SINTESIS Y ANALISIS DE HIDRATOS OXALATOS

Resumen
Se realizo en el laboratorio la síntesis de oxalatos a partir de carbonatos en solución acuosa la cual se
acidifico para posteriormente neutralizarse e incrementar el pH de la solución y permitir la precipitación del
oxalato correspondiente, finalmente se cuantifico analíticamente la cantidad de ion Ca +2 del oxalato
formado, utilizando como método cuantitativo permanganometrìa.

Objetivos
• Sintetizar oxalatos metálicos del grupo II a partir de los carbonatos del mismo grupo.
• Estudiar la estructura de ion oxalato y su funcionalidad como un ligando bidentado.
• Analizar el rendimiento de la síntesis con respecto a la pureza o calidad del compuesto final.
• Cuantificar la cantidad de ion metálico utilizando el método de permanganometrìa.

1. Datos
I parte: síntesis de hidratos oxalatos. Ba+2 + HCO3- Ba (HCO3)2

Tabla 1. DATOS DE LOS REACTIVOS Síntesis del oxalato de Calcio di hidratado.

Ca (HCO3)2
Compuesto Peso (g) de la muestra

CaCO3 Ca+2 + CO3=

Ba CO3 0,0255
Ca CO3 0,2056 CO3= + H2O HCO3- + OH-
Sr CO3 0,0251
Ca+2 + HCO3- Ca (HCO3)2
Mg O 0,0401

Síntesis del oxalato de Estroncio di

Tabla 2. DATOS DE COMPUESTOS SINTETIZADOS hidratado.
Peso del Peso del Diferencia Compuesto Sr (HCO3)2
papel papel con de masas formado
filtro muestra (g) (g)
vacio (g) SrCO3 Sr+2 + CO3=
0,6275 0,6645 0,0310 Ba (HCO3)2
CO3= + H2O HCO3- + OH-
2,2328 2,2965 0,0637 Ca (HCO3)2
Sr+2 + HCO3- Sr (HCO3)2
0,7848 0,8403 0,0555 Sr (HCO3)2
Síntesis del oxalato de Magnesio di
0,8182 0,9637 0,1455 Mg (HCO3)2
hidratado
Mg (HCO3)2

MgO + H2O Mg (OH)2 + H2

REACCIONES
Mg (OH)2 + 2HCl MgCl2 + H2O

Síntesis del oxalato de Bario di hidratado. MgCl2 + (NH4)2(C2O4*H2O) + NH4OH

Ba (HCO3)2
Mg (C2O4)*2H2O + 2NH4Cl
BaCO3 Ba+2 + CO3=
CO3= + H2O HCO3- + OH-
Tabla 3. PESOS MOLECULARES DE LOS COMPUESTOS Tabla 4. % DE RENDIMIENTO.
Compuesto Peso Compuesto Peso
OXALATO % RENDIMIENTO
molecular molecular
Ba (HCO3)2 109.56
(g/mol) (g/mol)
Ca (HCO3)2 154.79
Sr (HCO3)2 154.25
Ba CO3 197.348 Ba (HCO3)2 261.387
Mg (HCO3)2 98.64
Ca CO3 102.083 Ca (HCO3)2 164.127

Sr CO3 147.628 Sr (HCO3)2 211.667

Mg O 40.311 Mg (HCO3)2 148.359

II Parte: análisis del oxalato de calcio di
hidratado por permanganometrìa.
CALCULOS:
RENDIMIENTO TEORICO. Tabla 5. DATOS DE ESTANDARIZACION DEL KMnO4
Patrón W(g) volumen volumen [ ] [ ]
primario teórico experimental teórica experimental
%R= Peso obtenido experimentalmente * 100%
Peso obtenido teóricamente Na2C2O4 0.0701 20,0892mL 21,00mL 0.0100M 0.00996M

I – Oxalato de Bario di hidratado.

REACCIONES:
0,0255g BaCO3 * 1 mol BaCO3 * 1mol Ba (HCO3)2
197.348g BaCO3 1mol BaCO3
2MnO4-2(ac) + 5C2O4= (ac) + 16H+
* 261.387g Ba (HCO3)2 = 0.0337g Ba (HCO3)2 2Mn +2 + 10CO2 (g) + 8H2O
1 mol Ba (HCO3)2
CALCULOS:
% rendimiento = 0.03700g Ba (HCO3)2 * 100% = 109.56% GASTO TEORICO Y EXPERIMENTAL
0.03377g Ba (HCO3)2 PARA LA ESTANDRIZACION DEL
II – Oxalato de Calcio di hidratado. PERMANGANATO DE POTASIO.
TEORICO
0,0256g CaCO3 * 1 mol CaCO3 * 1mol Ca (HCO3)2 0.0700g Na2C2O4 * 1 mol Na2C2O4 = 5,223x 10-4 mol Na2C2O4
102.083g CaCO3 1mol CaCO3 134g Na2C2O4

* 164.127g Ca (HCO3)2 = 0.0337g Ca (HCO3)2 5,223 X 10-4 mol Na2C2O4 * 2 mol KMnO4
1 mol Ca (HCO3)2 5 mol Na2C2O4

% rendimiento = 0.06370g Ca (HCO3)2 * 100% = 154.79% = 2.0892 X 10-4 mol KMnO4

0.04115g Ca (HCO3)2

III – Oxalato de Estroncio di hidratado. 2.0892 X 10-4 mol KMnO4 * 1 L sln KMnO4 = 0.020892 L sln
0.0100mol KMnO4

0,0251g SrCO3 * 1 mol SrCO3 * 1mol Sr (HCO3)2

147.628g SrCO3 1mol SrCO3 0.020892 L sln KMnO4 * 1000m L = 20.892m L
1L
* 211.667g Sr (HCO3)2 = 0.03598g Sr (HCO3)2
1 mol Sr (HCO3)2 Experimentalmente se gasto 21mL por tanto:

% rendimiento = 0.05550g Sr (HCO3)2 * 100% = 154.25% 21mL sln KMnO4 * 1L sln KMnO4 = 0.021L sln KMnO4
0.03598g Sr (HCO3)2 1000mL sln KMnO4
Entonces la concentración real de la solución KMnO4 es:

M = 2.0892 X 10-4 mol KMnO4 = 0.00996M

0,021 L sln KMnO4
IV – Oxalato de Magnesio di hidratado.

0,0401g MgO * 1 mol MgO * 1mol Mg (HCO3)2 Gasto teórico de KMnO4 para la
40.311g MgO 1mol MgO
determinación de 0.0102g de oxalato de
* 148.359g Mg (HCO3)2 = 0.14758g Mg (HCO3)2 Ca+2
1 mol Mg (HCO3)2
0.0102g Ca(HCO3)2 * 1 mol Ca(HCO3)2 = 6.2146 X 10-5 mol
% rendimiento = 0.1455g Mg (HCO3)2 * 100% = 98.64%
164.127gCa (HCO3)2 Ca(HCO3)2
0.1475g Mg (HCO3)2
6.2146 X 10-5 mol Ca (HCO3)2 * 2 mol KMnO4 final del oxalato sintetizado, otra causa en
5 mol Ca(HCO3)2
el aumento del porcentaje es el peso de las
= 2.48584 x 10 -5 mol KMnO4 * 1 L sln KMnO4 moléculas de agua que pueden ligarse al
0.00996 mol KMnO4
oxalato.
= 2.4958 x 10-3L * 1000mL = 2.4958mL aprox. 2.5mL
1L
Uno de los factores que se tuvo en cuenta
Gasto experimental de KMnO4 para la Para asegurar la máxima cuantitatividad en
determinación de 0.0102g de oxalato de la precipitación del ion Ca+2 como oxalato la
Ca+2 concentración de este anión deberá ser la
2.9 mL KMnO4 * 1L = 2.9 X 10-3 L
máxima posible con referencia al inicial
1000mL añadida en la solución es decir, conviene
que el pH de la solución sea tal que la
2.9 x 10 -3 L sln * 0.00996 mol KMnO4
1 L sln KMnO4
protonaciòn del ion oxalato, tenga lugar en
la mínima extensión posible y sea por lo
=2.888 X 10-5 mol KMnO4 * 5 mol CaC2O4 = 7.22 x 10 -5 mol tanto el C2O4 -2 la especie predominante
2 mol KMnO4 Ca(HCO3)2
esto implica que pH>pk2
El gasto experimental de 2.9 mL de la
solución de permanganato sugiere
teóricamente que en la solución En el análisis del oxalato de calcio se utilizo
reaccionaron con el ion MnO4 -2, 7.22x10-5 el método de cuantificación de iones por
moles de ion oxalato por lo tanto será la permanganometrìa, este método en para el
misma cantidad de moles de ion Ca+2. ion oxalato en particular es una reacción
lenta y compleja por esta razón se somete
a calentamiento el cual favorecerá la
Análisis de resultados: velocidad de la reacción, la cuantificación
de ion Ca+2 se lograra después de calcular
Se trabajo en el laboratorio la síntesis de la cantidad de ion MnO4-2 que reaccionara
oxalatos con los elementos del grupo IIA; con el ion oxalato teniendo en cuenta la
la obtención de los oxalatos se dio gracias relación 2:5 respectivamente, la reacción se
a la disociación de carbonatos y la hace complicada porque se deben romper
modificación del pH del medio acuoso en muchos enlaces en los cinco iones C2O4-2 y
cual se disocio el ion metálico y se procedió en los dos iones MnO4- para formar los diez
a la formación del oxalato que actúa como CO2 y los dos Mn2+.
un ligando bidentado uniéndose en sitios
adyacentes del metal, la modificación del Finalmente en los cálculos hechos para la
pH se hace con el fin de mejorar la determinación de Ca+2, se observa que hay
condiciones para que se dé una errores de tipo personal ya que si se
precipitación de carácter cuantitativo y los compara el número de moles que espera
cristales sean de mayor tamaño y pureza. teóricamente fue superior al que se utilizo,
por tanto esto confirma la impureza de
Con respecto a los porcentajes de oxalato sintetizado, o la protonaciòn del
rendimiento se puede notar que la sales oxalato en la solución.
obtenidas de oxalatos presentan impurezas
que se ven reflejadas en los porcentajes de
rendimientos por encima del 100% esto se Conclusiones:
debe a la precipitación de otras sales en la
reacción ya que se agrega un exceso de El ion oxalato es un ligando
oxalato para favorecer el oxalato de ion bidentado que forma complejos con
metálico que nos interesa, este exceso de varios tipos de iones incluyendo los
oxalato en poco soluble en la solución metales del grupo IIA.
acuosa por tanto puede interferir en peso Para la síntesis de oxalatos se debe
tener en cuenta mejorar las
 condiciones para la precipitación de
los mismos.
El método de permanganometrìa no
es un método tan recomendable en
el análisis de metales acomplejados
con el ion oxalato debido a la
lentitud de la reacción.
Preguntas:
II. Harris Daniel, Análisis Químico
Cuantitativo, sexta edición, New
York, WH Freeman 2002.
III. Ayres, Gilbert, análisis químico
cuantitativo, México, Harla 2003.
IV. Eugene, G. Rochow, química
inorgánica descriptiva, Barcelona,
Reverte 1980.
V. Pikerin F. William, Química Analítica
Moderna, Barcelona, Reverte ,1980.

1. ¿investigue otra manera de cuantificar

los oxalatos de Ca, Mg, Sr y Ba?

R/ los oxalatos de iones metálicos se

pueden cuantificar por métodos potencio
métricos, un ejemplo de ello es el sistema
en el cual se usa un electrodo de tercera
especie. Electrodo donde el ion
determinante del potencial esta en
disolución y en equilibrio con dos fase
contiguas, consiste en un metal recubierto
por una capa de una sal poco soluble de
metal y por una capa de una sal poco
soluble del mismo anión y diferente metal,
sumergido en una disolución se una sal
soluble se este ultimo metal por ejemplo el
electrodo de Zn / Zn oxalato/oxalato de
Ca/disolución de iones Ca.

2. ¿Cómo se efectúa la descomposición de

los hidratos oxalatos?
R/ La descomposición de los hidratos
oxalatos se logra a partir de calentamiento
donde se logra obtener un compuesto
anhídrido alrededor de los 226ºC.

3. ¿Qué clase de indicador es el rojo metilo,

y cuál es el rango de pH al cual cambia
este indicador?
R/ Intervalo de transición visual: pH 4.2
(rosado) - pH 6.2 (amarillo). Es un indicador
orgánico, de color y olor característico
fragante, soluble en agua e inflamable.

BIBLIOGRAFIA.

I. Skoog and West.Quimica Analítica,

séptima ediccion.MC Graw-Hill 2000.