UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB

CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CCT

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQ
CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 04: TITULOMETRIA DE

PRECIPITAÇÃO / DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO
MÉTODO DE MOHR

CAMPINA GRANDE – PB
2017

0
 WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 04: TITULOMETRIA DE

PRECIPITAÇÃO / DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO
MÉTODO DE MOHR

Relatório entregue a Prof. Dra. Maria Roberta

de Oliveira Pinto da disciplina Química
Analítica Experimental II, do curso de
bacharelado em Química Industrial da
Universidade Estadual da Paraíba (UEPB),
como forma de obtenção de notas na
disciplina antes citada.

Prof. Dra. Maria Roberta de Oliveira Pinto

Campina Grande – PB
2017

1
 SUMÁRIO

1 OBJETIVO...................................................................................................... 03
2 INTRODUÇÃO................................................................................................ 03
3 METODOLOGIA............................................................................................. 03
4 RESULTADOS............................................................................................... 05
5 CONCLUSÃO................................................................................................. 10

2
1 OBJETIVO

Determinar cloretos pelo método de Mohr em uma solução de cloreto de

amônio (NH4Cl) preparada e em água tratada (Boqueirão/torneira).

2 INTRODUÇÃO

Os cloretos são íons bastante encontrados em águas de diferentes lugares,

dentre os quais estão as fontes, poços artesianos, açudes, barragens, etc. Tais íons
conferem a essas águas o sabor salino, que atribuem a nomenclatura “águas
salobras” as mesmas.
As técnicas de titulometria argentométricas, que são técnicas de precipitação
utilizando íons prata (Ag+) como agente precipitante, são as mais utilizadas,
atualmente, para a remoção de cloretos, ou seja, para a diminuição da concentração
dos mesmos em água.
Em laboratório três métodos são os mais utilizados para determinação das
quantidades de cloretos em soluções, sendo um deles o método de Mohr uma técnica
argentométrica bastante utilizada, pois é direta, ou seja, medindo apenas o volume da
solução titulante consumido até a viragem de cor da solução (utilizando como
indicador uma solução a 5% de K2CrO4) e da precipitação das primeiras moléculas de
cromato de prata (Ag2CrO4) é possível calcular a quantidade de cloreto que há na
amostra, considerando também alguns limites nessa metodologia que compreende
apenas volumetrias que utilizem soluções na faixa de pH entre 6,5 e 10,5.
Vale salientar que para realizar esse tipo de titulação é necessário dar atenção
a constante do produto de solubilidade (Kps) dos produtos obtidos nas reações, ele é
um controlador importante para definir as titulações, pois quanto menor essa
constante menos solúvel é o precipitado formado, lembrando que o Kps depende de
diversos fatores que devem ser considerados para o seu cálculo, como, por exemplo,
temperatura, pressão, efeito do pH, etc.

3 METODOLOGIA

A metodologia aplicada nesse experimento pode ser dividida em seis (6) partes:

3
- 1ª Parte: O método escolhido foi o de titulometria de precipitação pelo método direto
de Mohr utilizando o indicador cromato de potássio (K2CrO4) com uma solução padrão
titulante de nitrato de prata (AgNO3) com concentração de 0,05 N, utilizando como
substâncias a serem tituladas uma solução de cloreto de amônio (NH 4Cl) e água
tratada (torneira/Boqueirão).
- 2ª Parte: separação os materiais utilizados, que nesse caso, utilizou-se os seguintes:
1 balão volumétrico de 100 mL, 1 béquer de 250 mL, 1 béquer de 100 mL, 3
erlenmeyers de 250 mL, 1 pipeta volumétrica 25 mL, 1 pipeta volumétrica de 50 mL,
1 bastão de vidro, 1 bureta de 50 mL, 1 funil, papel indicador universal para pH,
balança analítica, estufa, solução de AgNO3 0,05 N, indicador cromato de potássio
(K2CrO4), solução amostra de NH4Cl, solução amostra de água da torneira
(boqueirão), solução de NaOH (se necessário para alcalinizar), pissetas com água
destilada, garras para bureta e suporte universal.
- 3ª Parte: Foram lavadas todas as vidrarias utilizadas com detergente e água em
abundância, e logo depois rinçados com água destilada para posteriormente ser
utilizados nos experimentos.
- 4ª Parte: preparação de 100 mL de uma solução de NH4Cl. A substância é um sal e
preparou-se então fazendo a pesagem exata da massa no valor de 0,1000g, logo após
a dissolvendo em água destilada num béquer, concluindo a preparação em balão
volumétrico até aferir o menisco (100mL) utilizando também água destilada para
chegar ao volume desejado. A solução de nitrato de prata AgNO3 0,05 N já estava
previamente preparada.
- 5ª Parte: preparação das soluções amostras nos erlenmeyers, sendo duas alíquotas
de 25 mL (foram medidas com uma pipeta volumétrica de 25 mL) da solução de NH4Cl
em dois dos erlenmeyers e uma alíquota de 50 mL (foi medida com uma pipeta
volumétrica de 50 mL) da água da torneira (tratada), acrescentou-se 4 gotas de
K2CrO4 a 5% em cada alíquota, agitou-se e o pH foi verificado, logo após isso colocou-
se a solução de AgNO3 na bureta que foi zerada verificando o menisco, então tomando
as duas alíquotas de 25 mL de NH4Cl iniciou-se a titulação em duplicata, houve a
viragem de cor em cada alíquota, como também a formação do precipitado, foi
observado o volume total de solução de AgNO3 consumido pelas duas alíquotas e
dividido por dois e assim conseguiu-se determinar a quantidade de cloretos nas

4
amostras da solução de NH4Cl. O mesmo procedimento foi realizado com a água de
boqueirão (tratada), com o restante da solução de AgNO3, na alíquota de 50 mL e sua
quantidade de cloretos foi determinada.
- 6ª Parte: Foram feitos os cálculos a partir dos dados experimentais e assim conclui-
se o experimento.

4 RESULTADOS

A partir dos métodos e experimentos realizados alguns cálculos foram

realizados e alguns resultados foram obtidos, são eles:

1. Preparação de 100 mL da solução de NH4Cl:

Massa pesada em balança analítica – 0,1013g
A massa foi dissolvida em água destilada num béquer e depois transferida para
um balão volumétrico de 100mL e completou-se o menisco.

2. Volumes consumidos da solução de AgNO3 (0,05 N ou 0,05 eq/L):

Determinação de cloretos – Solução de NH4Cl e água tratada (torneira boqueirão):

- Alíquotas de NH4Cl: V = 25 mL:
- 4 Gotas de indicador cromato de potássio (K2CrO4) em cada alíquota que
apresentaram coloração alaranjada e pH = 7, de acordo com o papel indicador
universal, depois de tituladas houve precipitação, com precitado de cor vermelho tijolo.
VT = 19,8 mL de solução de AgNO3 (0,05 N ou 0,05 eq/L);
Vm = 9,9 mL de solução de AgNO3 (0,05 N ou 0,05 eq/L).

- Alíquota de água tratada (Boqueirão/torneira): V = 50 mL:

- 4 Gotas de indicador cromato de potássio (K2CrO4) em cada alíquota que
apresentaram coloração alaranjada e pH = 7, de acordo com o papel indicador
universal, depois de tituladas houve precipitação, com precitado de cor vermelho tijolo.

5
Vm = [ (3x5,5) + 6,7 + 6,2 + 5,8 + 5,7 + 5,6 ] / 8 = 5,81 mL de AgNO3 (0,05 N ou 0,05
eq/L)

3. Concentrações e quantidades práticas e teóricas de cloretos:

a) Para a solução de NH4Cl:

DADOS: Vamostra = 25 mL; NAgNO3 = 0,05 eq/L; VAgNO3 = 9,9 mL. (MMCl- = 35,45 g/mol;
e = 1 eq/mol). m1 = 0,1013g

Valores práticos:
- Normalidade:
𝑒𝑞
𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 0,05 𝐿 . 9,9𝑚𝐿
𝑁𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 = = = 0,0198 𝑒𝑞/𝐿
𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 25 𝑚𝐿

- Molaridade de cloretos:
𝑒𝑞
𝑁𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 0,0198 𝐿
𝑀𝐶𝑙− = = 𝑒𝑞 = 0,0198 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝑒𝐶𝑙− 1
𝑚𝑜𝑙

- Concentração comum de cloretos:

𝑒𝑞 𝑔
𝐶𝐶𝑙− = 𝑁𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 . 𝐸𝑔𝐶𝑙− = 0,0198 . 35,45 = 0,70191 𝑔/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝐿 𝑒𝑞

- ppm de cloretos:
𝑒𝑞 𝑔
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑙− = 𝑁𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 . 𝐸𝑔𝐶𝑙− . 1000 = 0,0198 . 35,45 . 1000 = 701,91 𝑚𝑔/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝐿 𝑒𝑞

- Massa de cloretos:
𝑒𝑞 𝑔
𝑚𝐶𝑙− = 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝐸𝑔𝐶𝑙− = 0,05 . 9,9𝑥10−3 𝐿. 35,45 = 0,0175 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝐿 𝑒𝑞

- Porcentagem de cloretos: Cálculo de massa da amostra na alíquota antes da

porcentagem.
100𝑚𝐿 − − − − − 0,1013 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝐻4 𝐶𝑙
6
 25𝑚𝑙 − − − − − 𝑚𝐴
𝑚𝐴 = 0,0253 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −

𝑚𝐶𝑙− 0,0175𝑔
%𝐶𝑙 − = . 100 = . 100 = 69,17% 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝑚𝐴 0,0253𝑔

Valores teóricos:

𝑁𝐻4 𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑞) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑁𝐻4+(𝑎𝑞) + 𝑁𝑂3−(𝑎𝑞)

- Normalidade:
𝑚1 0,1013𝑔
𝑁𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 = = = 0,0189 𝑒𝑞/𝐿
𝐸𝑔 𝑉 53,49 𝑔 . 0,1𝐿
𝑒𝑞

- Molaridade de cloretos:
𝑒𝑞
𝑁𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 0,0189 𝐿
𝑀𝐶𝑙− = = 𝑒𝑞 = 0,0189 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝑒𝐶𝑙− 1
𝑚𝑜𝑙

- Concentração comum de cloretos:

𝑒𝑞 𝑔
𝐶𝐶𝑙− = 𝑁𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 . 𝐸𝑔𝐶𝑙− = 0,0189 . 35,45 = 0,67000 𝑔/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝐿 𝑒𝑞

- ppm de cloretos:
𝑒𝑞 𝑔
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑙− = 𝑁𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 . 𝐸𝑔𝐶𝑙− . 1000 = 0,0189 . 35,45 . 1000 = 670,00 𝑚𝑔/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝐿 𝑒𝑞

- Massa de cloretos: a massa teórica de cloretos é mensurada pela estequiometria da

reação e considerando 0,0253g de sal na amostra, pois tem-se um volume de 25mL
da mesma.
53,49𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 − − − − − 35,45𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
0,0253𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 − − − − − 𝑚𝐶𝑙−
𝑚𝐶𝑙− = 0,0168𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −

7
- Porcentagem de cloretos: Cálculo de massa da amostra na alíquota antes da
porcentagem.
100𝑚𝐿 − − − − − 0,1013 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝐻4 𝐶𝑙
25𝑚𝑙 − − − − − 𝑚𝐴
𝑚𝐴 = 0,0253 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −

𝑚𝐶𝑙− 0,0168𝑔
%𝐶𝑙 − = . 100 = . 100 = 66,40% 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝑚𝐴 0,0253𝑔

b) Para a água tratada (Boqueirão/torneira):

DADOS: Vamostra = 50 mL; NAgNO3 = 0,05 eq/L; VAgNO3 = 5,81 mL. (MMCl- = 35,45 g/mol;
e = 1 eq/mol).

- Normalidade:
𝑒𝑞
𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 0,05 𝐿 . 5,81𝑚𝐿
𝑁𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 = = = 0,00581 𝑒𝑞/𝐿
𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 50 𝑚𝐿

- Molaridade de cloretos:
𝑒𝑞
𝑁𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 0,00581 𝐿
𝑀𝐶𝑙− = = 𝑒𝑞 = 0,00581 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝑒𝐶𝑙− 1
𝑚𝑜𝑙

- Concentração comum de cloretos:

𝑒𝑞 𝑔
𝐶𝐶𝑙− = 𝑁𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 . 𝐸𝑔𝐶𝑙− = 0,00581 . 35,45 = 0,20596 𝑔/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝐿 𝑒𝑞

- ppm de cloretos:
𝑒𝑞 𝑔
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑙− = 𝑁𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 . 𝐸𝑔𝐶𝑙− . 1000 = 0,00581 . 35,45 . 1000 = 205,96 𝑚𝑔/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝐿 𝑒𝑞

- Massa de cloretos:
𝑒𝑞 𝑔
𝑚𝐶𝑙− = 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝐸𝑔𝐶𝑙− = 0,05 . 5,81𝑥10−3 𝐿. 35,45 = 0,0103 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑙 −
𝐿 𝑒𝑞

8
- Porcentagem de cloretos: considera-se nesse caso que na água todos os cloretos
foram precipitados na forma de AgCl (s), portanto teoricamente, e na prática 100% de
cloretos foram mensurados na amostra de água tratada pelo método de Mohr.
Para a água não é preciso calcular seus valores teóricos de normalidade,
molaridade, concentração comum, partes por milhão (ppm), massa de cloretos e
porcentagem de cloretos, pois os mesmos apontam para a igualdade com os valores
práticos.

4. Erros proporcionais nas concentrações quantidades de cloretos na amostra de

NH4Cl:

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑝𝑟á𝑡𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
%𝐸 = | | . 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

a) Para a normalidade:

𝑒𝑞 𝑒𝑞
0,0198 𝐿 − 0,0189 𝐿
%𝐸 = | 𝑒𝑞 | . 100 = 4,76%
0,0189 𝐿

b) Para a molaridade:

𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
0,0198 − 0,0189
%𝐸 = | 𝐿 𝐿 | . 100 = 4,76%
𝑚𝑜𝑙
0,0189 𝐿

c) Para a concentração comum:

𝑔 𝑔
0,70191 𝐿 − 0,67000 𝐿
%𝐸 = | 𝑔 | . 100 = 4,76%
0,67000 𝐿

d) Para a concentração em ppm:

9
 𝑚𝑔 𝑚𝑔
70,191 𝐿 − 67,000 𝐿
%𝐸 = | 𝑚𝑔 | . 100 = 4,76%
67,000 𝐿

e) Para a massa de cloretos:

0,0175 𝑔 − 0,0168 𝑔
%𝐸 = | | . 100 = 4,17%
0,0168 𝑔

f) Para a porcentagem de cloretos:

69,17% − 66,40%
%𝐸 = | | . 100 = 4,17%
66,40%

5 CONCLUSÃO

Diante do experimento realizado é possível concluir que o objetivo de

determinação de cloretos pelo método de Mohr foi atingido com sucesso, porém vale
salientar e apontar algumas considerações sobre o experimento. Primeiramente pode-
se considerar realizar o experimento em triplicada tanto para as amostras de cloreto
de amônio quanto para as amostras de água, o que melhoraria a eficiência do método
e preveniria possíveis erros que poderiam acontecer, e caso esse acontecesse seria
possível sua eliminação mantendo a integridade do método.
O método de Mohr é bastante utilizado como técnica argentométrica e é direto
sendo aplicabilidade fácil, porém possui algumas limitações em relação ao pH das
soluções que devem estar entre 6,5 e 10,5 e, caso as mesmas não estejam dentro
dessa faixa de pH seria necessário forçar que fiquem nessa faixa com uma base forte,
por exemplo, hidróxido de sódio (NaOH) o que poderia comprometer a integridade da
amostra com impurezas que poderiam interferir nas mais diversas leituras. Deve-se
considerar também o erro de titulação onde a precipitação poderia ser maior do que a
esperada, lembrando que o objetivo da titulação nesse caso é mensurar cloretos na
forma de cloreto de prata (AgCl) que é um precipitado branco, portanto é
imprescindível que a titulação seja paralisada no momento certo com o primeiro sinal

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de formação de cromato de prata (Ag2CrO4) que é um precipitado de cor vermelho
tijolo, valendo salientar que em apenas uma gota pode-se determinar o ponto
equilíbrio da titulação ao atingir o Kps dos precipitados antes citados.
Nesse experimento não houve comparação entre análise de cloretos em águas
naturais e tratadas, porém observou-se a eficácia do método em uma amostra de
cloreto de amônio onde foi constatado a forte presença e identificação de cloretos nas
diversas quantidades e tipos de concentrações com um erro proporcional
relativamente baixo. Em relação a água tratada foi possível analisar a massa e
concentrações de cloretos que nela havia concluindo que a mesma está dentro das
especificações exigidas nacional e internacionalmente que aceitam até 600 mg/L de
Cl- dependendo das aplicações que a água analisada terá.
Para um químico analisar cloretos é de suma importância, pois a ele é conferido
conhecer e aplicar métodos eficazes de identificação e de tratamento de águas ditas
salobras para que as mesmas possam ser repassadas para as populações civis e/ou
industriais de modo que estejam dentro dos padrões de qualidade.

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