Disciplina: Ciência dos Materiais

Docentes: Prof. Alan Christie Dantas

Discentes: Fabiano P. Amorim e Murilo B. de Carvalho
Sumário
1 – INTRODUÇÃO

2 – DETALHES EXPERIMENTAIS

3 – RESULTADOS E DISCUSSÕES

3.1 – ANÁLISE DE DR-X

3.2 – ANÁLISE TEM

3.3 – ANÁLISE XPS

3.4 – ANÁLISE SEM

3.5 – MEDIÇÕES MAGNÉTICAS

3.6 – PROPRIEDADES DIELÉTRICAS

4 – CONCLUSÕES

5 – REFERÊNCIAS
1 - Introdução
Óxido de Cobalto (II, III) - 𝐶𝑜3 𝑂4

• Amplas aplicações tecnológicas

 Sensores de gás;
 Dispositivos eletroquímicos;
 Sensores de estado sólido;
 Catalisadores heterogêneos;
 E baterias de íons de lítio. 3
1 - Introdução
Estrutura cristalina do Óxido de Cobalto (II, III) - 𝐶𝑜3 𝑂4

• Espinélio cúbico normal

 Sítios tetraédricos ocupados por íons 𝐶𝑜2+ (3𝑑7 );
 Sítios octaédricos ocupados por íons 𝐶𝑜 3+ (3𝑑 6 ).

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1 - Introdução
Objetivo

Síntese de nanopartículas de 𝐶𝑜3 𝑂4 dopados por Zn;

Estudar a variação das propriedades dielétricas e magnéticas de

nanopartículas de 𝐶𝑜3 𝑂4 após a dopagem do Zn.

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2 - Detalhes experimentais
Reações:

𝑍𝑛𝐶𝑙2 𝐶𝑜𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂 Etileno-glicol 𝑁𝑎𝑂𝐻

Caracterização:
• ANÁLISE DE DR-X (Difração de Raios-X)
• ANÁLISE TEM (Microscopia eletrônica de transmissão)

• ANÁLISE XPS (Espectroscopia de fotoelétrons de raios-X)

• ANÁLISE MEV (Microscopia eletrônica de varredura)

• MEDIÇÕES MAGNÉTICAS (SQUID) 6

• PROPRIEDADES DIELÉTRICAS (Analisador de Impedância)
 3 - Resultados e Discussões
3.1 - ANÁLISE DE DR-X (Difração de Raios-X)

A Fig. 1. Análise de Rietveld de amostras de Znx Co3−x O4 (x= 0; 0,01; 0,05; 0,1; 0,3 e 0,5).
3 - Resultados e Discussões
Tabela 1. Resumo de dados estruturais refinados de Rietveld de
nanopartículas de Znx Co3−x O4 (x= 0; 0,01; 0,05; 0,1; 0,3 e 0,5). (): sítio
tetraédrico, []: sítio octaédrico.

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3 - Resultados e Discussões
3.2 - ANÁLISE TEM (Microscopia eletrônica de transmissão)

Fig. 2. Imagens de campo claro do TEM de Znx Co3−x O4 (a) x = 0 (b) x = 9

0,1 e (c) x = 0,5 amostras.
3 - Resultados e Discussões
3.3 - ANÁLISE XPS (Espectroscopia de fotoelétrons de raios-X).
1021,8 eV 780,2 eV

1044,9 eV 794,7 eV

529,7 eV

531,7 eV
Fig. 3. Espectros 10
fotoeletrônicos de
Raios-X de Znx Co3−x O4
(x = 0,1) amostra.
3 - Resultados e Discussões
3.4 - ANÁLISE MEV (Microscopia eletrônica de varredura).

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Fig. 5. Micrografias de MEV e mapeamento elementar de amostra de
Znx Co3−x O4 (x = 0; 0,1 e 0,5).
3 - Resultados e Discussões
Tabela 2. Variação da densidade experimental, densidade
teórica e porosidade das amostras de 𝐶𝑜3 𝑂4 com concentração
de Zn.

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3 - Resultados e Discussões
3.5 - MEDIÇÕES MAGNÉTICAS (SQUID)

Fig. 6. Momento magnético versos campo magnético para o Znx Co3−x O4 (x =

0; 0,01; 0,1 e 0,5) amostras.
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3 - Resultados e Discussões
3.6 – PROPRIEDADES DIELÉTRICAS

• Variação da condutividade
elétrica;
• Mesmos valores em 10
kHz;
• Diferença no
comportamento;
• Diferentes configurações
eletrônicas entre Zn e Co;
• íons 𝐶𝑜2+ convertido em
íons 𝐶𝑜3+ .
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3 - Resultados e Discussões
3.6 – PROPRIEDADES DIELÉTRICAS

• Influência da
microestrutura para x=0,05
e 0,5.
• Menor condutividade para
x=0,05 e 0,5;
• Grãos de menor tamanho;
• Aumento do limite de
grãos que dificultam
movimento de cargas;
• Maior resistência elétrica e
menor condutividade;
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3 - Resultados e Discussões
3.6 – PROPRIEDADES DIELÉTRICAS

• Para x=0,3 - maior raio

iônico, grãos bem
desenvolvidos;
• Para x=0,05 e 0,5 -
menor tamanho de
grão;
• Polarização: Tamanho
cristalito, grão –
densidade do material –
comprimento de ligação
– raio dos íons –
resistividade do 16
material;
4 - Conclusões
• Nanopartículas de 𝐶𝑜3 𝑂4 substituídas com Zn;
• Natureza monofásica confirmada por DRX;
• Ferromagnetismo fraco;
• Aumento de MS;
• Condutividade afetada pelo tamanho de grãos.

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5 - Referências

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