ANALISIS DE MEZCLAS DE CARBONATOS Y FOSFATOS

Camilo Gonzalez. (1766524-2131)

juan.navarrete@correounivalle.edu.co
Laura Melissa España (1860698-2131)
laura.espana@correounivalle.edu.co
Universidad del Valle Sede Yumbo
Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Depto. Química, Tecnología Química, Yumbo, Colombia
Laboratorio de química analítica
Docente: Harold Díaz Segura
Fecha de la práctica: junio 10 de 2019
Fecha de entrega: junio 17 de 2019

Resumen: Se estableció cuantitativamente, mediante valoraciones ácido-base con dos

indicadores, la composición de las mezclas de carbonatos y fosfatos. Se realizó un análisis en un
mismo recipiente para las mezclas de carbonatos y otro en recipientes separados tanto para las
mezclas de carbonatos como para las de fosfatos. Los indicadores que se emplearon para los
análisis de carbonatos fueron la fenolftaleína y el naranja de metilo, mientras que para el de
fosfatos fueron la fenolftaleína y el verde de bromocresol. Según los resultados que arrojaron para
ambos análisis de carbonatos, las especies presentes en las muestras A, B y C fueron el Na 2CO3 y
el NaHCO3 , pero en diferentes concentraciones. En el análisis de fosfatos, la muestra D presentó
una mezcla de Na3PO4/Na2HPO4 , la E una de H3PO4/NaH2PO4 y la F sólo tuvo un componente,
Na3PO4. Las determinaciones en un mismo recipiente conllevan más errores que en recipientes
separados, pues las especies que quedan en solución se recombinan para dar lugar a otras, por
esta razón en análisis en recipientes separados produce mejores resultados.

Palabras claves : Carbonatos; fosfatos; mezcla de fosfatos; valoración acido-base, dos

indicadores
1. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS Procedimiento 4:
se realiza la estandarización de la primer
Procedimiento 1: solución HCl 0.1000M se toma una alícuota
de 5,00 ±0,03 mL, y se titula con NaOH
Se prepara una solución de NaOH a 0.1000
0,0959 ±0,0009 M previamente estandarizado
M en 1000 ± 0,80 mL. El reactivo está al 98 %
y en una bureta de 25,00 ±0,05 mL (por
de pureza del NaOH. Se toma la cantidad
triplicado).
solicitada en una pesa sales y se pesa en la
balanza con un límite de error de 0,01 g y se 0,00521± 0,00005 L solu. NaOH 0,0959 ± 0,0009 moles N
lleva a un matraz aforado de 1000 ± 0,80 mL. ×
0,00500 ± 0,00003 L solu. HCl 1 L solu. NaOH
0,1000 mol NaOH 39,997 g NaOH 100,00 g solu. NaOH
1000 ±0,80 mL solu . NaOH × × × =4,12 ± 0,01 g
1000 mL solu . NaOH 1 mol NaOH 97,00 g NaOH
Tabla 2. Estandarización de la primer
solución HCl.
Procedimiento 2: Se realiza la
estandarización de la solución NaOH 0.1000 Solución Solución Concentració
M, utilizando biftalato de potasio y un NaOH HCl n real
indicador de fenolftaleína (por triplicado), el (0,00005L) (0,00003L)
NaOH se coloca en una bureta de 25,00 0,00521 0,00500 0,0999 ±0,0014
0,00515 0,00500 0,0987 ±0,0014
±0,05 mL.
0,00520 0,00500 0,0997 ±0,0014
 0,0994 ±0,0014
0,1011 ± 0,0001 g fta . potasio 1mol fta . potasio
σ 1 mol NaOH 0,000643
× × =0,0971± 0,0009
0,00510± 0,00005 L solu. NaOH 204,22 g fta .%CV
potasio 1 mol fta . potasio
0,64%
%ER 0,6%
Tabla 1. Estandarización de NaOH.
Biftalato Solución Concentració Tabla 3. Estandarización de la segunda
de NaOH n real
solución HCl.
potasio (0,00005L)
(0,0001g)
Solución Solución Concentració
0,1011 0,00510 0,0970 ±0,0009
NaOH HCl n real
0,1020 0,00530 0,0942 ±0,0009
(0,00005L) (0,00003L)
0,1007 0,00510 0,0966 ±0,0009
0,00953 0,00500 0,1828 ±0,0022
 0,0959 ±0,0009
0,00954 0,00500 0,1829 ±0,0022
σ 0,00151
0,00952 0,00500 0,1826 ±0,0022
%CV 1,57%
 0,1828 ±0,0022
%ER 4,1%
σ 0,000153
%CV 0,83%
Procedimiento 3: %ER -82,8%
Se prepara una solución de HCl a 0.1000 M
en 1000 ± 0,80 mL. El reactivo está al 37 %
de pureza y con una densidad de 1.19 g/mL Procedimiento 5:
de HCl. Se toma la cantidad solicitada en una Se realiza la identificación de carbonatos por
pipeta graduada 10,00 ± 0,10 g y se lleva a medio de titulación con la primera solución de
un matraz aforado de 1000,00 ± 0,80 mL. HCl 0,0994 ±0,0014 M, el cual se saca 5,00 ±
0,100 mol NaOH0,03 36,460 g HCl
mL de las 100,00
soluciones g solu . HCl
problemas y se 1 mL
1000,00 ±0,80 mL solu. HCl × × a un vaso de×precipitado donde se le×
llevan
=8
1000 mL solu . HCl 1 mol HCl 37,00 g HCl 1,19 g solu. HCl
agrega agua destilada hasta 50,00 mL. Se

pág. 2
 hacen dos, métodos ambos por duplicado (1,1331−0,9602 ) mmolHC O−2 80 mg NaHC O3
3
donde el primero es los dos indicadores en un ×
5,00 ± 0,03 mLsolu . A −2
1mmol HC O 3
mismo vaso y el otro es en vaso separados
cada uno con un indicador diferente.
Los indicadores son fenolftaleína y naranja de mg
¿ 2,766 ±0,043 NaHC O3
metilo. mL

Tabla 4. Titulación con los indicadores en Tabla 5. Cantidad de carbonato y

un vaso con HCl 0,0994 ±0,0014 M en una bicarbonato para cada muestra en un solo
bureta de 25,00 ±0,05 mL. vaso.

Muestra Solu. A Solu. B Solu. C Muestra A B C

Carbonato 20,356±0,328 32,325±0,50 23,917±0,38
indicad F. N.M. F. N.M. F. N.M.
mg/mL 5 1
o
Bicarbonato 2,766 ±0,044 5,073±0,080 0,874±0,013
1 HCl 9,52 11,37 15,78 11,00 11,10 10,60
mg/mL
gastado
2 HCl 9,80 11,50 14,90 13,30 11,60 11,00
gastado
 9,66 11,40 15,34 12,15 11,35 10,80 Tabla 6. Titulación con los indicadores en
σ 0,198 0,091 0,622 1,626 0,353 0,282 vasos diferentes con HCl 0,1828 ±0,0022 M
0 9 3 3 6 8
%CV 2,04 0,80 4,05 13,38 3,11 2,61 en una bureta de 25,00 ±0,05 mL.
F= Fenolftaleína Muestra Solu. A Solu. B Solu. C
N.M.= Naranja de metilo. indicado F. N.M. F. N.M. F. N.M.
1 HCl 11,10 24,00 15,70 26,70 10,72 22,10
gastado
Cálculos. Cantidad de carbonato en la
2 HCl 9,40 20,40 14,50 26,30 10,70 22,10
muestra problema A. gastado
 10,25 22,20 15,10 26,50 10,71 22,10
+¿ −2
1 mmol H =0,9602 mmol C O 1,202
3 2,545σ0,848 0,282 0,014 0,000
%CV−2 11,72 11,46 5,615 1,064 0,130 0
H +¿
1 mmolC O3 7
0,0994 ± 0,0014 mmol ×
1 mL solu. HCl ¿ F= Fenolftaleína
9,66 ± 0,05 mL HCl× ¿ N.M.= Naranja de metilo.
−2
0,9602 mmol C O 3 106 mg N a2 C O 3
×
5,00 ± 0,03 mL sol. A 1 mmolC O 3
−2

mg
¿ 20,356 ±0,324 N a 2 C O3
ml

Cálculos. Cantidad de bicarbonato en la

muestra problema A.
Tabla 7. Determinación de carbonato para
+¿ −2 cada muestra.
1 mmol H =1,1331 mmol HC O 3

H +¿ 1 mmol HC O−2
SOLUCION
3 A SOLUCION B SOLUCION C
0,0994 ± 0,0014 mmol × Na 2CO3 NaOH – Na2CO3 –
1 mL solu. HCl ¿
-NaHCO3 Na2CO3 NaHCO3
11,40 ± 0,05 mL solu. HCl× ¿

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 Tabla 9. Titulación de la solución E para
determinación de fosfatos. Se utilizo la
segunda solución de HCl.

Procedimiento 6. Para la determinación de Solución E

fosfatos de uso la segunda solución de Fenolftaleína Verde
HCl 0,1828 ±0,0022 M y la solución de Bromocresol
NaOH 0,0959 ±0,0009 M. Los indicadores 1,80 ± 0,05 mL 1,50 ±0,05 mL HCl
NaOH
fueron fenolftaleína y verde bromocresol.
1,70 ±0,05 mL 1,80 ±0,05 mL HCl
Se realizo por vasos separados. NaOH
 1,75 ±0,05 mL
NaOH Vf=VB NaOH 1,65 ±0,05 mL HCl
PO4 Vf=1/2 VB σ 0,071 0,212
HPO4 Vf=0 %CV 4,05 % 12,84%
NAOH + PO4 Vf ˃ ½ VB

Tabla 10. Titulación de la solución F para

Tabla 8. Titulación de la solución D para determinación de fosfatos. Se utilizo la
determinación de fosfatos. segunda solución de HCl 0,1828 ±0,0022M.
Solución F
Solución D Fenolftaleína Verde
Fenolftaleína Verde Bromocresol
Bromocresol 4,70 ± 0,05 mL 8,10 ±0,05 mL HCl
10,50 ± 0,05 mL 4,90 ±0,05 mL HCl
NaOH NaOH 4,50 ±0,05 mL 9,50 ±0,05 mL HCl
10,60 ±0,05 mL 4,90 ±0,05 mL HCl
NaOH NaOH  4,60 ±0,05 mL
 10,55 ±0,05 mL 4,9 ±0,05 mL HCl 8,8 ±0,05 mL HCl
NaOH NaOH σ 0,141 0,990
σ 0,071 0 %CV 3,06% 11,25%
%CV 0,67 % 0
Cálculos. Cantidad de fosfato en la
muestra problema F.
Cálculos. Cantidad de fosfato en la
Vaso con fenolftaleína.
muestra problema D.

10,55 ± 0,05 mL HCl× 0,0959 M × 97,99 mg H 3 PO4,60

4
±0,05 mL HCl × 0,1828× 163,940 mg N a3 PO 4
mg =27,57
=19,828± 0,5,00
2827± 0,03H 3 PO
mL Solu.
4 F.
5,00± 0,03 mL Solu. D. mL
2. DISCUSION DE RESULTADOS
(10,55−4,9 0 ) ± 0,05 mLHCl ×0,0959 M × 119 , 9 7 mg Na H 2 P O4 mg
La determinación =1 3,000 ±0, 1849
cuantitativa de los Na H 2 PO 4
5,00 ± 0,03 mL Solu . D . mL
componentes de una solución que tenga
4,50 ±0,05 mL HCl × 0,0959 M ×163, 9 4 mg NaNa 2CO3, NaHCO3 y NaOH, cada uno solo
3 P O4 mg
=1 4,149constituyen
o mezclados, ± 0,2 226 ejemplos
Na 3 P Ode
4
5,00 ±0,03 mL Solu. D . mL

pág. 4
aplicaciones de titulaciones de
neutralización en el análisis de mezclas.
En una solución sólo pueden existir dos
de los tres componentes, ya que la
reacción entre ellos elimina al tercer
componente. Como por ejemplo al
mezclar NaOH con NaHCO3 se forma el
soluto principal que sería Na2CO3 hasta
que se agote uno u otro (o ambos) de los
reactivos iníciales. El análisis de estas
mezclas requiere de dos titulaciones, una
con un indicador de viraje alcalino, como
la fenolftaleína (intervalo de pH de 8.0 -
9.8, viraje de incoloro a rosa), y la otra
con un indicador de viraje ácido, como el
naranja de metilo (intervalo de pH de 3.1 -
4.4, viraje de rojo a anaranjado-amarillo).
Para finalizar se obtiene la composición
de la solución a partir de los volúmenes
relativos de ácido requeridos para titular
volúmenes iguales de muestra (A, B y C),
una vez establecida la composición de la
solución, se pueden utilizar los datos de
volumen para determinar la concentración
de cada componente en la muestra (A, B
y C).[ 1]
Durante la determinación cuantitativa de
la mezcla de carbonatos
Na2CO3/NaHCO3 en un mismo
recipiente, se pudo observar que el
volumen de ácido (HCl 0.1M) utilizado
para el viraje del naranja de metilo fue
mucho mayor que el utilizado para el
viraje de la fenolftaleína , debido a que en
el viraje de la fenolftaleína se
neutralizaron los hidróxidos de la
hidrólisis del carbonato como se muestra
en la reacción (9). Posteriormente quedó
una alta concentración de NaHCO3, ya
que en la neutralización con naranja de
metilo, se neutralizaron todos los
hidróxidos de la hidrólisis del NaHCO3,
tanto el adicionado inicialmente, como el
producido en la neutralización del
carbonato[2] , tal como se ve en la
reacción (1).
Reax(1)
Reax(2)
Además de los errores propios de todo
proceso volumétrico, la principal fuente
de error en esta determinación se halla
en la dificultad de percepción del punto
de viraje del naranja de metilo. La adición
de un exceso de indicador hace todavía
más difícil la apreciación del viraje. Si se
trabaja con una solución 0.1 ó 0.2 N es
muy recomendable el uso de una
solución de referencia conteniendo la
misma cantidad del indicador. Este error
se reduce considerablemente utilizando
rojo de metilo en vez de naranja de
metilo. Si la solución se hierve demasiado
tiempo se puede volatilizar algo de HCl, y
si no se desprende el anhídrido carbónico
los resultados son bajos. [3] De la misma
forma que ocurrieron las reacciones de
las mezclas de carbonatos en un mismo
recipiente, sucedieron las reacciones en
recipientes separados.
En el recipiente donde se adicionó
fenolftaleína se dio la reacción (1) y en el
otro recipiente donde se agregó naranja
de metilo se produjo la reacción (2).
Además de los errores mencionados
anteriormente para el análisis de
carbonatos en un mismo recipiente, se
puede presentar otro debido a que las
especies que quedan en solución se
recombinan. Comparando los dos
pág. 5
Reax (3)
métodos utilizados en las soluciones A, B
y C de mezclas de carbonatos desde el
punto de vista cuantitativo se tiene que al
realizar el análisis en un mismo recipiente
no se obtendrá la concentración exacta
del NaHCO3, ya que como se dijo antes el
volumen gastado para la neutralización
de la reacción (2) será una parte utilizado
por el NaHCO3 propio de la mezcla y otra
por el producido de la semi-reacción del
carbonato mostrada en la reacción (1),
por este motivo al realizar el análisis en
recipientes separados, se podrá obtener
el volumen más cercano a la
neutralización de cada uno de los
componentes. Para determinación
cuantitativa de la mezcla de fosfatos en
recipientes separados fue necesario tener
en cuenta las distintas ionizaciones del
ácido fosfórico, su relación con el
titulante, el uso adecuado del indicador
ácido-base y las conversiones de
especies que se presentan al momento
del alcance del punto estequiométrico.
Para determinación cuantitativa de la
mezcla de fosfatos en recipientes
separados fue necesario tener en cuenta
las distintas ionizaciones del ácido
fosfórico, su relación con el titilante, el
uso adecuado del indicador ácido-base y
las conversiones de especies que se
presentan al momento del alcance del
punto estequiométrico. En la solución D,
se dió la mezcla entre Na3PO4/Na 2HPO4.
El ión fosfato debido a la tercera
ionización del ácido fosfórico es muy débil
(ka=4.2x10-13) por lo que es una base
fuerte en solución y puede valorarse a
HPO4 2- con HCl 0.1000M en presencia de
fenolftaleína como muestra la reacción
(3); mientras que el ión HPO4 2- que es
poco más fuerte como base, puede
valorarse a H2PO4 - también con HCl
0.1000M pero en presencia de verde de
bromocresol como se ve en la reacción
(4). En este caso el volumen con verde
bromocresol fue mayor que con
fenolftaleína.[4]
Reax(3)
Reax (4)
En la solución E, se presentó una mezcla
entre H3PO4 /NaH2PO4, por esta razón
la solución se encontraba totalmente
ácida, debido a que el HPO4 2- tiene una
constante de ionización de 6.2x10-8 que
le confiere propiedades ácidas en
solución, por lo tanto fue necesario
realizar las valoraciones con NaOH 0.1M
para neutralizar la mezcla ácida,
efectuándose las siguientes reacciones:
Reax(5)
Reax (6)
El H3PO4 se valoró hasta H2PO4 - en el
recipiente con verde bromocresol y el
H2PO4- hasta la especie HPO4 2- en el
recipiente con fenolftaleína.
La diferencia en los volúmenes gastados
en un recipiente y en otro se explica
mediante que la solución inicial poseía un
carácter ácido, por ello el punto de
equivalencia se alcanzaría más rápido
con verde bromocresol (3.8 – 5.4) que
utilizando fenolftaleína.[4]
En la solución F, únicamente se presentó
la especie Na3PO4. En el recipiente con
fenolftaleína, el Na3PO4 no se neutralizó
completamente como se observa en la
reacción (3), lo cual produjo el viraje de
pág. 6
color rojo a incoloro. Esto mismo sucedió
en el recipiente con verde de
bromocresol, sólo que no se pudo
apreciar de la misma forma, puesto que 3. CONCLUSIONES
su intervalo de viraje es diferente al de la
fenolftaleína. El cambio perceptible del 1. Para la determinación cuantitativa
indicador se dió cuando se neutralizó por de las soluciones problema se
completo el Na3PO4 como se ve en la realizó un análisis por medio de
reacción (4), el indicador cambió de azul valoraciones ácido-base con dos
a amarillo. indicadores, ya que los
componentes eran ácidos
El NaOH comercial contiene siempre
poliproticos que se disocian paso
cantidades variables de Na2CO3 y de
a paso en diferentes especies, por
humedad, debido a la absorción de CO2 y
lo cual el análisis resultó muy
vapor de agua de la atmosfera; también
efectivos para los carbonatos y
puede contener materia inerte. El Na2CO3
fosfatos en soluciones acuosas.
se prepara comercialmente por
2. El análisis de carbonatos en un
descomposición térmica del NaHCO3.
mismo recipiente conlleva más
Como el Na2CO3 y el NaHCO3 tienen
errores que el mismo análisis en
equivalencias diferentes en su
recipientes separados. Estos
neutralización completa, la composición
errores pueden ser la difícil
del carbonato es de una gran
percepción del punto final con el
importancia. La dureza del agua por su
naranja de metilo, las múltiples
contenido en Na2CO3 y el NaHCO3 es de
lecturas de bureta para obtener el
interés en muchas aplicaciones
volumen de HCl utilizado con la
industriales, por lo que es importante la
fenolftaleína y el naranja de
determinación de estos componentes en
metilo, el calentamiento de la
el agua. El análisis de muestras que
solución para desprender el
contienen diversos fosfatos alcalinos
anhídrido carbónico y la
constituye productos comerciales
recombinación de las especies
utilizados; aislados o formando
que quedan en solución.
determinadas mezclas, ofrecen una 3. El análisis en recipientes
aplicación interesante del uso de distintos separados proporciona resultados
indicadores. [5] más exactos, puesto que en un
mismo recipiente los componentes
se recombinan y no permiten un
cálculo acertado de la
concentración de estos en la
mezcla.

REFERENCIAS

pág. 7
[1]SKOOG D. A., WEST D. M., HOLLER
F. J., CROUCH S. R. Fundamentos de
Química Analítica. 7 ed. México: McGraw-
Hill; 2003. 262-263pp, 354-355pp.

[2]http://www.doschivos.com/trabajos/qui
mica/535.htm [Consulta: julio 10 de 2019]

[3]WILLARD H. H., FURMAN N.H.,

BRICKER C.E.Análisis Químico
Cuantitativo: Teoría y práctica. 3ed.
Barcelona: Marín S.A.; 1956. 156p.

[4]www.doschivos.com/trabajos/quimica/5
62.htm[Consulta: julio 10 de 2019]

[5]AYRES G. H. Análisis Químico

Cuantitativo.México: Harla; 2003. 336-
337pp.

pág. 8