Anda di halaman 1dari 9

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN III
PENENTUAN KANDUNGAN BESI DENGAN
METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

Nama : Primandaru Widjaya


NIM : 13008104
Kelompok : E / Shift Siang
Tanggal Praktikum : 28 Oktober 2009
Tanggal Pengumpulan : 4 November 2009
Nama Asisten : Ratu Rahma / 10506075
Indahyu / 10506095

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK


PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN IPA
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
BANDUNG
2009
PENENTUAN KANDUNGAN BESI DENGAN
METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM

1 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar besi dengan metode spektrometri
serapan atom.

2 Teori Dasar
Spektroskopi serapan atom atau yang biasa disebut dengan AAS mempunyai
beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional.
Pada metode konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi
dilakukan secara termal,
maka ia bergantung pada
temperatur sumber. Selain
itu eksitasi termal tidak
selalu spesifik, dan eksitasi
secara serentak pada
berbagai spesies dalam
suatu campuran dapat saja
terjadi.
Sedangkan dengan nyala,
eksitasi unsur-unsur dengan
tingkat eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya
atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar,
karena metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan ini dan tidak
bergantung pada temperatur. Logam-logam yang membentuk campuran kompleks dapat
dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar.

Metode ini berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada

Primandaru Widjaya / 13008104


Laporan Praktikum IV – Kimia Analitik
Modul III – Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom 1
keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Keberhasilan analisis
ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.
Setiap alat spektroskopi
serapan atom terdiri atas
tiga komponen, yaitu
unit atomisasi, sumber
radiasi, dan system
pengukur fotometrik.
Atomisasi dapat
dilakukan dengan baik
dengan nyala maupun
dengan tungku. Untuk
mengubah unsur metalik
menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-
benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna.
Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus
mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi,
haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Di samping itu sistem dengan penguraian
optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis
absorpsi yang semonokromator mungkin.
Seperangkat sumber yang dapat
memberikan garis emisi yang tajam dari
suatu unsur yang spesifik tertentu
dikenal sebagai lampu pijar hallow
cathode. Dengan pemberiaan tegangan
pada arus tertentu, logam mulai
memijar, dan atom-atom logam
katodenya akan teruapkan dengan
pemercikkan. Atom akan tereksitasi
kemudian mengemisikan radiasi pada
panjang gelombang tertentu.
Teknik Spektroskopi Serapan Atom menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini
disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat
runut, tidak memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah
Primandaru Widjaya / 13008104
Laporan Praktikum IV – Kimia Analitik
Modul III – Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom 2
kemungkinannya untuk menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi
runut. Ketiga, sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang
ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain
dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat
digunakan sampai 61 logam.
Sensitivitas dan batas deteksi merupakan 2 parameter yang sering digunakan dalam
AAS. Sensitivitas didefinisikan sebagai konsentrasi suatu unsur dalam larutan air (g/
ml) yang mengabsorpsi 1 % dari intensitas radiasi yang datang. Sedangkan batasan
deteksi adalah konsentrasi suatu unsur dalam larutan yang memberikan sinyal setara
dengtan 2 kali deviasi standar dari suatu seri pengukuran standar yang konsentrasinya
mendekati blangko atau sinyal latar belakang.

Peristiwa yang terjadi dalam nyala :


 Penguapan pelarut sehingga terbentuk partikel padat yang halus.
MX(l) MX(s)
kabut halus partikel halus
 Partikel garam dalam suhu tinggi menjadi uap garam (sublimasi).
MX(s) MX(g)
partikel halus gas
 Disosiasi molekul uap garam menjadi atom-atom netral.
MX(g) Mo + Xo
gas atom-atom netral
Perbandingan antara intensitas sinar yang diteruskan dan intensitas
sinar datang serta hubungannya dengan konsentrasi analit yang diukur
mengikuti Hukum Lambert-Beer.

Hukum Lambert – Beer:


A = -logIIo=a.b.c
Dengan A = absorban
Io = intensitas sinar datang
I = intensitas sinar yang diteruskan
a = tetapan absorptivitas
b = panjang jalan sinar
c = konsentrasi
Pada lebar nyala api yang tetap, hukum Lambert-Beer dapat
disederhanakan menjadi A = k . c dengan k = a . b. Konsentrasi sampel

Primandaru Widjaya / 13008104


Laporan Praktikum IV – Kimia Analitik
Modul III – Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom 3
dapat diukur dengan mengekstrapolasikan nilai absorbansi pada kurva
standar yaitu kurva antara absorbansi dengan konsentrasi Fe.

1 Cara Kerja
• Larutan I: 1,0 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100
ml.
• Larutan II: 2,0 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar 100
ml.
• Larutan III: 3,0 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar
100 ml.
• Larutan IV: 4,0 ml larutan standar besi 100 ppm dipipet ke dalam labu takar
100 ml.
• 5 ml larutan asam nitrat 2,0 M ditambahkan ke larutan I, II, III, dan IV.
• Larutan I, II, III, dan IV masing masing diencerkan sampai tanda batas dengan
menggunakan air bebas mineral.
• Larutan V: 5 ml larutan asam nitrat 2,0 M dipipet ke dalam labu takar 100 ml
dan diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan air bebas mineral.
• Larutan Sampel: 50 ml larutan sampel air yang akan dianalisis dimasukkan ke
dalam labu takar.
• 5 ml larutan asam nitrat 2,0 M ditambahkan ke dalam larutan sampel.
• Larutan Sampel diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan air bebas
mineral.
• Alat AAS disiapkan dengan mengeset lampu Hollow Cathode, laju udara, dan
laju bahan bakar.
• Alat AAS dipastikan telah tersambung dengan komputer yang akan digunakan
untuk mencatat hasil analisis.
• Larutan I, II, III, IV, V dan Sampel dianalisis dengan menggunakan AAS
• Nilai Absorbance dari masing masing larutan dicatat.
• Kurva Absorbance-[Fe] dibuat.
• Dengan menggunakan ekstrapolasi, konsentrasi Fe dalam sampel dicatat.

1 Data Pengamatan
Larutan Konsentrasi Fe Absorbansi

Primandaru Widjaya / 13008104


Laporan Praktikum IV – Kimia Analitik
Modul III – Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom 2
I 1,000 ppm 0,0118
II 2,000 ppm 0,0242
III 3,000 ppm 0,0369
IV 4,000 ppm 0,0530
V 0,000 ppm 0,0169
Sampel 0,355 ppm 0,0041

2 Perhitungan
Menghitung Konsentrasi Fe dalam larutan
Larutan I: Fe=M1V1V2=100 ppm . 1 ml100 ml=1 ppm
Larutan II: Fe=M1V1V2=100 ppm . 2 ml100 ml=2 ppm
Larutan III: Fe=M1V1V2=100 ppm . 3 ml100 ml=3 ppm
Larutan IV: Fe=M1V1V2=100 ppm . 4 ml100 ml=4 ppm
Membuat kurva antara Absorbansi dan Konsentrasi Fe

Dari persamaan regresi linear y = 0.013x - 0.002, kita bisa mendapatkan persamaan
x=y+0,0020,013.
Dengan menggunakan x=y+0,0020,013, Konsentrasi Fe dalam sampel setelah
sampel diencerkan =0,0041+0,0020,013=0,469 ppm.
Konsentrasi sampel sebelum diencerkan = Faktor pengenceran x Konsentraasi Fe
setelah pengenceran = 2 . 0,469 = 0,938 ppm.
Menurut AAS, Konsentrasi sampel setelah diencerkan = 0,355 ppm.
Konsentrasi sampel sebelum diencerkan = Faktor pengenceran x Konsentrasi Fe
setelah pengenceran = 2 . 0,355 = 0,710 ppm.
Persen Kesalahan = 0,938-0,7100,710.100%=32,11 %.

3 Analisis dan Pembahasan


Pada percobaan ini, HNO3 berfungsi untuk mencegah terjadinya endapan karena di
dalam air, ion besi dapat mengalami hidrolisis dan membentuk Fe(OH) 3 yang
merupakan padatan. Dengan memberikan suasana asam di dalam air, hidrolisis itu
tidak akan terjadi sehingga ion besi tetap larut di dalam air dan tidak membentuk
endapan. Pengendapan ini tidak boleh terjadi karena menyebabkan ketidakakuratan
pengukuran. Pada percobaan ini, pengukuran dilakukan dengan cara menyedot fasa
cair dari larutan sehingga jika endapan itu terjadi, konsentrasi besi di dalam fasa

Primandaru Widjaya / 13008104


Laporan Praktikum IV – Kimia Analitik
Modul III – Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom 2
cair akan berkurang karena membentuk endapan dan ini menyebabkan pengukuran
kadar besi dalam air tersebut tidak akurat lagi.
Dengan melakukan perhitungan dari garis regresi linear, didapatkan bahwa
konsentrasi besi di dalam sampel adalah 0,938 ppm. Sedangkan menurut komputer,
konsentrasi besi di dalam sampel adalah 0,710 ppm. Menurut Permenkes No:
416/MENKES/PER/IX/1990, kadar besi maksimal yang diperbolehkan di dalam air
sehingga air dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3 miligram per liter atau 0,3 ppm.
Ini berarti bahwa baik secara perhitungan maupun hasil analisis komputer, sampel
yang dianalisis tidak termasuk kategori air bersih. Untuk dapat mengurangi kadar
besi di dalam air tersebut, teknologi membran dapat dipergunakan. Dengan
teknologi membran, air dapat disaring dengan tingkat selektivitas yang tinggi
sehingga ion ion besi tidak dapat lewat dan air hasil penyaringan tersebut akan
mempunyai kadar besi yang sangat rendah dan air tersebut menjadi layak
dikonsumsi.
Bagian bagian Spektrometer Serapan Atom (SSA) adalah sebagai berikut:
• Lampu Hollow Cathode sebagai sumber radiasi, merupakan sumber cahaya
yang stabil yang diperlukan untuk mengemisikan spektrum khusus dengan sifat
yang khas sesuai dengan elemen yang akan dianalisis. Lampu katoda yang
berbeda diperlukan untuk
menganalisis suatu elemen yang
berbeda walaupun ada beberapa lampu
yang dapat digunakan untuk
menentukan tiga atau empat elemen
yang berbeda jika katoda yang digunakan mengandung elemen elemen tersebut.
Setiap kali lampu diganti, lampu harus diposisikan ke posisi yang tepat untuk
memperoleh intensitas lampu yang cukup besar yang melewati api di mana
analit sedang diatomisasi. Prinsip kerjanya adalah dengan pemberian tegangan
pada arus tertentu, ion-ion logam akan memijar, dan atom-atom logam
katodenya akan terkesitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang
gelombang tertentu.
• Unit Atomisasi, merupakan tempat untuk mendapatkan atom-atom netral. Pada
awalnya, nebulizer (pengabut) mengubah sampel air menjadi bentuk kabut
halus yang kemudian dialirkan ke dalam ruang penyemprot (chamber spray).
Kemudian di dalam nyala, karena suhunya cukup tinggi, pelarut diuapkan
Primandaru Widjaya / 13008104
Laporan Praktikum IV – Kimia Analitik
Modul III – Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom 2
sehingga terbentuk partikel partikel padat yang halus. Partikel-partikel halus ini
berubah menjadi uap garam yang kemudian uap garam tersebut mengalami
disosiasi menjadi atom-atom netral.
• Pengukur fotometrik merupakan detector yang mengubah radiasi transmitan
yang datang menjadi arus listrik yang kemudian nilainya dikonversi menjadi
nilai absorbansi.

Cara kerja AAS dapat digambarkan dengan diagram berikut ini:

Galat perhitungan pada percobaan ini adalah 32,11%, kemungkinan penyebab


adanya galat tersebut adalah:
• Kesalahan paralaks mata yang menyebabkan ketidaktepatan pengukuran
volume Fe saat membuat larutan pembanding.
• Ketidaktelitian saat melakukan pemipetan Fe.

Primandaru Widjaya / 13008104


Laporan Praktikum IV – Kimia Analitik
Modul III – Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom 2
• Air yang digunakan untuk melakukan pengenceran mengandung ion logam besi
walaupun jumlahnya relatif sedikit.
• Ada sejumlah ion besi yang sudah mengendap sehingga konsentrasi besi di
dalam larutan tidak lagi sama.
• Ketidakhomogenan larutan setelah pengenceran karena kurang sempurnanya
pengocokan larutan.

1 Kesimpulan
Dengan menggunakan metode Spektrometri Serapan Atom, kadar besi di dalam
suatu sampel air dapat ditentukan. Metode Spektrometri Serapan Atom cukup
sederhana, akurat dan cepat pengerjaannya, hanya saja dibutuhkan ketelitian dalam
membuat larutan Fe 1ppm, 2ppm, 3ppm dan 4ppm agar kurva kalibrasi yang
didapatkan akurat.
Pada percobaan Spektrometri Serapan Atom, dilakukan dua macam analisis
kuantitatif, yaitu dengan menggunakan hasil yang didapat dari computer (AAS) dan
menggunakan ekstrapolasi nilai absorbansi pada kurva kalibrasi. Kadar besi dalam
sampel menurut komputer adalah 0,710 ppm dan menurut hasil ekstrapolasi adalah
0,938ppm. Ini berarti terdapat 32,11% error.

2 Daftar Pustaka
Christian, G.D. 1994. Analytical Chemistry 5th Edition. John Wiley and Sons, lnc.
New York. 462-484
Day,J.R, Underwood A.L 1991. Quantitave Analysis sixth edition. New Jersey :
Prentice-Hall, Inc. p. 425-427
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill. hal
412-422
Jeffery, G.H. 1989. Vogels Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5th Edition.
758-780
Skoog, Douglas A.et.al.1996. Fundamentals of Analytical Chemistry. Orlando :
Saunders College Publishing, p. 454-464

Primandaru Widjaya / 13008104


Laporan Praktikum IV – Kimia Analitik
Modul III – Penentuan Kadar Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom 1