’être probabiliste.
entre les instants t1 et t2 . Pour que la découpe soit correcte, il faut et ■ Problème posé par les poussières : quand on échantillonne des
il suffit que la durée de prélèvement (t2 – t1) soit uniforme pour tous solides fins et secs, on veillera tout particulièrement à contrôler le
les filets du courant de matière. Cette tranche est alors délimitée sort des poussières qui doivent être échantillonnées dans la même
dans l’espace par des faces parallèles qui définissent la découpe proportion que le reste de la matière. On évitera d’utiliser les puis-
correcte. santes installations de dépoussiérage qui, si elles assurent une pro-
Pour que les appareils traversiers décrits (§ 6) opèrent une tection efficace de l’environnement, peuvent biaiser un échantillon
découpe correcte, l’ouverture du préleveur doit donc découper dans de façon importante et irrémédiable. On mettra le circuit d’échan-
le courant une tranche à faces parallèles. À cette fin, ils doivent satis- tillon en très légère dépression.
7.1.4 Utilisation et entretien préleveur d’autre part. C’est cette relation que nous allons chercher
à préciser dans les paragraphes qui suivent.
Il existe une façon incorrecte d’utiliser des appareils corrects.
L’utilisateur devra connaître et respecter les conditions d’utilisation
correcte, conditions qui ne sont pas toujours précisées par le 7.2.2 Condition géométrique de prise correcte
constructeur. Par ailleurs, la correction n’est pas une propriété défi-
nitivement acquise. La déformation et l’usure des appareils devront La relation entre la largeur W de l’ouverture du préleveur et la
être surveillées. taille d des plus gros fragments du lot échantillonné est un sujet
controversé. Désignons par W0 la largeur minimale acceptable. Sui-
vant les auteurs, les constructeurs et les normalisateurs, on admet
pour le rapport W0 /d des valeurs comprises entre 2 et 4, avec une
7.2 Conditions de prise correcte tendance assez générale à accepter la valeur 3, au moins pour les
solides de plus de 3 mm. Ce sujet a fait l’objet d’une étude expéri-
mentale [2] qui confirme, pour les fragments grossiers, la validité de
7.2.1 Rappel de la règle de rebond l’expression :
ou règle du centre de gravité pour d > 3 mm W > W0 = 3 d (13)
Comme nous avons eu l’occasion de le dire (§ 5.2.3), l’extraction, Cette règle ne vaut évidemment pas pour les faibles valeurs de d
ou prise, est correcte quand le prélèvement opéré est composé par et il ne viendrait à l’idée de personne (au moins l’espérons-nous)
les unités (fragments, molécules, ions, etc.) dont le centre de gravité d’échantillonner, par exemple, un sable de 0,2 mm à l’aide d’un pré-
tombe à l’intérieur de la découpe (correcte ou non) et seulement leveur de 0,6 mm d’ouverture. On conçoit bien intuitivement qu’il
celles-là. Cette règle du centre de gravité résulte de l’observation existe un minimum absolu au-dessous duquel il est dangereux de
d’un courant de solides morcelés tombant sur une arête horizontale descendre. Là encore, la valeur à retenir est controversée. Certains
immobile : les fragments rebondissent du côté de l’arête où se pro- constructeurs proposent des ouvertures de 2 à 3 mm, mais des
jette leur centre de gravité. Pour les liquides, on peut admettre que études expérimentales ont été effectuées en diverses occasions et il
cette règle est toujours respectée à la condition, toutefois, que la a été montré qu’il était raisonnable d’admettre un minimum absolu
fonction évacuatrice du préleveur soit convenablement assurée. de 9 ou mieux 10 mm [2]. Nous retiendrons donc :
Seuls posent un réel problème les solides morcelés et les pulpes
qu’ils forment lorsqu’ils sont finement broyés dans l’eau ou tout pour d < 3 mm W > W 0 = 9 ou mieux 10 mm (14)
autre liquide.
Pour les débits de solides ou de pulpe dépassant une centaine de
La règle du centre de gravité est respectée sans problème pour tonnes ou de mètres cubes par heure ou pour des courants très
tous les fragments qui tombent directement dans le préleveur ou à rapides, on prendra un coefficient de sécurité plus ou moins impor-
l’extérieur de celui-ci sans toucher les arêtes, à la condition qu’il tant.
n’existe aucune obstruction à la fonction évacuatrice du préleveur.
Ce point concerne la conception, la construction et l’entretien de Quand les expressions (13) et (14) sont satisfaites (et sous réserve
l’appareillage. que l’expression (15) (§ 7.2.3) le soit aussi), la prise est correcte et
aucune erreur d’extraction n’est enregistrée. Quand, par contre,
Les fragments qui rebondissent sur l’arête avant d’un préleveur elles ne le sont pas, l’extraction est incorrecte et une erreur d’extrac-
mobile (celle qui aborde le courant la première) le font d’une cer- tion prend naissance, qui affecte sélectivement les fractions les plus
taine façon. Au niveau de l’arête arrière, le problème est différent car grossières. Cette dernière peut être très importante (plus de 10 %).
elle reçoit deux catégories de fragments : ceux qui tombent directe-
ment sur elle et ceux qui la heurtent après avoir d’abord rebondi
vers l’arrière sur l’arête avant. En ce qui concerne les premiers, ils 7.2.3 Condition cinématique de prise correcte
rebondissent de la même façon que ceux qui heurtent l’arête avant :
par raison de symétrie, il y a compensation statistique entre les
rebonds primaires incorrects qui interviennent au niveau des deux Si nous désignons par V la vitesse du préleveur et par V0 le maxi-
arêtes. Seuls posent un problème les rebonds secondaires. En effet, mum qu’il convient de ne pas dépasser, les expériences relatées
un fragment qui a rebondi sur l’arête avant et vers l’arrière appar- dans notre référence [2] montrent qu’il est raisonnable d’admettre :
tient de droit au prélèvement et il faut impérativement qu’il retombe
quel que soit d : V < V 0 = 0,6 m/s (15)
dans le prélèveur. Si cette condition est satisfaite, l’extraction est
correcte.
On rencontre encore, malheureusement, des appareils qui déve-
Il existe deux catégories de fragments pour lesquels elle ne l’est loppent des vitesses allant jusqu’à 3 m/s dont la commercialisation
pas : ceux qui, après avoir rebondi sur l’arête avant, survolent l’arête est encouragée, pas toujours tacitement, par certaines normes.
arrière et ceux qui retombent à l’extérieur après avoir rebondi sur Quand l’expression (15) est satisfaite en même temps que les
cette dernière. Dans les deux cas, l’extraction est incorrecte et géné- expressions (13) et (14), la prise est correcte et aucune erreur
ratrice d’erreurs. d’extraction n’est enregistrée. Quand, par contre, elle ne l’est pas,
Quand on cherche à analyser le phénomène, on se rend bien l’extraction est incorrecte et une erreur d’extraction prend naissance
compte intuitivement que les facteurs en cause sont au nombre de qui affecte sélectivement les fractions les plus grossières. Cette
trois : erreur peut être très importante (plus de 10 %).
— la taille des plus gros fragments du lot (une donnée du

problème) ; 7.2.4 Pourquoi contrevient-on aux règles
— la largeur de l’ouverture du préleveur, c’est-à-dire la distance d’extraction correcte ?
entre les arêtes ;
— la vitesse du préleveur ; quand l’arête arrière se rapproche trop
En grande partie par ignorance mais, bien souvent, par calcul. Si
vite pendant le rebond d’un fragment sur l’arête avant, tout se passe
l’on désigne par W l’ouverture du préleveur et par V sa vitesse uni-
comme si l’ouverture était cinématiquement réduite.
forme, on montre facilement que la durée pendant laquelle chaque
On en arrive à la conclusion qu’il doit exister une relation entre la filet du courant est prélevé est uniforme et égale à W/V. Si l’on dési-
taille des plus gros fragments d’une part, l’ouverture et la vitesse du gne par M0 (t ) le débit moyen du courant échantillonné et par Q le
nombre de prélèvements formant un échantillon horaire, la masse d’autre part la composition granulométrique, quand cette dernière
MI0 du prélèvement moyen et la masse ME de l’échantillon horaire est critique et ne doit faire l’objet d’aucune réduction.
s’écrivent : ● Il peut y avoir altération de la teneur en humidité par addition
MI0 = M0 (t ) W/V et M E = Q M I0 (16) d’eau (exposition aux intempéries ou aux embruns, absorption
d’humidité atmosphérique par les produits secs, en zone équato-
Les investissements à prévoir pour réduire en continu un tel riale tout particulièrement) ou soustraction d’eau (exposition au
échantillon, le coût de cette réduction, sont une fonction croissante soleil ou à toute autre source de chaleur).
de sa masse ME, ce qui explique que certains utilisateurs, certains ● On peut observer une altération de la granularité d’un solide
constructeurs soient tentés de réduire W au-dessous du seuil W0 et grossier lorsque ce dernier tombe en chute libre ou roule sur une
d’accroître V au-delà de sa limite admissible V0. pente : il y a alors destruction de fragments grossiers et création de
fragments plus fins (pénalisés dans certains contrats) par éclate-
ment au choc, écrasement ou cisaillement entre fragments voisins
7.3 Conditions de préparation correcte (extraction des trémies, roulement sur pentes inclinées, etc.).
■ Fautes opératoires involontaires
■ Respect de l’intégrité des prélèvements et de l’échantillon L’accent est mis ici sur le qualificatif involontaire. Il s’agit de mala-
La préparation englobe toutes les opérations — non sélectives dresse, de manque de rigueur, d’inexpérience, de négligence, etc.
dans leur essence — que subissent les prélèvements et les échan- L’opérateur est de bonne foi mais, par exemple, il renverse un
tillons entre l’instant où ils pénètrent dans le préleveur et celui où ils échantillon et le ramasse tant bien que mal ; mélange des fractions
parviennent à l’étage suivant d’échantillonnage ou à l’analyse. Non appartenant à des échantillons différents ; se trompe d’étiquette ou
sélectives dans leur essence, il importe que ces opérations le res- de flacon.
tent dans leur réalisation. Si l’on excepte les réductions granulomé- La fréquence de telles erreurs tend vers zéro quand on emploie un
triques (concassages, broyages, etc.) et les séchages (partiels ou personnel qualifié, ce que nous recommandons vivement.
complets) qui font souvent partie de ces préparations, l’intégrité
physique et chimique de la matière qui fait l’objet de la préparation ■ Altération volontaire de l’échantillon
ne doit subir aucune atteinte. L’opérateur est ici de mauvaise foi et c’est de propos délibéré qu’il
Nous avons dénombré six classes d’erreurs de préparation : fausse l’échantillon. L’échantillonnage commercial ne s’est pas
— erreur par contamination ; encore totalement affranchi de cette pratique qui empoisonne bien
— erreur par perte ; souvent les relations entre acheteur et vendeur.
— erreur par altération de la composition chimique ; Nous avons plus récemment rencontré une autre motivation à
— erreur par altération de la composition physique ; une altération intentionnelle des échantillons : la volonté de faire
— erreur résultant de fautes opératoires involontaires ; condamner à tort telle industrie qu’on accuse de polluer l’environne-
— erreur résultant d’une intention délibérée de fausser l’échan- ment.
tillon.
Il suffit d’énoncer les causes possibles d’erreur pour fournir en
même temps au lecteur la liste des fautes à ne pas commettre.
7.4 Conclusions concernant la correction
■ Erreurs par contamination
de l’échantillonnage
Les principales sources de contamination sont : les poussières
extérieures, les matières présentes dans le circuit d’échantillonnage
avant l’opération, la rouille résultant d’une corrosion du matériel, la Les conditions de correction de l’échantillonnage sont connues et
poudre, métallique ou non, qui prend naissance par l’abrasion du elles ne sont pas utopiques. Il ne dépend que des intéressés
matériel (en particulier lors du concassage ou du broyage de mine- (concepteurs et constructeurs de matériels, utilisateurs) qu’elles
rais siliceux). soient respectées. Il est impératif qu’elles le soient.
■ Erreurs par perte de matière
Les principales sources de pertes sont : les débordements intem-
pestifs de l’appareillage, l’émission de poussières (se méfier des sys-
tèmes de dépoussiérage trop puissants), le nettoyage incomplet de
l’installation après usage, le rejet de certaines fractions granulométri- 8. Échantillonnage des lots
ques (refus de crible notamment) lors des pulvérisations contrôlées.
■ Altération de la composition chimique
manipulables par partage
La composition chimique d’une matière est une liste de propor-
tions, généralement massiques et ramenées (pour les solides) à la
matière sèche. Toute altération de la masse de solides secs ou de 8.1 Définition et introduction
composant critique altère donc la composition chimique. On
observe, par exemple, au niveau du réseau, des fixations d’oxy-
gène, de gaz carbonique ou d’eau. On peut également observer une Dans l’échantillonnage par partage, suivant une technique opéra-
élimination d’eau de constitution, plus rarement de gaz carbonique. toire très variable d’une méthode, d’un instrument ou d’un appareil
Dans tous les cas, l’opération critique est le séchage. Sauf cas très à l’autre, le lot est, dans un premier temps, subdivisé en un certain
particuliers, au moins pour les matières minérales, le séchage devra nombre N > 2 d’échantillons potentiels jumeaux de masses voisines
être conduit en étuve ventilée réglée à 105-110 °C. Les plaques et de propriétés similaires. Cette division peut être probabiliste ou
chauffantes, bains de sable et autres tubes à infrarouges devront non, correcte ou incorrecte. Dans un second temps, on sélectionne
être évités ou utilisés avec les plus grandes précautions, car ces parmi ces derniers un ou plusieurs échantillons réels. Cette sélec-
modes de chauffage risquent de créer des surchauffes locales. tion peut être probabiliste ou non, correcte ou incorrecte. Les échan-
tillons potentiels sont eux-mêmes formés par la réunion de fractions
■ Altération de la composition physique élémentaires obtenues par les voies les plus diverses. L’échantillon-
Par convention, au moins dans les industries minérales, on nage par partage s’applique essentiellement aux lots de masse
nomme composition physique : d’une part la teneur en humidité, manipulable.
Un lot à échantillonner est dit manipulable quand il est économi- l’échantillonnage a vu le jour et a, pour la première fois, été consi-
quement possible de le manipuler dans son intégralité, à seule fin déré comme autre chose qu’une simple manutention. C’est aussi
de l’échantillonner. La limitation étant d’ordre économique, il faut dans l’industrie minière que s’est développée la théorie de l’échan-
que la masse du lot soit assez faible ou sa valeur assez grande pour tillonnage des matières morcelées.
justifier le coût de la manipulation. Jusqu’à ces vingt dernières La méthode de quartage est, fort justement, en voie de dispari-
années, cette dernière se faisait toujours conformément à l’étymolo- tion. Il en existe de nombreuses variantes, mais aucune, à notre
gie, c’est-à-dire à la main, et c’est dans cet esprit qu’ont été conçues connaissance, ne prévoit la sélection au hasard (pile ou face
toutes les méthodes d’échantillonnage par partage, actuellement s’impose) de celle des deux diagonales dont les quartiers seront
limitées à quelques tonnes. sélectionnés. Elle consiste, après une homogénéisation des plus
La généralisation des pelles mécaniques de toutes tailles ouvre sommaires par pelletage du lot sur lui-même de façon à former un
depuis lors des possibilités d’échantillonnage par partage qui n’ont cône, à étaler ce dernier en forme de galette arrondie que l’on par-
pas encore été convenablement exploitées par les utilisateurs tage en quatre quartiers. Deux quartiers opposés sont retenus pour
(§ 8.4). former un échantillon. Le quartage est toujours plus coûteux, plus
Nous distinguerons les appareils (qui demandent une source compliqué, moins sûr que le pelletage alterné, cas particulier du pel-
d’énergie extérieure, habituellement électrique), les instruments letage fractionné que nous allons examiner maintenant.
(qui ne demandent pas d’énergie autre que manuelle) et les ■ Échantillonnage par pelletage au soutirage fractionné
méthodes de partage (qui mettent en œuvre des outils manuels sim-
ples tels que des pelles ou des seaux). Si différents que puissent être ● Pelletage fractionné vrai
ces appareils, ces instruments ou ces méthodes, ils sont tous réduc- Pour le pelletage, se reporter à la figure 9. C’est à la fois la plus
tibles au même modèle général défini précédemment : partage pro- simple, la moins coûteuse et la plus fiable des méthodes manuelles
prement dit suivi de sélection. de partage. On commence par se fixer le taux d’échantillonnage B
que l’on écrit :
■ Le partage proprement dit peut être techniquement correct : B = 1/N (N entier)
chaque unité constitutive du lot a alors une égale probabilité de se
retrouver dans l’un quelconque des échantillons jumeaux. Mais il Avec les solides, on reprend à la pelle le lot L et on déverse les pel-
peut aussi ne pas l’être, auquel cas les jumeaux peuvent être très letées une par une et successivement, de façon à former, pelletée
dissemblables. par pelletée, N tas bien séparés les uns des autres qui, en fin de par-
tage, constituent autant d’échantillons potentiels. Dans un second
■ La sélection peut être probabiliste, mais il est fréquent qu’elle soit temps, on sélectionne au hasard par un tirage de type loto celui des
déterministe (c’est alors, dans une manipulation de routine, tou- N échantillons potentiels qui sera retenu comme échantillon réel [2]
jours le même échantillon potentiel qui est sélectionné). Si elle est (figure 22.4, page 389).
correcte et si l’échantillon réel est tiré au sort parmi les échantillons
● Soutirage fractionné vrai
potentiels, l’opération globale est structurellement correcte, même
si le partage est incorrect puisque, grâce à cet ultime tirage au sort C’est l’application de la même méthode aux liquides et aux
(qui aura tout intérêt à être confié à une main innocente), chaque mélanges multiphases ayant les propriétés rhéologiques des
unité constitutive retrouve une égale probabilité de figurer dans liquides (que nous appellerons génériquement les liquides). La pelle
l’échantillon réel. est remplacée par un seau, ou tout autre récipient, et les tas par des
cuves réceptrices : les deux procédés fonctionnent suivant le même
principe.
C’est grâce à cet ultime recours que le partage présente un
avantage que ne possède pas l’échantillonnage par prélève-
ment : il peut toujours — à peu de frais — être rendu correct,
donc juste, donc commercialement équitable. C’est dans les
opérations commerciales que le partage trouve un champ
d’applications particulièrement large.
Nous passerons en revue tour à tour :

— les méthodes manuelles ne faisant appel qu’à des outils Lot L
(pelle…) :
• quartage, 1+6+11+16+etc.
• pelletage ou soutirage fractionné,
• pelletage ou soutirage alterné ;
— les instruments ne nécessitant pas d’énergie électrique : 2+7+12+17+etc. E1
• diviseur à riffles (ou à couloirs) ; 3+8+13+18+etc.
— les appareils nécessitant de l’énergie électrique : 4+9+14+19+etc.
• diviseurs rotatifs à alimentation tournante, 5+10+15+20 etc.
E2
• diviseurs rotatifs à alimentation fixe.
E3
8.2 Méthodes manuelles E4

E5
■ Échantillonnage par quartage Ce pelletage produit cinq échantillons potentiels de taux 1/5
L’intérêt de cette méthode manuelle, qui se trouve être la plus
ancienne méthode d’échantillonnage des solides morcelés, est prin-
cipalement historique. Rappelons pour mémoire que c’est à l’inter-
face commerciale des industries minières et métallurgiques que Figure 9 – Pelletage fractionné vrai de taux 1/N = 1/5
● Pelletage ou soutirage fractionné dégénéré

Le pelletage fractionné dégénéré (figure 10) se distingue du pelle-
tage vrai par le fait qu’au lieu de constituer N tas jumeaux que l’on
soumet ensuite à une sélection probabiliste, on ne constitue que
deux tas formés dans les proportions de 1 et N – 1. Avec N = 5, le tas
n° 1 est formé par une pelletée sur 5 alors que le tas n° 2 est formé Lot L
par les quatre autres pelletées. La rigueur voudrait que l’on tire au Taux 1/N = 1/5
sort entre 1 et 5 le rang de la première pelletée qui sera déposée sur E
le tas n° 1 [2] (figure 22.5, page 389). E est un échantillon
La dégénérescence du procédé réside dans la suppression de la prédéterminé
sélection probabiliste : le tas n° 1 est un échantillon prédéterminé Pelletées
car on n’échantillonne pas pour prélever les 4/5 d’un lot. Le pelle- n° 3 + 8 + 13 + 18 + etc.
tage dégénéré s’apparente en cela à un échantillonnage par prélève- Taux (N –1)/N = 4/5
ment plutôt qu’à un partage. Le soutirage dégénéré est la S est une souche
transposition aux liquides du pelletage dégénéré. L’un comme prédéterminée S
l’autre peuvent être avantageusement utilisés dans les échantillon-
nages techniques, mais — en raison des risques de biais volontaire-
ment induit par l’opérateur — on tâchera de les éviter dans
l’échantillonnage commercial.
Exemple : c’est par pelletage mécanique fractionné dégénéré qu’a Ce pelletage produit un échantillon E et une souche S
pu être réalisé (au taux de 1/20) le premier étage de l’échantillonnage
commercial (contradictoire) d’un lot de plus de 15 000 t de minerai
entreposé sur un quai portuaire. Figure 10 – Pelletage fractionné dégénéré de taux 1/N =1/5
Cela constitue à notre connaissance un record, au moins provi-

soire, car les possibilités de ce mode d’échantillonnage sont loin
d’avoir été exploitées par les utilisateurs. Ce mode opératoire pour-
rait offrir une solution probabiliste au plus difficilement soluble de
tous les problèmes d’échantillonnage, celui qui concerne les lots
statiques de fort tonnage. Ce n’est qu’une question de coût.
■ Échantillonnage par pelletage ou soutirage alterné Lot L
C’est le cas particulier d’un pelletage ou soutirage fractionné dans
lequel N = 2 (figure 11). Les deux échantillons potentiels ont des
masses voisines, ce qui a pour conséquence que cette technique
n’est jamais dégénérée : un tirage à pile ou face permet toujours de
rendre la sélection finale correcte. Cette technique, souvent répéti-
tive pour atteindre de faibles taux, est très utilisée en échantillon-
nage commercial.
EA EB
8.3 Instruments ne nécessitant
pas d’énergie électrique
■ Division en deux à l’aide d’un diviseur à riffles EA = pelletées (1+3+5+etc.) EB = pelletées (2+4+6+etc.)
■ Le diviseur à riffles (ou à couloirs) est un petit instrument formé EA et EB sont deux échantillons potentiels
par la juxtaposition d’un certain nombre pair (habituellement entre
12 et 20) de couloirs inclinés au moins à 45°, se déversant alternati- Figure 11 – Partage en deux par pelletage alterné de taux 1/N = 1/2
vement vers la gauche et la droite dans deux récipients de capacité
adéquate [2] (figures 22.9 et 22.10, page 395). Le lot à partager est,
en premier lieu, déposé sur une pelle rectangulaire et régulièrement
étalé pour former une galette d’épaisseur à peu près uniforme. Cet
instrument ne doit être utilisé que sur des solides morcelés
(figure 12). L’utilisation que nous en avons vu faire sur des pulpes A1 B1 A2 B2 A3 B3 A4 B4
de solides finement broyés dans l’eau est sujette à caution, ainsi que
l’utilisation de plusieurs appareils en cascade, en raison de ségréga-
tions latérales difficiles à éviter.
On sélectionne au hasard (pile ou face s’impose) celle des deux A1 + A2 + A3 + A4 = EA
moitiés qui sera retenue comme échantillon. Comme toutes les divi-
sions en deux, l’opération est le plus souvent répétitive jusqu’à
obtention (à un facteur K près : 1 < K < 2) de la masse requise.
EB = B1 + B2 + B3 + B4
Ce petit instrument manuel, qui existe en différentes tailles sui-
vant la granularité et la masse de matière à partager, est très
répandu sur le terrain, dans les ateliers et les laboratoires d’échan- EA et EB sont deux échantillons potentiels
tillonnage pour diviser en deux des masses allant de quelques cen-
taines de kilogrammes à quelques dizaines de grammes. On ne sait
malheureusement pas le miniaturiser en raison des difficultés de Figure 12 – Division en deux à l’aide d’un diviseur à riffles
nettoyage quantitatif (collage statique). (ou à couloirs)
On évitera l’utilisation incorrecte qui consiste à déverser la totalité couronne distributrice séparant les fractions du partage mais, cette
du lot, préalablement déposée sur la pelle rectangulaire, de façon fois, l’alimentateur est fixe et la couronne répartitrice mobile.
brutale près de l’une des deux extrémités. Des essais précis [2] ont De ce fait, au moins dans les appareils existant sur le marché, les
montré que les deux pseudomoitiés avaient alors des masses et des récipients d’accueil ont une capacité nécessairement limitée à quel-
compositions systématiquement différentes (plusieurs pour-cent en ques kilogrammes ou quelques litres. Ces appareils sont particuliè-
valeur relative). À ce défaut près, qui est facile à éviter quand on le r e m e n t b i e n a d a p t é s a u x d e u x p h a s e s fin a l e s d e t o u t
connaît, c’est un instrument très commode. On se méfiera des émis- échantillonnage commercial. Le principal constructeur français de
sions de poussières. matériel d’échantillonnage propose divers appareils à enflaconnage
Certains utilisateurs ont cru ingénieux de disposer plusieurs (trois direct, ce qui réduit les manipulations et les risques qui leur sont
ou quatre) diviseurs à riffles en cascade, chacun d’eux recevant associés. Un exemple typique concernant des concentrés uranifères
l’une (toujours la même) des deux moitiés obtenues à l’étage pré- met en œuvre un premier appareil équipé de quatre flacons de 2 l.
cédent. Deux d’entre eux sont utilisés pour l’estimation directe de l’humi-
Sur le plan pratique, en raison du manque de régulation entre les dité, les deux autres sont, après séchage, introduits dans un second
étages, de l’alimentation dissymétrique des appareils et du fait appareil de même type mais de taille plus petite, alimentant 12 fla-
qu’aucune sélection n’était possible de la moitié retenue, les échan- cons de 0,2 l recevant 12 échantillons jumeaux d’une centaine de
tillons recueillis se sont toujours révélés biaisés. grammes destinés respectivement aux laboratoires du vendeur, de
l’acheteur, de l’arbitre, ou conservés en réserve. Ces appareils peu-
L’appareil de construction artisanale à sept couloirs que nous vent être enclos dans des boîtes à gants à atmosphère contrôlée, ce
avons rencontré quelque part au Nouveau Monde doit être consi- qui permet tout à la fois d’éviter les échanges d’humidité avec
déré comme un accident regrettable. l’atmosphère en pays tropical ou équatorial et la contamination de
l’environnement par d’éventuelles poussières.
8.4 Appareils nécessitant

de l’énergie électrique
9. Calcul des erreurs
■ Partage à l’aide d’un diviseur rotatif à alimentateur tournant
commises. Caractérisation
Cet appareil est utilisable avec les liquides, les pulpes de solides de l’hétérogénéité
finement broyés dans un liquide ainsi qu’avec les sables secs.
Bien que rien, dans son principe, ne s’oppose à son utilisation
pour des débits industriels, cet appareil est actuellement réservé au Nous avons, au paragraphe 4, indiqué que les méthodes et appa-
laboratoire où il peut partager des masses comprises entre quel- reils non probabilistes d’échantillonnage n’étaient pas accessibles à
ques centaines de kilogrammes et quelques kilogrammes. l’approche théorique, avec la conséquence inévitable qu’il est
impossible d’estimer même le simple ordre de grandeur des erreurs
Un récipient cylindroconique prolongé par un tube et une pince commises, dont la composante systématique — le biais — est sou-
de Mohr (servant à régler le débit d’écoulement) se vide dans un vent très importante. Il est alors prudent de ne pas parler d’échan-
organe distributeur qui tourne autour d’un axe vertical à une vitesse tillon mais de spécimen. Nous avons conseillé à nos lecteurs de les
constante de l’ordre de 10 tr/min. La matière se déverse au-dessus éviter à tout prix car un spécimen obtenu par des voies non proba-
d’une couronne faite de N entonnoirs adjacents en forme de secteur bilistes apporte une information trompeuse, plus dangereuse que
ayant même angle au centre. N est un nombre habituellement pair l’absence d’information. Nous avons donc concentré notre attention
et compris entre 6 et 12, mais rien ne s’opposerait à ce qu’il soit sur la caractérisation de l’hétérogénéité en vue de l’échantillonnage
impair et égal à 5, comme tel appareil parfaitement correct que nous probabiliste : par partage des lots manipulables, par prélèvement
avons eu l’occasion de rencontrer. En fin d’opération, après un éven- des lots en écoulement à l’aide d’échantillonneurs traversiers, tous
tuel rinçage lorsqu’on échantillonne des pulpes, chaque récipient deux accessibles à l’analyse théorique.
contient un N-ième de la masse mise en jeu. Un tirage au sort per-
met de sélectionner celui des échantillons potentiels qui sera retenu
comme échantillon réel. Cet appareil peut également être utilisé :
— soit en recherche pour constituer des échantillons jumeaux 9.1 Introduction
aussi peu dissemblables que possible sur lesquels on effectue des
essais comparatifs ; on réduit ainsi le bruit de fond (variance rési-
duelle en analyse de la variance) lié à la composition des échan- Notre approche va consister :
tillons effectivement traités ; — dans un premier temps, à caractériser l’hétérogénéité à l’aide
— soit en échantillonnage commercial pour constituer les échan- de paramètres et de fonctions ;
tillons jumeaux destinés aux différentes parties d’un contrat, ache- — dans un second temps, à estimer les moments des erreurs
teurs, vendeurs, auxiliaires, aux arbitres éventuels et à la réserve [2] d’échantillonnage à l’aide des paramètres et fonctions retenus pour
(figure 22.1, page 399). caractériser l’hétérogénéité.
Mais la tentation est grande d’en faire un appareil de partage
La caractérisation de l’hétérogénéité sera développée en trois
dégénéré en supprimant par exemple (N – 1) secteurs et en n’en
étapes :
conservant qu’un seul. Lorsque l’entonnoir est bien délimité par des
arêtes radiales, le danger est mineur, mais on rencontre parfois des — caractérisation de l’apport d’hétérogénéité d’une unité au sein
entonnoirs rectangulaires de forme incorrecte. d’un lot (§ 9.2) ;
— caractérisation de l’hétérogénéité globale d’une population ou
On peut utiliser les diviseurs rotatifs à alimentateur tournant
d’une suite d’unités, suivant le modèle à zéro dimension (§ 10) ;
quelle que soit la masse du lot (qui peut être alimenté en continu). Il
suffit alors de prévoir des récipients assez grands pour recevoir les — caractérisation de l’hétérogénéité séquentielle d’une suite
fractions, ce qui est possible puisqu’ils sont fixes. d’unités et, par exemple, celle que constituent les lots en écoule-
ment, suivant le modèle à une dimension (§ 11).
■ Partage à l’aide d’un diviseur rotatif à sole tournante Nous nous contenterons, dans les paragraphes suivants, de pré-
Le principe général est le même, seule la réalisation change. Il y a senter au lecteur les résultats de nos développements théoriques, le
toujours déplacement relatif entre une source d’alimentation et une renvoyant à la référence [2] pour plus de détails.
9.2 Définition de l’apport d’hétérogénéité Cet apport d’hétérogénéité jouit de propriétés extrêmement
importantes et peut être considéré comme le vecteur de toutes les
d’une unité au sein d’un lot donné erreurs d’échantillonnage, quel que soit le modèle auquel on se
réfère, qu’il s’agisse de la population (modèle à zéro dimension) ou
de la suite des valeurs de hm (modèle à une dimension).
Considérons :
L un certain lot de matière formé d’unités discrètes,
Des développements théoriques qui ne trouvent pas leur
Nu le nombre de ces unités, place ici ont pu montrer que, vis-à-vis de l’hétérogénéité comme
Um l’unité courante de L avec m = 1,2, …, Nu . de l’échantillonnage du lot L, l’unité Um pouvait être caractéri-
sée à l’aide du paramètre unique hm .
Ces unités peuvent être formées :
— soit par des objets dotés d’individualité (fragments d’un solide
morcelé, molécules, ions, etc.) ;
— soit par des groupes non isolés d’objets voisins d’un de ces
types ; 10.Caractérisation
— soit par des capacités de conditionnement ou de transport
contenant un certain nombre de ces objets (sacs, fûts, camions, de l’hétérogénéité
wagons, etc.). globale d’un ensemble
Dans tous les cas, nous posons, en principe, que l’intégrité de ces
unités n’est pas remise en cause pendant la durée de l’échantillon-
nage. Les prélèvements opérés sont toujours composés d’une ou Un ensemble peut être soit une population, soit une suite.
plusieurs unités entières. Vis-à-vis de son hétérogénéité, comme de Cette caractérisation fait intervenir deux paramètres distincts :
son échantillonnage, l’unité Um est complètement définie par les
trois descripteurs suivants : — l’hétérogénéité de constitution HCL du lot L : elle est définie
comme la variance s 2(hm) — identique au carré moyen car la
Mm masse totale de composants actifs dans Um , moyenne m(hm) est structurellement nulle — de la population des
Am masse de composant critique (celui dont on cherche à estimer la valeurs de hm ; ce paramètre présente un intérêt principalement
teneur) dans Um , théorique ;
— l’invariant d’hétérogénéité IHL du lot L ; cet invariant intervient
am teneur critique de Um , c’est-à-dire la grandeur à laquelle on directement dans les calculs pratiques ; il est dérivé de HCL mais, à
s’intéresse, définie comme le quotient : la différence de ce dernier, on peut toujours l’estimer pratiquement,
am ≡ Am /Mm (17) soit par suite d’observations simples, comme nous le verrons au
paragraphe 10.2, soit expérimentalement ; c’est ce paramètre que
nous nous contenterons de présenter ici.
En raison de la définition (17), la teneur am , et avec elle toutes
les teneurs dont il sera question dans les paragraphes qui sui-
vent, sont des grandeurs comprises entre 0 et 1. L’usage
commun veut qu’on les exprime le plus souvent en points pour 10.1Définition de l’invariant
cent ou %. Dans les calculs, on retiendra que 10 % doit s’écrire d’hétérogénéité IHL du lot L
10/100 = 0,10 (et non pas 10 comme on le voit faire souvent).
Nous dirons que les teneurs doivent être exprimées en valeur
décimale. La théorie fait intervenir HCL qui possède le grave défaut pratique
de ne pas pouvoir être déterminé, même dans son ordre de gran-
deur, dans les populations indénombrables que constituent les lots
Quand trois grandeurs sont reliées par une identité telle que (17), de solides finement morcelés. Fort heureusement, c’est le produit
la connaissance de deux d’entre elles permet de calculer la troi- HCL ML / Nu , défini comme l’invariant d’hétérogénéité IHL , qui inter-
sième, avec la conséquence que deux suffisent à définir complète- vient dans les calculs pratiques et que nous présentons ici. Par
ment l’unité considérée. On retient habituellement la masse Mm et définition :
la teneur am .
2 2
Désignons de même par ML , AL et aL les descripteurs correspon- ML 2 ML 1 ( am Ð aL ) Mm
IH L ≡ -------- s ( h m ) ≡ -------- ⋅ ------- ∑ - ⋅ --------------------------2-
--------------------------
dants du lot L. Ils sont définis par les identités suivantes : Nu Nu Nu aL
2
( ML ⁄ Nu )
m
ML ≡ ∑ Mm AL ≡ ∑ Am aL ≡ AL / ML (18) 2 2
( am Ð aL ) Mm
- ⋅ ----------
≡ ∑ --------------------------
L’homogénéité d’un lot L ne saurait être définie autrement que par m aL
2 ML
l’identité structurelle : (21)
a m ≡ a m?prime? ≡ a L quels que soient m et m ?prime? (19) Cet invariant a la dimension d’une masse. On montre qu’il consti-
tue bien cependant une propriété intrinsèque de la matière, indé-
Il est donc naturel de considérer que l’hétérogénéité attachée pendamment de la masse ou de l’effectif de la population
à la présence de l’unité Um au sein du lot L est proportionnelle à considérée.
(am – aL) qui s’annule en cas d’homogénéité. Par ailleurs, la pertur-
bation associée à cette hétérogénéité est proportionnelle à la masse
Mm . Pour ces raisons, nous avons été amenés à définir la grandeur
sans dimension hm , apport d’hétérogénéité de l’unité Um au sein du
10.2Cas des matières morcelées.
lot L : Transformation de IHL
( am Ð aL ) Mm
h m ≡ N u ------------------------ ⋅ ---------- (20)
aL ML Ce n’est que dans le cas des populations d’effectif faible et
dénombrable qu’il est possible de calculer IHL d’après son expres-
La moyenne de hm est nulle comme on le vérifie aisément. sion (21). Dans le cas des lots de matière morcelée dont les unités
sont indénombrables (grains minéraux, graines végétales, etc.),

nous avons montré en [2] qu’il était possible — au prix d’approxima- 11.Caractérisation
tions qui n’altèrent pas son ordre de grandeur — de transformer
l’expression (21) en :
de l’hétérogénéité
IHL = c β f g d 3 (22) séquentielle d’une suite
■ c est un paramètre de constitution, mathématiquement défini,
qui prend, pour les matières à deux composants : l’un (A), critique, Nous avons souligné, au paragraphe 2.4, la différence d’essence
de masse volumique δA , en proportion aL (c’est la précision de l’esti- qui existe entre les populations, dont nous venons de caractériser
mation de aL qu’on cherche à évaluer), l’autre (B), de masse volu- l’hétérogénéité à l’aide du scalaire IHL , et les suites ordonnées assi-
mique δ B , en proportion bL = 1 – aL , la forme simple : milables à des objets à une dimension, que l’on doit caractériser,
non plus à l’aide d’un scalaire mais de diverses fonctions que nous
bL nous proposons de présenter maintenant.
c = ------ ( b L δ A + a L δ B ) (23)
aL Ce qui, mathématiquement, distingue une suite d’une population,
c’est l’ordre qui caractérise la première, ordre générateur d’une
Dans cette expression, les teneurs seront impérativement expri- autocorrélation au moins potentielle, sachant que dans la seconde,
mées en valeur décimale (10 % s’écrira 0,10) et les masses volu- les notions mêmes d’ordre et d’autocorrélation sont vides de sens.
miques en grammes par centimètre cube (g/cm3). Pour fixer les idées du lecteur, nous nous placerons dans le cadre
Le paramètre de constitution a la dimension (mais non la signifi- d’une suite chronologique telle que, par exemple :
cation physique) d’une masse volumique. Il est susceptible de pren- — la suite formée par les unités de conditionnement d’une indus-
dre des valeurs s’échelonnant de 10–2 pour les matières très pures trie productrice, ces unités étant numérotées dans l’ordre de leur
(valeurs élevées de aL), à 108 et plus pour les très faibles valeurs de production ;
aL (exemple : minerais alluvionnaires d’or ou de diamant, mais aussi — la suite formée par l’ensemble ordonné de tous les prélève-
certaines toxines présentes dans les produits agricoles ou alimen- ments potentiels, disjoints et complémentaires, dont la réunion
taires). Il est donc capital, dans un calcul d’erreurs d’échantillon- constitue un certain lot L en écoulement ;
nage, de savoir estimer au moins son ordre de grandeur. — la suite formée par les prélèvements successifs opérés à inter-
valles réguliers sur ce même courant de matière, et dont la réunion
■ β est un paramètre de libération des constituants, dont la valeur constitue l’échantillon E représentant le lot L.
peut s’échelonner théoriquement entre 0 et 1 (sans dimension), et Dans chacun de ces exemples, nous sommes en présence d’uni-
pratiquement entre 0,1 et 1. Il prend cette dernière valeur quand les tés Um rangées par ordre croissant de l’indice m avec m = 1, 2, …, Nu
constituants (A) et (B) sont totalement séparés l’un de l’autre et une et l’autocorrélation de la suite n’est pas autre chose que la corréla-
valeur inférieure lorsqu’ils sont partiellement ou complètement tion entre telle propriété de l’unité Um , sa teneur am par exemple, et
associés sous la forme d’unités mixtes telles que les fragments d’un son rang m.
minerai contenant à la fois le minéral de valeur et la gangue. Cette
notion est généralisable avec les graines végétales, les produits ali-
mentaires, mais aussi avec la plupart des matières morcelées. Lors-
que l’on ne possède aucune information sur la libération des 11.1Fonction caractéristique.
constituants, il est toujours prudent de retenir β = 1. Définition du variogramme
■ f est un paramètre de forme des fragments. Sauf dans des cas
C’est à Georges Matheron [4] que revient le mérite d’avoir déve-
exceptionnels, sa valeur est toujours voisine de 0,5 (sans dimen-
loppé la théorie du variogramme.
sion).
Reprenons le même lot L qu’au paragraphe 10, composé des
■ g est un paramètre de resserrement granulométrique. Il est pra- mêmes unités Um représentées par leur descripteur unique, l’apport
tiquement compris entre 0,2 et 1 (sans dimension). Il prend cette d’hétérogénéité hm mais, cette fois, au lieu d’avoir été attribué de
dernière valeur pour des unités parfaitement calibrées (modèle : les façon inconnue, aléatoire ou arbitraire, l’indice m est attribué sui-
billes de roulement). Pour un lot de céréales, par exemple, il vaut vant l’ordre chronologique. Nous désignerons par :
environ 0,75. Pour des solides calibrés entre deux tamis dont les j un certain intervalle discret (j = 1, 2, …, J ) séparant deux unités
ouvertures sont dans un rapport compris entre 2 et 4, il vaut environ de rangs m et m’ avec m’ = m + j ;
0,50. Pour les solides concassés ou broyés, mais non calibrés, il vaut
dh (m, j ) l’accroissement de hm aux bornes de l’intervalle j :
environ 0,25. Il est rare qu’il prenne une valeur inférieure.
dh (m, j ) = hm’ – hm (24)
■ d est la taille des plus grosses unités constituantes. De façon plus
précise, le développement de la théorie prévoit que c’est l’ouverture v (j ) le variogramme de hm défini comme le demi-carré moyen de
du tamis à maille carrée qui retient (ou retiendrait) 5 % de la masse l’accroissement dh (m, j ) quand m prend toutes les valeurs possi-
totale du lot. L’estimation de d ne doit être faite avec grande préci- bles m = 1, 2, …, (Nu – j ).
sion que pour ses valeurs élevées. Si l’on ne dispose d’aucun moyen Nous définissons ainsi :
de calibrage ou d’aucune analyse granulométrique, il suffit de choi-
1
v ( j ) = ------------------------- ∑ [ d h ( m , j ) ]
sir sur le lot de matière une dizaine d’unités que l’on considère 2
(25)
visuellement comme les plus grossières. Leur calibre moyen est un 2 ( Nu Ð j )
bon estimateur de d. Pour des raisons d’homogénéité dimension-
nelle, d doit impérativement être exprimée en centimètres (cm). dh (m, j ) a une moyenne structurellement non nulle car l’effectif
Nu – j varie avec j . C’est pourquoi le variogramme est défini comme
un demi-carré moyen et non comme une demi-variance comme on
le voit écrit trop souvent, y compris chez les spécialistes.
10.3Utilité pratique de l’invariant IHL Le calcul du variogramme peut aisément être informatisé quand
on dispose de la suite de Nu valeurs de hm . Pour illustrer cette défi-
nition qui peut paraître abstraite, nous présentons ci-après le calcul
Nous nous contenterons, dans ce paragraphe, de dire que, dans du variogramme pour j = 1 et j = 2 tel qu’on le pratiquait encore au
certaines conditions qui seront précisées au cours des paragraphes début des années soixante pour Nu = 60 : on calcule l’écart qui existe
12 et 13, la variance de l’erreur d’échantillonnage est proportion- entre les valeurs situées l’une au-dessous de l’autre, c’est-à-dire les
nelle à l’invariant d’hétérogénéité IHL. accroissements dh (m, j ), puis leur demi-carré moyen.
■ Calcul de v ( j ) pour j = 1 tillonner en soumettant chaque unité du lot à une sélection probabi-
liste, l’unité Um bénéficiant d’une probabilité Pm d’être sélectionnée
Suite ordonnée des Nu valeurs de hm au profit de l’échantillon.
h1 h2 h3 h4 h57 h58 h59 h60 Lorsque les valeurs de Pm sont identiques à une constante P,
o o o o o o o o l’échantillonnage est correct. Nous retiendrons désormais cette
hypothèse.
h1 h2 h3 h4 h57 h58 h59 h60
o o o o o o o o
Suite ordonnée des Nu valeurs de hm décalée de j = 1 12.2Échantillonnage équiprobable.

Définition et propriétés de l’erreur
■ Calcul de v ( j ) pour j = 2
fondamentale EF
Suite ordonnée des Nu valeurs de hm
h1 h2 h3 h4 h57 h58 h59 h60 L’erreur fondamentale EF est l’erreur commise lorsque toutes les
o o o o o o o o unités constitutives du lot L sont soumises à l’épreuve de sélection
avec une égale probabilité P d’être sélectionnées (l’échantillonnage
h1 h2 h3 h4 h57 h58 h59 h60 est donc correct), mais, en outre, elles le sont individuellement et
o o o o o o o o indépendamment. Ces conditions définissent le modèle équiproba-
ble d’échantillonnage, pratiquement tel que nous l’avons présenté
Suite ordonnée des Nu valeurs de hm décalée de j = 2 dès 1953. On montre que, pour tous les besoins de la pratique :
Le manque de place nous empêche de donner des exemples d’un m (EF ) = 0 (29)
tel calcul. Le lecteur trouvera dans la référence [2] une multitude
L’échantillonnage équiprobable est donc structurellement juste.
d’exemples pratiques. Disons cependant que l’analyse variographi-
que est une technique délicate qui ne s’improvise pas. 2 1ÐP 1 1
s (EF ) = ------------- IH L = -------- Ð -------- IH L (30)
P ML ME ML
11.2Fonctions auxiliaires expression dans laquelle ML est la masse du lot L et ME celle de
du variogramme l’échantillon E (assimilée ici, pour les besoins de la pratique, à la
moyenne PML de sa distribution). C’est à partir de l’égalité (30)
La fonction variogramme v ( j ) et, en particulier, la suite des points qu’on peut résoudre un bon nombre des problèmes pratiques
v (1), v (2), etc., dont nous venons d’illustrer le calcul, ne sont pas d’échantillonnage.
directement utilisables pour exprimer les variances d’échantillon- Ces égalités ne sont qu’approximatives, mais les termes correctifs
nage. Il nous faut encore définir les fonctions auxiliaires suivantes : sont toujours négligeables dans la pratique, ce qui n’est pas vrai
— la moyenne intégrale simple w (j ) ainsi définie : avec l’échantillonnage incorrect. Nous avons vu (§ 10) comment on
pouvait estimer IHL d’après les propriétés de la matière. Il existe
1
w ( j ) ≡ ---
j
E v (j ′) dj ′
j
0
(26)
également une méthode expérimentale d’estimation, décrite dans la
référence [2], et des logiciels permettant de résoudre ce problème
(ECHANT, SAMP, cf. [6]).
— la moyenne intégrale double w’ (j ) ainsi définie :
1
w ′ ( j ) ≡ ---
j E w ( j ′ ) dj ′ ≡ ---j2- E dj ′ E v (j ″) dj ″
0
j
2
j
0 0
j
(27) La propriété essentielle de l’erreur fondamentale EF, celle qui
justifie son appellation, est que, de toutes les erreurs d’échan-
tillonnage, c’est la seule qu’on ne sache jamais annuler, même
Nous définirons au paragraphe 13 les fonctions génératrices sur le papier. C’est aussi la seule que l’on sache facilement esti-
d’erreurs d’échantillonnage à partir des fonctions auxiliaires. Elles mer a priori.
constituent le pont entre les théories de l’hétérogénéité et de
l’échantillonnage.
L’erreur totale d’échantillonnage équiprobable se réduit à
(cf. § 5.2.6) :
11.3Palier du variogramme ET ≡ EI ≡ EF (31)
C’est la variance de la population des valeurs de hm :

vP = s 2 (hm) (28)
12.3Échantillonnage simplement correct.
Définition de l’erreur de ségrégation
et de groupement ESG
12.Moments de l’erreur Quand les unités sont sélectionnées correctement (probabilité
uniforme P ), non plus individuellement et indépendamment mais
d’échantillonnage. par groupes d’unités voisines (les prélèvements ou incréments) une
erreur supplémentaire vient s’ajouter à l’erreur fondamentale EF,
Lots à zéro dimension l’erreur de ségrégation et de groupement ESG.
Sa moyenne est toujours négligeable quoique non nulle. L’échan-
tillonnage simplement correct est donc structurellement juste. Cette
12.1Échantillonnage correct erreur tire son nom du fait que sa variance est proportionnelle à
et échantillonnage incorrect deux paramètres :
— le paramètre de groupement Y qui s’annule uniquement
Le lot L est une population de Nu unités et est caractérisé par un quand les incréments sont formés d’une seule unité (on est alors
invariant d’hétérogénéité IHL. Nous nous proposons de l’échan- ramené au problème précédent de l’échantillonnage équiprobable) ;
— le paramètre de ségrégation Z qui s’annule quand la distribu- palier du variogramme qu’il suffit de diviser par le nombre Q de pré-
tion spatiale des unités est caractérisée par l’absence de corrélation lèvements composant l’échantillon E pour exprimer la variance de
entre la position d’une unité et sa composition ; cela définit l’homo- l’erreur d’intégration EI. Il existe une fonction génératrice d’erreurs
généité naturelle de distribution (hétérogénéité minimale). pour chaque mode de sélection. C’est ainsi que nous définirons [2] :
C’est une telle distribution que s’efforcent d’atteindre, pas tou- ■ Wsy ( j ) : la génératrice d’erreurs de l’échantillonnage systéma-
jours avec le succès que l’on souhaiterait, les appareils d’homogé- tique :
néisation par agitation ou brassage (silos d’homogénéisation des Wsy (j ) = 2w (j/2) – w ’ (j ) (34)
farines de cimenterie, capacités rotatives de mélange, secoueurs de
flacons, agitateurs à hélices fonctionnant dans les cuves, etc.). s 2 (EI )sy = Wsy (j ) / Q (35)
On ne sait pas estimer directement la variance de ESG, pas plus
que les paramètres Y et Z. Par contre, on sait estimer expérimenta- ■ Wst ( j ) : la génératrice d’erreurs de l’échantillonnage stratifié au
lement la somme des variances de EF et ESG. C’est la variance de hasard :
l’erreur EI que nous avons définie au § 5.2.6. En revanche, on sait Wst (j ) = w ’ (j ) (36)
définir les conditions de minimisation de s 2 (ESG ) : on prélève les
incréments les plus petits possible et on homogénéise la matière s 2 (EI )st = Wst (j ) / Q (37)
avant son échantillonnage.
■ Wha ( j ) : la génératrice d’erreurs de l’échantillonnage direct au
L’erreur totale d’échantillonnage correct se réduit alors à : hasard :
ET ≡ EI ≡ EF + ES (32) Wha (j ) = s 2 (hq) = Cte (38)
s 2 (EI )ha = Wha (j ) / Q (39)

12.4Échantillonnage incorrect.
Erreurs de matérialisation EM
13.3Moments de l’erreur d’intégration EI
L’ensemble des valeurs de Pm ne se réduit pas à une constante P.
Comme nous l’avons vu au paragraphe 5.2.6, l’incorrection se tra-
duit par une erreur de matérialisation EM qui est la somme de trois Par définition, l’erreur d’intégration est l’erreur que l’on commet
composantes, les erreurs de découpe ED, de prise EP et de prépara- lorsque l’on substitue au segment [0, TL] de l’axe des temps, modèle
tion EZ. Les propriétés de ces erreurs ont été décrites dans les para- à une dimension du lot L, l’échantillon ponctuel formé par la réunion
graphes 7.1, 7.2 et 7.3. des Q instants tq . Cette opération s’apparente à l’estimation par
points de l’intégrale d’une courbe, ce qui justifie le nom donné à
L’erreur d’échantillonnage probabiliste incorrect s’écrit : l’erreur.
ET ≡ EI ≡ EF + ESG + EM ≡ EF + ESG + ED + EP + EZ (33) Dans la pratique, les trois modes probabilistes de sélection sont
toujours corrects, avec la conséquence que, quel que soit le mode
de sélection retenu, la moyenne de l’erreur d’intégration est nulle :
m (EI )sy = m (EI )st = m (EI )ha = 0 (40)
13.Moments de l’erreur
Quant aux variances de EI, elles nous sont fournies par les expres-
d’échantillonnage. sions (35), (37) et (39). Dans les deux premières, il y a lieu de prendre
Lots à une dimension pour valeur de l’intervalle j :
— échantillonnage systématique : l’intervalle constant Tsy entre
les prélèvements consécutifs ; Q = TL / Tsy (nombre entier arrondi,
cf. [2]) ;
13.1Modes probabilistes usuels — échantillonnage stratifié au hasard : la longueur constante Tst
de sélection des incréments des strates (qui est également l’intervalle moyen entre deux prélève-
ments consécutifs) ; Q = TL / Tst (nombre entier arrondi, cf. [2]).
Qu’il s’agisse d’une distance ou d’un temps, on peut imaginer une
infinité de modes de sélection des points de prélèvement. Pour fixer
les idées sur un cas concret, nous nous fixerons comme objectif 13.4Calcul de la variance de l’erreur
la sélection de Q instants tq compris entre l’instant t = 0 de début
de l’écoulement du lot L et l’instant t = TL où cet écoulement d’intégration EI par modélisation
s’achève. Nous ne retiendrons que trois modes probabilistes de du variogramme
sélection des prélèvements ponctuels :
— la sélection à intervalles égaux et positionnement initial au
hasard (plus simplement échantillonnage systématique) ; La théorie montre qu’il y a une filiation directe, par opérateurs
— la sélection à strates égales et positionnement au hasard dans mathématiques interposés, entre l’apport d’hétérogénéité h, le
chaque strate (plus simplement échantillonnage stratifié au variogramme v (j ), les fonctions auxiliaires w (j ) et w ’(j ), les généra-
hasard) ; trices d’erreur W (j ) et la variance d’intégration s 2 (EI ). Or, l’étude
— la sélection directe au hasard dans l’intervalle (0, TL). d’un très grand nombre de cas nous a montré que, très générale-
ment, l’apport d’hétérogénéité hq d’un prélèvement Ιq pouvait être
décomposé en une somme de quatre termes :
hq = h1q + h2q + h3q + h4q (41)
13.2Fonctions génératrices d’erreurs.
Variance s 2 (EI ) avec h1q composante de discontinuité de hq ,
h2q composante de continuité de hq ,
Les fonctions génératrices d’erreurs (sous-entendu d’échantillon- h3q composante périodique de hq ,
nage) sont des fonctions dérivées des fonctions auxiliaires et du h4q composante aléatoire de hq
On retrouve la même décomposition pour v (j ) ; w (j ) ; w ’(j ) et ne s’annule jamais. Avec les données réelles, nous avons montré
W (j ). L’expérience variographique [2] et l’analyse de ses résultats (32) qu’elle était égale à la somme :
nous permettent de déceler la forme du variogramme et de ses
composantes. s 2 (EI1) = s 2 (EF ) + s 2 (ES ) (47)
Dans le cas le plus général, le variogramme v (j ) s’écrit : En termes variographiques, elle s’exprime par :
v (j ) = v1(j ) + v2(j ) + v3(j ) + v4(j ) (42)
s 2 (EI1) = v0 / Q (48)
avec v1( j ) composante de discontinuité, ordonnée du
variogramme à l’origine v (0). C’est une ■ EI2
constante positive v0 jamais nulle : À la différence de la matière, le temps, l’espace géométrique dans
lesquels se situent nos observations possèdent une continuité qui
v1(j ) = v (0) = v0 = s 2(h1q ) = Cte > 0 (43)
tient à leur essence immatérielle. C’est pourquoi, à côté de la
v2( j ) composante de continuité. On peut souvent composante h1, nous trouvons une composante de continuité h2,
l’écrire (à l’intérieur d’un domaine limité) : parfois nulle, qui reflète la tendance de l’évolution du processus
générateur de la matière considérée, tendance généralement imper-
v2(j ) = v1 + v2 j (44) ceptible entre une unité et ses voisines mais parfaitement apprécia-
où v1 est une constante positive ou nulle et v2 ble à long terme. Dans certains cas, on parle de dérive. On peut ainsi
une constante quelconque, passer de h2 à v2 (j ), w2 (j ), w2′ (j ), W2 (j ) et enfin à s 2 (EI2). Contrai-
rement à s 2 (EI1), s 2 (EI2) est une fonction du mode de sélection.
v3( j ) composante périodique. Dans les cas simples : Cette dernière variance s’écrit (Ts désignant, suivant le mode, l’inter-
v3( j ) = v3 (1 – cos 2 π j / 3 ) (45) valle constant ou moyen entre incréments consécutifs) :
où v3 est une constante positive ou nulle et 3 la 2 1 Ts v 1T 2s

période du phénomène, s ( EI 2 ) sy = ---- W sy ( T s ) = ------ W sy ( T s ) = --------------
- (49)
Q TL 6 TL
v4( j ) composante aléatoire, positive, jamais nulle
Les paramètres v0 , v1 , v2 , v3 , v4 et 3 sont les paramètres vario- Ts v 1T 2s v 2T s
3
2 1
graphiques. On les détermine à l’issue d’une expérience variogra- s ( EI 2 ) st = ---- W st ( T s ) = ------ W st ( T s ) = --------------
- + --------------
- (50)
phique à partir de laquelle on peut soit modéliser le variogramme Q TL 3 TL 6 TL
suivant (42), soit, technique plus efficace décrite dans [2] et [10], cal-
culer point par point les fonctions auxiliaires, les génératrices 2 1 Ts
s ( EI 2 ) ha= ---- W ha ( T s ) = ------ v P (51)
d’erreurs et les variances d’erreurs. On montre que EI est une Q TL
somme de quatre composantes :
vP étant défini au paragraphe 11.3.
EI = EI1 +EI2 + EI3 + EI4 (46)
Dans ces expressions interviennent les paramètres variographi-
avec EI1 composante de discontinuité de EI, ques v1 , v2 , vP , que l’on sait exprimer expérimentalement, TL qui
EI2 composante de continuité de EI, est une donnée du problème et enfin Ts = TL /Q l’intervalle constant
ou moyen entre prélèvements consécutifs qui constitue, avec le
EI3 composante périodique de EI, choix du mode de sélection, le paramètre sur lequel nous pouvons
EI4 composante aléatoire de EI jouer pour contrôler s 2 (EI2).
■ EI1 En ce qui concerne le choix du mode de sélection, nous retien-
drons que, dans le cas le plus général, c’est la sélection systémati-
Cette composante exprime tout ce que la matière recèle de dis-
que à intervalle constant Tsy qui est à la fois la plus reproductible et
continuité essentielle. La continuité n’est en effet qu’un concept
la plus simple à mettre en œuvre (une simple minuterie suffit). Elle
mathématique qui ne s’applique à la matière que de façon approxi-
ne présente un risque — mais un risque susceptible d’être très
mative. Toute matière est réductible à un ensemble d’éléments
grave — que lorsque le terme périodique est important (voir ci-
discrets : fragments, molécules, ions, atomes, et autres particules
après) et quand Tsy est un multiple de la période 3 . Alors, mais
élémentaires.
alors seulement, l’échantillonnage stratifié au hasard s’impose à
Quand il s’agit de liquides, les fluctuations de h1 sont faibles et la l’utilisateur comme étant l’équivalent d’une assurance tous risques :
composante EI1 tend à devenir imperceptible. Sa variance n’en est on perd un peu sur la reproductibilité moyenne mais on élimine le
pas moins toujours positive. Avec les solides morcelés, au contraire, risque d’erreur grave.
les fluctuations de h1 sont importantes et la composante EI1 peut
devenir prépondérante. Dans tous les cas, la suite des valeurs de h1 ■ EI3
présente toutes les apparences d’une suite de valeurs aléatoires et C’est l’erreur qui résulte des fluctuations périodiques de l’hétéro-
se comporte comme telle. On la caractérise par la variance s 2 (h1q), généité. D’après notre expérience, ces fluctuations, que l’on observe
jamais nulle. aussi bien sur les teneurs a que sur les masses M, sont toujours
Cela est déjà vrai quand on utilise, pour exprimer l’apport h, les introduites par le fonctionnement des matériels de manutention ou
valeurs réelles, toujours inconnues, des teneurs et des masses qui de traitement. Mentionnons les pompes centrifuges fonctionnant
entrent dans sa définition (20). Ce l’est plus encore quand on tra- sur des mélanges multiphases susceptibles de se ségréger, les cir-
vaille sur des données expérimentales (teneurs, masses) qui ne cuits de concassage ou de broyage des solides morcelés, la reprise
constituent que des estimations approximatives des grandeurs réel- de stocks à l’aide d’une roue-pelle, etc. La période de ces fluctua-
les inconnues. La variance de EI1 contient alors un terme qui traduit tions est habituellement de l’ordre de 5 à 20 min qui est aussi le
toutes les erreurs de mesures. domaine dans lequel on est habituellement tenté de choisir l’inter-
valle constant entre prélèvements d’un échantillonnage systémati-
Quand ces dernières sont faites dans les conditions dites de répé-
que primaire. L’erreur maximale est atteinte quand Tsy = n 3
tabilité (unité de méthode, d’appareillage, d’opérateur, de temps et
2 (n entier) : l’échantillonnage est opéré en phase avec le phénomène
de lieu) — mais seulement alors — la variance résultante s m des
périodique. La variance de EI3 est alors indépendante du nombre Q
erreurs de mesures peut être considérée comme une constante. Elle
de prélèvements :
peut alors être estimée ou mesurée et éventuellement soustraite de
la valeur expérimentale de s 2 (EI1). Corrigée ou non, cette variance s 2 (EI3)sy = v3 (52)
Pour l’échantillonnage stratifié au hasard, dans les mêmes 3) lorsque le lot a été réduit à zéro ou une dimension : suivre les
conditions : recommandations des paragraphes 7.1, 7.2, 7.3 et 7.4 pour assurer
s 2 (EI3)st = v3 / Q (53) la correction. Seul un échantillonnage correct est structurellement
juste, donc équitable dans les opérations commerciales. Quand
ce qui montre l’intérêt de ce dernier dont la variance est divisée l’échantillonnage est correct, mais seulement alors, l’erreur totale
par Q. En l’absence de fluctuations périodiques, v3 s’annule ainsi ET se réduit à l’erreur de modèle ou d’intégration EΙ, seule calcula-
que s 2 (EI3). Observons que l’échantillonnage direct au hasard est ble expérimentalement. Son minimum est l’erreur fondamentale EF,
toujours moins reproductible que les deux autres modes. seule erreur que l’on sache estimer a priori ;
■ EI4 4) alors, mais seulement alors, se préoccuper de la variance : il est
vain de le faire tant qu’on ne s’est pas assuré d’une moyenne nulle.
C’est l’erreur aléatoire résiduelle. C’est la résultante de toutes les Se fixer une variance maximale à ne pas dépasser (parfois appelée
fluctuations qui n’ont pas été recensées ci-dessus. Sa variance est : crédit d’erreur ) et la répartir entre les différents étages d’échan-
tillonnage (additivité des variances). À chaque étage, soupeser les
s 2 (EI4) = v4 / Q
risques de fluctuations périodiques et opter en conséquence pour
une sélection systématique ou stratifiée au hasard. Calculer ensuite
l’intervalle constant Tsy ou moyen Tst maximal, en résolvant en Tsy
13.5Calcul point par point de la variance ou Tst les équations (49) et (50). Pour différentes raisons, les unes
économiques, les autres techniques, lorsque des sélections systé-
de l’erreur EI matiques interviennent en cascade, il est recommandé d’adopter
une suite d’intervalles décroissants (exemple : 10 min, 2 min, 25 s,
5 s). On interposera des capacités tampons pour régulariser l’ali-
Ce calcul commence par le calcul, point par point, des fonctions mentation des étages secondaire et suivants ;
auxiliaires et des génératrices d’erreurs.
5) ne jamais oublier ce point fort important : le système d’échan-
Lors de la modélisation du variogramme, on réduit ce dernier à tillonnage doit assumer deux fonctions complémentaires et
une somme de termes algébriques que l’on intègre pour en déduire indissociables :
dans un premier temps les fonctions auxiliaires, puis les génératri-
— une fonction de sélection : l’échantillonnage doit être correct ;
ces d’erreurs et enfin les variances d’intégration.
nombreux sont les constructeurs qui l’oublient au profit de la
Cette technique, qui est largement répandue chez les géostatisti- seconde ;
ciens, principaux utilisateurs du variogramme, ne nous avait jamais — une fonction de manutention : les prélèvements opérés doi-
vraiment satisfait en chronostatistique. L’expérience nous a montré, vent s’écouler librement vers l’aval du circuit ; avec les matières
en effet, qu’à l’exception des variogrammes linéaires qui constituent morcelées, l’humidité est le caractère le plus critique ; on devra sou-
une minorité, cette technique était peu fiable. Elle possède à nos vent sécher, au moins partiellement, pour permettre l’écoulement
yeux, cependant, l’intérêt didactique indiscutable de décomposer un sans collage ; cela vaut pour les échantillonneurs, mais aussi pour
phénomène complexe en une somme de composantes simples, tous les appareils de préparation qui les accompagnent ; toute sta-
démarche cartésienne s’il en est. tion intégrée d’échantillonnage fonctionne comme un tube digestif
Nous avons donc mis au point et expérimenté une méthode éco- qui ne tolère aucune obstruction ;
nome en hypothèses qui suit la réalité d’aussi près que possible et
qui présente l’avantage de pouvoir être informatisée sans difficulté
à l’issue du calcul des points du variogramme. Elle est fondée sur le Toute station d’échantillonnage qui manque à satisfaire à ces
calcul des intégrales point par point. Il serait trop long de la décrire conditions constitue un danger pour son utilisateur. Elle délivre
ici en détail, aussi invitons-nous le lecteur intéressé, à se référer aux des spécimens et non des échantillons représentatifs.
sections 12.10 et 12.11 de [10]. C’est la méthode que nous utilisons
et recommandons désormais, à l’exclusion de la première. 6) s’assurer de l’échantillonnage correct des lots de masse
manipulable : la condition à remplir pour qu’un échantillonnage soit
correct est que tous les éléments constitutifs du lot L (fragments,
molécules, ions) reçoivent une égale probabilité d’être sélectionnés
au profit de l’échantillon. Pour un lot de masse manipulable occu-
14.Stratégie à adopter pour pant un certain domaine D, cette condition peut être satisfaite de
deux façons :
résoudre un problème a) tous les éléments de volume du domaine D reçoivent une égale
d’échantillonnage probabilité d’être sélectionnés. La distribution des éléments consti-
tutifs au sein de D peut alors être quelconque ;
b) tous les éléments constitutifs sont distribués au hasard au sein
Il ne peut s’agir ici que de recommandations générales. Le lecteur du domaine D. Cela peut être réalisé par une homogénéisation effi-
devra, pour le détail, se reporter aux références [2] et [10]. Il faut : cace qui donne à tous les éléments constitutifs du lot une égale pro-
babilité de tomber dans n’importe quel élément de volume du lot. La
1) se convaincre qu’un spécimen prélevé de façon non probabi- sélection des éléments de volume retenus comme prélèvements
liste est une bombe à retardement : nous avons vécu des exemples peut alors être quelconque.
dans lesquels des millions (plus récemment des centaines de mil-
lions) de dollars étaient en jeu, qui résultaient de la méconnaissance
de ce fait ;
2) s’assurer que le problème peut être résolu de façon probabi-
liste : il existe des problèmes économiquement insolubles et le stock 15.Conclusions
immobile d’un million de tonnes (ou même beaucoup moins) de
matière à bon marché en est le prototype. Seuls sont solubles de
façon probabiliste les problèmes où le lot se trouve naturellement C’est l’un des mérites des Techniques de l’Ingénieur que d’entrou-
ou peut être artificiellement réduit à un modèle à zéro dimension vrir les pages du traité Analyse et Caractérisation à un spécialiste de
(ensemble d’unités non ordonnées) ou à une dimension (ensemble l’échantillonnage et nous en sommes reconnaissants à ses respon-
d’unités ordonnées ou matière en écoulement) ; sables. Mais, ces quelques pages ne représentent guère que
l’essence d’un résumé [10] d’ouvrages encore incomplets de 607 et On observe ce manque de conscience à tous les niveaux de la hié-
653 pages [2] et [9]. Elles n’ont pas d’autre prétention que de sensi- rarchie, depuis celui du Directeur général qui doit arbitrer des inves-
biliser le lecteur à une science dont il ne soupçonne peut-être pas tissements (entre un spectrographe et un échantillonneur le choix est
même l’existence. dérisoire !) jusqu’à celui de l’opérateur non qualifié chargé à l’impro-
viste de l’échantillonnage, en passant par le corps enseignant.
Or, pratiquement, toutes les analyses sont effectuées sur des Tant que subsisteront cette non-reconnaissance de l’échantillon-
échantillons, et les erreurs d’échantillonnage qui les précèdent nage en tant que science, ce manque d’enseignement, de diffusion
s’ajoutent aux erreurs d’analyse. À l’heure actuelle, pour amé- et de prise de conscience, on continuera, dans les plus grandes
liorer la précision des estimations, ce n’est pas dans l’analyse de nos sociétés comme dans nos laboratoires, dans nos centres de
qu’il faut investir, financièrement mais surtout intellectuelle- recherche si justement réputés, à rencontrer des analystes, dotés de
ment, c’est dans l’échantillonnage. la formation la plus brillante, concevoir avec des prodiges d’ingénio-
sité et utiliser avec un soin inouï les méthodes et les matériels les
plus sophistiqués pour analyser avec trois ou quatre chiffres signifi-
Il a été écrit : « On vise maintenant des traces dont les teneurs catifs des échantillons prélevés à la sauvette par un personnel non
sont des fractions de milliardième… ». qualifié et parfois entachés d’erreurs de 10 % et plus (1 000 %
seraient plus réalistes avec des teneurs de 10 –9).
L’auteur de ces deux lignes réalise-t-il les contraintes scientifiques
extraordinaires auxquelles l’échantillonnage préalable doit être sou- Sachez cependant que la théorie de l’échantillonnage existe,
mis si l’on veut seulement atteindre un intervalle de confiance de qu’elle est dans le domaine public depuis 45 ans pour sa part la plus
± 100 % ? Est-il prêt à soumettre à l’analyse des dizaines de gram- ancienne et … qu’elle est française. Puisse cette dernière qualité ne
mes pulvérisés à quelques micromètres ? Doit-on considérer l’ana- pas la déprécier aux yeux de ses utilisateurs potentiels et puissent
lyse comme une fin en soi ? Comme un art non figuratif sans rapport ces derniers savoir qu’elle est mieux connue, mieux diffusée, plus
direct avec la réalité ? Ce débat entraîne de notre part les considéra- utilisée dans les pays de langue anglaise (États-Unis, Canada, Aus-
tions désabusées suivantes que nous prions le lecteur de bien vou- tralie, Afrique du Sud, etc.) qu’en France.
loir pardonner : pour l’Université, l’échantillonnage est doté d’une Ainsi en témoignent la référence [7], les cours postuniversitaires
mystérieuse non-existence. L’absence quasi générale d’enseigne- organisés en Amérique du Nord ou en Australie, etc., par nous-
ment de sa théorie et de sensibilisation des ingénieurs et techni- mêmes et diverses personnes, mais aussi dans des pays considérés
ciens est responsable du manque de conscience de l’existence en Europe — par dérision, sans doute, ou par antiphrase – comme
même des problèmes. Pour une majorité des utilisateurs, cette pays en voie de développement tels que le Chili et le Brésil. Entre
science se ramène à une simple technique de manutention. autres… !
P
O
U
Échantillonnage R
E
par Pierre GY N
Ingénieur de l’École supérieure de physique et de chimie industrielles
de la ville de Paris (ESPCI)
Docteur-ingénieur, Docteur ès sciences
Ingénieur-conseil
S
A
Bibliographie V
Références
[1] GY (P.). – Sampling of particulate materials.
vier 1967), 188 p. Tome 2 : Théorie générale
(fin) et Erreurs opératoires, Numéro spécial,
[9] GY (P.). – Sampling of heterogeneous and
dynamic material systems. Elsevier, Amster-
O
[2]
Theory and practice. ELSEVIER, Amsterdam
(1re éd. 1979, 2e éd. révisée 1982), 432 p.
GY (P.). – Hétérogénéité, Échantillonnage, [6]
Revue de l’Industrie Minérale,15 septembre
1971, 280 p.
BROUSSAUD (A.) et CLIN (F.). – Logiciels
[10]
dam,1992, 653 p.
GY (P.). – L’échantillonnage des lots de
matière en vue de leur analyse. Masson,
I
[3]
Homogénéisation. Masson, Paris 1988, 607 p.
GY (P.). – The analytical and economic impor-
ECHANT (français) et SAMP (anglais). Réso-
lution de problèmes d’échantillonnage selon
la théorie de Pierre Gy. Bureau de Recher-
[11]
Paris, 1996, 148 p.
GY (P.). – Sampling materials for analytical
purposes. Traduction de [10] par A.G. Royle.
R
tance of correctness in sampling. Analytica
ches Géologiques et Minières, Orléans, À paraître chez John Wiley, Londres, en 1998.
Chimica Acta, 190 1986, p. 13-23.
France.
[4] MATHERON (G.). – Les variables régionali- Dans les Techniques de l’Ingénieur
[7] PITARD (F.F.). – Pierre Gy’s sampling theory,
[5]
sées et leur estimation. Thèse de Doctorat
d’État. Masson, Paris 1965, 305 p.
GY (P.). – L’échantillonnage des minerais en
sampling practice. CRC Press, Boca Raton,
Florida. Ouvrage en deux volumes 1989.
ALLEN (T.). – Granulométrie. Traité Analyse et
Caractérisation P 1040 (1988) vol. P2. P
[8] Statistique appliquée à l’exploitation des
vrac. Tome 1 : Théorie générale, Numéro
spécial, Revue de l’Industrie Minérale, 15 jan-
mesures. Publié par la CETAMA chez Mas-
son, 1986.
L
Logiciels
U
ECHANT (français), se reporter à la référence [6]. SAMP (anglais), se reporter à la référence [6]. S
Adresses électroniques
e-mail de l’auteur : gy @pierregy.com site Internet « échantillonnage » :
http://www.imcn.mc/pierregy.com/
échantillonnage.
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1. Questions à propos de l’échantillonnage .......................................... P 220 - 2

D ans bien des cas, l’objet dont on cherche à évaluer la composition

1. Questions à propos Avertissement aux lecteurs

C’est une variable le plus souvent aléatoire (exceptions cf. § 7.3) er

r 2 (e) ≡ 0 (7) Figure 1 – Reproductibilité, justesse et représentativité

Telle propriété d’une installation d’échantillonnage est dite struc-

Caisse du Sonde de section

En l'absence d'agitation, l'échantillonnage reste probabiliste

— l’échantillonnage par prélèvement : il est habituellement

5.1 Possibilités d’échantillonnage

de la totalité du courant pendant une fraction du temps va pouvoir

5.2.1 Définition des prélèvements ponctuels

5.2.2 Délimitation des prélèvements étendus

bre N > 2 d’échantillons potentiels jumeaux de masses voisines et

Transporteur de reprise des souches.

rant de matière à chaque cycle de rotation en prélevant un

6.4 Échantillonnage au cadre

Ce mode d’échantillonnage est celui qui se rapproche le plus du Préleveur

6.5 Modes non probabilistes Joues du préleveur :

faire à un certain nombre de conditions individuellement nécessai-

A' ■ Appareils à trajectoire rectiligne : l’ouverture doit être délimitée

7. Échantillonnage 7.1.3 Conditions impliquant la mise en place

— la taille des plus gros fragments du lot (une donnée du

Nous passerons en revue tour à tour :

8.2 Méthodes manuelles E4

● Pelletage ou soutirage fractionné dégénéré

Cela constitue à notre connaissance un record, au moins provi-

8.4 Appareils nécessitant

sont indénombrables (grains minéraux, graines végétales, etc.),

Suite ordonnée des Nu valeurs de hm décalée de j = 1 12.2Échantillonnage équiprobable.

C’est la variance de la population des valeurs de hm :

s 2 (EI )ha = Wha (j ) / Q (39)

où v3 est une constante positive ou nulle et 3 la 2 1 Ts v 1T 2s

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