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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO

PRACTICA DE LABORATORIO Nro. 5

SOLUBILIDAD

1.-INTRODUCCIÓN

El ensayo de Solubilidad determina la pureza del Cemento Asfáltico. La parte soluble en bisulfuro de carbono
(o en tricloroetileno, menos peligroso su manejo en el laboratorio) representa los constituyentes activos de
cementación. Solo los materiales inertes como sales, carbón libre o contaminantes inorgánicos son insolubles.

Este método ha sido normalizado por la ASTM bajo el número D-2042 y consiste en disolver 2 gr de muestra
en 100ml de solvente. Esta solución se filtra a través de una lámina de asbesto colocada dentro de un crisol de
porcelana (Crisol Gooch). Se pesa el material retenido por el filtro y se le expresa como un porcentaje de la
muestra original, obteniéndose por diferencia el porcentaje soluble en bisulfuro (Figura N° 1).

2.-DEFINICIÓN

El ensayo de solubilidad es una medida de la pureza del cemento asfáltico.

3.-OBJETIVO

Determinar el grado de solubilidad en solventes orgánicos de los materiales asfálticos que contengan poco o
nada de partículas minerales.

TEMPERATURA DEL ENSAYO

La temperatura en este ensayo no es una variable crítica y puede efectuarse temperatura ambiente. En ensayos
más exigentes tanto el erlenmeyer como la muestra en la solución deben colocarse en un baño de agua a 37.8 º
C ± 0.25 º C (100 º F ± 0.5 º F) durante una hora antes del filtrado.

4-EQUIPOS E IMPLEMENTOS

El aparato de filtrado está formado por Crisol Gooch: Porcelanizado por dentro y por fuera, a excepción del
fondo inferior externo, debe tener las dimensiones: 44 mm. De diámetro en la boca del frasco y 36 mm. de
diámetro en el fondo, y una profundidad de 28 mm.

Papel Whatman N° 5. Frasco de Filtro: Erlenmeyer de paredes fuertes y un tubo lateral que permite el vacío,
capacidad de 250 o 500 ml., recibe el nombre de kitasato.

Tapón: de goma o adaptador que sostenga el filtro gooch sobre el erlenmeyer. Solvente: Tetracloruro de carbono
(CCl4). Este solvente es usado generalmente,
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ya que no es inflamable, en la determinación del grado de solubilidad de los materiales asfálticos en lugar de la
determinación de asfaltos solubles en bisulfuro de carbono. Si existiera duda en los resultados del ensayo se
deberá utilizar el bisulfuro de carbono.

5-PROCEDIMIENTO

Preparación del CRISOL GOOCH:

a) En suficiente agua destilada fresca agitar una porción de asbesto hasta formar una suspensión
delgada, en la cual, las fibras de asbesto quedan dispersas uniformemente.
b) Ensamblar el aparato de filtrado, llenando el crisol con parte de la suspensión de asbesto en
agua y permitiendo qué se asiente sobre el crisol. Aplicar una succión suave para quitarle el
agua dejando una capa firme de asbesto en el crisol. Añadir más suspensión de asbesto y repetir
el procedimiento hasta que se forme una capa, que después de la ignición pese 0.5 ± 0.1g. Lavar
la capa de asbesto completamente con agua, secarlo en un horno y efectar la ignición en un
horno de alta temperatura (empleando una mufla) de 600 a 650 º C (de 1000 a 1200 º F).
c) Enfriar el crisol en un desecador y pesarlo con una exactitud de 0.1mg. Repitir la ignición y el
enfriamiento hasta que se obtenga peso constante (±0.3mg). Manténgalo en un desecador hasta
su uso.
d) En la determinación el asbesto absorberá una pequeña cantidad de bitumen soluble
(generalmente de 1 a 5 mg. por gramo de asbesto) por consiguiente es importante mantener el
peso del asbesto dentro de los límites especificados para asegurar resultados confiables.
6.-Procedimiento del ensayo:

a) Transferir aproximadamente 2 g. de la muestra dentro de un erlenmeyer de 125 ml. U otro


recipiente adecuado. Pesarlo con una precisión de 1mg. Agregue 100 ml de tetracloruro de
carbono al recipiente en pequeñas porciones con agitaciones continuas. Se considerará disuelto
cuando desaparecen todos los grumos y cuando ninguna muestra no disuelta se adhiere al fondo
del recipiente. Cubrir el recipiente con un tapón y dejarlo reposar al menos durante 15 min.
b) Colocar el crisol gooch ya preparado y pesado sobre el tapón. Humedecer la capa de asbesto
con una pequeña porción de solvente limpio y decántese la solución de asfalto a través de la
capa de asbesto del crisol con o sin una pequeña succión según sea necesario. Cuando el
material insoluble es apreciable, retenga la mayor cantidad del mismo en el recipiente hasta que
la solución se haya drenado a través de la capa. Lavar el recipiente con una pequeña cantidad
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de tetracloruro de carbono y transferir toda la materia insoluble al crisol utilizando un frasco


lavador
c) Remover con un cepillo, cualquier material insoluble que haya quedado adherido al recipiente.
Lavar el material insoluble del crisol con tetracloruro de carbono hasta queel producto filtrado
quede sustancialmente descolorido, aplique entonces una succiónfuerte para remover el
solvente remanente.
d) Secar el crisol sobre un horno o baño de vapor hasta que se quite todo el olor del solvente y
colocarlo en un horno durante 20 min a 110 ºC ± 5 ºC, dejarlo enfriar en un desecador y pesarlo.
Repetir este proceso de secado y pesado hasta obtener un peso constante.

7-CÁLCULOS Y RESULTADOS

Para determinar el porcentaje de material insoluble o soluble en el tetracloruro de carbono se emplean las
siguientes fórmulas:

Dónde,

A = Peso total del material insoluble

B = Peso total de la muestra

8-PRECISIÓN

Para porcentajes de material insoluble, menores de 1% informe con precisión de 0.01.

Para porcentajes de material insoluble, de 1% o más, informe con precisión de 0.1. En

la tabla N° 1 se estiman las desviaciones para aceptar los resultados.

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Estimaciones de las desviaciones estándar para el procedimiento y el criterio para juzgar la aceptabilidad de
los resultados

9-ANEXOS

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