36

BAB IV

ANALISIS KIMIA BAHAN GALIAN

A. PREPARASI SAMPEL

Preparasi merupakan langkah yang paling penting dalam pengolahan atau

penanganan bahan galian yang akan dianalisis, karena sangat berpengaruh terhadap

keberhasilan analisis kimia yang dilakukan. Tahapan pengerjaan preparasi antara lain:

1. Pengeringan (Drying)

Pada umumnya sampel yang diterima adalah dalam bentuk batuan,

lempung, lumpur atau bentuk batuan pasir. Apabila sampel yang diterima dalam

keadaan basah maka langkah pertama pengerjaan yaitu pengeringan terlebih dahulu

dengan cara, yaitu: pengeringan pada suhu kamar (diangin-angin), dijemur di bawah

matahari, dan pengeringan dalam oven pada suhu 100 - 110 C.

2. Peremukan(Crushing)

Peremukan adalah proses mereduksi ukuran yang relatif masih kasar

(biasanya berupa bongkahan) menjadi ukuran ± 5 cm dengan menggunakan alat jaw

crusher. Sebelum dilakukan sampling, biasanya ukurannya diperkecil lagi sampai ±

10 mesh dengan alat roll crusher.

3. Sampling
 37

Sampling merupakan proses pengambilan sampel dari sampel awal yang banyak

dengan tidak merubah komposisinya dan mewakili (bersifat representatif). Sampel

yang diambil untuk analisis biasanya ± 50 gram.

Proses sampling dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya:

a. Cone and Quartering (perempatan), yaitu membagi sampel menjadi empat bagian

dengan mengambil dua bagian yang berseberangan.

b. Quoning, sama halnya dengan cone quatering, hanya pada quoning, sampel tidak

dibagi empat, tetapi diambil secara melingkar sampai didapatkan jumlah sampel

yang diinginkan.

c. Splitting, yaitu membagi sampel menjadi dua bagian apabila sampel dalam jumlah

banyak dengan mengambil satu bagian dengan menggunakan alat splitter.

f. Grab Sampling, yaitu membagi empat bagian dengan mengambil bagian yang

ditunjukkan pada gambar di bawah ini :

4. Penggerusan (Grinding)
 38

Penggerusan (Grinding) adalah metode yang digunakan untuk menghasilkan

material pada ukuran maksimum 20 mesh atau lebih halus. Penggerusan dibagi

menjadi tiga kelompok, yaitu:

a. Penggerusan kasar, produk yang dihasilkan berukuran maksimum 6 - 20 mesh.

b. Penggerusan sedang, produk yang dihasilkan berukuran antara 28 mesh.

c. Penggerusan halus, produk yang dihasilkan paling kasar 100 mesh.

B. UKURAN SAMPEL

Untuk keperluan analisis, ukuran butiran sampel yang diperlukan tidak selalu

sama tergantung pada jenis analisis yang dilakukan. Adapun jenis analisis yang

dilakukan yang membedakan ukuran sampel antara lain analisis kimia bahan galian,

analisis fisika bahan galian, analisis perak dan emas metode fire assay, analisis

batubara.

1. Analisis Kimia Bahan Galian

Ukuran sampel yang diperlukan adalah 150 mesh sampai 200 mesh.

2. Analisis Fisika Bahan Galian

Untuk analisis fisika tergantung pada jenis analisisnya, yaitu:

a. Penentuan berat jenis = 100 mesh.

b. Penentuan porositas adalah frogmen berukuran 4 x 5 cm atau 5 x 5 cm.

 39

c. Penentuan viskositas = 100 mesh.

d. Penentuan liaching test = 200 mesh.

e. Penentuan Kapasitas Tukar Kation (KTK) = 60-100 mesh.

f. Penentuan distribusi ukuran dan settling test seadanya sampel sendiri.

g. Penentuan surface area, ukuran yang diperlukan apa adanya.

3. Analisis Perak dan Emas metode Fire Assay

Ukuran sampel yang diperlukan, yaitu:

a. Untuk sampel yang berkadar tinggi = 60, 100, 150 mesh.

b. Untuk sampel yang berkadar rendah = 200 mesh.

4. Analisis Batubara

Dalam analisis batubara, ukuran sampel tergantung pada jenis analisis yang akan

dilakukan, seperti:

a. Penentuan kadar air bebas = 4 mesh.

b. Penentuan kadar air hablur, kadar abu, zat terbang, karbon padat, dan kadar

belerang adalah 60 mesh.

c. Penentuan sifat fisik batubara, yaitu friability adalah 6 mesh - 6 inchi, dan

untuk grindability adalah 16 - 30 mesh.

 40

C. PELARUTAN SAMPEL

Setelah sampel dipersiapkan maka tahap selanjutnya adalah pelarutan sampel.

Pelarutan sampel dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu pelarutan dengan asam dan

pelarutan dengan jalan peleburan.

1. Pelarutan dengan asam

Asam-asam yang biasa digunakan untuk melarutkan diantaranya asam sulfat, asam

nitrat, asam klorida, asam fluorida, asam perklorat. Beberapa cara melarutkan sampel

dengan asam, yaitu:

a. Pelarutan dengan HCl

HCl baik digunakan untuk melarutkan mineral-mineral karbonat, fosfat dan

mineral-mineral oksida. Pelarutan dapat dilakukan pada suhu kamar atau pada

suhu tinggi (dengan pemanasan).

b. Pelarutan dengan HNO3

Asam nitrat bukan hanya dapat melarutkan mineral-mineral karbonat, tetapi juga

digunakan untuk melarutkan mineral-mineral sulfida. Kegunaan lain dari asam

nitrat untuk pelarutan logam-logam seperti tembaga, kobalt, seng dan timbal.

Asam ini sering ditambahkan untuk melarutkan unsur besi dan unsur lainnya

menjadi unsur yang bervalensi tinggi.

 41

c. Pelarutan dengan HCl-HNO3

Pelarutan ini digunakan untuk melarutkan mineral-mineral yang sukar larut dan

memerlukan oksidasi, misalnya untuk melarutkan logam-logam yang kurang aktif,

seperti emas, platina, tembaga, timbal, dan raksa.

d. Pelarutan dengan asam campur (HF-HClO4-HNO3)

Digunakan untuk mineral-mineral yang sukar larut dalam asam biasa, memerlukan

oksidasi dan banyak mengandung silikat yang mengganggu analisis selanjutnya.

e. Pelarutan dengan asam campur (H2SO4-HCl-HNO3)

Untuk melarutkan mineral lempung yang sukar larut, misalnya zeolit, kaolin,

bentonit, dan pasir besi.

f. Pelarutan dengan KBr-Br2-HNO3

Pelarutan ini dipakai untuk melarutkan mineral-mineral belerang dan

senyawaannya, juga untuk mengoksidasikan semua belerang dalam bentuk apapun

menjadi bentuk sulfat. Larutan KBr-Br2, yaitu 160 gram KBr + 400 ml air, setelah

larut ditambahkan 100 ml Br2 dan diencerkan sampai 1 liter, aduk dan biarkan

sampai 1 minggu.

2. Pelarutan dengan peleburan

Peleburan berdasarkan jenis senyawa yang dipergunakan dapat digolongkan

sebagai berikut:
 42

a. Peleburan dengan kalium pirosulfat (K2S2O7)

Kalium pirosulfat dapat digunakan untuk melebur mineral-mineral titan, hasil

peleburan dapat dilarutkan dengan asam klorida encer. Mineral-mineral silikat

tidak dapat dilebur langsung dengan kalium pirosulfat, karenanya hanya dapat

digunakan untuk melebur residu setelah dilarutkan dengan HF.

b. Peleburan dengan lithium metaborat kering (LiBO2)/lithium tetraborat (Li2B4O7)

Litium metaborat/ litium tetraborat baik digunakan pada clay mineral atau

batuan silikat yang akan melarutkan semua unsur diantaranya silikon,

aluminium, besi, titan, kalsium, magnesium, kalium, natrium dan mangan.

Peleburan dilakukan pada cawan platina dalam tanur pada suhu ± 900 oC selama

15 menit. Penambahan litium metaborat/ litium tetraborat sebanyak 5 kali bobot

sampel. Hasil peleburan dilarutkan kembali dengan asam nitrat 1 : 24.

c. Peleburan degan NaKCO3

Peleburan ini dapat digunakan untuk melebur hampir semua unsur batuan.

Peleburan di dalam tanur pada suhu 900 - 950 C selama  1 jam dengan

penambahan NaKCO3 sebanyak 1:5. Hasil peleburan dilarutkan kembali degan

HCl encer. Peleburan tidak dapat dilakukan untuk mineral-mineral seperti

kyianite, silimanite, andalusite, atau mineral-mineral yang banyak menandung

alumunium karena mineral-mineral tersebut cenderung melebur dan membentuk

lelehan yang sukar larut dengan asam klorida.

 43

d. Peleburan dengan Natrium Peroksida (Na2O2)

Peleburan dengan natrium peroksida dapat melarutkan hampir semua jenis

mineral. Peleburan dilakukan dalam cawan zirkon/ cawan nikel di atas

pembakar meker pada suhu 450 - 500 C sampai benar-benar melebur

sempurna. Na2O2 yang digunakan harus benar-benar kering dengan

perbandingan antara sampel dengan Na2O2 adalah 1:5. Hasil peleburan

dilarutkan kembali dengan HCl 1:1.

D. ANALISIS SAMPEL

Analisis sampel yang dilakukan adalah analisis kuantitatif sesuai dengan

permintaan pengirim. Dalam pelaksanaannya dapat dilakukan dengan cara

konvensional maupun dengan instrumentasi. Analisis dengan cara konvensional

meliputi gravimetri dan titrimetri, sedangkan analisis dengan cara instrumentasi

dilakukan antara lain dengan metode spektrofotometri atau Spektrofotometri Serapan

Atom (SSA/ AAS).

1. Metode Gravimetri

Gravimetri merupakan suatu cara analisis jumlah untuk menetapkan unsur-unsur

atau senyawa-senyawa berdasarkan pengendapan atau penimbangan berat. Dasar dan

cara analisis gravimetri meliputi:

a. Cara pengendapan
 44

Sejumlah sampel dilarutkan kemudian langsung ditambahkan suatu pereaksi

untuk mengubah zat yang kadarnya akan ditetapkan menjadi senyawaan baru

berupa endapan yang bobotnya dapat diketahui dengan penimbangan.

b. Cara penguapan

Pada cara ini dilakukan dengan penguapan sampel dengan bantuan panas atau

pereaksi tertentu. Cara ini kadang-kadang dinamakan cara evolusi.

d. Cara pengendapan elektrolisis

Elektrolisis juga dapat dipakai untuk memisahkan suatu unsur atau senyawa

dari suatu sampel pada potensial tertentu yang kemudian bobotnya dapat

diukur.

Tahapan kerja dalam analisis gravimetri, yaitu meliputi: penimbangan,

pelarutan, pemanasan, pengendapan, penyaringan, pencucian, pemijaran,

pendinginan, dan penimbangan.

Untuk mendapatkan hasil yang baik, maka endapan yang terbentuk harus

mempunyai syarat:

a. Endapannya murni.

b. Kelarutannya kecil.

c. Rumus kimia pasti.

d. Mantap.
 45

Usaha-usaha yang dapat dilakukan agar hasil analisis secara gravimetri mendekati

kebenaran diantaranya:

a. Pemilihan pereaksi pengendap yang tepat sehingga endapan yang didapatkan

hanya unsur yang ditetapkan.

b. Memilih pereaksi pengendap yang kelarutannya besar.

c. Mengatur situasi dan kondisi lingkungan (pH).

d. Memperhatikan suhu pada waktu pengendapan.

e. Penambahan pereaksi pembantu jika diperlukan, seperti larutan penyangga.

f. Menambah pereaksi pengendapan berlebihan agar pengendapan sempurna dan

memperkecil kelarutan endapan

2. Metode Titrimetri

Titrimetri adalah suatu cara analisis yang berdasarkan pengkuran volume

larutan yang diketahui konsentrasinya secara teliti (titran/penitar/larutan baku) yang

direaksikan dengan larutan sampel yang akan ditetapkan kadarnya.

Pelaksanaan pengukuran volume ini disebut juga titrasi, yaitu larutan penitar

diteteskan sedikit demi sedikit ke dalam larutan sampel sampai tercapai titik akhir.

Berdasarkan jenis reaksi yang terjadi pada pelaksanaan titrasi, maka titrasi dapat

dibagi sebagai berikut:

 46

a. Reaksi metatetik, yaitu suatu reaksi berdasarkan pertukaran ion tanpa adanya

perubahan bilangan oksidasi. Jenis titrasi yang termasuk reaksi metatik, yaitu:

1) Titrasi asam-basa

Reaksi dasar dalam titrasi asam-basa adalah netralisasi, yaitu reaksi

asam dan basa yang dapat dinyatakan:

H+ + OH- H2O

Bila larutan asam dengan kepekatan tertentu digunakan sebagai penitar maka

titrasi ini disebut asidimetri, sedangkan bila yang diketahui sebagai penitarnya

adalah basa, maka titrasi ini disebut alkalimetri.

2) Titrasi pengendapan (presipitimetri)

Dasar penitaran pengendapan adalah reaksi-reaksi yang menghasilkan

endapan yang sukar larut. Yang termasuk titrasi golongan ini antara lain

argentometri, yaitu penitaran dengan menggunakan AgNO3 sebagai penitar.

3) Titrasi kompleksometri

Titrasi kompleksometri disebut juga khelatometri, yaitu pembentukan

senyawa rangkai (kompleks) yang mantap dan larut dalam air, bila larutan baku

bereaksi dengan kation-kation yang ditetapkan kadarnya. Sampel pereaksi

pengkomplek yang banyak digunakan adalah Na-EDTA (Natrium Etilena

Diamina Tetra Asetat).

 47

b. Reaksi redoks, dalam reaksi ini terjadi perpindahan elektron atau perubahan

bilangan oksidasi. Jenis titrasi yang termasuk dalam reaksi redoks, antara lain:

1) Titrasi Permanganatometri

Sebagai penitar dipakai larutan kaliumpermanganat. Dalam lingkungan

asam dua molekul permanganat dapat melepaskan lima atom oksigen (bila ada

zat yang dapat dioksidasikan oleh oksigen itu.

2 KMnO4 + 3 H2SO4 K2SO4 + 2 MnSO4 + 3 H2O + 5 O

Karena larutan KMnO4 mempunyai warna tersendiri, maka tidak diperlukan

penunjuk (indikator). Titik akhir ditunjukkan dengan terbentuknya larutan

berwarna merah muda seulas.

2) Titrasi Iodo/Iodimetri

Yang dimaksud dengan golongan ini adalah penitaran dengan Iod

(Iodimetri) atau Iod dititar dengan Natriumtiosulfat (Iodometri). Zat-zat yang

bersifat pereduksi dapat langsung dititar dengan yod, sedangkan zat-zat yang

bersifat pengoksidasi dalam larutan asam akan membebaskan yod dari KI

yang kemudian dititar dengan Natriumtiosulfat. Pada cara titrasi ini digunakan

larutan kanji sebagai penunjuk, yang dengan yod akan menghasilkan warna

biru.

3) Serimetri
 48

Sebagai pengoksidasi dipakai larutan Ce(SO4)2. Serium merupakan zat

pengoksidasi yang kuat, yang mengalami reaksi tunggal. Ion serium dipakai

dalam larutan yang berkeasaman tinggi karena dalam larutan yang

berkonsentrasi hidrogennya rendah terjadi pengendapan akibat hidrolisis.

Titrasi ini jarang dipakai karena selain kurang ekonomis juga memerlukan

indikator redoks.

4) Dikromatometri

Sebagai penitar digunakan larutan kaliumdikromat. Penggunaan utama

adalah dalam titrasi besi dalam larutan asam. Senyawa Na/Ba-

difenilaminasulfonat merupakan indikator yang sesuai bila besi dititrasi dalam

suasana asam sulfat-asam fosfat.

Beberapa syarat yang harus dipenuhi pada penitaran:

1) Reaksi berlangsung sempurna, tunggal, dan menurut persamaan reaksi yang jelas.

Dengan demikian semua sampel bereaksi dengan penitar, tidak ada yang tersisa.

2) Reaksi berjalan cepat, reaksi yang cepat akan mempertajam perubahan warna

yang terjadi pada titik akhir.

3) Ada indikator yang sesuai.

4) Ada larutan baku.

Berdasarkan jalannya reaksi yang terjadi, titrasi dapat dibedakan atas:

 49

a. Titrasi langsung (Direct titration), yaitu larutan sampel dapat langsung dititrasi

dengan larutan standar/ baku.

b. Titrasi tidak langsung (Indirect titration), yaitu larutan sampel direaksikan dulu

dengan pereaksi yang jumlah kepekatannya tertentu, kemudian hasil reaksi dititrasi

dengan larutan standar/ baku.

c. Titrasi kembali (Back titration), cara ini dilakukan bila sampel tidak bereaksi

dengan larutan baku atau reaksinya lambat. Dalam hal ini ditambahkan zat ketiga

yang telah diketahui kepekatannya dan jumlahnya diukur tetapi berlebihan dan

kelebihannya dititrasi dengan larutan baku.

d. Titrasi penggantian (Displacement titration), cara ini dilakukan bila analat atau

unsur yang akan ditetapkan tidak bereaksi langsung dengan larutan baku, tidak

bereaksi secara stokiometri dengan larutan baku, dan tidak saling mempengaruhi

(not interact) dengan larutan penunjuk

3. Metode Instrumental (Modern)

Analisis instrumental adalah cara analisis yang didasarkan pada gabungan alat -

alat elektronik dan optik serta sifat-sifat kimia fisika untuk menggantikan ketajaman

mata/ indra penglihat. Analisis instrumental yang biasa dilakukan di laboratorium

kimia Mineral Puslitbang tek-MIRA diantaranya cara spektrofotometri dan

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA/ AAS).

 50

Kedua cara analisis di atas berdasarkan pada hukum Lambert-Beer.

1) Hukum Lambert

Lambert (1760) menyelidiki hubungan antara intensitas cahaya mula-mula (Io)

dengan intensitas caya yang dipancarkan (It) terhadap tebal dan memberikan suatu

hukum yang berbunyi:

“Bila suatu cahaya melalui suatu media yang transparan maka bertambah

turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan bertambah

tebalnya media (t).”

Rumus yang diperoleh dari hasil pengintegralan:

log It = -k.t

Io

-log It = k.t

Io

2) Hukum Beer

Beer (1852) menyelediki hubungan antara intensitas cahaya mula-mula dan

cahaya yang dipancarkan terhadap kepekatan media dan memberikan hukum yang

berbunyi:

“ Bila suatu cahaya melalui suatu bidang/ media yang transparan maka

bertambah turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan

bertambah turunnya kepekatan media (c).”

 51

Rumus yang diperoleh dari hasil pengintegralan:

It
log = -k’.t
Io

It
-log = k’.t
Io
3) Hukum Lambert-Beer

Karena adanya kesamaan kedua hukum tersebut, maka keduanya

digabungkan dan berbunyi:

“Bila suatu cahaya melalui suatu media yang trasnparan maka bertambah

turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan bertambah

turunnya ketebalan dan kepekatan media. “

Rumus yang diperoleh dari hasil pengintegralan:

It
-log = k. k’. c. t
Io
Karena k dan k’ merupakan tetapan maka dapat diganti menjadi:

It
-log = . c. t
Io

Karena -log T = It
Io

maka: -log T = log Io

It
 52

T
A = -log = log It
Io

A = T. c. t

Keterangan:
k. k’ = tetapan
 = tetapan pengganti k dan k’ yang besarnya tergantung pada panjang gelombang
cahaya dan jenis senyawanya
Io = intensitas cahaya mula-mula
It = intensitas cahaya yang dipancarkan
T = transmisi
A = absorben

a. Spektrofotometri

Spektrofotmetri adalah suatu cara analisis jumlah yang berdasarkan kenyataan

bahwa tua mudanya suatu larutan yang berwarna tergantung kepada kepekatannya.

Teori kolorimetri didasarkan atas hubungan antara besarnya penyerapan suatu

cahaya dengan tebal media dan kepekatan larutan. Setiap zat akan menyerap cahaya

pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan dan warna yang ada.

Bagan spektrofotometer dapat dilihat pada gambar 1.

0 1 2
 53

4 3

5 6 7 8 9 10

Gambar 1

Keterangan:
1. Sumber cahaya
0,2,3,5. Cermin
4. Prisma (monokromator)
6. Celah
7. Kuvet
8. Foto cell (detektor)
9. Galvanometer

Bagian-bagian terpenting dari spektrofotometer:

1) Sumber cahaya, sebagai sumber cahaya dapat digunakan lampu wolfram yang

menghasilkan sinar dengan panjang gelombang di atas 375 m, lampu

hidrogen yang mempunyai panjang gelombang di bawah 375 m. Dengan

salah satu dari kedua sinar tersebut, dapat dilakukan penetapan pada daerah

sinar tampak atau daerah sinar ultraviolet.

2) Monokromator, berfungsi untuk mendapatkan cahaya yang monokromatis. Ada

dua macam monokromator untuk mendapatkan cahaya yang monokromatis,

yaitu prisma dan grating.

 54

3) Kuvet, berfungsi untuk menyimpan sampel yang akan diperiksa. Kuvet yang

baik mempunyai syarat-syarat:

a) tidak berwarna,

b) permukaannya secara optik sejajar,

c) tidak boleh rapuh,

d) bentuknya sederhana,

4) Detektor, berfungsi mengubah cahaya menjadi arus listrik. Sebagai detektor

dapat dipakai Photo Tube, Photo Multiplier Tube, atau Barrier Layer Cell.

Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometer:

1) Pembentukan warna

Dalam pembentukan warna dari zat yang dianalisis digunakan pereaksi pembentuk

warna. Pereaksi ini harus mempunyai syarat, yaitu:

a) Harus selektif artinya pereaksi hanya bereaksi dengan unsur yang dianalisis

serta menghasilkan warna yang spesifik.

b) Reaksinya peka artinya pereaksi dapat membentuk warna dan bereaksi

walaupun zat yang dianalisis ada dalam konsentrasi yang kecil sekali.

2) Pemilihan panjang gelombang

 55

Dalam memilih panjang gelombang yang maksimum biasanya dibuat spektrum

absorbsi. Spektrum absorbsi adalah kurva hubungan antara absorben dengan

panjang gelombang.

3) Pembuatan kurva kalibrasi

Dalam pembuatan kurva kalibrasi dilakukan pengukuran absorben dari larutan

standar yang konsentrasinya berbeda pada panjang gelombang yang sama.

4) Penentuan kadar

Setelah larutan sampel berwarna dan diukur absorban sampel, kemudian diplotkan
pada kurva kalibrasi maka konsentrasi sampel dapat diketahui.

b. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA/AAS)

Spektrofotometri Serapan Atom biasa dikenal dengan nama AAS (Atomic

Absorbtion Spectrofotometry) adalah suatu teknik yang berdasarkan atas absorbsi

sinar yang spesifik oleh atom bebas pada panjang gelombang tertentu. Cara lain ini

diperkenalkan untuk pertama kalinya oleh Walsh pada tahun 1953. Sekarang cara ini

telah berkembang dengan pesat dan telah menjadi suatu cara analisis yang dikerjakan

secara rutin. AAS menjadi pilihan utama dalam analisis unsur karena mempunyai

kelebihan, antara lain:

1) Dapat menetapkan kadar logam/ unsur dari suatu campuran yang sangat kompleks

dan kepekatan tinggi.

 56

2) Dapat menetapkan kadar logam tertentu dalam kepekatan relatif kecil walaupun

ada unsur lain yang kepekatannya relatif besar tanda dilakukan pemisahan

terlebih dulu.

3) Dapat menetapkan kadar logam dari kepekatan yang kecil sampai besar.

Telah diketahui bahwa penetapan dengan cara AAS ini didasarkan atas penyerapan

sinar oleh atom bebas, atom-atom bebas ini selain dapat menyerap energi sinar juga

dapat mengabsorbsi panas. Atom bebas dari unsur logam akan menyerap energi

cahaya pada suatu tingkat energi tertentu dan pada panjang gelombang tertentu.

Besarnya cahaya yang diserap berbanding lurus dengan konsentrasi atom dalam

sampel tersebut dan sesuai dengan hukum Lamber-Beer.

Bagian-bagian terpenting dari Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) adalah:

1) Sumber cahaya

Menggunakan sumber cahaya yang mempunyai panjang gelombang tertentu

dan untuk setiap unsur adalah spesifik. Biasanya digunakan lampu katoda yang

terbuat dari gelas yang membungkus katoda dan sebuah anoda yang cocok. Kedua

elektroda diselubungi gas neon pada tekanan rendah. Apabila dihubungkan sumber

tegangan maka ion gas yang bermuatan positif akan memakan katoda dan

mengusir atom dari unsur pada katoda. Atom ini akan tereksitasi dan dapat

menghasilkan sinar emisi yang mempunyai panjang gelombang yang khas.

 57

2) Bagian atomisasi

Pada bagian ini larutan sampel diubah menjadi atom-atomnya dengan

dimasukkan ke dalam spray chamber kemudian ke dalam pembakar untuk

diatomisasi.

3) Sistem optik

Dalam AAS maksud utama dari sistem optik adalah mengumpulkan cahaya

dari sumber cahaya, melewatkannya melalui sampel lalu ke monokromator. Sistem

optik pada AAS dapat single beam (satu berkas cahaya) atau double beam (dua

berkas cahaya). Pada single beam harga Io selalu tetap selama pengukuran sinar

yang ditransmisikan (It). Pada sistem double beam secara periodik disisipkan

cermin datar pada jalannya sinar dari nyala masuk ke dalam monokromator,

sehingga Io dapat diukur.

4) Monokromator

Berfungsi mengisolasi sinar yang diperlukan dari sinar yang dihasilkan oleh

lampu katoda. Jadi apabila ada beberapa panjang gelombang cahaya, maka yang

dilewatkan ke detektor hanyalah panjang gelombang tertentu saja.

5) Detektor
 58

Seperti halnya pada spektrofotometer, detektor pada AAS mempunyai sifat

dapat mengubah cahaya menjadi energi listrik yang kemudian diteruskan ke

amplifier lalu ke sistem pembacaan.

Gangguan-gangguan yang timbul pada penetapan dengan menggunakan AAS

diantaranya:

1) Gangguan ionisasi.

Adanya logam-logam lain yang dapat mengganggu keseimbangan jumlah

atom yang stabil dengan terionisasi. Adanya elektron-elektron dari logam-logam

lain akan memperbesar jumlah atom sehingga absorbsi makin besar. Gangguan ini

dapat diatasi dengan penambahan pereaksi, misalnya untuk kalsium dan magnesim

ditambahkan stronsium dan litium.

2) Pengaruh anion

Adanya anion dapat mempersulit terbentuknya atom bebas karena

terbentuknya senyawaan yang relatif sulit untuk dipecahkan. Untuk

menghindarinya dapat dipakai beberapa cara, antara lain:

a) Penambahan pereaksi pengkelat yang dapat membentuk senyawa kompleks.

b) Pemakaian suhu tinggi.

c) Ditambahkan kation yang dapat mengikat anion.

3) Gangguan sinar emisi.

 59

Di dalam bagian atomisasi selain terbentuk atom yang stabil terjadi juga atom-

atom yang tereksitasi dan dapat menghasilkan sinar emisi yang panjang

gelombangnya sama dengan sinar katoda, sehingga tidak dapat dipisahkan dengan

monokromator. Hal ini dapat menambah sinar yang ditransmisikan dan akan

memperkecil kadar. Gangguan ini dapat diatasi dengan modulator. Ada dua sistem

modulasi, yaitu:

a) Chopper (mechanically modulation)

b) Voltage (electrical modulation)

4) Gangguan fisika

Gangguan ini berpengaruh pada saat atomisasi sampel. Ada dua macam

gangguan fisika, yaitu kekentalan dan tegangan permukaan.

5) Perhitungan kadar dengan AAS

Perhitungan kadar dapat dihitung dengan salah satu cara cara sebagai berikut:

a) Untuk grafik lurus:

Kadar unsur, % = Abs. Sampel x ppm standar x V x fp x 100

Abs. Standar berat sampel (mg) x 1000

a) Untuk grafik lengkung

Kadar unsur, %=ppmstd x {(Abs..cont.- Abs.std) x (ppmstd - ppmstd)}x Vx fp x fk

Abs. std - Abs std